gc仪器日常维护

漂移
1. 正确地使用高纯度的载气
2. 色谱柱老化
3. 色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最
高温度极限
4. 进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使 用温度
7
基线噪音
色谱图的基线噪音太高 进样垫流失 密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换 新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物 vespel 密封垫不能超过使用温度 (350 ℃) 衬管被污染 较脏的样品每进样15—20次后，更换新的衬管 气源可能被污染 选择正确的在线气体净化器 (traps) 每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器 检测器可能已被污染——清洗检测器 实验室是否有异常的气体
噪音
8
流失 (MS)
由柱外产生的杂峰
色谱柱： HP 5 MS
℃/min(4) 320 ℃， 320℃ 20℃/min(4) 325 ℃ 进样： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul
30mx0.25mmx0.25um
柱 温 ： 8 0 ℃ 2 5 ℃ / min 160 ℃，160℃ 3
325 ℃
a
n
c
e
9
进样垫
隔垫类型
流失及温度优化的进样垫 (BTO) 橙/红色 绿色高级进样垫 灰色低流失进样垫
350 ℃以上普通用途的高温进样垫 经济型— 比 BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流 失高， 但更经济
性
能
高温进样垫适合与进样口温度在400℃以上使用（批检）
红色低流失进样垫
与灰色低流失进样垫接近—流失高于， BTO、绿色垫、黄色垫
FID检测器简单维修步骤
1. 检查色谱柱、进样口、检测器的接头是否拧紧
2. 将收集管、绝缘管、喷嘴放在溶剂中，用超声波清洗 器清洗
3. 拧紧检测器底座
4. 更换进样垫 5. 调整钢瓶输出压力为：氢气=40 psi，空气=60 psi 6. 从检测器出口测量气体流量：氢气=30 ml/min， 空气=300 ml/min 7. 正确安装色谱柱，毛细柱到检测器的长度为：9.5cm
黄色进样垫
经济型
10
柱故障的诊断与排除
附加峰 (第一页)
有两种类型的附加峰 1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中 2. 由样品产生的附加峰
鬼峰
柱头污染 烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品） 进样垫流失
使用高质量的产品
进样口污染
ECD使用注意事项
2. 检测器的净化 热清洗法，适用于检测器的轻度污染 设氮气尾吹气为50~60ml/min，检测器温度为350℃，柱 温250℃，保持4~8小时（不接柱） 氢烘烤法： 将载气或尾吹气换成氢气，调整流速为30~40ml/min， 汽化室和柱温均为室温，检测器升至300~350℃，保持 18~24 小时，使污染物在高温下与氢作用而除去，烘烤 完毕后，将系统调回原状态，稳定数小时。
2
柱中是否有载气
寻找色谱峰的方法
火点着了吗?
有水蒸汽冷凝
(多数的情况是有漏或堵塞 )
用一个玻璃片放在 FID 出口---检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0？
应大约为 16.2 pico amps
柱中是否有载气?
拆开柱到检测器一端 用流量计（或皂沫流量计）测量
有流量
铷珠的老化－ 铷珠电流的调节
打开各种钢瓶气 正确设置气相色谱参数： 气体流量：空气：175ml/min；H2:采用铷珠出厂时推荐的流量（一般为 4.0ml/min左右）；载气＋尾吹：30ml/min 设定温度：进样口、柱温、检测器：300℃ TSD设定：Temperature－300℃、Oven－on、Bead Power－Off、Range－12、 Autozero－Off 打开铷珠前，使检测器和铷珠达到设定的温度，并保持15分钟 然后设定TSD最低电流是2.4A，将Bead power置为On，保持至少15分钟 每次增加0.100A，至少等候15分钟，使铷珠在增加电流后达到平衡状态 当增加电流后信号出现明显增加时，即获得了我们所需要的电流值。也完成了铷珠 的电流调节 铷珠保持这个电流至少12小时，最好过夜。检测器即可以使用。
峰高大约相当于 5 ppb of PAH (真正的杂质)
检测器： MSD (HP-5973)
4.00
>
6.00
6 . 0 0
8.00
8 . 0 0
10.00
1 0 . 0 0
12.00
1 2 . 0 0
14.00
1 4 . 0 0
16.00
1 6 . 0 0
18.00
1 8 . 0 0
20.00
2 0 . 0 0
5 1 1 2 2 3 3 4 4 5 0 5 0 5 0 5 0 5 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
选用高温低流失进样垫后
320 ℃
T I C : P C 2 4 1 N G 1 . D
稀释样品可以达到较好的效果
15
色谱柱安装位置可能 引起的问题
色谱柱到检测器安装 位置不正确; 使其不 能到达FID喷嘴
色谱柱到进样口安装 位置不正确. 使其不 能到达进样口 色谱柱到进样口及检 测器的位置安装正确
16
色谱柱安装到进样口
评定因素
安装深度 -- 柱到针的间隙 按照厂方的介绍,
残留在进样口或衬管中的物质
载气不纯
使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换
载气中杂质与固定相发生反应 若使用分离/无分流进样口
进样口底部的密封垫可能会与样品反应 使用金制进口密封垫
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柱故障的诊断与排除
附加峰 (第二页)
即使进纯样，也会出现附加峰
做一次空运行- 如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查 进样口温度过热，可以导致样品组分的降解
2. 避免热丝温度过高而烧断（先通载气，后通桥流）
3. 尽量避免用于测量酸类、卤代烃、氧化性、还原性的
化合物 4. 检测器温度应高于柱温20~30℃，并先升检测器温度 ，后升柱温，以防止样品或固定液在检测器上的冷凝 5. 确保载气净化系统正常工作
FID的点火问题
A.喷嘴阻塞 B.氢气及空气流量比例不对 C.点火器的点火线圈老化 D.气体純度不夠 E.管路安裝不正确 F.仪器方法設定有誤, 如: Electronics Off G.检测器及喷嘴松动 H.载气（或载气＋尾吹气）流量太大,一般为 30 cc/min I. FID 电路板損坏 J. 检测器交叉装置管路断裂 K.控制氢气或空气流量之针阀損坏, 致无法調整 L. Type 11 DEFC 損坏 M.毛細色谱柱于检测器处断裂
基线偏离或漂移 基线偏离 不规律地升高或降低 在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低
偏离
偏离或漂移是由于下列原因产生的
温度 流速
确保在两次进样之间有足够的平衡时间
检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 柱前 前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物
6
基线漂移
每次将进样口降低20℃， 观察这些峰是否还出现
衬管与样品起反应 使用脱活的衬管 衬管内填充物有活性 更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管 样品在进样口停留的时间太长 增加柱流速 样品组分稳定性差 尽可能降低进样口温度 使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样
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柱故障的诊断与排除
PFPD使用注意事项
丢失色谱峰
色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰
进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化 增加进样口温度 进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解 降低进样口温度 进样口被污染 进样口的污染物与样品发生反应 清洗进样口，更换衬管和进样垫 衬管有活性 使用脱活的衬管
2. 避免大量具有电负性的化合物进入检测器，如卤代烃溶剂、水、甲 醇、乙醇等
尽量避免使用带CN的固定液，并避免用磷酸处理玻璃毛
在大量分析硅烷化衍生物样品后，电极和喷嘴必须定期清洗
ECD使用注意事项
1. 保证气路清洁 检查系统的气密性能，确保从气源到检测器出口无空气漏入 使用高纯度的气体 使用高温低流失的进样垫（必要时进行老化处理） 保证汽化室清洁，定期清洗或更换衬管及玻璃毛 使用低流失色谱柱，并使最高使用温度低于柱最高允许温度25℃以上 对于较脏的样品，应做好样品的预处理工作，并使用二次冲蒸的溶剂 保持毛细管两端的洁净，必要时可用低温火焰烧掉毛细柱管外的聚酰亚胺涂层 保证检测器温度要高于柱温10℃以上 保证吹扫气
综合
已点火 柱出口有流量 检测器喷嘴可能被堵塞
检查FID组件 （注意—请记录零件的安装顺序）
检查喷嘴本身 - 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化）
用旧的进样针清除堵塞物 重新安装FID组件 再次进样
3
基线不好的问题
(检查气源的质量) 使用气体过滤器
每使用4瓶钢瓶更换一次气体过滤器
5. 等待 TCD 至少稳定30 min 6. 开始分析样品
= T, T , 灵敏度 )
7. 结束分析时设 Electronics Off
8. 降温 COL / INJ / DET = 50 ℃(含Filament) 9. 关闭气体钢瓶
保证TCD正常使用的关键
1. 确保毛细管柱插入池深度合适
色谱柱的日常维护
气相色谱部分
瓦里安公司仪器应用工程师
1
柱的故障诊断与排除 无峰或峰很小
色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 进样口是否漏 更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 柱是否与进样口连接？? 是否使用自动进样器 检查进样针
更换进样针推杆
样品瓶中是否有足够的样品，以便进样针能吸到样品？ 若使用冷柱头进样，检查TEFLON垫是否有漏 点火了吗？ (FID)
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柱故障的诊断与排除
柱过载 将样品稀释10倍重新进样 使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱 减少进样量 小体积进样 增加分流比 可能是几个未分离的色谱峰 将柱温降低20℃再进样 局部的分离可以显示其它额外的样品组分 使用较长的色谱柱 试一试不同选择性或不同极性的柱子 如将HP-1换成HP-5 如将HP-5换成HP-35或HP-50+ 例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）
TSD使用注意事项
1. 电离源的维护 老化：将色谱柱卸下，用闷头将检测器入口密封，通氢气、空气老化 开电加热：开加热电源后，应逐渐升高加热电流，切勿突然用大电流 加热电离源
氢气流速：只要能满足灵敏度的要求，氢气流速应尽量低
关电加热：关电加热前，先切断加热电源，长时间不用时应关闭加热 电流，以延长铷珠寿命
在进样针头到柱保留1-2厘米的间隙
对分析物和样品基质选择适用的衬管
使用专用的柱切割器
保证所有的柱接头及其它接口不漏
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色谱柱密封垫
通用技术
使用轻触点 -- 不能过紧. 保持清洁.
在使用前烘焙密封垫.
避免污染 -- 指纹、油脂等.
检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它 的损坏.
4
色谱柱故障的诊断与排除
峰型不好（拖尾）
柱过载 减少进样量或将样品稀释10倍 稀释样品可以得到较好的结果 试一下较厚液膜的其他色谱柱
前面介绍的所有内容均适用
前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱 与样品不匹配
使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题
5
分析过程中基线 位置突然变化
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TCD 操作注意事项
1. 打开气体钢瓶（He, Ar或N2），并确认钢瓶无误，输出压力为：
80 Psi（5.5Kg/cm2）
2. 确定载气流速（对毛细管，载气＋尾吹气）= 参比气 பைடு நூலகம். 等待 COL/ INJ / DET 温度达到设定值
4. 设定 Electronics On ( |TFIL- TDET|
峰型不好
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柱故障的诊断与排除
峰型很差
峰顶分叉（双肩峰）
合并的峰（未分离的峰）
将柱温降低20-30℃ 在进样口的底部安装柱子的地方 安装绝缘帽 将进样口温度增加20-30℃ 检查样品与溶剂的选择是否正确 对极性的化合物使用极性的溶剂
检测器过载
减少进样量或将样品稀释10倍 或者使用较大的分流比