纯化水检验操作规程
1.适用范围
适用于纯化水检验。
2.职责
检验员：严格按SOP进行检验。
QC主管：监督检查执行情况。
3.性状
取本品10ml，置一洁净容器中，于光亮处对光观察，为无色透明，无细小颗粒及沉淀。
4.鉴别
4.1.试剂：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、硝酸银、氯化钡、草酸铵、氢氧化钙、高锰酸
钾、氯化钾、二苯胺硫酸、对氨基苯磺酰胺
4.1.1.甲基红指示剂：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml，使溶解，再加水稀释至
200ml，即得。PH4.2-6.3（红→黄）。
4.1.2.溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解，再
加水稀释至200ml,即得。PH6.0-7.6(黄→蓝)。
4.1.3.硝酸银试液：取硝酸银1.6987g，加水使溶解成100ml,即得。
4.1.4.氯化钡试液：取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。
4.1.
5.草酸铵试液：取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。
4.1.6.氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内，加水1000ml密塞，时时猛力振摇，放置1小
时，即得。用时倾取上层的清液。
4.1.7.高锰酸钾试液：取高锰酸钾约3.2g,加水1000ml煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂
熔玻璃滤器滤过，摇匀。（为0.02mol/L）
4.1.8.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加
）。
水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO
3 4.1.9.标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，
精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得
）。
（每1ml相当于1ugNO
2
4.1.10.标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用
水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，
加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb）。
4.2.仪器与设备：试剂瓶、量筒、滴定管、移液管、恒温水浴锅、蒸发皿、干燥箱、分析天平4.3.操作步骤
4.4.酸度
取本品10ml，加甲基红指示剂2滴，观察颜色变化：不得显红色。
4.5.碱度
取本品10ml加溴麝香草酚蓝指示剂5滴，观察颜色变化：不得显蓝色。
4.6.氯化物
取本品50ml，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。
4.7.硫酸盐
取本品50ml，加氯化钡试液2ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。
4.8.钙盐
取本品50ml，加草酸铵试液2ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。
4.9.硝酸盐
取本品5ml置试管中，于水浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的
蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,同一方法处理的颜色比较,不得更深
(0.000006%)。
4.10.亚硝酸盐
取本品10ml，置纳氏管中，对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml，产生粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
4.11.二氧化碳
取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞，振摇，放置，1小时内观察，不得发生浑浊。
4.12.易氧化物
取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高锰酸钾试液（0.02mol/L）0.1ml 再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
4.13.不挥发物
取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，若遗留
残渣≤1mg，则判符合规定；若遗留残渣＞1mg，则判不符合规定。
4.14.重金属
取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00005%）。4.15.电导率：用电导率仪测定。
4.1
5.1.若电导率≤2.0μs/cm，则判符合规定。
4.1
5.2.若电导率＞2.0μs/ cm，则判不符合规定。
5.微生物限度：按《微生物限度检查SOP》（1302·005）、《总大肠菌群检查SOP》（1302·008）
检查。
5.1.若细菌总数≤80个/ml，大肠杆菌未检出/ml，则判符合规定。
5.2.若任何一项超出规定限度，则判不符合规定。
6.编制依据
《纯化水质量标准》1106·002
