吴茱萸质量标准研究_TLC指纹图谱鉴别及HPLC测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量
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40中国处方药 第16卷 第7期·实验研究·均逐渐趋向正常值,而对照组中的小白鼠的SMC 内LPO 指标为22.3±0.1,SOD 指标为30.49±0.3,均处在异常且较高指标上,并且研究组小白鼠有效率为90%,对照组仅为10%,两组数据对比差异具有统计学意义(P <0.05)。
因此,当归补血汤对治疗动脉硬化病症有极好的疗效。
参考文献[1]胡冠英,张三印,杨苗. 当归补血汤治疗动脉粥样硬化的机制研究. 陕西中医学院学报,2014,37(1):103-105.[2]乐智卿. 当归补血汤及黄芪、当归提取物对动脉粥样硬化大鼠血脂及斑块的影响.广州: 广州中医药大学,2009.[3]职玉娟. 当归补血汤及有效成分对动脉粥样硬化及心肌细胞凋亡的影响. 广州:广州中医药大学,2013.[4]林利生. 益本活血方治疗2型糖尿病合并脑梗塞的临床与实验研究.济南:山东中医药大学,2014.[5]佘玉清. 落新妇苷通过上调PPAR α/γ对大鼠糖尿病肾病的保护作用及机制探讨.扬州: 扬州大学,2017.吴茱萸具有较高的药用价值,在中药治疗应用中,具有散寒止痛、助阳止泻、降逆止呕等功效,能够用于厥阴头痛、寒疝腹痛、脘腹胀痛、五更泄泻等疾病治疗,且作用效果十分显著[1],此外,在口疮以及高血压外治中,效果也比较突出。
吴茱萸中包含化学成分类型相对多样,其中以生物碱与柠檬苦素类化合物为主要有效成分;而生物碱中又以吴茱萸碱、吴茱萸次碱为主,在镇痛、止呕、抗炎、强心、血管扩张上作用功效显著,同时吴茱萸次碱还能够抵抗胃黏膜损伤[2]。
本研究对HPLC 法测定吴茱萸中吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量进行研究,以供参考。
1 仪器与试剂本次实验使用仪器为Agilent1220型高效液相色谱仪、Agilent 紫外检测器以及EclipseXDB-C 18色谱柱(250 mm ×4.6 mm ,5 μm )、HH-2数显恒温水浴锅、MettlerAE240电子天平、KQ318T 型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司生产)等,此外,实验试剂为吴茱萸碱、吴茱萸次碱对照品(均由成都彼祥生物科技有限公司购买,纯度≥98%);实验使用甲醇、乙醇、乙酸乙酯为分析纯[3],乙腈为色谱纯[4],还包括纯化水、吴茱萸(产自江西新干县)等。
吴茱萸及其习用品药材中7个成分的HPLC含量测定建立HPLC同时测定吴茱萸及其习用品药材中柠檬苦素、吲哚类生物碱(14N-甲酰二氢吴茱萸次碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱)及喹诺酮类生物碱(1-甲基-2-正十一烷基-4(1H)-喹诺酮、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱)含量的方法。
采用YMC C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-四氢呋喃(B)-5 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 3.8)(C),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30 ℃;检测波长220,250 nm。
7个成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性,r=0.999 9。
加样回收率平均值为96.69%~102.4%,RSD为1.4%~3.1%。
该方法简便、准确,重复性好。
对5种18批吴茱萸类药材进行含量测定,结果显示7个被测成分在5种药材中均有分布,但含量差异很大。
16批正品吴茱萸中7个成分的总质量分数在9.46~69.9 mg·g-1,平均为28.2 mg·g-1。
密果吴萸中7个成分的总含量为25.8 mg·g-1,在正品含量范围内,略低于平均值;臭辣吴萸中7个成分的总质量分数为7.69 mg·g-1,低于正品的含量下限。
密果吴萸和臭辣吴萸与正品吴茱萸相比,主要成分一致,含量总体低于正品吴茱萸。
标签:吴茱萸;柠檬苦素;生物碱;含量测定;高效液相色谱法吴茱萸为传统中药,始载于《神农本草经》,列为中品。
其性味辛、苦,热,有小毒;具散寒止痛,降逆止呕,助阳止泻的功效。
主要用于治疗厥阴头痛,寒疝腹痛,寒湿脚气等[1]。
1977~2010年版《中国药典》均收载吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.,石虎E. rutaecarpa(Juss.)Benth. var. officinalis (Dode)Huang或疏毛吴茱萸E. rutaecarpa(Juss.)Benth. var. bodinieri (Dode)Huang的干燥近成熟果实。
XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:吴茱萸1.2 汉语拼音:Wuzhuyu2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:乙醇、吴茱萸见对照品、吴茱萸次碱对照品、石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、三乙胺、甲醇、乙腈、四氢呋喃、冰醋酸、柠檬苦素对照品。
7.2 仪器与用具:显微镜、电子天平、超声波处理器、硅胶G薄层板、紫外光灯、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品横切面制片显微镜(10×10)观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末0.4g,加乙醇10ml,静置30分钟,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取吴茱萸次碱对照品、吴茱萸碱对照品,加乙醇分别制成每1ml含0.2mg和1.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺(7:3:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5检查:7.5.1杂质:不得过7.0%(附录12)。
7.5.2水分:不得过15.0%(附录15第二法)测定,。
7.5.3总灰分:不得过10.0%(附录17)。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6浸出物:照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录19)测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
7.7含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41:59:1:0.2)为流动相;检测波长为225nm。
吴茱萸高效液相色谱指纹图谱的研究引言吴茱萸是一种常用的中药材,具有一定的药理作用。
在对吴茱萸进行研究时,常常使用高效液相色谱技术。
高效液相色谱指纹图谱是指以高效液相色谱技术为手段,对吴茱萸进行建立指纹图谱的研究。
本文将介绍吴茱萸高效液相色谱指纹图谱的研究进展。
吴茱萸研究历史吴茱萸是一种历史悠久的中药材,早在《本草纲目》中就有记载。
随着中药材研究的深入,人们对吴茱萸的认识也不断加深。
在近年来,随着高效液相色谱技术的发展,吴茱萸的研究也进一步深入。
高效液相色谱介绍高效液相色谱,简称HPLC,是一种分离和检测化合物的方法。
与其他分离方法相比,HPLC具有分离效率高、分离速度快、操作简便、分析精度高等优点。
使用HPLC建立指纹图谱是中药质量控制的一个重要方法。
吴茱萸高效液相色谱指纹图谱研究进展1.吴茱萸指纹图谱建立方法建立吴茱萸指纹图谱需要先对样品进行处理和提取。
常用的处理方法有提取、溶解和加热等。
提取方法主要有超声波提取法、微波提取法和气相色谱法等。
建立指纹图谱的HPLC系统通常由流动相和固定相两部分组成,固定相常常是C18等反相固定相。
对各种参数进行优化,选取最佳的分离条件,使用荧光检测器、紫外检测器等对各个峰进行检测,最后使用数学处理方法对得到的数据进行处理。
2.吴茱萸指纹图谱的应用吴茱萸指纹图谱可以用于对吴茱萸的药效成分进行研究和分析,也可以用于吴茱萸的质量控制。
通过对指纹图谱的比较和分析,可以快速、准确地鉴定吴茱萸中的化合物,为吴茱萸的药理研究提供有力的支持。
结论吴茱萸高效液相色谱指纹图谱是中药研究的重要手段之一,其对吴茱萸药效成分的分析和鉴定具有重要意义。
通过对各种参数的优化和合理的数据处理方法,可以建立准确可靠的吴茱萸指纹图谱,为中药质量控制提供有力的保障。
液相色谱-质谱法同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量鄢良春;李波;华桦;廖利;赵军宁【摘要】Objective:To establish a LC-MS method for the simultaneous determination of evodiamine and tutaecarpine in water extracts of Evodia rutaecarpa Methods:A Welch Materials Xtimate-C18 (2.1 mm ×150 mm,3μm) was used .The mobile phase consisting of a mixture of methanol and 10 mmol/L ammonium acetate (85:15) was delivered at a flow-rate of 0.2 mL/min.The column temperature was maintained at 30℃.The mass spectrometer was operated under the positive ion mode .Atomization pressure(N2) was 40 psi, volt-age was 4000v and temperature was 100℃.The drying gas ( N2) flow was 10 L/min, the drying gas temperature was 350℃.Results:The linear ranges were 2.02~504 ng/mL (r=0.9992) and 1.97~493.33 ng/mL (r=0.9999) for evodiamine and rutaecarpine .The method extraction recoveries of evodiamine and rutaecarpine were87.8%~97.04%and 86.35%~98.22%respectively.The intra-and inter -day RSD were also lower than 10%.Conclusion:The method is simple , reliable and sensitive .It can be used for the phar-macokinetics research of water extracts of Evodia rutaecarpa .%目的:建立同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱(Evodiamine,EVO)和吴茱萸次碱(Rutaecarpine,RUT)的LC/MS方法。
吴茱萸及其混、伪品的性状鉴定与TLC分析张旭鹏;尹杰;曹学礼;黄丽【摘要】Objective:To identify the difference between Evodia mix and counterfeit through the identification and TLC analysis, and provide a scientific basis for correct identification of Evodia. Methods:To make clear the significant similarities and differences of 8 kinds of herbs named Evodia by character identification and TLC analysis respectively.Results:The alkaloids all contained Evodiamine,demethylation Evodia alkaline and hydroxyl evodiamine in the Evodia,tigers, sparse hair Evodia,less Wu comelian cherry fruit, spicy smell the tree,the South China Wu cornelian cherry and cornelian cherry Pap NG.But the number of spots were different which could be distinguished. And Hong pepper seeds did not contain these alkaloids. Conclusion:In orde to improve the quality of medicine and ensure the clinical drug safe and effective,we must identify the difference between evodia mix and counterfeit points through correct identification and further development and application for medicinal evodia and evodia resources.%目的:通过对药用吴茱萸的性状鉴定及TLC分析,明确其混、伪品的区别,为正确鉴定吴茱萸提供科学依据.方法:对被称为吴茱萸的8种药材分别进行性状鉴定、TLc分析,明确其显著异同点.结果:除香椒子以外的7种药材均含有吴茱萸碱、去甲基吴茱萸碱及羟基吴茱萸碱3种生物碱,但其斑点数不同,可依此加以区别.结论:明确了吴茱萸及其混、伪品的区别点,为正确鉴定药用吴茱萸并进一步开发应用吴茱萸及其同科药用植物资源,提高药材质量,提供了科学依据,以保证临床用药的安全、有效性.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2011(024)002【总页数】2页(P60-61)【关键词】吴茱萸;中草药;性状特征;TLC分析【作者】张旭鹏;尹杰;曹学礼;黄丽【作者单位】靖远煤业集团公司总医院,甘肃,白银,730913;武威市药品监督检验所;靖远煤业集团公司总医院,甘肃,白银,730913;靖远煤业集团公司总医院,甘肃,白银,730913【正文语种】中文【中图分类】R931《中华人民共和国药典》(2005年版一部)收载的正品吴茱萸为芸香科吴茱萸属植物吴茱萸、石虎及疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实。
基于传统煎煮方法的吴茱萸标准汤剂质量标准研究
张伟娜;李雪;刘书霞;周永康;杜守颖
【期刊名称】《中国现代中药》
【年(卷),期】2022(24)11
【摘要】目的:建立吴茱萸标准汤剂的质量标准。
方法:按照传统煎煮方法制备15
批吴茱萸标准汤剂,测定其出膏率。
采用薄层色谱法以吴茱萸碱、吴茱萸次碱为对
照品进行定性鉴别,采用超高效液相色谱法建立柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱
的含量测定方法,并计算其转移率。
结果:15批吴茱萸标准汤剂出膏率均值为
27.75%,薄层色谱斑点清晰,吴茱萸碱、吴茱萸次碱的分离度好,比移值适当,可同时
鉴别小极性和大极性成分。
柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱平均转移率分别为26.10%、2.82%、3.76%。
结论:建立了吴茱萸标准汤剂的质量标准,测定方法全面、准确,可为吴茱萸配方颗粒和含吴茱萸的中药经典名方标准的制定提供参考。
【总页数】9页(P2199-2207)
【作者】张伟娜;李雪;刘书霞;周永康;杜守颖
【作者单位】北京康仁堂药业有限公司/中药配方颗粒关键技术国家地方联合工程
研究中心/北京市中药配方颗粒工程技术研究中心;北京中医药大学中药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R286
【相关文献】
1.中药汤剂机器煎煮与传统煎煮方法的优劣探讨
2.中药汤剂机器煎煮与传统煎煮方法的优劣探讨
3.吴茱萸质量标准研究——TLC指纹图谱鉴别及HPLC测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量
4.汤剂煎煮法探析——关于煎药机与传统方法制备汤剂的比较研究
5.基于标准汤剂的罗布麻叶配方颗粒质量标准研究
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HPLC法测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的含量目的建立一种同步测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱,吴茱萸次碱及柠檬苦素含量的高效液相色谱方法。
方法采用Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),岛津LC-20AD高效液相色谱仪,流动相为乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(34︰64.7︰1.1︰0.2),流速:1.0 mL/min,检测波长:225 nm,柱温:30℃。
结果吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素进样量分别在0.101 6~2.032μg(r2=0.999 9,n=6)、0.097 4~1.948μg(r2=0.999 9,n=6)、0.7010~14.02μg(r2=0.999 9,n=6)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为100.37%(RSD=1.29%,n=6)、99.11%(RSD=0.83%,n=6)、99.30%(RSD=0.52%,n=6)。
结论该测定方法简便,测定结果准确,重复性好,可作为质量控制方法。
标签:吴茱萸碱;吴茱萸次碱;柠檬苦素;HPLC吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecparpa(Juss). Benth,石虎E.rutaecarpa(Juss.)benth.var.offcinalis(Dode)Huang或疏毛吴茱萸E.rutaecarpa (Juss.)benth.var.Bodinieri(Dode)Huang的干燥近成熟果实,具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻等功效[1]。
吴茱萸主要有效成分为生物碱类和柠檬苦素类,其中吴茱萸碱和吴茱萸次碱,具有镇痛和抗炎作用[2],柠檬苦素具有调节体内胆固醇水平,防止动脉粥样化和除虫等作用[3]。
吴茱萸经超微粉碎后制成的饮片可提高中药成分的利用率,减少中药资源的浪费[4]。
本实验通过对吴茱萸超微速溶饮片的研究,建立了高效液相色谱法测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱,吴茱萸次碱及柠檬苦素含量的方法。
HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量
毛玲;张秀秀;韦国兵
【期刊名称】《井冈山大学学报》
【年(卷),期】2016(037)002
【摘要】目的采用高效液相色谱法建立一种新的吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法,为吴茱萸的质量控制提供依据。
方法采用Kromasil 100-
5C18ODS2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(51:49),流速:1.0 m L/min,检测波长:290 nm。
结果吴茱萸碱与吴茱萸次碱均在0.1~
1.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,吴茱萸碱的回归方程是Y=1130.7X+
2.9721,R2=0.9998(n=6),回收率为100.26%,RSD为1.87%;吴茱萸次碱的回归方程是Y=916.84X-9.9512,R2=0.9994(n=6),回收率为100.37%,RSD为
2.64%。
结论该方法准确可靠,操作简便,可以用于吴茱萸的质量控制。
【总页数】5页(P97-101)
【作者】毛玲;张秀秀;韦国兵
【作者单位】江西中医药大学药学院,江西南昌330004
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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量4.HPLC法测定复方风湿搽剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量5.HPLC双波长法测定荜铃胃痛颗粒中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量
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