纳米粉末Ba0.2Ca0.8TiO3：Pr的合成及XRD研究

纳米粉末的制备方法纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。

由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。

有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。

纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。

1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。

纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。

1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。

如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。

通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。

比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。

1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。

1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。

（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。

（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。

（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。

气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。

1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。

常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。

共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。

纳米TiO粉体的制备与表征2一：引言•纳米材料是指在三维空间中至少在一维方向上尺寸在1-100nm 之间并具有特殊性能的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。

由于纳米材料至少在一维方向上为纳米尺度，所以纳米材料具有普通材料所不具背的性能，如表面效应、小体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。

因此纳米TiO 2粉体具备许多特殊的功能比如性能稳定、无毒、光催化活性高、价格低廉、耐化学腐蚀性好，是良好的光催化剂、消毒剂杀菌剂。

•光催化作为一种新型环境净化技术引起人们越来越多的关注。

纳米TiO2以良好的性能稳定、效率高、无二次污染、成本低廉等优点，在光催化降解废水中的有机物方面具有广阔的应用。

面临的问题：催化的效率比较低,而且对太阳能的利用率比较低。

二：TiO简介21：TiO2特性纳米TiO2作为一种新型的功能材料，是目前应用最广泛的一种纳米材料。

纳米二氧化钛具有粒径小、吸收紫外光能力强以及良好的随角异色、光催化和抗菌杀毒等优点。

纳米TiO2晶体主要有锐钛型和金红石型两种晶型。

金红石型晶体则主要用于防紫外线、增强、增韧、降解有机污染物，是一种环保型产品；锐钛型晶体的主要作用有抗菌，分解有机物。

锐钛型纳米TiO2是一种新型抗菌剂，具有良好的杀菌效用、耐热性好、安全性能佳、持续性长、使用方便；在抗菌过程中可以生成具有很强化学活性的自由基，因此能有效地分解空气中多种有毒气体。

金红石型纳米TiO2具有高光催化活性，抗紫外线能力强等优点。

对长波区紫外线的阻隔以散射为主，对中波区紫外线的阻隔则以吸收为主。

2：TiO2的光催化机理当能量大于TiO2禁带宽度的光照射半导体时，光激发电子跃迁到导带，形成导带电子(矿)，同时在价带留下空穴(矿)。

由于半导体能带的不连续性，电子和空穴的寿命较长，它们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动，与吸附在半导体催化剂粒子表面上的物质发生氧化还原反应，或者被表面晶格缺陷俘获。

第 页（共 页）课 程 ___________ 实验日期：年 月曰专业班号 _____ 别 ______________ 交报告日期： 年 月 日姓名__学号报告退发：（订正、重做）同组者 _____________ 次仁塔吉 __________ 教师审批签字：实验名称 _________________ 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试、实验目的1. 了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。

2. 了解XRD 方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用3. 了解光催化剂的（一种）评价方法、实验原理1.纳米TiO 2的制备① 纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于 100nm 的材料。

纳米材料由于其组成粒子尺寸小， 有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应， 表面与界面效应等。

② 纳米TiO 2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积 再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。

本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米 TiO 2，主要利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。

该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。

西安交通大学化学实验报告③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下Ti OC4H9 4 4出0 =Ti OH 4 4C4H9OHTi OH 4 Ti OC4H9 4=TiO2 4C4H9OHTi OH 4 Ti OH 4=TiO2 4H2O2. TiO 2的结构及表征我们通过实验得到的TiO 2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构:A:板钛矿B:锐钛矿C:金红石无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。

我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。

纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。

实验六XRD测定TiO2纳米粉体的晶型并用谢乐公式计算粒度一．实验目的1．概括了解X射线衍射仪的结构及构造2．掌握X射线衍射仪测定物相原理并学会测定TiO2纳米粉体的晶型3．掌握用谢乐公式计算TiO2纳米粒子的粒径二．X射线衍射仪简介我们使用的是德国BRUKER公司生产的D8—ADV ANCE全自动X射线衍射仪。

它可以精确测定晶体的点阵参数、单晶定向、晶粒度测定、物相的定性和定量分析，以及晶体缺陷的分析和应力分析等。

图1为衍射仪的整体图及工作原型方框图图1 D8—ADV ANCE全自动X射线衍射仪工作原理方框图图2 测角仪构造示意图G—测角仪圆；S—X射线源；D—试样；H—试样台；F—接收狭缝；C—计算数；E—支架；K—刻度尺图2 是X衍射仪的中心部分——测角仪的示意图。

D为平板试样，它安装在试样台H 上，试样台可围绕垂直于图面的轴O 旋转。

S 为X 射线源，也就是X 射线靶面上的线状焦斑，它与图面相垂直，与衍射仪轴平行。

由射线源射出的发散X 射线，照射试样后即形成一根收敛的衍射光束，它在焦点F 处聚集后射进记数馆C 中。

F 处有一接收狭缝，它与计数管同安装在可围绕O 旋转的支架E 上，其角位置2θ可以从刻度尺K 上读出。

衍射仪的设计使H 和E 的转动保持固定的关系，当H 转过θ度时，E 即转过2θ度。

这种关系保证了X 射线相对于试样的“入射角”与“反射角”始终相等，使得从试样产生的衍射线都正好能聚焦并进入计数管中。

计数管能将X 射线的强弱情况转化为电信号，并通过计数率仪、电位差将信号记录下来。

当试样连续转动时，衍射仪就能自动描绘出衍射强度随2θ角的变化情况。

测角仪的光学布置也在图2中展出。

S 为靶面的线焦点，其长轴方向为竖直。

入射线和衍射线要通过一系列狭缝光阑。

K 为发散狭缝，L 为防发散狭缝，F 为接受狭缝，分别限制入射线及衍射线束在水平方向的发散度。

防散射狭缝还可以排斥非试样的辐射，使峰底比得到改善。

序言随着科技的进步与发展，纳米技术的日益显现出其重要性，尤其在材料方面，取得了很大的成就，例如碳纳米管等纳米材料。

而对其性质的研究也是较为重要的方面，通过相应的技术手段来获得较为成熟的技术以及对所制得的纳米材料的相关性质以及参数的定性和定量的测量，以便更好地了解该纳米材料的同时又可以为其应用打下基础。

于是XRD的相关技术开始应用到纳米材料的鉴定和测量上面，而XRD有包括晶体型和粉末型两种仪器，为纳米材料的测量提供了方便。

所以如何了解其的制备以及相关参数的测量，是之至重要的。

一、基本知识简介1.纳米相关定义纳米:1nm = 10-9m;四倍原子直径。

纳米尺度:尺寸大小处于1~100 nm，相当分子尺寸，分子相互作用的空间。

纳米材料：广义上，在三维空间中至少有一维处于纳米尺度或由它们作为基本单元构成的材料。

大致包括：一维——纳米粉末；二维——纳米纤维(如碳纳米管)，直径处于纳米尺度而长度较大的线状材料；三维——纳米膜。

纳米效应颗粒小到纳米级时所表现的特有性质，例如表面效应(当粒径的减小到一定范围时，纳米粒子的表面积、表面能表现为迅速增加以及表面原子数迅速增加。

此外其具有不饱和性质，易于其他原子想结合而稳定下来从而表现出良好的化学和催化活性。

)、小尺寸效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效(微观粒子具有贯穿势垒的能力)。

2. XRD：X射线衍射分析；其装置包括粉末型、晶体型两种常用的仪器。

测量主要采用标准对照法，即利用XRD仪器测得待测材料的衍射图像，再与已知的数据库进行对比，所得到的极其相似的图像所对应的物质即为所测。

所用软件：Jade(主要的)，采取PDF卡片对照的方式求得。

其中，X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。

二、制备方法1. 化学制备1.1 溶胶-凝胶法主要步骤是先选择制备金属化合物,然后金属化合物在适当的溶剂中溶解,经过溶胶、凝胶化过程而固化,再经低温热处理而得到纳米粒子。

TiO2纳米复合材料XRD分析i-引言纳米结构TiO2由于具有化学性能稳定、价格低廉等优点在光催化、光解水及太阳能电池等领域应用广泛，如图lo早在二十世纪初期，TiO?因具有增白、加亮等特点而广泛应用于油漆、涂料、化妆品、牙膏、药膏等商业化领域，并在某些国家一度被认为是衡量生活质量的产品。

T102主要來源丁•钛铁矿、金红石、锐钛矿和白钛石，储量丰富、价格低廉。

二十世纪初，商业化应用的Ti02最早通过提炼钛铁矿得到铁和钛铁合金，进一步精炼得到TiO2,并于1918年在挪威、美国和徳国实现了工业化生产。

图lTiO2应用领域T102存在三种晶型：金红石型、锐钛矿型利板钛矿型晶体，如图2。

在一定(a) (b) (c)图2 TiO?的三种晶体结构：(a)金红石,(b)锐钛矿，(c)板钛矿温度下，Ti02晶型之间可以转变，其晶型转变相图，如图3。

一般而言，锐钛矿T102的光催化活性比金红石型HO?耍高，其原因在于：(1)金红石型HO?有较小的禁带宽度(锐钛矿HO?的禁带宽度为3.2 eV,金红石型HO?的禁带宽度为 3.0 eV),其较正的导带阻碍了氧气的还原反应；(2)锐钛矿型TiO2晶格中有较 多的缺陷和位错，从而产生较多的氧空位来捕获电子，而金红石型TiO2是T1O2 三种晶型中最稳定的晶型结构，具有较好的晶化态，缺陷少，光生空穴和电子在 实际反应中极易复合，催化活性受到很大的影响:(3)金红石型Ti 。

？光催化活 性低，同时还与高温处理过程中粒子大量烧结引起比表而积的急剧下降有关。

Anatase-200 0 200 400600 800 1000 1200CC) 图3TiO2晶型转变相图本文首先以金红石型为例计算其消光系数和结构因子，结合我最近的实验结 果分析TiO?及其复合物的XRD 表征结果。

2.金红石型TH 》结构及XRD 谱图特征b• TiO O图4 (a)金红石晶胞结构,(b)金红石晶胞垂直于(001)面的剖面图金纤石屈于四方晶系，空间群P 兰nm •晶胞参数a o =O.4S9 nm^ c o =0.?96 nm m 其结构如图 4。

纳米晶ba1—xpbxtio3的合成与表征近年来，纳米晶Barium Titanate（BaTiO3）作为一种有机半导体材料，在微电子学及其相关领域显示出巨大的应用潜力，由于它能够实现固体介质的弹性波和可控表面力学性质，广泛应用于传感器，机械电气化能，复合弹性器件等方面的尖端应用问题中。

Ba1—xPbxTiO3（BPT）作为Ba—Ti系有机半导体材料家族的一员，在研究BaTiO3的基础上，着力于控制微观结构和改善功能性能，从而提高界面质量和功能结构，增加系统的弹性、抗冲击性和热稳定性能。

由于以上特点，BPT成为研究者们重点关注的研究对象。

然而，在实验室合成BPT纳米晶时，普遍存在晶粒大小不均匀，晶质结构混乱，卷曲破裂现象，赝现象严重的现象。

而且，BPT纳米晶的表征分析也难以突破，因此形成了研究瓶颈，造成了研究工作的拖延和进度的拥塞。

因此，要克服这些问题，就必须采取技术手段确保BPT纳米晶的准确合成及界面质量，并且要立足于表征分析技术，加强表征分析对BPT纳米晶表征材料性质的深入阐释，以提高研究水平和理论预测水平。

针对以上问题，以湿化学和正熔炼法为基础，构建原始溶剂系统合成BPT纳米晶，第一步采用纳米尺度摩尔比获得溶剂系统，第二步采用湿化学预处理，改善晶粒的均匀性和结构清晰度，可以使尺寸、表面形貌、微观结构更加规整，整体结构更加紧凑，并可以通过调整反应温度，改变BaTiO3晶体表现出可调控材料性能，从而实现理想的BPT纳米晶合成。

合成完成后，需要对合成材料进行深入的表征分析，结合X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）及扫描电镜（SEM）等表征技术，对BPT纳米晶的尺寸、形貌、颗粒大小、晶粒结构、组成等各种特征进行再一步的细致分析。

稀土发光材料Mg0．2Ca0．8TiO3：Pr的合成与表征王晓楠;左斌【期刊名称】《吉林化工学院学报》【年(卷),期】2012(029)001【摘要】应用溶胶凝胶法制备了不同Pr^3＋摩尔浓度下的Mg0．2Ca0．8TiO3：Pr纳米粉体，并通过XRD，TG，TEM，发射光谱和激发光谱等测试手段来表征Mg0．2Ca0．8TiO3：Pr的结构、形貌和荧光性质．X射线衍射结果表明：样品为正方晶格结构，其晶粒尺寸随着热处理温度的提高而逐渐增大，Pr离子浓度的提高不会影响晶体结构．发射光谱与激发光谱的强度都随着温度的升高而增强，而Pr^3＋摩尔浓度的提高对发射光谱和激发光谱的影响不大．余辉性能测试表明Mg0．2Ca0．8TiO3：Pr的余辉时间可达30ms．【总页数】4页(P9-12)【作者】王晓楠;左斌【作者单位】吉林师范大学继续教育学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000【正文语种】中文【中图分类】O469【相关文献】1.白光LED用YAG：Ce3+，Pr3+荧光粉的合成与表征 [J], 孙海鹰;米晓云;郑义2.Pr3+/Sm3+共掺杂的钼酸锶发光材料的合成与表征 [J], 武文;宣亚文;肖利娜;杨志广;王运生;沈晓晓;谢建平3.Pr-ZrSiO4颜料(镨锆黄)的两步法合成与表征 [J], 曹坤武;郭旭虹;高彦峰;罗宏杰4.叔丁基亚胺四氯合钽(V)阴离子配合物[IPrH]+[tBuN=TaCl4(py)]-的合成与表征[J], 张冬腾;祝英英;罗光明;蔡琥5.邻位苯基桥连中性吡咯基-脒基配体2-(2,5-Me_(2)C_(4)H_(2)N)C_(6)H_(4)NHC(Ph)N(2,6-^(i)Pr_(2)C_(6)H_(3))的合成与表征 [J], 郭立平;徐文茜;郭辉红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

纳米TiO2粉体的制备及应用进展
张岩峰;魏雨;武瑞涛
【期刊名称】《功能材料》
【年(卷),期】2000(031)004
【摘要】纳米TiO2粉体在催化、功能陶瓷、化妆品、化纤及环境工程等领域具有广阔和潜在的应用.本文根据国内外研究者的报道及作者近期对纳米TiO2的制备研究,介绍了纳米TiO2的合成及应用.
【总页数】3页(P354-356)
【作者】张岩峰;魏雨;武瑞涛
【作者单位】河北师范大学化学系,河北,石家庄,050016;河北师范大学化学系,河北,石家庄,050016;河北师范大学化学系,河北,石家庄,050016
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.758.11
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微波法制备纳米TiO_(2)粉末杨升红;张小明;张廷杰;王克光;朱玉斌【期刊名称】《稀有金属材料与工程》【年(卷),期】2000(29)5【摘要】以海绵钛为原料 ,源溶液经微波辐射 ,生成水合二氧化钛溶胶 ,加入少量无水乙醇 ,在10 0℃以下 ,常压烘干 ,制备出纳米 Ti O2 粉末。

XRD分析纳米 Ti O2 粉末的晶体结构为锐钛矿型 ;TEM显示 ,纳米颗粒的形貌为球形 ,粒径在 6 0 nm～10 0 nm之间 ,粒度分布均匀 ;试样在水中分散的 Zeta电位值为 + 48.7m V,分散性好。

此种方法 ,原料成本低 ,工艺简单易行。

【总页数】3页(P354-356)【关键词】微波法;纳米;TiO_(2)粉末【作者】杨升红;张小明;张廷杰;王克光;朱玉斌【作者单位】西北有色金属研究院【正文语种】中文【中图分类】TF123.72;TB383【相关文献】1.微波碳化法制备纳米WC粉末及其机理 [J], 吴爱华;唐建成;叶楠;李婷;吴桐;雷纯鹏2.粉末冶金和微波烧结法制备Al−CNTs−Al2O3纳米复合材料的工艺−显微组织−性能之间的关系 [J], Meysam TOOZANDEHJANI;Farhad OSTOVAN;KhairurRijal JAMALUDIN;Astuty AMRIN;Khamirul Amin MATORI;Ehsan SHAFIEI 3.粉末冶金和微波烧结法制备Al−CNTs−Al2O3纳米复合材料的工艺−显微组织−性能之间的关系 [J], Meysam TOOZANDEHJANI;Farhad OSTOVAN;Khairur Rijal JAMALUDIN;Astuty AMRIN;Khamirul Amin MATORI;Ehsan SHAFIEI 4.基于常压等离子体引发化学气相沉积法锡/碳/TiO_(2)纳米纤维的制备及其沉积参数探究 [J], 唐海军;夏鑫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：纳米TiO2的XRD谱图分析年级：2010级日期：2012年9月12日姓名：学号：一、预习部分(一)XRD介绍1、关于XRDXRD即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。

在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。

晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。

由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ。

应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

2、X 射线衍射相分析方法定性分析原理根据衍射数据d hkl和值I值，将数据按强度I/I1归一化处理。

根据d hkl测得的和相对强度I/ I1与国际粉末衍射标准联合会(JCPDS) 收集发行的粉末衍射图谱集卡片相对照，符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和名称的物质。

定量分析（1）单线条法（外标法、直接对比法）：测量混合样品中欲测相（A相）某根衍射线的强度并与纯A相同一条强度对比，既可定出A相在混合样品中的相对含量A相的质量分数：W A=I A/(I A)0（2）内标法：分析谱图，确定待测试样中含有的多个物相，根据各相的质量吸收系数不同，先完成工作曲线，确定混合物中的不同组分的含量，根据工作曲线则可以测得其中组分的含量。

不同晶型的纳米TiO2粉体的低温制备及光催化性能纳米TiO2作为一种新型的无机半导体材料, 具有独特的物理和化学特性, 主要用于光催化剂和太阳能转化等领域。

而纳米TiO2粉体以其比表面积大、表面能及表面结合力大, 表面活性中心多的特点, 应用较为广泛。

其粉体的分离和回收较困难, 不利于催化剂的再生和再利用, 可以通过TiO2催化剂的固定化, 寻找合适的载体, 将粉体制成薄膜等方法解决。

一般而言, 在自然界中TiO2主要以锐钛矿型、金红石型和板钛矿型三种形式存在, 前两种晶型可以通过合成的方法制备, 而板钛矿型主要是天然存在的晶型。

在稳定性方面, 锐钛矿和板钛矿型TiO2是亚稳态相, 在一定的条件下可以转变为金红石型, 锐钛矿型TiO2在热处理温度高于550℃时开始向金红石型转变。

由于晶型的不同, 它们表现出的物理、化学性质也不一样, 金红石型TiO2具有很强的散射和吸收紫外线能力, 锐钛矿型TiO2则具有很好的光催化活性。

目前,制备纳米TiO2的方法主要有物理法和化学法, 通过物理方法可以制得分散性好, 粒径符合要求并且纯度较好的纳米TiO2, 但由于该方法要求设备较复杂、成本较高, 很少在实验室中采用。

化学法制备又可以分为气相法和液相法, 较常采用的有沉淀法、水热法、溶胶- 凝胶法和微乳液法。

本试验以廉价的TiCl4为前驱体, 采用反应条件易控制的水解法来制备纳米TiO2, 并通过控制反应条件制备不同晶型的纳米TiO2。

1 试验方法1.1 纳米TiO2粉体的制备本试验采用TiCl4直接水解法制备不同晶型的纳米TiO2。

制备锐钛矿型TiO2时, 以TiCl4为前驱体, 在冰水浴( 本试验采用纯冰块) 的条件下, 将一定量的TiCl4溶液缓慢滴入蒸馏水中, 并不断的搅拌直到冰块完全溶解为止, 之后将浓硫酸滴加到所得的TiCl4水溶液中, 充分搅拌, 整个混合过程中溶液的温度应控制在0 ℃以下, 溶液中TiCl4的浓度为1 mol/L, 浓硫酸与TiCl4的摩尔比为1∶20。