定向凝固

定向凝固

定向凝固是指在凝固过程中采用强制手段，在凝固金属和未凝固金属熔体中建立起特定方向的温度梯度，从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固，最终得到具有特定取向柱状晶的技术。定向凝固是研究凝固理论和金属凝固规律的重要手段，也是制备单晶材料和微米级(或纳米级)连续纤维晶高性能结构材料和功能材料的重要方法。自20世纪60年代以来，定向凝固技术发展很快。由最初的发热剂法、功率降低法发展到目前广泛应用的高速凝固法、液态金属冷却法和连续定向凝固技术。现代航空发动机的涡轮叶片和导向叶片是用铸造高温合金材料制成，这类材料晶界在高温受力条件下是较薄弱的地方，这是因为晶界处原子排列不规则，杂质较多，扩散较快，于是人们设想利用定向凝固方法制成单晶，消除所有晶界，结果性能明显提高了。定向凝固技术广泛应用于高温合金、磁性材料、单晶生长、自生复合材料的制备等力面，并且在类单晶金属间化合物、形状记忆合金领域具有极广阔的应用前景。

制备方法：

1. 发热剂法

定向凝固技术的起始阶段。

基本原理:将铸型预热到一定温度后，迅速放到水冷铜底座上并立即进行浇注，顶部覆盖发热剂，侧壁采用隔热层绝热，水冷铜底座下方喷水冷却，从而在金属液和已凝固金属中建立起一个自下而上的温度梯度，实现定向凝固。

2. 功率降低法

铸型加热感应圈分两段，铸件在凝固过程中不动，在底部采用水冷激冷板。加热时上下两部分感应圈全通电，在加入熔化好的金属液前建立所要的温度场，注入过热的合金液。然后下部感应圈断电，通过调节输入上部感应圈的功率，在液态金属中形成一个轴向温度梯度。热量主要通过已凝固部分及底盘由冷却水带走。由于热传导能力随着离水冷平台距离的增加而明显降低，温度梯度在凝固过程中逐渐减小，所以轴向上的柱状晶较短。并且柱状晶之间的平行度差，合金的显微组织在不同部位差异较大，甚至产生放射状凝固组织。

铸件的凝固方式

以铸件的凝固方式为标题，我们来探讨一下铸件凝固时的过程和方式。铸件的凝固方式对于最终产品的质量和性能有着重要的影响。

铸件凝固是指熔融金属在注入模具后逐渐冷却固化的过程。在此过程中，熔融金属从液态逐渐转变为固态，并逐渐形成所需的形状和结构。

铸件的凝固方式主要有两种，分别是自由凝固和受限凝固。

1. 自由凝固

自由凝固是指铸件在凝固过程中没有受到外界约束，自由地冷却和凝固。在自由凝固中，铸件的形状和结构往往受到凝固前液态金属的流动和自由收缩的影响。

自由凝固的特点是凝固开始于模具壁面，然后逐渐向内部传导。在凝固过程中，熔融金属的温度降低，密度增加，体积收缩，因而产生固态铸件的收缩缺陷。这种缺陷一般分布于铸件的中央位置，形成所谓的中央收缩孔。

自由凝固的优点是凝固速度较快，易于操作和控制。缺点是容易产生缺陷，需要进行后续处理和修复。

2. 受限凝固

受限凝固是指在铸件凝固过程中，铸件受到外界约束，不能自由冷却和凝固。在受限凝固中，铸件的形状和结构往往受到模具的限制和约束。

受限凝固的特点是凝固开始于模具壁面，然后沿着模具内部的特定路径逐渐向内部传导。在凝固过程中，熔融金属的温度降低，密度增加，体积收缩，因而产生固态铸件的收缩缺陷。与自由凝固不同的是，受限凝固可以通过模具的限制来控制和减少收缩缺陷的产生。

受限凝固的优点是可以减少或避免收缩缺陷的产生，提高铸件的质量和性能。缺点是凝固速度较慢，需要更长的时间来完成凝固过程。

除了自由凝固和受限凝固外，还有一些特殊的凝固方式，如定向凝固和等温凝固。

在熔模铸造型壳中建立特定方向的温度梯度，使熔融合金沿着与热流相反的方向按照要求的结晶取向凝固的一种铸造工艺。定向凝固由于消除了横向晶界，从而提高了材料抗高温蠕变和疲劳的能力。定向凝固铸件的组织分为柱状、单晶和定向共晶3种。铸件定向凝固需要两个条件：首先，热流向单一方向流动并垂直于生长中的固-液界面；其次,晶体生长前方的熔液中没有稳定的结晶核心。

难熔金属及合金在航空航天、电子信息、能源、化工、冶金和核工业等国防及民用领域有着不可替代的作用，受到世界各国的高度重视，已成为材料科学界最为活跃的研究领域之一。本文采用电子束悬浮区熔技术(EB FZM)探索难熔金属钼单晶的低成本电子束悬浮区熔定向凝固工艺，研究了钼单晶的无籽晶法和籽晶法定向凝固组织演变及生长机理，考察了晶体的力学性能与工艺参数和凝固组织的关系。本文的研究工作主要分为三部分：(一) 成功地设计了新型电子束悬浮区熔电子枪，实现了快速、均匀、稳定的电子束悬浮区熔定向凝固。

(二) 采用无籽晶法电子束悬浮区熔定向凝固技术，利用粉末烧结冶金级钼和电弧熔炼高纯钼，经多次区熔获得了取向为(110)的定向凝固多晶钼。研究结果表明：定向凝固钼晶体的生长符合竞争生长机制，晶体取向与热流方向偏离较大的晶粒的生长被抑制，大角度晶界数量明显减少；随着区熔速率的增大，小角度晶界数量明显增多；区熔定向凝固使得晶体纯度提高，成分分布均匀；显微硬度的测试结果表明，定向凝固钼晶体晶界处的硬度明显高于晶内，晶粒内硬度值趋于一致。随着区熔速率的升高，显微硬度降低

随着全球经济的发展，人类对能源的需求不断增长，石油、煤炭等不可再生资源日益枯竭。太阳能作为一种清洁的可再生能源，其研究和开发得到了快速发展。光伏产业的爆发式增长使得太阳能级多晶硅材料的供给出现巨大缺口。传统的西门子法已经不能满足光伏市场的发展需求。物理冶金法具有投资小、成本低等优点而受到各国的广泛关注。定向凝固工艺是物理冶金法制备太阳能级多晶硅的一个重要环节。它通过控制温度场变化使得铸锭单向生长，并利用分凝效应将杂质元素富集到铸锭顶部，以达到提纯的目的。本课题采用自行设计的真空感应熔炼炉，以熔炼后直接拉锭方式对工业硅进行了定向凝固提纯研究及工艺优化，并对铸锭组织、成分及电阻率分布进行分析，系统评价了定向凝固对工业硅的提纯效果。研究结果表明：工业硅一次定向凝固铸锭中约有50％区域达到4n，其中fe、cu、ni、ti等金属杂质去除率在96％以上;取该区域材料进行二次定向凝固，大部分金属杂质含量降到10-6以内，金属杂质总含量在5×10-6以内;降低拉锭速率或增大坩埚尺寸可以使固液界面趋于平直，以增加提纯效果; 一次定向凝固后，杂质在固液界面的不断富集使得粗大柱状晶在一定高度停止生长，出现断层：断层下部为p型硅材料，电阻率随p元素增加，在竖直方向增大，并在断层处达到最大值;断层上部为n型硅材料，电阻率随高度增加迅速趋近于0; 在二次定向凝固铸锭中，柱状晶生长延伸至铸锭顶部，无断层出现，整体电阻率较一次铸锭p型区域降

定向凝固法制备

定向凝固法是一种用于制备单晶材料的方法，通过控制材料的凝固过程，使其形成具有完整结晶结构的单晶体。以下是关于定向凝固法制备单晶材料的基本步骤：

1. 材料选择：选择适合定向凝固法的材料，通常是金属、合金或半导体材料。这些材料应具有良好的熔化性能和晶体生长特性。

2. 准备熔融物料：将选定的材料按照所需的比例混合，并加热至熔点以上形成均匀的熔体。

3. 制备结晶器：设计和制备用于定向凝固的结晶器。结晶器通常由高温合金或陶瓷材料制成，具有特殊的外形和内部结构，以促进单晶的生长。

4. 温度控制：在结晶器中加热熔融物料，并控制温度梯度和梯度方向。温度梯度的控制是非常重要的，它会影响单晶的生长速率和方向。

5. 单晶生长：将结晶器中的熔融物料冷却至凝固点以下，使其逐渐凝固形成单晶。由于温度梯度的存在，单晶会从高温区向低温区生长，最终形成完整的单晶结构。

6. 单晶提取：待单晶完全凝固后，将其从结晶器中取出。提取的过程需要

谨慎，以避免单晶的破碎或变形。

7. 后处理：对提取的单晶进行必要的后处理，如去除表面氧化物、调整尺寸和形状等，以得到符合要求的最终产品。

定向凝固法制备单晶材料的关键在于控制温度梯度和凝固速率，以确保单晶的生长方向和结晶质量。这种方法广泛应用于材料科学和工程领域，用于制备用于电子器件、光学器件、航空发动机叶片等高性能应用的单晶材料。

定向凝固技术

定向凝固技术是一种用于制造具有特定晶体取向的金属或合金材料的技术。这种技术通过控制材料的凝固过程，使其在特定方向上生长，从而获得具有特定晶体取向的材料。

定向凝固技术的基本原理是在材料凝固过程中，通过控制凝固速度和温度分布，使晶粒在特定方向上生长。这种技术通常使用定向凝固炉或定向凝固模具来实现。

定向凝固技术的优点包括：

1. 可以获得具有特定晶体取向的材料，从而提高材料的力学性能和物理性能。

2. 可以控制材料的晶粒尺寸和分布，从而提高材料的强度和韧性。

3. 可以减少材料中的缺陷和杂质，从而提高材料的质量和可靠性。

定向凝固技术广泛应用于航空航天、汽车、电子、医疗等领域，特别是在制造高强度、高韧性、高耐腐蚀性的材料方面具有重要作用。

定向凝固（又称为定向结晶）

定义

定向凝固是在凝固过程中采用强制手段，在凝固金属样未凝固熔体中建立起沿特定方向的温度梯度，从而使熔体在气壁上形核后沿着与热流相反的方向，按要求的结晶取向进行凝固的技术。该技术最初是在高温合金的研制中建立并完善起来的。采用、发展该技术最初是用来消除结晶过程中生成的横向晶界，从而提高材料的单向力学性能。该技术运用于燃气涡轮发动机叶片的生产，所获得的具有柱状乃至单晶组织的材料具有优良的抗热冲击性能、较长的疲劳寿命、较高的蠕变抗力和中温塑性，因而提高了叶片的使用寿命和使用温度，成为当时震动冶金界和工业界的重大事件之一。

定向凝固技术对金属的凝固理论研究与新型高温合金等的发展提供了一个极其有效的手段。但是传统的定向凝固方法得到的铸件长度是有限的，在凝固末期易出现等轴晶，且晶粒易粗大。为此出现了连续定向凝固技术，它综合了连铸和定向凝固的优点，又相互弥补了各自的缺点及不足，从而可以得到具有理想定向凝固组织、任意长度和断面形状的铸锭或铸件。它的出现标志着定向凝固技术进入了一个新的阶段。

定向凝固技术的最大优势在于，其制备的合金材料消除了基体相与增强相相界面之间的影响，有效地改善了合金的综合性能。同时，该技术也是学者们研究凝固理论与金属凝固规律的重要手段。

原理

实现定向凝固需要两个条件：首先，热流向单一方向流动并垂直于生长中的固-液界面；其次，在晶体生长前方的熔液中没有稳定的结晶核心。为此，在工艺上必须采取措施避免侧向散热，同时在靠近固一液界面的熔液中应造成较大的温度梯度，这是保证非定向柱晶和单晶生长停止、取向正确的基本要素。

定向凝固技术的主要流程

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