原子吸收分光光度法测定水中总硬度
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水硬度的检测(也就是一般理化性质的检测)水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数表示,即mg/L。
一般将水的硬度分为4个等级:①.软水:0-60ppm②稍硬水:60-120ppm③硬水:120-180ppm④极硬水:181ppm以上实验原理(1)测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA 滴定水样。
(2)原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
讨论一:滴定终点显示是哪个药品的颜色?实验步骤用50mL吸管移取三份水样,每份100mL,分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
讨论二:实验所需仪器有哪些?讨论三:推导计算公式ρCaCO3 =(CV)EDTAMCaCO3/0.1 mg/L硬水是指含有较多可以溶解的钙盐、镁盐的水,其中含碳酸氢钙,碳酸氢镁较多的水叫暂时硬水,这种水被煮沸后,可溶性钙、镁盐就变成碳酸盐(石头的主要成分之一),大部分析出,井水就是暂时硬水;而含硫酸钙(石膏的主要成分)、硫酸镁较多的水叫永久硬水,这种水煮沸时,所含盐不能析出,海水就是永久硬水。
和硬水不同,软水是只含少量或不含可溶性钙盐、镁盐的水,煮沸时不发生明显的变化。
人们把水的软、硬程度分为许多“度”,统称为硬度,可以分类为0~30度(德国分类法),0~4度叫很软的水,26~30度叫很硬的水。
软水中放入肥皂易产生大量泡沫,而硬水中的钙盐、镁盐能与肥皂起作用产生沉淀,使肥皂失去去污能力,不易产生泡沫。
如果将硬水用作锅炉用水,会有较多水垢产生而附着在锅炉壁上,妨碍传热而多烧燃料,甚至会使锅炉产生裂缝而引起爆炸。
水质分析中总硬度的测定影响因素【摘要】文章通过分析ph值、水样温度、缓冲溶液、铬黑t指示剂、滴定速度、溶液中二氧化碳含量、重金属和氧化物等干扰因素对测定水中总硬度结果准确度的影响,提出相应的解决办法,从而提高水中总硬度测定的准确性。
【关键词】总硬度;铬黑t;测定;缓冲溶液【中图分类号】r12 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484(2013)06-0431-01目前我国测定水总硬度的方法有很多种:原子吸收法分别测定钙、镁等离子的浓度,该方法虽灵敏准确,但较繁琐;等离子发射光谱法,虽方法灵敏、快速,但该仪器昂贵没有普及;edta滴定法测水中ca2 、mg2 的浓度,该方法简单快速、准确可靠、仪器价廉,这是最常使用的方法。
但由于edta是一种较强的络合剂,它易受到水中其它物质或外界条件的干扰,从而影响测定结果的准确性。
1 实验原理水的总硬度的测定,现在最常用的方法是edta配位滴定法,这一方法适用于生活饮用水、地下水、冷却水、锅炉用水、工业用水等没有严重污染的水样。
该方法常以ph=10的氨—氯化铵作为缓冲溶液,以铬黑t(ebt)为指示剂,用0.01(或0.02)mol/ledta标准溶液直接滴定水中的ca2 、mg2 。
铬黑t和edta分别都能与ca2 、mg2 生成配合物,它们的稳定性有下列次序cay2- >mgy2- >mgin- > cain-。
因此,当加入铬黑t后,铬黑t首先与mg2结合成稳定的紫红色配合物。
而当滴入edta时,edta则先与游离的ca2 结合,其次与游离的mg2 结合,最后夺取与铬黑t结合的mg2 ,使铬黑t的阴离子hin2-游离出来,这时溶液颜色由紫红色转变为纯蓝色,即达到滴定终点,停止滴定。
在滴定过程中,fe3 、al3 对指示剂的封闭作用,可用三乙醇胺作掩蔽剂来消除,co2 、cu2 、ni2 对指示剂的封闭作用,可用na2s或kcn等作掩蔽剂来消除。
原子吸收测定生活饮用水中钙摘要:本文采用原子吸收分光光度法,验证了一种测定饮用水中钙离子含量的方法。
使用原子吸收分光光度计测定饮用水中的钙,得到了较好的线性校准曲线、检出限、重复性及加标回收率。
关键字:原子吸收光谱法;钙引言随着生活水平的不断提高,居民对于饮用水水质的要求也越来越高。
硬度是影响饮用水水质的一项重要指标。
水的硬度过高,会在水管中形成水垢,且常用的水壶、保温瓶中也会累积大块水垢,影响饮用口感、美观及日常清洁。
水的硬度过低也会影响人体健康。
目前我国实行的 GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中硬度的限值为 450 mg/L,常用检测方法为 GB/T5750.4-2006 中乙二胺四乙酸二钠滴定法。
其测定的总硬度含量为水中钙、镁离子及少量铁、锰、锌等离子的浓度总和。
其方法较为繁琐,其中使用的氰化钾有剧毒,且无法准确测定其中单个离子的含量。
钙离子是水中含量较高的离子,是影响硬度值的一大因素,因此本论文中将研究采用原子吸收分光光度法来测定饮用水中钙的含量。
1仪器与试剂1.1仪器AAS -9442 型原子吸收分光光度计(北京苏晖仪器有限公司)。
仪器测量条件见表1。
1.2试剂⑴钙标准贮备液。
准确称取 105-110℃烘干过的碳酸钙(CaCO 3 , 含量≥99 .9%)2.4973g ,加50mL 去离子水, 再滴加浓盐酸, 使碳酸钙全溶后,以去离子水稀释至1L 。
此溶液每毫升含钙 1.00mg 。
⑵钙标准使用溶液 :分别于100mL 容量瓶中加钙贮备溶液 0,1.0,2.0,5.0 ,10.0,15 .0、20.0mL ,以去离子水稀释至 100mL ,使标准系例中分别含有 0,10.0,20.0, 50.0 ,100 ,150 ,200mg/L 的钙。
使用时,每 10.0mL 标准溶液中加 1 .0mL 氯化镧。
⑶氯化镧溶液:称取 29g 高纯(或优级纯)氧化镧(La 2 O3 )慢慢加入 250mL 浓盐酸,待氧化镧溶解后 ,用去离子水稀释至 500mL 。
>水的总硬度的测定总硬度 (Total hardness)是指水中钙、镁离子的总浓度,并换算成氧化钙计算。
硬度对工业用水关系很大,尤其是锅炉用水。
各种工业对水的硬度都有一定的要求。
饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能,我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度(以CaCO<sub>3</sub>计)不得超 450mg/L。
总硬度的测定方法有:① EDTA 络合滴定法,此方法使用设备简单、快速,是一般常选用的方法。
②原子吸收法,该方法简单、快速、灵敏、准确,干扰易于消除。
当用 EDTA 法测定有干扰时,最好改用原子吸收法。
③等离子发射光谱法,此方法快速、灵敏度高、干扰少,且可同时测定多种元素。
(一)实验方法:EDTA 络合滴定法(二)实验原理在 PH10 的条件下,用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子,用铬黑T 作指示剂。
铬黑T能与水中钙和镁离子形成紫色或紫红色络合物。
滴定中游离的钙、镁离子首先与 EDTA 反应,与指示剂络合的钙和镁离子随后与 EDTA反应,到达终点时,钙、镁离子全部与 EDTA 络合而使铬黑T 游离,溶液由紫红色变为天蓝色。
(三)仪器(1)50ml 酸式滴定管(2)100mL 量筒(3)250mL 三角瓶(四)药品(1)乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na 或Na<sub>2</sub>H<sub>2</sub>Y·2H<sub>2</sub>O )(2)氯化铵(3)硫酸镁(4)铬黑T(5)硫化钠(6)盐酸羟胺(7)浓氨水(8)碳酸钙或锌粒(9)氯化钠(五)试剂(1)氯化铵-氨水溶液(试剂A):称取 16.9g 氯化铵,溶于 143mL 浓氨水中。
(2)EDTA-Mg 溶液(试剂B):称取0.78g 硫酸镁(MgSO<sub>4</sub>·7H<sub>2</sub>O)及 1.179g EDTA-2Na 二水合物,溶于50mL 蒸馏水中,加入 2mL 试剂A、5滴铬黑T 指示剂或 0.2g铬黑T干粉,用0.01mol/L EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。
连云港市参加“第一届全国环境监测专业技术人员大比武活动”预赛理论考试试题(A卷)(本次考试满分100分,测试时间限定120分钟)姓名:成绩:一、填空题(每题1分,共20分)1、打开浓盐酸、浓氨水等试剂瓶塞时应在进行。
2、配制好的标准溶液应使用能密封的硬质玻璃瓶或储存,不准长期保存在容量瓶中。
3、引起水样水质变化的原因有生物作用、化学作用和作用。
4、二氧化碳在水中的存在形式主要是及其与水作用形成的碳酸。
5、EDTA滴定法测定总硬度时,若水样中铁离子≤30mg/L,应在临滴定前加入250mg 氰化钠或加入数毫升,以掩藏铁离子。
6、对于流速和待测物浓度都有明显变化的流动水,采集样品,可反映水体的整体质量。
7、纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,为除去水样色度和浊度,可采用絮凝沉淀法和法。
8、亚硝酸盐是氮循环的中间产物,在水系中很不稳定,在含氧和微生物作用下,可氧化成硝酸盐,在缺氧或无氧条件下被还原为。
9、气相色谱分析时,如果分析样品中组分多而且沸点相差大,设定分析柱温时,应采用方式。
10、实验室所测得的分析方法的检出浓度必须达到该方法所提出的检出浓度值。
11、是大气中的唯一的气态碱,对酸雨的形成有着重要影响。
12、三氯乙醛主要存在于排放的污水中。
13、顶空气相色谱法适用于沸点低于℃的挥发性卤代烃的测定。
14、顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃时,处理水样的顶空瓶需要恒温水浴埚中平衡min。
15、用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时,须测量空白试样。
每分析一批样品,应同时用代替样品,按与样品测定相同的操作步骤制备2份空白试样。
16、测溶解氧、生化需氧量和项目的水样,必须注满容器,不留空间,并用水封口。
17、分析方法中,没有注明其他要求时,均使用纯试剂和相应纯度的水。
18、监测分析所配制的试液中,需避光的试液应用盛放。
19、含酚废水的保存用磷酸酸化,加入硫酸铜的作用是。
20、玻璃仪器分为两大类容器和。
21、电极法测定水的氧化还原电位,在校验指标电极时,如实测结果与标准电位值相差大于mv,则指标电极需要重新净化或更换。
水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
自来水总硬度的测定一、引言自来水是我们日常生活中不可或缺的重要水源之一。
然而,自来水中的硬度对我们的生活和使用却有着一定的影响。
因此,了解自来水中的总硬度是非常重要的。
二、什么是总硬度总硬度是指自来水中钙离子和镁离子的总含量。
这两种离子是导致水硬度的主要成分。
总硬度的测定可以帮助我们了解自来水中的矿物质含量,从而判断水质的好坏。
三、测定总硬度的方法1. 硬度滴定法硬度滴定法是常用的测定总硬度的方法之一。
它利用了乙二胺四乙酸(EDTA)与钙、镁离子形成稳定的络合物的反应。
通过滴定EDTA 溶液到自来水样品中,当溶液中的钙、镁离子被EDTA完全络合后,溶液的颜色会发生明显的变化,从而可以确定总硬度。
2. 硬度试纸法硬度试纸法是一种简便快速的测定总硬度的方法。
它利用了试纸上特殊成分与水中的钙、镁离子反应,通过试纸上颜色的变化来判断总硬度的含量。
这种方法操作简单,不需要复杂的仪器设备。
四、测定总硬度的意义1. 判断水质通过测定自来水的总硬度,可以初步判断水质的好坏。
总硬度的高低与水质的硬度直接相关,硬度越高,水质越硬。
2. 影响水的使用水的硬度会影响我们日常生活中的许多方面。
例如,硬水不易起泡,影响洗衣、洗涤等清洁工作的效果;同时,硬水在煮茶、咖啡等使用过程中,会影响口感和风味。
3. 设备保养硬水在使用家电设备时容易产生水垢,对设备的寿命和性能造成影响。
因此,了解自来水中的总硬度对设备的保养和维护非常重要。
五、总结自来水总硬度的测定是了解水质、保护设备以及影响生活质量的重要手段。
通过合适的测定方法,我们可以准确地判断自来水中总硬度的含量,并根据结果采取相应的措施,以保证我们生活中的水质和使用质量。
注:本文所述测定方法仅为常见方法之一,实际测定请参考专业方法和仪器的使用说明。
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析水是人类生活中必不可少的重要资源,而水质的好坏直接关系到人类的健康和生活质量。
水中的重金属是水质中的一种污染物质,它对人体健康和环境产生着极大的危害。
对水质中的重金属进行准确测定是非常重要的。
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,它以其灵敏度高、准确度高、适用范围广等优点,被广泛应用于水质重金属测定中。
一、原子吸收光谱法的原理及仪器原理原子吸收光谱法是利用原子或离子在吸收辐射光后,能使原子或离子内部电子激发至较高能级的现象,然后再跃迁到低能级时放出辐射光的原理,来测定样品中金属元素含量的一种方法。
原子吸收光谱法主要包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
水质中的重金属测定主要采用火焰原子吸收光谱法。
该法将样品中的金属原子雾化成气态原子,然后通过火焰中的光源激发这些原子,经过吸收光谱法进行检测,从而确定金属含量。
二、火焰原子吸收光谱法的分析步骤1. 样品的制备:将水样经过过滤,然后采用酸溶或溶解的方法,将金属离子转化为可测的形式。
2. 预处理和分析:将样品置于火焰原子吸收光谱仪中,利用火焰产生的光源对样品进行激发,获取吸收光谱信号。
3. 数据分析:利用标准曲线法或内标法对吸收光谱信号进行定量分析,从而得出样品中金属元素的含量。
火焰原子吸收光谱法在水质重金属测定中具有较广的应用范围,可用于测定水体中的镉、铬、铜、镍、铅、锌等多种金属元素的含量。
火焰原子吸收光谱法的操作简便,检测时间短,适用于大批量样品的分析和检测。
该方法被广泛用于工业废水、自来水、地下水等水质中重金属的测定。
1. 优势:火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、适用范围广、操作简便等特点,特别适合于样品中金属元素含量的微量分析和检测。
2. 不足:火焰原子吸收光谱法对样品制备要求较高,易受干扰物质影响,同时有些金属元素如硫、磷等对火焰原子吸收光谱法有干扰。
在未来,随着科学技术的不断发展,原子吸收光谱法在水质重金属测定领域将会得到更大的应用,同时仪器设备的智能化和专业化也将不断提升,使得水质重金属测定可以更加方便、准确、快速地进行。
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析水质重金属是指在水中含有的铅、镉、铬、汞等元素的离子形式。
这些重金属离子对人体和环境都具有很大的危害,因此对于水质中重金属的测定显得尤为重要。
而原子吸收光谱法是一种广泛应用于重金属测定领域的分析方法,其灵敏度高、准确性好,并且适用于多种水质样品的测定。
下面将详细介绍一下原子吸收光谱法在水质重金属测定中的应用分析。
一、仪器及试剂在进行水质重金属测定的原子吸收光谱分析中,首先需要准备原子吸收光谱仪器。
原子吸收光谱仪器主要由原子化系统、光路系统、检测系统和数据处理系统等组成。
其中原子化系统是将待测溶液中的金属离子原子化的关键步骤,通常采用火焰、炉等方式进行原子化。
而光路系统主要是用于选择适当的光源和光路,使得样品的吸收光线可以得到准确的测定值。
检测系统是收集和检测样品吸收光线的部件,一般包括光电倍增管、光栅等元件。
数据处理系统则是对检测到的数据进行采集和处理,输出最终的测定结果。
在试剂方面,常用的有稀释溶液、标准溶液和质量分析纯水等。
二、样品处理在进行原子吸收光谱法水质重金属测定前,需要对水样进行处理。
首先要根据实际情况选择合适的水样采集方法和取样点,保证取得的样品能够真实反映目标水体的污染情况。
然后对样品进行预处理,包括过滤去除悬浮物、调节pH值等操作,以保证样品能够满足原子吸收光谱法的测定要求。
在样品处理过程中还需要注意防止样品的二次污染,以免对测定结果产生影响。
三、测定方法在进行原子吸收光谱法水质重金属测定时,首先需要根据待测溶液中金属离子的种类和浓度选择适当的光源和原子化方式。
然后将样品注入原子吸收光谱仪器中,进行原子化和吸收光谱测定。
在测定过程中,需要合理选择光源波长、喷射气体流速、检测前置滤光片等参数,以确保测定的准确性和灵敏度。
还需要根据实际情况制备相应的标准曲线,对测定结果进行定量分析。
在整个测定过程中,需要严格控制各项条件和操作步骤,确保测定结果的可靠性和准确性。
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析水是人类生存不可缺少的重要物质。
然而,在不断发展的工业化进程中,水环境面临越来越严峻的污染问题,尤其是重金属的污染。
重金属的污染会直接影响人类的健康和生态环境的稳定性。
因此,准确测定水中的重金属含量,对于环境保护和人类健康具有重要意义。
本文将介绍一种常用的重金属测定方法——原子吸收光谱法,并探讨其在水质检测中的应用。
原子吸收光谱法是一种精密的分析方法,能够检测水中各种重金属的含量。
该方法利用了各种元素的特定吸收光谱线,可以通过测量这些光谱线的强度来确定样品中的元素浓度。
其原理是:经过加热或电燃氧化的样品转变为基态原子,然后通过特定波长的光源照射样品,样品中的原子吸收了光子并发生电子跃迁,光谱仪通过检测光谱的衰减来计算出样品中的元素含量。
常用的光源包括空心阴极灯和自吸收弧光等。
光谱仪可以是单光束光谱仪或双束光谱仪。
(图一)原子吸收光谱分析仪原子吸收光谱法测定重金属含量的步骤主要包括:样品处理、标准曲线的拟合以及测量样品。
其中,样品处理是非常重要的步骤,它涉及到提取样品中目标元素的有效成分。
样品处理方法有多种,如酸消解、溶解、萃取等,其选择应根据所需检测的元素性质、样品属性和检测结果的精确度等因素进行优化。
在进行样品测量前,需要先制作标准曲线。
标准曲线是通过不同浓度的标准溶液制成的。
常见的标准溶液有单元素溶液和混合溶液。
单元素溶液是单个元素在水中的溶液,可用于制作单一元素的标准曲线;混合溶液则是将多个元素混合在一起制成的溶液,可用于制作多元素标准曲线。
通过光谱仪测量标准曲线,在不同光谱线下绘制出吸光度-浓度曲线,该曲线即为标准曲线。
(图二)标准曲线制作测量样品时,会在光源中选择相应的波长,以便使得目标元素吸收尽可能多的光子。
通常情况下,光源的波长与标准曲线中对应元素的光谱线相同。
通过测量样品光谱的强度和标准曲线中对应浓度的吸光度值,可以算出样品中目标元素的浓度。
原子吸收分光光度法测定水中总硬度
吴海鹏
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2013(40)13
【摘要】建立用原子吸收分光光度法检测水中总硬度,探讨基体改进剂对测定的影响,并与Na2EDTA滴定法进行比较.实验结果表明:加入基体改进剂对钙的吸光值和r值有所提高,对镁的作用不大.镧溶液为最佳的基体改进剂.原子吸收分光光度法检测总硬度与滴定法一致,而且更准确,干扰易于消除,检出限低.
【总页数】2页(P194-195)
【作者】吴海鹏
【作者单位】江门融浩水业股份有限公司,广东江门 529000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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火焰原子吸收光谱法对饮用水总硬度的测定刘里【摘要】目的:为确定用水质量和进行水处理提供理论依据,测定昆明寻甸和曲靖师宗自来水、井水和山泉水中钙镁元素的含量,并计算水的总硬度.方法:以火焰原子吸收法测定饮用水的总硬度,并与国家标准方法(GB 5750-1985)进行比较.结果:该方法钙的线性范围为0.25~12mg/L,检出限为0.9877mg/L,RSD在1.24%~3.95%之间,回收率为83.05%~100.55%;镁的线性范围为0.01~0.8mg/L,检出限为0.0051mg/L,RSD在1.14%~3.85%之间,回收率为82.7%~ 100.25%.与国家标准方法相比,无显著性差异.所测水样的硬度均符合国家饮用水硬度标准.山泉水硬度最低,自来水次之,井水最高.结论:火焰原子吸收法快速、准确、简便,适用于饮用水总硬度的测定.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2015(041)006【总页数】4页(P82-85)【关键词】钙;镁;硬度;火焰原子吸收【作者】刘里【作者单位】曲靖师范学院化学化工学院,云南曲靖655011【正文语种】中文【中图分类】O657.31水中钙、镁元素含量的多少是水质硬度形成的最重要因素。
水的硬度过大,易使人患暂时性胃肠不适、腹胀、泻肚、排气多,甚至引起肾结石等疾病,所以了解水源质量有着十分重要的意义。
GB5750-1985中的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一直是水的硬度的国家标准检测方法[1],但该方法终点颜色变化不明显,干扰多,而且操作费时费力。
本文采用火焰原子吸收法,对昆明师宗和云南曲靖地区三种水源中(井水、自来水和山泉水)的钙、镁含量进行测定,为确定用水质量和进行水处理提供了理论依据。
1.1 仪器与试剂TAS-990型火焰原子吸收分光光度计(北京谱析通用有限公司),FA1104型电子天平(上海商平仪器公司),KDM型控温电炉(山东鄄城光明仪器有限公司),艾科浦超纯水机(重庆颐洋企业发展有限公司),Ca和Mg标准储备液(100mg/L,国家标准物质研究中心),其余试剂均为分析纯,用水为超纯水。
火焰原子吸收法间接测定水中硬度
张文全;卢抗美;储黎娟
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【年(卷),期】2000(10)1
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水的总硬度测定摘要:水的硬度,是指沉淀肥皂的程度,主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。
目前测定水质中的总硬度的最好方法,就是用配位滴定分析法(EDTA 一2Na)滴定,标准规定硬度不超过450mg /1(以CaCO ,)。
水的硬度的测定,是水的质量控制的重要指标之一。
二、基本原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O 表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即:Ca2+ +Y4 -CaY2-Mg2++Y4-MgY2-用EDTA 滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在 pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为:M2+ + HIn2-MIn-+ H+(蓝色) (酒红色)Ca2+,Mg2+离子与EDTA 及铬黑T 形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为:CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-测定时,先用NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液调节溶液的pH=10左右.滴定前,当加入指示剂铬黑T 时,它首先与水中少量的Mg2+配位形成酒红色的配合物,当用EDTA 溶液滴定时,EDTA 便分别与水中游离的Ca2+,Mg2+离子配位,接近终点时,因MgY2-的稳定性大于MgIn-,故EDTA 夺取MgIn-中的Mg2+,使铬黑T 游离出来,这时溶液由酒红色变为蓝色,指示终点到达. 根据等物质的量反应规则,根据EDTA 标准溶液的浓度和消耗的体积,可按下式计算水的总硬度.水的硬度=水样体积vC ×100.09(mg/L )式中C 为EDTA 的浓度,V 为EDTA 的体积,100.09为CaCO 3的质量三、仪器,药品仪器: 50ml 碱式滴定管 移液管(25ml,50ml ) 250ml 锥形瓶 250ml 容量瓶 500ml 试剂瓶药品:NH3-NH4Cl 缓冲溶液(pH≈10) EDTA 标准溶液(0.01molL-1) 9molL-1NH3H2O 铬黑T 指示剂(5gL-1) 6molL-1HCl 纯锌(分析纯)四、实验步骤1.0.01mol·L-1EDTA 溶液的配制称取EDTA(固)1.87g 于烧杯中,微热溶解后稀释至500ml,存于500ml 试剂瓶中备 用.2.EDTA 标准溶液的标定准确称取纯锌0.16~0.17(称至小数点后第四位)于烧杯中,加6 mol·L-1HCl5m 使其全部溶解,用250ml容量瓶定容. 用移液管吸取上述Zn2+标准溶液25.00ml 至锥形瓶中,边震荡边缓慢滴加3~4滴9mol·L-1NH3·H2O至有Zn(OH)2白色沉淀析出,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml沉淀溶解,加2滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点.再重复滴定2次.计算EDTA溶液的准确浓度.3.水的总硬度测定准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中,加入3~4滴9mol·L-1 NH3·H2O,再加入5ml NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,2滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点.记录消耗EDTA溶液的体积.再重复滴定2次,计算水的总硬度.附注1.EDTA固体含结晶水不稳定,故不能直接配制其标准溶液.2.以MgCO3作基准物质标定EDTA溶液:准确称取MgCO3(于110℃干燥2小时至恒重)0.20-0.22g(称至小数点后第四位)置于烧杯中,加5滴蒸馏水润湿,缓慢滴入6 mol·L-1HCl约3ml,搅拌溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀待用. 用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于锥形瓶中,滴加3-4滴9mol·L-1NH3·H2O,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml,3滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定,当溶液由酒红色刚好变为纯蓝色时,即达滴定终点.记录消耗EDTA溶液的体积.再重复滴定2次.计算EDTA溶液的准确浓度.六、注意:1、自来水样较纯、杂质少,可省去水样酸化、煮沸,加Na2S 掩蔽剂等步骤。