食品分析实验讲义2012版

《食品分析》是一门什么样的课程？是阐述各类食品中化学组成成分的检测原理和方法的一门技术性专业课程。

食品分析-----就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。

《食品分析》课程的内容一绪论二食品分析的基本知识三食品分析的误差与数据处理四食品的感官检验和评定方法五食品的物理检验法六水分和水分活度值的测定七灰分及几种重要矿物元素的测定八酸度的测定九脂类的测定十碳水化合物的测定十一蛋白质和氨基酸的测定十二维生素的测定十三食品中添加剂的测定十四食品中限量元素的测定十五农药、兽药与霉菌毒素残留量的测定十六食品掺伪分析方法简介十七转基因食品快速检测技术第一章绪论一、食品分析的性质和作用二、食品分析的任务和内容三、食品分析的学习方法四、食品分析的方法选择与采用标准五、食品分析的技术用语的基本规定一、食品分析的性质和作用什么是食品安全?国际食品卫生法典委员会（CCFH，Codex Committee on Food Hygiene）对食品安全的定义：所谓食品安全是指消费者在摄入食品时，食品中不含有害物质，不存在引起急性中毒、不良反应或潜在疾病的危险性。

二、食品分析的内容1.食品安全性检食品添加剂限量或有害元素含量农药残留兽药残留环境污染2.食品中营养组分的检测六大营养标签上注明的营养项目保健食品中的特殊成3.食品品质分析及感官检验食品理化指标食品卫生指标三、食品分析的标准食品分析的分析方法食品分析方法的选择注意事项食品分析方法的选择四、食品检验方法的要求食品分析的分析过程食品分析技术用语的基本规定六、哪些因素影响了食品安全？1.生物性危害2.有害化学物质3.物理性污染1.生物性危害：▪ 致病微生物，寄生虫，昆虫危害。

▪ 微生物危害是食品安全最大的危害。

▪ 猪囊虫病（米猪肉）▪ 神寿螺（广州管圆线虫）2.有害化学物质▪ 包括天然有毒物质（河豚鱼毒素）、环境污染物和天然植物毒素（如马铃薯中的龙葵素）等；▪ 化学污染的造成一般为食品添加剂、农药残留、兽药残留、金属等。

实验指导书院系：茶与食品学院专业：食品质量与安全课程：食品理化检验编者：王淑培目录实验一食品中水分含量的测定 (2)实验二总灰分的测定 (9)实验三钙的测定 (11)实验四铁的测定 (16)实验五总酸度的测定 (19)实验六有效酸度—pH值的测定 (21)实验七挥发酸的测定 (23)实验八脂肪的测定 (25)实验九还原糖的测定 (31)实验十总糖的测定 (34)实验十一蛋白质的测定 (37)实验十二挥发性盐基氮的测定 (39)实验十三氨基酸总量的测定 (41)实验十四维生素C含量的测定 (43)实验十五氯化钠测定 (46)实验十六番茄酱中番茄红素的测定 (51)实验十七碘含量测定 (52)实验十八硒的测定 (54)实验十九二氧化硫及亚硫酸盐测定 (57)实验二十亚硝酸盐的测定 (59)实验二十一多酚类物质总量测定 (61)实验二十二黄酮类化合物含量的测定 (63)实验二十三紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量 (65)附录1 标准滴定溶液的配制及标定 (69)附录2 常用洗涤液的配制 (74)附录3常用指示剂的配制与变色范围 (75)附录4常用酸、碱的浓度表 (76)2实验一 食品中水分含量的测定（常压干燥法）一、实验目的1.了解水分测定的意义。

2.掌握直接干燥法测定水分的方法。

3.掌握恒温干燥箱的正确使用方法。

二、实验原理在一定温度（100～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热，样品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在恒温干燥箱中的分压，使水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，将样品完全干燥，干燥前后样品质量之差即为样品的水分量，以此计算样品水分的含量。

三、实验仪器1.常压恒温干燥箱2.玻璃称量皿或带盖铝皿3.电子天平（万分之一）4.干燥器四、实验步骤1.将称量皿洗净、烘干，置于干燥器内冷却，再称重，重复上述步骤至前后两次称量之差小于2mg 。

记录空皿中m 1。

食品分析实验指导书食品工程教研室目录实验一食品中的水分测定（直接干燥法） (1)实验二折光法测定酱菜中脂肪含量 (3)实验三旋光仪的使用（味精纯度、面粉中淀粉含量的测定） (5)实验四食品中可溶性总糖、还原糖的测定（直接滴定法） (6)实验五啤酒中总酸测定 (9)实验六酱油中氨基态蛋的测定 (10)实验七氯化钠含量的测定 (12)实验八食品中亚硝酸盐的测定 (14)实验九食品中蛋白质的测定方法(凯氏定氮法) (16)实验十食品中钙的含量测定 (18)实验十一食品中漂白剂的测定 (20)实验十二粮食中黄曲霉毒素B1的测定 (26)实验一食品中水分的测定——直接干燥法一、实验目的：掌握食品中水分的测定方法，了解不同样品水分测定方法的异同。

二、实验原理：食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

三、仪器试剂与材料仪器：千分之一天平；恒温干燥箱；干燥器等试剂：6mol/L盐酸：量取100mL盐酸，加水稀释至200mL。

6mol/L氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶液并稀释至100mL。

海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，约105℃干燥备用。

材料：面粉。

四、操作方法4.1 固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热05~1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。

称取2.000~10.000g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。

加盖，精密称量后，置95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2~4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。

然后再放入95~105℃干燥箱中，干燥0.5~1.0h后，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。

⾷品分析实验(1)原理以酚酞为指⽰剂，中和lOOg(mL)样品所需0．1000mol/LNaOH的毫升数，即为样品的酸度。

新鲜⽜乳、消毒⽜乳、酸⽜乳、炼乳、奶油等样品多⽤酸度(。

T)来表⽰。

(2)试剂①酚酞指⽰剂(10g/L)。

②氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1000mol/L]。

③中性⼄醇⼀⼄醚混合液(1+1)：将⼄醇、⼄醚等体积混合，加⼏滴酚酞指⽰剂，⽤0．1mol/L氢氧化钠溶液滴定⾄出现微红⾊。

(3)操作⽅法①⽜乳吸取10mL样品于锥形瓶中，加⼊20mL新煮沸并已冷却的蒸馏并已冷却的蒸馏⽔及3～5滴酚酞指⽰剂，混匀，⽤NaOH 标准溶液滴定⾄终点，记录体积V。

②酸⽜乳称取已搅拌均匀的样品5.00g于锥形瓶中，加⼊40mL新煮沸并已冷却⾄约40℃的蒸馏⽔及4～5滴酚酞指⽰剂，混匀，⽤NaOH标准溶液滴定⾄终点。

③炼乳吸取10mL(或称取10g)样品于锥形瓶中，加⼊60mL新煮沸并已冷却的蒸馏⽔及数滴酚酞指⽰剂，混匀，⽤NaOH标准溶液滴定⾄终点。

④奶油称取10g样品于锥形瓶中，加⼊中性⼄醇⼀⼄醚(1+1)混合液30mL及2～3滴酚酞指⽰剂，混匀，⽤NaOH标准溶液滴定⾄终点。

‘(4)计算T= 10V（1）；T= 20V（2）⼀般样品安（1）式计算，酸⽜乳安（2）计算。

式中，V为滴定样品消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL。

（5）说明⾯包酸度的单位也常以T表⽰，⾯包的酸度范围为3~9T。

氨基酸态氮的测定本法适⽤于以粮和⾖饼、麸⽪为原料发酵⽣产的酱和酱油的测定。

(1)原理氨基酸含有酸性的⼀COOH和碱性的⼀NH2，它们互相作⽤使氨基酸成为中性的内盐。

当加⼊甲醛溶液时，氨基与甲醛作⽤其碱性消失，使羧基显⽰出酸性。

⽤NaoH标准溶液滴定，以酸度计测定终点。

—COOH被完全中和时，pH值约为8.5～9.5。

(2)试剂①甲醛溶液(φ=36％)。

②氢氧化钠标准溶液[c(NaoH)=0.05mol/L]。

食品安全分析技术实验报告学院专业学号姓名实验日期：2012 年10 月25 日成绩教师签字实验名称气相色谱分析一、实验目的：了解色谱分析的原理和仪器结构，掌握气相色谱仪的启动、参数选择、仪器的用途和定性、定量分析方法。

二、实验内容：1气相色谱仪结构气象色谱仪一般由载气系统；进样系统；色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置；检测系统；记录系统。

2气相色谱仪启动打开载气；设定均样，色谱柱和检测器的温度；将相关气体打开，点火；基线平稳则色谱仪启动完成。

3气相色谱仪的参数选择载气的流速（1ml/min，一般用分流装置控制）；色谱柱温度；进样气的温度；检测器的温度；辅助气体（氢气，空气）的流速。

一般设置流速：尾吹气（N2）：H2：空气=1：1:10等作为气象色谱仪选择的参数。

4气相色谱仪的用途适用于沸点在400度以下，能汽化，热稳定性好的所有有机物。

5气相色谱仪的定量方法：面积内标法、面积外标法、绝对标准曲线法、峰面积百分率法三、白酒中醇酸酯的测定（一）实验目的：学习气相色谱内标定量分析白酒中醇酸酯的方法（二）实验步骤：1、仪器：日本岛津气相色谱仪GC-2010，FID检测器，聚乙二醇2000色谱柱，柱长 30m 内径0.25mm 膜厚0.25μm2、溶液配制：用50%的乙醇溶液，分别配制2%的乙酸乙酯，异丁醇，乙酸，乙酸正戊酯溶液。

3、仪器操作条件：色谱柱温度：60℃以每分钟5度的速度升温到150度进样器温度：180℃检测器温度：180℃氮气流速：1mL/min分流比：1：204、组分定性分析：见图一（1）取白酒1μL注入色谱仪进行分离分析。

（2）取2%的乙酸乙酯，异丁醇，乙酸，乙酸正戊酯各100μL分别放入4个离心管中，再分别加入900μL50%的乙醇水溶液。

（3）分别取上述液体1μL注入色谱仪进行定性分析。

5、白酒中乙酸乙酯，异丁醇，乙酸的定量分析（1）取2%的乙酸乙酯，异丁醇，乙酸，乙酸正戊酯各100μL放入一个离心管中，加入600μL50%的乙醇水溶液。

实验一: 食品中亚硝酸盐的测定一、实验目的1.掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理2.掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法3.了解分光光度计的构造二、实验原理样品经沉淀蛋白质, 除去脂肪后, 在弱酸条件下, 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料, 其最大吸收波长为538 nm, 可测定吸光度并与标准比较定量。

三、仪器与试剂1.仪器（1）分光光度计（2）小型胶肉机（3）恒温水浴锅2．试剂（1）亚铁氰化钾溶液(106g/L): 称取106.0g亚铁氰化钾, 用水溶解, 并稀释至1000 mL。

（2）乙酸锌溶液(220g/L): 称取220.0 g乙酸锌, 先加30mL冰醋酸溶解, 用水稀释至1000 mL。

（3）饱和硼砂溶液(50g/L): 称取5.0g硼酸钠, 溶于100mL热水中, 冷却后备用。

（4）对氨基苯磺酸溶液（4g/L）: 称取0.4ｇ对氨基苯磺酸, 溶于100mL20 %（V/V）盐酸中, 置棕色瓶中混匀, 避光保存。

（5）盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）: 称取0.2g盐酸萘乙二胺, 溶于100mL水中, 混匀后, 置棕色瓶中, 避光保存。

（6）亚硝酸钠标准溶液（200μg/mL）：准确称取0.1000ｇ于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠, 加水溶解移入500mL容量瓶中, 加水稀释至刻度, 混匀。

（7）亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前, 吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL, 置于200mL容量瓶中, 加水稀释至刻度。

四、实验步骤1.提取称取2.50g经绞碎混匀的样品, 于50mL烧杯中, 加硼砂饱和溶液12.5mL饱和硼砂溶液, 搅拌均匀, 以70℃左右的水约300 mL 将试样洗入500mL容量瓶中, 于沸水浴中加热15min, 取出置冷水浴中冷却, 并放置至室温。

2.提取液净化在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5mL乙酸锌溶液, 以沉淀蛋白质。

食品分析讲义数理与生物工程学院食品科学与工程系2014/06/03实验记录及实验报告一、实验记录：实验课前应认真预习，将实验名称、目的和要求、原理、实验内容、操作方法和步骤简单扼要地写在记录本上。

实验记录本应标上页数，不要撕去任何一页，更不要擦抹及涂改，写错时可以准确地划去重写，记录时必须用钢笔或圆珠笔。

实验中观察到的现象，结果和数据应及时如实地记在记录本上。

绝对不可以用单片纸做记录或草稿。

原始记录必须准确、简练详尽、清楚。

从实验开始就应养成这种良好的习惯。

记录时应做到正确记录实验结果，切勿夹杂主观因素，这是十分重要的，在含量实验中观测的数据，如称量物的重量，滴定管的读数、分光光度计的读数等，都应设计一定的表格准确记下正确的读数，并根据仪器的精确度准确记录有效数字。

例如，光密度值为0.050不应写成0.05 每一个结果最少要重复观测两次以上。

当符合实验要求并确知仪器工作正常后写在记录本上。

实验记录上的每一个数字，都是反映每一次的测量结果。

所以，重复观测时即使数据完全相同也应如实记录下来，数据的计算也应该写在记录本的第一页上，一般写在记录右边的一页。

总之实验的每个结果都应正确无遗漏地做好记录。

实验中使用仪器的类型，编号以及试剂的规格、化学式、分子量准确的浓度等，都应记录清楚，以便总结实验时，进行核对和作为查找失败原因的参考依据。

如果发现记录的结果有怀疑、遗漏、丢失等，都必须重做实验．因为不可靠的结果当做正确的记录，在实验工作中可造成难以估计的损失。

所以，在学习期间就应一丝不苟，努力培养严谨的科学作风。

二、实验报告：实验结束后，应及时整理和总结实验结果，写出实验报告，报告的形式可参照下列方式：实验(编号) 实验名称一、目的和要求：二、原理：三、试剂配制仪器：四、操作步骤：五、实验结果(数据记录及处理)：六、讨论：在实验报告中，目的和要求、原理以及操作步骤部分应简单扼要的叙述。

但是，对于实验条件(试剂配制及仪器)和操作的关键环节必须写清楚。

-目录-实验一水分的测定（烘重量法）实验二食品水分活度（AW）的测定（水分活度仪测定法）实验三粗蛋白质的测定（微量凯氏定氮法）实验四粗灰分的测定（干式灰化法）实验五总酸的测定（滴定法）实验六淀粉含量的测定实验七麦拉德反应初始阶段的测定实验八食品感官质量评价实验九绿色果蔬的叶绿素分离实验十果胶的提取和果酱的制备实验十一牛乳的感官检查和新鲜度试验实验十二豆类淀粉和薯类淀粉的老化（粉丝的制备与质量感官评价）实验十三粗脂肪的测定（索氏抽提法）实验十四脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定（滴定法）实验十五矿泉水中氯化物的测定实验十六蛋白质的盐析和透析实验十七蛋白质的功能性质（一）实验十八蛋白质的功能性质（二）实验十九维生素C含量的测定(2,6-二氯酚靛酚法)实验二十组胺的测定-实验一水分的测定（烘重量法）-一、原理常用的果蔬新鲜原料含水量的测定，是将称重后的果蔬置于烘箱中烘去水分，其失重为水分重量。

在烘干过程中，果蔬中的结合水，在100℃以下不易烘干，若在105℃以上，样品中一些有机物质（如脂肪）是易氧化使干重增加，而果蔬中的糖分，在100℃上下则易分解，也可使测定产生误差，故烘干温度先为60-70℃，至接近全干时再改用100-105℃干燥。

二、材料、仪器与试剂（一）材料：苹果、梨、黄瓜、番茄等。

（二）仪器：烘箱或真空干燥箱、分析天平、称量瓶、干燥器。

（三）试剂：氯化钙、变色硅胶三、操作步骤（一）常压干燥法：取分析样品，果实可除去果核，蔬菜可除去非食用部分，洗净切碎，混匀待用。

取称量瓶，放入烘箱中以100-105℃烘干（至恒重），置干燥器中冷却，然后精确称量。

取分析样品5-10g放入称量瓶中精确称重，然后将称量瓶放入烘箱中，先在60-70℃烘2-3h至样品变脆，再以100-105℃烘2h。

取出后置有吸湿剂变色硅胶或干燥氯化钙的干燥器中，冷却后称重，再一次继续烘0.5-1h。

冷却称重，直至两次重量差不超过0.4mg 为止。

食品化学与分析实验讲义本实验讲义由北京师范大学珠海分校生物技术系《生物技术综合技能训练Ⅰ》教学改革小组合作完成。

总共包含21个实验项目，由验证性实验、应用型实验和研究设计型实验组成，其中验证性实验2项、应用型实验18项目，研究型实验1项。

在实际教学过程中，验证性实验在课外进行，应用型实验在课堂进行，设计研究性实验采取课外和课内相结合的方式进行。

充分体现了以培养学生实际应用能力和独立设计能力为主要目的人才培养精神。

由于学时的限制，在教学过程中对其中某些基础性实验和应用型实验进行选做。

本讲义的实验内容主要包括常规类食品营养物质、风味物质、有害物质的等测定，主要利用化学原理通过仪器分析等检测手段来完成。

考虑其它高校专门将食品有害物质，如农残、兽残、药残以及重金属等项目的检测安排在《仪器分析》，本小组未将这些项目检测的方法编入本讲义，充分体现了食品有害物质检测的专业性。

本讲义的编写过程参照了国标的最新方法和众多使用率高的实验教材，并结合本专业人才培养方案，对众多参考教材中所使用的实验材料和方法做了少量的修改。

同时，为了便于学生的理解，对一些实验结果的计算方法做了重新的规定。

编写过程中难免存在纰漏，希望能得到同行专家学者的指正。

实验1 食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。

加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。

按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。

常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。

105℃烘箱法适用于测定在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。

实验一食品中蛋白质的测定一、实验目的与要求：1、了解凯氏定氮法的原理及方法。

2、学会自动自动定氮仪的使用方法。

3、测定样品中的蛋白质含量。

二、实验原理：蛋白质是含氮的有机化合物。

食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为粗蛋白质含量。

三、仪器及试剂：1、KDN型定氮仪(HYP8孔消化装置、2C型蒸馏装置)2、电子分析天平(精密度为0.000 lg)3、万能粉碎机4、5ml酸式滴定管5、锥形瓶：250ml，100ml6、0.05mol/L盐酸标准溶液：4.2ml盐酸，注入1000ml蒸馏水，碳酸钠法标定盐酸。

7、2%硼酸溶液：2克硼酸（分析纯）溶于蒸馏水配成100 ml 2%水溶液（m/v）8、40%氢氧化钠溶液：40克氢氧化钠（化学纯或工业纯）溶于蒸馏水中溶成100ml，配成40%水溶液（m/v）9、混合指示剂：甲基红溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合，阴凉处保存（保存期三个月以内）。

10、浓硫酸：98%11、硫酸铜、硫酸钾（1：15混合），在研钵中研磨。

以上试剂均为分析纯度剂，均用不含氨的蒸馏水配制四、实验步骤：（一）消化操作1、将消化装置的抽气泵的螺口同水嘴的内螺纹连接牢，然后把毒气罩的胶管接在抽气泵的横出口处。

抽气泵一端胶管通至下水道（出水胶管长度不得超出30cm，并不准弯曲），开足水龙头，使抽气泵有足够的吸力。

2、接通消化炉电源，按需要设定预置温度。

3、称取0.3g试样（液体2－5ml）准确至0.0002g，干净无损的转入清洗干净的消化管中，加入加速剂（5－16g）再加入浓硫酸（8－25ml）。

4、将装有试样的消化管放在消化炉支架上，套上毒气罩，压下毒气罩，锁住两侧面拉钩。

5、把支架连同装有试样的消化管一起移至电热炉上保持消化管在电炉中心，设定温度在420－500℃保持消化管中液体连续沸腾，沸酸在瓶颈部冷凝回流。