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【CN110003042A】一种αα二氟烯丙基芳香烃类化合物及其制备方法【专利】

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一种α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物及其制备方法[发明专利]

一种α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：冯超,王成强
申请号：CN201910394677.0
申请日：20190513
公开号：CN110003042A
公开日：
20190712
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种含全碳季碳中心的α,α‑二氟烯丙基芳香烃类化合物及其制备方法。

本发明通过在大气氛围下将N‑甲氧基苯甲酰胺类化合物、乙酸钠、五甲基环戊二烯基二氯化铑二聚体和1,1‑二氟联烯依次加入到盛有溶剂的反应瓶中，然后在室温搅拌下反应，待反应结束后经硅胶柱层析分离得到含全碳季碳中心的α,α‑二氟烯丙基芳香烃类化合物。

本发明制备方法反应条件温和、操作简便，所采用原材料成本低、简单易得，并且免除了繁琐的预官能团化步骤，底物适用范围较广；通过本发明方法制备得到的α,α‑二氟烯丙基芳香烃类化合物作为一类结构新颖的含全碳季碳中心的α,α‑二氟烯烃类化合物，在药物和材料研发当中具有广阔的应用前景。

申请人：南京工业大学
地址：211816 江苏省南京市江北新区浦珠南路30号
国籍：CN
代理机构：北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：邢文月
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二氟乙烯的制造方法[发明专利]

二氟乙烯的制造方法[发明专利]

专利名称：二氟乙烯的制造方法
专利类型：发明专利
发明人：臼井隆,仲上翼,小松雄三,高桥一博,茶木勇博,串田惠申请号：CN201980038487.3
申请日：20190613
公开号：CN112243435A
公开日：
20210119
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明的课题在于：提供一种从含有反式－1,2－二氟乙烯(HFO－1132(E))和顺式－1,2－二氟乙烯(HFO－1132(Z))的组合物中，高效地得到HFO－1132的所期望的异构体的方法。

其解决方案在于：提供一种含有HFO－1132(E)和/或HFO－1132(Z)的组合物的制造方法，其包括：(1)向填充有催化剂的反应器中，供给含有HFO－1132(E)和/或HFO－1132(Z)的组合物，进行HFO－1132(E)和HFO－1132(Z)之间的异构化反应的工序；(2)将在上述工序(1)中得到的反应生成物分离成以HFO －1132(E)作为主要成分的第一物料流和以HFO－1132(Z)作为主要成分的第二物料流的工序；和(3)将在上述工序(2)中得到的第一物料流或第二物料流在所述反应器中循环利用，供于上述异构化反应的工序。

申请人：大金工业株式会社
地址：日本大阪府
国籍：JP
代理机构：北京尚诚知识产权代理有限公司
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一种二氟碘代烯烃的制备方法[发明专利]

一种二氟碘代烯烃的制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910828764.2(22)申请日 2019.09.03(71)申请人 云南民族大学地址 650000 云南省昆明市五华区一二一大街134号(72)发明人 周永云　樊保敏　陈景超　樊瑞峰　孙蔚青　李康葵　(74)专利代理机构 北京众泽信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11701代理人 皇甫韵啸(51)Int.Cl.C07C 67/347(2006.01)C07C 69/65(2006.01)C07C 69/734(2006.01)(54)发明名称一种二氟碘代烯烃的制备方法(57)摘要本发明属于炔烃碘代-二氟烷基化领域，具体涉及一种二氟碘代烯烃的制备方法。

所述步骤为：步骤1、以炔烃为起始原料，在手套箱中，将准确称量的碱加入至有搅拌子的史莱克反应管中，塞上胶塞移出手套箱；步骤2、用注射器吸取有机溶剂，微量进样器吸取二氟碘乙酸乙酯、内炔,依次加入至反应管，30W blue LED可见光照射下，置于恒温磁力搅拌器室温下搅拌反应，采用TLC和GC -MS监测反应进程；步骤3、反应结束后，取出反应管，反应液在减压下使用旋转蒸发器除去挥发性溶剂，用乙酸乙酯和石油醚混合作为洗脱剂，通过柱层析纯化；反应式如下：本发明大大降低生产成本，具有显著的社会效益和经济效益，反应选择性很高，操作简单、较为绿色环保。

权利要求书2页 说明书4页 附图2页CN 110551024 A 2019.12.10C N 110551024A1.一种二氟碘代烯烃的制备方法，其特征在于，所述步骤为：步骤1、以炔烃为起始原料，在手套箱中，将准确称量的碱加入至有搅拌子的史莱克反应管中，塞上胶塞移出手套箱；步骤2、用注射器吸取有机溶剂，微量进样器吸取二氟碘乙酸乙酯、内炔,依次加入至反应管，30W blue LED可见光照射下，置于恒温磁力搅拌器室温下搅拌反应，采用TLC和GC-MS 监测反应进程；步骤3、反应结束后，取出反应管，反应液在减压下使用旋转蒸发器除去挥发性溶剂，用乙酸乙酯和石油醚混合作为洗脱剂，通过柱层析纯化；反应式如下：2.根据权利要求1所述的一种二氟碘代烯烃的制备方法，其特征在于，步骤1所述炔烃与碱的物质的量比为：1:3～1:1。

一种氟代1,3-烯炔类化合物及其制备方法[发明专利]

一种氟代1,3-烯炔类化合物及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种氟代1,3-烯炔类化合物及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：吴晶晶,王星,吴天赐,任洁,胡建,吴范宏
申请号：CN201910906351.1
申请日：20190924
公开号：CN110683943A
公开日：
20200114
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种氟代1,3‑烯炔类化合物及其制备方法，通过在惰性气体保护下，将α,α,α‑碘二氟丙酮类化合物、取代端炔、催化剂及碱以摩尔比(1‑1.5):(1.5‑2.5):(0.01‑0.1):(1‑2)混合，加入至溶剂中，反应分离提纯，即得到目的产物氟代1,3‑烯炔类化合物。

与现有技术相比，本发明中合成
1,3‑烯炔类化合物的制备方法为一锅法，具有产率高、反应条件温和、选择性高、官能团相容性广泛、制备方法简单、易于操作等优点，具有较好的工业化生产前景。

申请人：上海应用技术大学
地址：201418 上海市奉贤区海泉路100号
国籍：CN
代理机构：上海科盛知识产权代理有限公司
代理人：刘燕武
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910394677.0
(22)申请日 2019.05.13
(71)申请人 南京工业大学
地址 211816 江苏省南京市江北新区浦珠
南路30号
(72)发明人 冯超　王成强　
(74)专利代理机构 北京汇捷知识产权代理事务
所(普通合伙) 11531
代理人 邢文月
(51)Int.Cl.
C07C 239/14(2006.01)
C07C 291/02(2006.01)
C07C 319/20(2006.01)
C07C 323/62(2006.01)
C07J 41/00(2006.01)
C07D 213/82(2006.01)C07F 5/02(2006.01)C07F 7/10(2006.01)
(54)发明名称一种α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种含全碳季碳中心的α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物及其制备方法。

本发明通过在大气氛围下将N -甲氧基苯甲酰胺类化合物、乙酸钠、五甲基环戊二烯基二氯化铑二聚体和1,1-二氟联烯依次加入到盛有溶剂的反应瓶中，然后在室温搅拌下反应，待反应结束后经硅胶柱层析分离得到含全碳季碳中心的α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物。

本发明制备方法反应条件温和、操作简便，所采用原材料成本低、简单易得，并且免除了繁琐的预官能团化步骤，底物适用范围较广；通过本发明方法制备得到的α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物作为一类结构新颖的含全碳季碳中心的α,α-二氟烯烃类化合物，在药物和材料研发当中具有广阔的
应用前景。

权利要求书2页 说明书7页CN 110003042 A 2019.07.12
C N 110003042
A
1.一种α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物，其特征在于，该化合物的化学结构式如下所
示：
上式中，R 1为氢、甲基、叔丁基、苯并环己基、甲氧基、甲硫基、二甲基胺基、乙酰氧基、苯基、萘、丙烯酸乙酯基、三甲基硅基乙炔基、乙酰基、酯基、硝基、氰基、三氟甲基、卤素、羟甲基、甲酸羟甲基酯基、氯甲基、叠氮甲基、三甲基硅基、硼酸频哪醇酯基、吡啶基、酰胺基或雌酚酮衍生物基；
R 2为甲基、4-甲氧基苄基、4-苯基环己基、环十二烷基、正丙基或3-氯丙基；
R 3为苯乙基、4-甲氧基苯乙基、胡椒基乙基、4-三氟甲基苯乙基、4-氰基苯乙基、4-溴苯乙基、4-三异丙基炔基苯乙基、2-呋喃基乙基、甲基、4-苯基环己基、环十二烷基、正丙基、4-甲基-3-戊烯基、苄氧基丙基或3-氯丙基。

2.权利要求1所述的α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在大气氛围下，将N -甲氧基苯甲酰胺类化合物、乙酸钠、五甲基环戊二烯基二氯化铑二聚体和1,1-二氟联烯按摩尔比为1.0：(0.2～2.0)：(0.02～0.20)：(1.2～12)依次加入到反应溶剂中，得到混合物；
(2)将所述混合物在室温下搅拌反应至结束，将反应产物经过硅胶柱层析分离得到含全碳季碳中心的α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物。

3.如权利要求2所述的α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述N -甲氧基苯甲酰胺类化合物为N -甲氧基-4-甲基苯甲酰胺、N -甲氧基苯甲酰胺、N -甲氧基-3-甲基苯甲酰胺、N -甲氧基-4-叔丁基苯甲酰胺、N -甲氧基-5,6,7,8-四氢-2-萘甲酰胺、N -甲氧基-4-甲氧基苯甲酰胺、N -甲氧基-3-甲基苯甲酰胺、N -甲氧基-4-甲硫基苯甲酰胺、N -甲氧基-4-二甲胺基苯甲酰胺、N -甲氧基-4-乙酰氧基苯甲酰胺、N -甲氧基-4-苯基苯甲酰胺、N -甲氧基-2-萘甲酰胺、(E)-3-(4-(甲氧基氨基甲酰基)苯基)-丙烯酸乙酯、N -甲氧基-3-((三甲基硅基)乙炔基)苯甲酰胺、N -甲氧基-4-乙酰基苯甲酰胺、4-(甲氧基氨基甲酰基)苯甲酸甲酯、N -甲氧基-4-硝基苯甲酰胺、N -甲氧基-4-氰基苯甲酰胺、N -甲氧基-4-三氟甲基苯甲酰胺、N -甲氧基-4-氯苯甲酰胺、N -甲氧基-4-溴苯甲酰胺、N -甲氧基-3-溴苯甲酰胺、N -甲氧基-3-碘苯甲酰胺、N -甲氧基-4-羟甲基苯甲酰胺、N -甲氧基-4-羟甲基苯甲酰胺、4-(甲氧基氨基甲酰基)苄基甲酸酯、N -甲氧基-4-氯甲基苯甲酰胺、N -甲氧基-4-叠氮甲基苯甲酰胺、N -甲氧基-4-三甲基硅基苯甲酰胺、N -甲氧基-4-硼酸频哪醇酯基苯甲酰胺、6-氯-N -甲氧基烟酰胺、(5-(甲氧基氨基甲酰基-2-甲基)苯基氨基甲酸叔丁酯以及雌酚酮的N -甲氧基苯甲酰胺衍生物中的至少一种。

4.如权利要求2所述的α,α-二氟烯丙基芳香烃类化合物的制备方法，其特征在于，所述1,1-二氟联烯为1-(5,5-二氟-3-甲基-3,4-戊二烯基)苯、1-(5,5-二氟-3-甲基-3,4-戊二烯基)-4-甲氧基苯、1-(5,5-二氟-3-甲基-3,4-戊二烯基)胡椒、1-(5,5-二氟-3-甲基-3,4-戊二烯基)-4-三氟甲基苯、4-(5,5-二氟-3-甲基-3,4-戊二烯基)苯甲腈、4-(5,5-二氟-3-
权　利　要　求　书1/2页2CN 110003042 A。