高效液相色谱法测定尼美舒利颗粒的含量

高效液相色谱法测定尼美舒利颗粒的含量
刘玉春
【摘要】目的建立 HPLC法测定尼美舒利颗粒含量的方法.方法色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-乙腈-0.1%三氟乙酸溶液(20∶30∶50)；流速1.0ml·min-1；柱温：30℃；检测波长298nm.结果尼美舒利在4.1254~82.5086mg·L-1范围内线性关系良好(r=1.0000,n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD为1.1%(n=9).结论该方法简便快速,结果准确,可作为尼美舒利颗粒质量控制方法.
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2012(000)009
【总页数】3页(P1265-1266,1267)
【关键词】尼美舒利颗粒;液相色谱法;含量测定
【作者】刘玉春
【作者单位】安徽省阜阳市食品药品检验所,安徽阜阳 236015
【正文语种】中文
尼美舒利颗粒为非甾体抗炎药，具有抗炎、镇痛、解热作用，可用于慢性关节炎症(如类风湿关节炎和骨关节炎等)，手术和急性创伤后疼痛和炎症，耳鼻咽部炎症引起的疼痛，痛经，上呼吸道感染引起的发热等症状的治疗。

原标准［1-3］含量测定，采用分光光度法测定含量。

本文建立HPLC法测定尼美舒利颗粒的含量，操作方法简便，快速准确，结果重现性好，可作为本品质量控制方法。

1.1 仪器 LC-20AT日本岛津高效液相色谱仪，SPD-M20A二极管阵列紫检测器，SIL-20A自动进样器;日本岛津UV-2401PC紫外可见分光光度计，Metteler
AB265S(0.01 mg); Sartorius BS124S(0.1 mg)。

1.2 试药尼美舒利颗粒(安徽精方药业股份有限公司，批号:100101);尼美舒利颗粒(安徽仁和药业有限公司，批号: 100501，100502);尼美舒利对照品(海南康芝药业股份有限公司，批号200-095，99.6%);甲醇、乙腈为色谱纯，三氟乙酸为分析纯，水为纯化水。

2.1 色谱条件与图谱 Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);检测波长:298 nm;流速:1.0 ml·min－1;流动相:甲醇-乙腈-0.1%三氟乙酸溶液(20∶30∶50);进样量:10 μl;柱温: 30℃。

见图1～3。

2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液精密称取尼美舒利对照品0.020 71 g，置于50 ml量瓶中，加
入流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液;精密量取对照品储备液3 ml，置50 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液取装量差异项下的内容物，精密称取适量(约相当于尼美舒利10 mg)置50 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤
液5 ml置50 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.3 阴性样品溶液制备按尼美舒利颗粒处方比例制备不含尼美舒利的阴性样品，按2.2.1项下方法操作，制备阴性样品溶液。

2.3 线性关系考察精密量取对照品储备液0.5、1.0、
3.0、5.0、7.0、10.0 ml，分别置于50 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。

按上述色谱条件，记录色谱图，测
定峰面积。

以尼美舒利的浓度(C)对色谱峰面积(A)进行线性回归，得回归方程为:
Y=14 030.168 6X+234.583 4，r=1.000 0，结果表明尼美舒利在4.125 4、
8.250 9、24.752 6、41.254 3、57.756 0、82.508 6 mg·L－1的浓度范围内峰
面积分别为57 724、115 268、350 760、576 793、810 161、1 158 526，则在4.125 4～82.508 6 mg ·L－1线性关系良好。

2.4 精密度试验取对照品溶液按上述色谱条件重复5针，记录峰面积分别为:350 683、350 960、350 726、350 563、351 043，以峰面积计算，测定结果RSD 为0.06%(n=5)。

2.5 稳定性试验取同一批供试品溶液，按上述色谱条件进样5次，每次间隔2 h。

结果供试品溶液在8 h内稳定性良好，峰面积的RSD为0.08%。

2.6 回收试验精密称取已知含量的尼美舒利颗粒样品细粉(约相当于尼美舒利5 mg)9份，分别置50 ml量瓶中，用流动相溶解稀释至刻度，过滤，精密量取续滤液5 ml分别置另一50 ml量瓶中，分成3组，每组按高、中、低(0.8、1.0、1.2 ml)分别精密加入尼美舒利对照品储备溶液，加流动相至刻度，摇匀，进行色谱分析，用回归方程计算含量。

结果得平均回收率为98.2%，RSD=1.1%，具体见表1。

2.7 样品含量测定取上述3批尼美舒利颗粒样品，按上述供试品溶液制备方法制备，按上述色谱条件进样，测定尼美舒利的含量，结果见表2。

3.1 检测波长的选择尼美舒利颗粒的国家标准收载的含量测定方法多采用紫外分光光度法，由于不同的辅料和包衣材料会对紫外分光光度法测定结果造成一定的干扰，采用高效液相色谱法测定避免了干扰，方法精密度高，重现性好，测定结果准确可靠，可作为尼美舒利颗粒的质量控制方法。

3.2 流动相的选择本文比较了磷酸盐［4-5］、乙腈∶水(45∶55)［6］和本色谱条件作为流动相，结果表明尼美舒利在本色谱体系下出峰时间和峰形理想，样品溶液稳定。

3.3 波长选择取上述样品溶液在200～350 nm波长范围进行紫外扫描，验证其最
大吸收波长在298 nm处。

【相关文献】
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