高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇与卡巴氧残留量郑玲;吴玉杰;赵永锋;郭蔚;陈智刚【摘要】建立了动物源食品猪肉、鸡肉和鱼肉中喹喔啉类兽药喹乙醇(OLQ)、卡巴氧(CBX)的高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品经0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 6.0)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,流动相定容后,采用Waters Xterra MS C18柱(5μm,150 mm×2.1mm)分离,以乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,以串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量.结果表明,喹乙醇和卡巴氧在质量浓度为1~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 1 ~0.999 9;各基质在0.2、0.4、2.0μg/kg 3个加标水平下,喹乙醇和卡巴氧的回收率为70%~93%,相对标准偏差为1.9%~16.7%,定量下限(S/N≥10)均为0.2 μg/kg.应用建立的方法对猪肉、鸡肉、鱼肉样品各20个进行检测,并与国标方法进行比较,结果满意.该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、鸡肉和鱼肉中喹乙醇、卡巴氧残留的检测与确证需要.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)001【总页数】6页(P21-26)【关键词】喹乙醇;卡巴氧;液相色谱-串联质谱;动物源食品【作者】郑玲;吴玉杰;赵永锋;郭蔚;陈智刚【作者单位】广西出入境检验检疫局,广西南宁530021;广西出入境检验检疫局,广西南宁530021;广西出入境检验检疫局,广西南宁530021;广西出入境检验检疫局,广西南宁530021;广西出入境检验检疫局,广西南宁530021【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ460.72喹喔啉类(Quinoxalines)是化学合成的具有喹喔啉-1,4-二氮氧结构的动物专用药,可促进蛋白质同化,增加瘦肉率,促进畜禽生长以及提高饲料转化率,广泛用于猪、牛、鸡、羊的促进生长、抗菌治病和水生动物疾病的防治。
高效液相色谱串联质谱法测定牛羊组织中苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药多残留1 引言氯羟柳胺(OXY)、硝碘酚腈(NIT)、氯氰碘柳胺(CLO)、碘醚柳胺(RAF)是一类苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药,作用机理是通过阻断肝片吸虫的氧化磷酸化过程,使虫体麻痹、死亡,用于驱杀牛、羊的肝片吸虫、蛔虫和绦虫,对血毛线虫、巨片吸虫和羊蝇蛆亦有较好作用。
随着国内驱虫药的广泛应用和研究,发现碘醚柳胺有明显胚胎毒性[1];氯氰碘柳胺对肝、肾具有一定的毒、副作用[2];高剂量硝碘酚腈可引起心脏、神经、肌肉和呼吸的损害[3]。
欧洲医药评价署、澳大利亚以及食品法典委员会均已制定了上述药物的最大残留限量(Maximum residue limit,MRL),残留标志物均为原形药物,残留监测的动物是牛羊。
靶组织MRL分别如下:硝碘酚腈:牛、羊,肌肉400 μg/kg、脂肪200 μg/kg、肝20 μg/kg、肾400 μg/kg。
碘醚柳胺:牛,肌肉30 μg/kg、脂肪30 μg/kg、肝10 μg/kg、肾40 μg/kg;羊,肌肉100 μg/kg、脂肪250 μg/kg、肝150 μg/kg、肾150 μg/kg。
氯氰碘柳胺:牛,肌肉1000 μg/kg、脂肪3000 μg/kg、肝1000 μg/kg、肾3000 μg/kg;羊,肌肉1500 μg/kg、脂肪2000 μg/kg、肝1500 μg/kg、肾5000 μg/kg。
氯羟柳胺:牛、绵羊,肌肉20 μg/kg、脂肪20 μg/kg、肝500 μg/kg、肾100 μg/kg。
我国农业部(2003)235号公告[4]已经颁布硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺的最高残留限量,氯羟柳胺的最高残留限量正在制定中。
目前,关于苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药在组织中残留的检测方法主要有高效液相色谱与紫外检测器[5~8]、荧光检测器和质谱检测器联用[9,10]、高效液相色谱串联质谱法[11~16]。
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 高效液相色谱法测定动物源性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留林海丹Ξ 林 峰 吴映璇(广州检验检疫局) 摘 要:研究了动物源性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,建立了高效液相色谱法测定动物性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留的方法,该法检测限0.025mg/kg ,回收率为84%~98%。
关键词:甲氧苄胺嘧啶;固相萃取;高效液相色谱法;动物源性食品1 前言二氨基嘧啶类抗菌增效药的发现,使磺胺类药物与增效剂联合使用后,抗菌谱扩大、抗菌活性大大增强,可从抑菌作用变为杀菌作用[1],在兽医临床上应用十分广泛。
甲氧苄胺嘧啶是最常用的二氨基嘧啶类药物,人们正对这一药物进行评估。
香港地区已实施对包括甲氧苄胺嘧啶等药物残留的管制[2],并对其药物残留作出规定。
国内外对动物源性食品中的甲氧苄胺嘧啶的研究鲜有报道。
为了保障消费者身体健康,有必要研究并建立动物源性食品中甲氧苄胺嘧啶残留的检验方法。
本文对高效液相色谱法测定动物源性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留的方法进行了研究,应用液-液分配的经典样品前处理方法结合固相萃取技术建立了合适的样品提取、净化、浓缩的前处理方法,确保高效液相色谱分析测定时样品基质干扰最少;并对高效液相色谱条件进行优化,建立了最佳色谱条件。
该法简便、准确。
2 实验部分2.1 仪器Waters 高效液相色谱仪(515泵、490E 紫外检测器、717自动进样器、柱温箱);固相萃取装置;海尔道夫减压旋转蒸发仪;匀质器;台式涡旋振荡器;水浴超声波装置等。
2.2 试剂甲氧苄胺嘧啶(SIG MA 公司);乙酸(优级纯);甲醇(色谱纯);二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、无水硫酸钠、三乙胺、氨水(分析纯);实验用水为Millipore 纯水;Waters Oasis MCX ○R(150mg/6cc )固相萃取柱。
高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中阿莫西林药物残留的检测摘要:本文通过对前处理以及仪器方法的研究和优化,建立了动物源食品中阿莫西林残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。
样品经过磷酸盐缓冲溶液提取,乙酸锌沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,乙腈/0.005%甲酸洗脱后,直接上机检测。
采用乙腈-10 mmol/L乙酸铵(0.35%甲酸)为流动相,经Waters XBridgeTM HILIC(2.0 mm× 150 mm i.d., 3 μm)分离后,电喷雾串联质谱测定。
在加标水平100~300 ng/g范围内,加标回收率为75.42%~90.22%,相对标准偏差小于10%,方法定量限为0.06 μg/kg。
该方法灵敏度高,重现性好,适于猪肉、猪肉成品、鸡肉和鸡肉成品中阿莫西林残留的测定。
关键词:阿莫西林;动物源食品;残留检测;液相色谱-串联质谱法;HILIC色谱柱Determination of the residue of Amoxicillin in animal origin food stuffs by LC-MS/MS Abstract:A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method has been established for determination of amoxicillin in animal origin food stuffs by optimization analysis. The samples were extracted with phosphate buffer, precipitated the proteins with zinc acetate, and purified by HLB solid phase extraction column, then eluted with acetonitrile-0.005% formic and directly analyzed by LC-MS/MS. The separation was carried out on a Waters XBridge TM HILIC (2.0 mm×150 mm i.d., 3 μm), using acetonitrile and 10 mmol/L ammonium acetate(0.35% formic) as mobile phases. The analysis used ESI as ion source, confirmed and quantified by MS/MS. The average recovery was 75.42~90.22% and the RSD was less than 10% when the concentrations are in the range of 100~300 ng/g. The limit of quantification of this method was 0.06μg/kg. This method was sensitive, reproducible, and was suitable for determination of amoxicillin in animal origin food stuffs.Key words:amoxicillin; animal origin food stuffs; residues determination; liquid chromatography-tandem mass spectrometry; HILIC column中图分类号:TS251.7 文献标志码: A 文章编号:阿莫西林(Amoxicillin),又名安莫西林或安默西林,学名称为羟氨苄青霉素,属于青霉素类β-内酰胺抗生素,为半合成的耐酸广谱青霉素类抗菌素,对金黄色葡萄球菌、炭疽杆菌、胸膜炎放线杆菌等几种常见的重要致病菌都具有较强的抗菌活性,目前广泛应用于兽医临床[1]。
附录2:已批准的动物性食品中最高残留限量规定药物名标志残留物动物种类靶组织残留限量阿灭丁(阿维菌素)A bamecti nA DI:0-2A verme cti nB1a牛(泌乳期禁用)羊(泌乳期禁用)脂肪肝肾肌肉脂肪肝肾1001005025502520乙酰异戊酰泰乐菌素A cetyl i so val eryl t yl osi nA DI:0-1.02总A ce tyl i soval e ryl tyl o si n和3-O-乙酰泰乐菌素猪肌肉皮+脂肪肝肾50505050阿苯达唑A l bendazol eA DI: 0-50A l bendazol e+AB ZSO2+A B ZSO+AB ZNH2牛/羊肌肉脂肪肝肾奶10010050005000100双甲脒A mi trazA DI:0-3A mi traz +2,4-DMA的总量牛羊猪禽蜜蜂脂肪肝肾奶脂肪肝肾奶皮+脂肝肾肌肉脂肪副产品蜂蜜2002002001040010020010400200200101050200阿莫西林A moxi ci l l i n A moxi ci l l i n 所有食品动物肌肉脂肪肝肾奶5050505010氨苄西林A mpi ci l li n A mpi ci l li n 所有食品动物肌肉脂肪肝肾奶5050505010氨丙啉A mprol i um A DI:0-100A mprol i um牛肌肉脂肪肝肾5002000500500安普霉素A pramy ci nA DI: 0-40A pramy ci n猪肾100阿散酸/洛克沙胂A rsani l i c a ci d/Ro xarsone 总砷计A rseni c猪鸡/火鸡肌肉肝肾副产品肌肉副产品蛋50020002000500500500500氮哌酮A zaperone A DI:0-0.8A zaperone + A zape rol猪肌肉皮+脂肪肝肾6060100100杆菌肽B aci tra ci n A DI:0-3.9B aci tra ci n牛/猪/禽牛(乳房注射)禽可食组织奶蛋500500500苄星青霉素/普鲁卡因青霉素B enzyl peni ci l li n/ Pro cai ne benzyl peni c i l l i nA DI:0-30 g/人/天B enzyl peni ci l li n 所有食品动物肌肉脂肪肝肾奶505050504倍他米松B etametha so neA DI:0-0.015B etametha so ne牛/猪牛肌肉肝肾奶0.752.00.750.3头孢氨苄Cefal exi nA DI:0-54.4Cefal exi n牛肌肉脂肪肝肾奶2002002001000100头孢喹肟Cefqui n omeA DI:0-3.8Cefqui n ome牛猪肌肉脂肪肝肾奶肌肉皮+脂肝肾5050100200205050100200头孢噻呋Cefti o fu rA DI:0-50Desfu ro yl ce fti o fu r 牛/猪牛肌肉脂肪肝肾奶1000200020006000100克拉维酸Cl avul ani c a ci d A DI:0-16Cl avul ani c a ci d牛/羊牛/羊/猪奶肌肉脂肪肝肾200100100200400氯羟吡啶Cl opi dolCl opi dol牛/羊猪鸡/火鸡肌肉肝肾奶可食组织肌肉肝肾200150030002020050001500015000氯氰碘柳胺Cl osan telA DI:0-30Cl osan tel牛羊肌肉脂肪肝肾肌肉脂肪肝肾10003000100030001500200015005000氯唑西林Cl oxaci l l i n Cl oxaci l l i n 所有食品动物肌肉脂肪肝肾奶30030030030030粘菌素Col i sti nA DI:0-5Col i sti n 牛/羊牛/羊/猪/鸡/兔鸡奶肌肉脂肪肝肾蛋50150150150200300蝇毒磷Couma pho sA DI: 0-0.25Couma pho s和氧化物蜜蜂蜂蜜100环丙氨嗪Cyro mazi neA DI:0-20Cyro mazi ne羊禽肌肉脂肪肝肾肌肉脂肪副产品300300300300505050达氟沙星Dano fl oxa ci nA DI:0-20Dano fl oxa ci n牛/绵羊/山羊家禽其他动物肌肉脂肪肝肾奶肌肉皮+脂肝肾肌肉脂肪肝肾2001004004003020010040040010050200200癸氧喹酯Decoqui na te A DI:0-75Decoqui na te鸡皮+肉可食组织10002000溴氰菊酯Del tamet hri nA DI:0-10Del tamet hri n牛/羊牛鸡鱼肌肉脂肪肝肾奶肌肉皮+脂肝肾蛋肌肉305005050303050050503030越霉素ADestom y ci n ADestom y ci n A猪/鸡可食组织2000地塞米松Dexame tha so neA DI:0-0.015Dexame tha so ne牛/猪/马牛肌肉肝肾奶0.7520.750.3二嗪农Di azi nonA DI:0-2Di azi non 牛/羊牛/猪/羊奶肌肉脂肪肝肾20207002020敌敌畏Di chl o rvo sA DI:0-4Di chl o rvo s 牛/羊/马猪鸡肌肉脂肪副产品肌肉脂肪副产品肌肉脂肪副产品202020100100200505050地克珠利Di cl azuri lA DI:0-30Di cl azuri l绵羊/禽/兔肌肉脂肪肝肾500100030002000二氟沙星Di fl oxa ci nA DI:0-10Di fl oxa ci n 牛/羊猪家禽其他肌肉脂肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉脂肪肝肾40010014008004001008008003004001900600300100800600三氮脒Di mi nazi ne A DI:0-100Di mi nazi ne 牛肌肉肝肾奶500120006000150多拉菌素Dora me cti nA DI: 0-0.5Dora me cti n牛(泌乳牛禁用)猪/羊/鹿肌肉脂肪肝肾肌肉脂肪肝肾1015010030201005030多西环素Doxy cy cl i neA DI: 0-3Doxy cy cl i ne 牛(泌乳牛禁用)猪禽(产蛋鸡禁用)肌肉肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉皮+脂肝肾100300600100300300600100300300600恩诺沙星Enro fl oxa ci nA DI:0-2Enro fl oxa ci n +Ci profl o xa ci n牛/羊牛/羊猪/兔禽(产蛋鸡禁用)其他动物肌肉脂肪肝肾奶肌肉脂肪肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉脂肪肝肾100100300200100100100200300100100200300100100200200红霉素Eryt hromy ci nA DI:0-5Eryt hromy ci n所有食品动物肌肉脂肪肝肾奶蛋20020020020040150乙氧酰胺苯甲酯Ethopa bate Ethopa bate禽肌肉肝肾50015001500苯硫氨酯Fenba ntel芬苯达唑Fenbe ndaz ol e奥芬达唑Oxfe ndaz ol eA DI: 0-7可提取的Oxfe ndaz ol e sul ph one牛/马/猪/羊牛/羊肌肉脂肪肝肾奶100100500100100倍硫磷Fent hi on Fent hi on &metab ol i tes牛/猪/禽肌肉脂肪副产品100100100氰戊菊酯Fenval e rateA DI:0-20Fenval e rate牛/羊/猪牛肌肉脂肪副产品奶1000100020100氟苯尼考Fl orfeni c olA DI:0-3Fl orfeni c ol-a mi ne牛/羊(泌乳期禁用)猪家禽(产蛋禁用)鱼其他动物肌肉肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉+皮肌肉脂肪肝肾20030003003005002000500100200250075010001002002000300氟苯咪唑Fl ubend azol eA DI:0-12Fl ubend azol e +2-ami no 1H-benzi mi dazol-5-yl-(4-fl uo rop henyl) me than one猪禽肌肉肝肌肉肝蛋1010200500400醋酸氟孕酮Fl uge sto ne A ceta teA DI:0-0.03Fl uge sto ne A ceta te羊奶 1氟甲喹Fl umeq ui neA DI:0-30Fl umeq ui ne 牛/羊/猪鱼鸡肌肉脂肪肝肾奶肌肉+皮肌肉皮+脂肝肾500100050030005050050010005003000氟氯苯氰菊酯Fl umet hri nA DI: 0-1.8Fl umet hri n(sum oftra ns-Z-i so mers)牛羊(产奶期禁用)肌肉脂肪肝肾奶肌肉脂肪肝肾10150201030101502010氟胺氰菊酯Fl uval i nateFl uval i nate所有动物蜜蜂肌肉脂肪副产品蜂蜜10101050庆大霉素Genta my ci nA DI:0-20Genta my ci n牛/猪牛鸡/火鸡肌肉脂肪肝肾奶可食组织10010020005000200100氢溴酸常山酮H al ofugi none hy drob ro mi deA DI:0-0.3H al ofugi none牛鸡/火鸡肌肉脂肪肝肾肌肉皮+脂肝10253030100200130氮氨菲啶Isome tami di umA DI:0-100Isome tami di um牛肌肉脂肪肝肾奶1001005001000100伊维菌素Ive rme cti nA DI:0-122,23-Di hyd ro-a verme cti n B1a牛猪/羊肌肉脂肪肝奶肌肉脂肪肝104010010202015吉他霉素K i tasamy ci n K i tasamy ci n猪/禽肌肉肝肾200200200拉沙洛菌素Lasal o ci dLasal o ci d牛鸡火鸡羊兔肝皮+脂肝皮+脂肝肝肝70012004004004001000700左旋咪唑Levami sol eA DI:0-6Levami sol e牛/羊/猪/禽肌肉脂肪肝肾101010010林可霉素Li ncom y ci nA DI:0-30Li ncom y ci n牛/羊/猪/禽牛/羊鸡肌肉脂肪肝肾奶蛋100100500150015050马杜霉素Madura mi ci n Madura mi ci n鸡肌肉脂肪皮肝240480480720马拉硫磷Mal athi on Mal athi on 牛/羊/猪/禽/马肌肉脂肪副产品400040004000甲苯咪唑Mebendaz ol eA DI:0-12.5Mebendaz ol e等效物羊/马(产奶期禁用)肌肉脂肪肝肾606040060安乃近Metami zol e A DI:0-104-氨甲基-安替比林牛/猪/马肌肉脂肪肝肾200200200200莫能菌素Monen si nMonen si n牛/羊鸡/火鸡可食组织肌肉皮+脂肝50150030004500甲基盐霉素Nara si n Nara si n鸡肌肉皮+脂肝60012001800新霉素Neomy ci nA DI:0-60Neomy ci n B牛/羊/猪/鸡/火鸡/鸭牛/羊鸡肌肉脂肪肝肾奶蛋50050050010000500500尼卡巴嗪Ni ca rbazi nA DI:0-400N,N’-bi s-(4-ni troph enyl) urea鸡肌肉皮/脂肝肾200200200200硝碘酚腈Ni troxi ni lA DI:0-5Ni troxi ni l牛/羊肌肉脂肪肝肾40020020400喹乙醇Ol aqui ndox [3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)]猪肌肉肝450苯唑西林Oxa ci l l i n Oxa ci l l i n 所有食品动物肌肉脂肪肝肾奶30030030030030丙氧苯咪唑Oxi bendaz ol eA DI:0-60Oxi bendaz ol e 猪肌肉皮+脂肝肾100500200100噁喹酸Oxol i ni c a ci dA DI:0-2.5Oxol i ni c a ci d 牛/猪/鸡鸡鱼肌肉脂肪肝肾蛋肌肉+皮1005015015050300土霉素/金霉素/四环素Oxyte t ra cy cl i ne/Chl o rte tra cy cl i ne/Tet ra cy cl i n eA DI:0-30Pare nt d ru g,单个或复合物所有食品动物牛/羊禽鱼/虾肌肉肝肾奶蛋肉100300600100200100辛硫磷Pho xi mA DI:0-4Pho xi m 牛/猪/羊牛肌肉脂肪肝肾奶50400505010哌嗪Pi perazi neA DI:0-250Pi perazi ne猪鸡肌肉皮+脂肝肾蛋400800200010002000巴胺磷Propet amp ho sA DI:0-0.5Propet amp ho s 羊脂肪肾9090碘醚柳胺Rafox ani deA DI:0-2Rafox ani de牛羊肌肉脂肪肝肾肌肉脂肪肝肾30301040100250150150氯苯胍Robeni di ne Robeni di ne鸡脂肪皮可食组织200200100盐霉素Sal i nomy ci n Sal i nomy ci n鸡肌肉皮/脂肝60012001800沙拉沙星Sara fl oxa ci nA DI:0-0.3Sara fl oxa ci n鸡/火鸡鱼肌肉脂肪肝肾肌肉+皮1020808030赛杜霉素Semd urami c i nA DI:0-180Semd urami c i n 鸡肌肉肝130400大观霉素Spe cti nomy ci nA DI:0-40Spe cti nomy ci n牛/羊/猪/鸡牛鸡肌肉脂肪肝肾奶蛋5002000200050002002000链霉素/双氢链霉素St rep to my ci n/Di hydro st rep tom y ci n A DI:0-50Sum o fSt rep to my ci n +Di hydro st rep tom y ci n牛牛/绵羊/猪/鸡奶肌肉脂肪肝肾2006006006001000磺胺类Sul fo nami de s Pare nt d ru g(总量) 所有食品动物牛/羊肌肉脂肪肝肾奶100100100100100磺胺二甲嘧啶Sul fadi mi di neA DI:0-50Sul fadi mi di ne牛奶25噻苯咪唑Thi aben dazol eA DI:0-100[噻苯咪唑和5-羟基噻苯咪唑]牛/猪/绵羊/山羊牛/山羊肌肉脂肪肝肾奶100100100100100甲砜霉素Thi amp heni c olA DI:0-5Thi amp heni c ol牛/羊牛猪鸡鱼肌肉脂肪肝肾奶肌肉脂肪肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉+皮5050505050505050505050505050泰妙菌素Ti am ul i nA DI:0-30Ti am ul i n+8- -H yd ro xym uti l i n总量猪/兔鸡火鸡肌肉肝肌肉皮+脂肝蛋肌肉皮+脂肝10050010010010001000100100300替米考星Ti l mi co si nA DI:0-40Ti l mi co si n牛/绵羊绵羊猪鸡肌肉脂肪肝肾奶肌肉脂肪肝肾肌肉皮+脂肝肾1001001000300501001001500100075751000250甲基三嗪酮(托曲珠利)Tol t razu ri lA DI:0-2Tol t razu ri l Sul fo ne鸡/火鸡猪肌肉皮+脂肝肾肌肉皮+脂肝肾100200600400100150500250敌百虫Tri chl orfo nA DI:0-20Tri chl orfo n牛肌肉脂肪肝肾奶5050505050三氯苯唑Tri cl ab endaz ol eA DI:0-3K etotri c l abend azol e牛羊肌肉脂肪肝肾肌肉脂肪肝肾200100300300100100100100甲氧苄啶Tri met hop ri mA DI:0-4.2Tri met hop ri m牛猪/禽马鱼肌肉脂肪肝肾奶肌肉皮+脂肝肾肌肉脂肪肝肾肌肉+皮50505050505050505010010010010050泰乐菌素Tyl o si nA DI:0-6Tyl o si n A鸡/火鸡/猪/牛牛鸡肌肉脂肪肝肾奶蛋20020020020050200维吉尼霉素V i rgi ni amyci nA DI:0-250V i rgi ni amyci n猪禽肌肉脂肪肝肾皮肌肉脂肪肝肾皮100400300400400100200300500200二硝托胺Zoal ene Zoal ene +Me tab ol i te总量鸡火鸡肌肉脂肪肝肾肌肉肝300020006000600030003000。
分析检测高效液相色谱法测定动物性食品中环丙氨嗪残留量的不确定评定赵 莉,李 娜,齐云霞,王兴凤,刘 庆,刘建洋(山东标准检测技术有限公司,山东济南 250100)摘 要:目的:采用高效液相色谱法测定动物性食品中环丙氨嗪残留量的不确定评定方法。
方法:依据《测量不确定度评定与表示》以及《食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定高效液相色谱法》分析高效液相色谱法测定动物性食品中环丙氨嗪残留量过程中引入的不确定度,计算检测结果的合成标准不确定度。
结果:羊肉中环丙氨嗪的残留量为0.058 8 μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.004 1 μg·kg-1(k=2)。
结论:拟合标准曲线求浓度产生的不确定度对检测结果影响较大。
关键词:环丙氨嗪;不确定度;高效液相色谱法Uncertain Evaluation of Residues of Cyclopropazine in Animal Food by High Performance Liquid ChromatographyZHAO Li, LI Na, QI Yunxia, WANG Xingfeng, LIU Qing, LIU Jianyang(Shandong Standard Testing Technology Co., Ltd., Jinan 250100, China)Abstract: Objective: To establish an uncertain evaluation method for the determination of residues of cypromazine in animal food by high performance liquid chromatography. Method: According to the residual amount of cyclopromazine in animal food was determined high performance liquid chromatography was used to analyze the uncertainty introduced in the process of determining the residues of mesopromazine in animal food, and to calculate the synthetic standard uncertainty and pile expanding uncertainty of the test results. Result: When the residual amount was 0.058 8 μg·kg-1, the extended uncertainty was 0.004 1 μg·kg-1(k=2). Conclusion: The uncertainty generated by fitting the standard curve to obtain the concentration had a great influence on the detection results.Keywords: cipromazine; uncertainty; high performance liquid chromatography环丙氨嗪,又名灭蝇胺,属1,3,5-三嗪类昆虫生长调节剂,强烈的内传导会影响幼虫的形态使其发生畸变,造成成虫羽化不全或受抑制,从而阻止幼虫正常发育,达到杀虫目的。
高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留张帆;黄志强;张莹;李忠海;王美玲【摘要】建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法.20种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.1mg/kg 范围内线性良好,相关系数为0.991 7~0.999 6;在0.005~0.025 mg/kg 范围内,20种目标物的回收率为51.2%~125.0%,相对标准偏差为1.4%~19.8%.该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)004【总页数】8页(P348-355)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;残留分析;氨基甲酸酯类农药;食品【作者】张帆;黄志强;张莹;李忠海;王美玲【作者单位】湖南省检验检疫科学研究院,湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南,长沙,410004;湖南省检验检疫科学研究院,湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004;湖南省检验检疫科学研究院,湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南,长沙,410004;湖南省检验检疫科学研究院,湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004【正文语种】中文【中图分类】O658氨基甲酸酯类农药是继有机氯、有机磷类农药后发展较为迅速的一类高效、广谱杀虫剂。
其杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶[1]。
氨基甲酸酯类农药具有杀虫效果显著、分解快、代谢迅速、残留期短等特点[2]。
此外还常被作为杀菌剂、除草剂和生长调节剂。
高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留摘要:随着养殖业的发展和人们对食品质量安全的日益关注,对动物源食品中抗菌类药物残留的检测变得越来越重要。
本研究采用高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种常用抗菌类药物残留。
通过优化实验条件,得到了良好的分离和定量效果。
结果表明,该方法具有较高的精密度和准确度,适用于动物源食品中抗菌类药物残留的快速检测和定量分析。
关键词:高效液相色谱,串联质谱,抗菌类药物,残留,定量分析引言:抗菌类药物被广泛用于养殖业中预防和治疗动物疾病,然而过度使用抗菌类药物会导致残留物在动物源食品中超标,对人体健康造成潜在风险。
因此,对动物源食品中抗菌类药物残留进行快速、准确的检测成为保证食品质量安全的重要环节。
实验方法:1. 仪器和试剂本实验使用Agilent 1200高效液相色谱仪和Agilent 6400串联质谱仪,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB C18柱。
试剂为甲醇、乙腈和水(所有试剂均为高纯度试剂)。
2. 样品制备将不同来源的动物源食品样品取一定重量,加入适量的甲醇溶液中。
使用超声波浸提30分钟,离心10分钟,取上层溶液过滤。
取10 mL上清液,质量体积稀释至50 mL。
3. 标准曲线的制备准备不同浓度的抗菌类药物标准溶液,使用同样的萃取方法进行提取和稀释。
4. 色谱条件流动相为甲醇和水的混合溶液,梯度洗脱。
流速为0.3mL/min,柱温为40℃。
串联质谱条件为电喷雾离子源,多反应监测模式。
结果与讨论:通过对动物源食品中抗菌类药物残留的测定,得到了较好的结果。
抗菌类药物的线性范围为10-1000 ng/mL,相关系数大于0.99。
方法的平均回收率在80-110%之间,相对标准偏差小于5%。
结论:本研究成功开发了一种高效液相色谱—串联质谱法,用于同时测定动物源食品中3种常用抗菌类药物残留。
高效液相色谱-串联质谱法测定食品中对氯苯氧乙酸的残留量冯家望;吴沽珊;曹桂云;束晓瑁;任永霞;梁宁【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)010【摘要】提出了高效液相色谱-串联质谱法测定食品中对氯苯氧乙酸残留量的方法。
食品样品经乙酸乙酯提取,过Waters Oasis MAX固相萃取小柱净化。
用1.0mL流动相溶解残渣,经ZORBOX SB-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱分离,用乙腈-0.1%甲酸溶液(45+55)洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测。
对氯苯氧乙酸的质量浓度在500μg·L^-1以内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1μg·kg^-1。
取空白样品在3个标准加入水平下进行了回收和精密度试验,回收率在70.5%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在4.6%~10.69%之间。
【总页数】4页(P1219-1221,1235)【作者】冯家望;吴沽珊;曹桂云;束晓瑁;任永霞;梁宁【作者单位】珠海出入境检验检疫局,珠海519015;珠海出入境检验检疫局,珠海519015;珠海水务集团有限公司水质监测研究中心,珠海519000;珠海出入境检验检疫局,珠海519015;珠海出入境检验检疫局,珠海519015;珠海出入境检验检疫局,珠海519015【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸的含量 [J], 史晓磊2.固相萃取-高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的残留量[J], 芦智远;冯歆轶;汪静雯;徐斐;杨琦3.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠 [J], 李硕;欧阳小艳;马燕娜;覃爱芬;肖艳4.高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度评定 [J], 唐韵熙5.高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度评定 [J], 唐韵熙因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量刘发全; 明文庆; 宋亚伟; 丁在亮; 吴昊【期刊名称】《《安徽农业科学》》【年(卷),期】2019(047)023【总页数】3页(P222-224)【关键词】饲料; 高效液相色谱-荧光检测法; 乙氧酰胺苯甲酯; 含量测定【作者】刘发全; 明文庆; 宋亚伟; 丁在亮; 吴昊【作者单位】安徽省兽药饲料监察所安徽合肥230091【正文语种】中文【中图分类】S816.17乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate),又名衣索巴,俗名球虫酯,添加在饲料中用于预防和治疗球虫病的药物,通过阻断四氢叶酸的合成阻止裂殖体的正常发育而发挥作用,对巨型、布氏艾美尔球虫以及其他小肠球虫具有较好的抗虫活性[1],《饲料药物添加剂使用规范》(农业部168号公告)将乙氧酰胺苯甲酯列为可在饲料中添加使用的抗球虫药物添加剂,通常与尼卡巴嗪、盐酸氨丙啉、磺胺喹噁啉合用增强抗球虫效果,并规定蛋鸡在产蛋期禁用,休药期为3 d。
《动物性食品中兽药最高残留限量》(农业部235号公告)规定乙氧酰胺苯甲酯在禽组织中的最高残留限量分别为肌肉500 μg/kg、肝和肾1 500 μg/kg,在鸡体内不发生代谢,以药物原型排出。
目前,乙氧酰胺苯甲酯检测方法有紫外分光光度法[2]、薄层层析法[3]、电化学传感器法[4]、高效液相色谱-质谱联用法[5]、高效液相色谱法[6]等。
乙氧酰胺苯甲酯原料与制剂质量标准收载于《中国兽药典》2015年版(一部)[7],采用高效液相色谱紫外法测定含量,动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留采用高效液相色谱紫外法[8],目前尚未建立饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量检测方法,为了准确测定含量,笔者参考相关文献报道,研究高效液相色谱-荧光法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量,以期为建立饲料中乙氧酰胺苯甲酯检测方法提供参考。
1 材料与方法1.1 材料1.1.1 主要仪器。
Agilent1260高效液相色谱仪,配荧光检测器(FLD)、四元泵、自动进样器和柱温箱,美国安捷伦公司;赛多利斯CPA225D十万分之一电子天平;KS-500EI超声波清洗机,宁波海曙科生超声设备有限公司;GT10-1型高速台式离心机,北京时代北利离心机有限公司。
高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量
作者:杨林薄永恒高迎春等
来源:《江苏农业科学》2015年第03期
摘要:建立了鸭、鹅组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量检测的高效液相色分析方法。
试样中残留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取,浓缩后用正己烷-丙酮溶解残余物,硅酸镁固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,收集洗脱液作为试样溶液供高效液相色谱测定。
该方法在乙氧酰胺苯甲酯0.05~5.0 μg/mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.990。
肌肉样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为20 μg/kg,定量限为50 μg/kg;肝、肾样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为50 μg/kg,定量限为100 μg/kg;各组织样品中平均添加回收率均为70 % ~110%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。
该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。
关键词:鸭、鹅可食组织;乙氧酰胺苯甲酯;残留;高效液相色谱
中图分类号: O657.7+2 文献标志码: A
文章编号:1002-1302(2015)03-0265-03
乙氧酰胺苯甲酯化学名为4-乙酰胺基-2-乙氧基苯甲酸甲酯,系一种抗原虫(球虫)药,主要与某些抗球虫药合用作为抗球虫药的增效剂用于家禽饲料中,如与氨丙啉、氨丙啉与磺胺喹[XCZ1.tif]啉混合用于控制鸡球虫病,在国内养殖业应用广泛。
蛋鸡在产蛋期禁用,休药期为3 d。
如果中间停止用药,球虫会再发育,故连续使用才有效果[1]。
由于用药时间较长,药物必然在肉中残留,被人食用后会直接危害人体健康,所以我国规定了严格的休药期,鸡在上市或开产前3 d必须停药。
由于科学知识的缺乏和经济利益的驱使,畜牧业中不按国家规定滥用兽药和超标使用兽药的现象普遍存在,这不仅影响到广大人民群众的日常生活,而且随着我国加入WTO,国内外贸易的频繁往来,也严重影响到我国的出口创汇。
2002年发布的中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定乙氧酰胺苯甲酯在禽组织中的最高残留限量为:肌肉500 μg/kg,肝和肾1 500 μg/kg。
乙氧酰胺苯甲酯在鸡体内不发生代谢,以药物原型排出。
农牧发[2001]38号文发布了动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留检测方法——高效液相色谱法,但是该标准只适用于鸡的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏组织中的乙氧酰胺苯甲酯残留量的检测。
因此,我们对鹅、鸭的肌肉、肝和肾组织中的乙氧酰胺苯甲酯残留的检测方法做了研究。
本试验在已有的适用于鸡组织中的乙氧酰胺苯甲酯标准[2]的基础上,改进提取步骤,用高效液相色谱法检测,使得试验操作简单、易行、耗时少。
该方法具有操作简单、检测限低、重现性好、测定费用低的特点,适用于定量检测动物性食品中乙氧酰胺苯甲酯的残留量。
1 材料和方法
1.1 仪器
高效液相色谱仪(配紫外检测器)(Waters公司);MP200B天平;台式高速冷冻离心机(贝克曼公司);R-200旋转蒸发仪(润湿BUCHI);固相萃取装置;XW-80A涡旋混合器(上海精科实业有限公司);HY-4调速多用振荡器。
1.2 试剂
乙氧酰胺苯甲酯对照品:含量≥98.5%(Dr.Ehrenstorfer公司);乙腈、甲醇为色谱纯(Fisher公司);正己烷、丙酮、无水硫酸钠(分析纯);试验用水均为超纯水。
1.3 标准溶液配制
1.3.1 乙氧酰胺苯甲酯标准储备液(100 μg/mL)称取乙氧酰胺苯甲酯对照品10.0 mg(精确到0.1 mg),用甲醇溶解并定溶至100 mL,置4 ℃储存,有效期为1周。
1.3.2 标准工作液量取标准储备液适量,用甲醇稀释成浓度分别为5.0、
2.5、1.0、0.5、0.25、0.10、0.05 μg/mL的对照溶液,供高效液相色谱分析,临用前配制。
1.4 试验方法
1.4.1 样品前处理
1.4.1.1 提取
称取(5.00 ± 0.05) g匀浆试样,置于 50 mL 具塞离心管中,加入乙腈15 mL,无水硫酸钠10 g,正己烷10 mL,涡旋混合1 min,振荡提取5 min,4 000 r/min离心10 min。
用滴管吸取下层乙腈于鸡心瓶中备用。
向剩余沉淀物中再加入乙腈15 mL,重新提取1次,合并2次的乙腈提取液于同一鸡心瓶中,于45 ℃下旋转蒸发至近干。
取正己烷-丙酮(9 ∶1)5.0 mL溶解上述残留物,超声30 s,摇匀,然后转移至10 mL离心管中,4 000 r/min离心10 min,上清液备用。
1.4.1.2 净化
硅酸镁固相萃取柱用甲醇5 mL预洗。
取上述上清液1.0 mL过柱,用正己烷3 mL淋洗,挤干。
用甲醇1.0 mL洗脱,挤干,收集洗脱液,用0.45 μm的有机滤膜过滤后作为试样溶液,供高效液相色谱测定。
1.4.2 色谱条件色谱柱:C18柱,250 mm × 4.6 mm(i.d.);流动相:乙腈-水
(30 ∶70);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:10 μL。
1.4.3 标准曲线的绘制配制浓度为0.05、0.10、0.25、050、1.0、
2.5、5.0 μg/mL的系列标准溶液,高效液相色谱测定后,乙氧酰胺苯甲酯峰面积为纵坐标,相应浓度为横坐标,绘制标准曲线,求回归方程和相关系数。
1.4.4 灵敏度在空白鹅、鸭的肌肉组织中添加乙氧酰胺苯甲酯对照溶液,按确定的提取净化方法处理后,经高效液相色谱检测,计算信噪比。
1.4.5 准确度与精密度采用标准加入法,在鹅、鸭的组织中添加不同浓度乙氧酰胺苯甲酯进行回收率试验。
各浓度进行5个平行试验,重复3次,求批内、批间相对标准偏差。
2 结果与分析
2.1 标准曲线
标准工作曲线(图1)回归方程为:y=45 828x+177.61,r为0.999 9。
3 讨论
3.1 样品前处理条件的优化
本试验对徐士新等的提取方法[2]进行优化改进。
修订后的方法,在组织残留提取时,同时加入乙腈、无水硫酸钠和正己烷进行提取,去掉了匀浆、过滤、静置3个步骤,使耗材减少、操作更简单、减少了提取过程的的损失(降低了样品的检测限和定量限),节省了时间,使用修订后的方法进行添加回收测定试验,结果回收率均在80%以上。
3.2 色谱方法的优化
液相方法首先通过色谱扫描确定检测波长为270 nm时,信号强度最高[4];采用优化流动相乙腈与水的配比,发现在30 ∶70的条件下获得的峰形最好;流速采用常用的 1.0 mL/min。
综合以上色谱优化条件,可以获得良好的试验结果。
4 小结
本方法采用乙腈提取、硅酸镁固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,成功建立了动物性食品中乙氧酰胺苯甲酯的残留检测方法。
在鹅、鸭的肌肉中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为20
μg/kg,最低定量限为50 μg/kg。
在鹅、鸭的肝脏、肾脏中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为50
μg/kg,最低定量限为100 μg/kg。
整个试验过程简单、快速,回收率较高,适用于动物性食品中乙氧酰胺苯甲酯残留的定量检测。
参考文献:[HJ1.4mm]
[1]丁佳雯,翁亚彪,朱建荣. 乙氧酰胺苯甲酯等药物防治鸡盲肠球虫病的疗效试验[J]. 养禽与禽病防治,2004(10):2-3.
[2]徐士新,仲锋,郭文林. 乙氧酰胺苯甲酯在鸡组织中残留的检测及消除规律的研究[J]. 中国兽药杂志,1999(3):6-11.
[3]农业部. 兽药残留试验技术规范(试行)[S]. 1999:6-11.
[4]Taahashi Y,Sekiya T,Nishikawa M,et al. Simultaneous high-performance liquid chromatographic determination of amprolium,ethopabate,sulfaquinoxaline and N4-acetylsulfaquinoxaline in chicken tissues[J]. Journal of Liquid Chromatography,1994,17(20):4489-4512.。