利用镍的次灵敏线火焰原子吸收法测定镍矿石中高含量的镍
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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,用于测定食品中微量金属元素。
本文将详细介绍该方法的原理、操作步骤以及应用范围。
一、原理介绍微波消解是将食品样品置于酸性介质中,在微波辐射的作用下,将样品中的有机物质分解为无机物质。
这一步骤旨在提高镍的提取率和分析准确性。
火焰原子吸收光谱法是利用一个可调谐单色器,将具有特定波长特性的独立光线引入光束轴线,通过光束传播到火焰的析出气体中。
当原子或离子处于激发状态时,吸收对应的特定波长光,并测量其吸光度。
二、操作步骤1. 样品制备:取适量待测食品样品,将其研磨成细粉,并称取一定质量的样品。
2. 微波消解:将样品转移到石英消解桶中,加入适量的消解剂和稀释剂。
将消解桶放入微波消解仪中,设置相应的消解参数,如温度、压力和时间。
启动微波消解仪,消解样品。
3. 消解液处理:在微波消解完成后,将消解液转移到扩容瓶中。
使用稀释剂将消解液稀释为适宜浓度,以便进一步进行分析。
4. 标准曲线绘制:准备一系列浓度已知的镍标准溶液。
将这些标准溶液分别用上述方法消解,并测定其吸光度。
根据吸光度与浓度的线性关系,绘制标准曲线。
5. 样品测定:将经过稀释的样品液和较纯的溶剂分别注入火焰原子吸收光谱仪中。
调节火焰温度和气体流速,通过比较待测样品的吸光度与标准曲线,计算样品中镍的浓度。
三、应用范围微波消解-火焰原子吸收光谱法广泛应用于食品中微量元素的分析。
特别是对于食品中痕量镍的测定,具有以下优势:1. 灵敏度高:该方法可以精确测定食品中ppb甚至更低浓度的镍。
2. 快速准确:经过微波消解后,样品中镍元素的提取率高,分析结果准确可靠。
3. 适用性广:该分析方法适用于多种食品类型,如水果、蔬菜、肉类等,具备广泛的应用范围。
4. 检测成本低:相对于其他分析方法,微波消解-火焰原子吸收光谱法的仪器设备和试剂成本相对较低,适合于大规模的样品分析。
综上所述,微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种可靠的方法,用于食品中痕量镍的测定。
《微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍》1. 引言食品安全一直备受人们关注,食品中存在的微量元素含量对人体健康具有重要影响。
镍是一种重要的微量元素,过量摄入会对人体健康产生负面影响。
准确测定食品中痕量镍的含量至关重要。
微波消解-火焰原子吸收光谱法作为一种先进的分析手段,具有快速、准确的特点,被广泛应用于食品中微量元素的测定。
2. 微波消解的原理和方法微波消解是利用微波加热对样品进行消解,使固体样品转化为容易溶解的液体,为后续分析提供样品。
该方法具有操作简便、快速、无需添加大量试剂等优点,适用于各种食品样品的前处理。
3. 火焰原子吸收光谱法的原理和测定火焰原子吸收光谱法是通过样品原子蒸发至火焰中,吸收特定波长的光线,根据吸收光线的强度来测定元素含量的方法。
该方法具有测定快速、准确性高的特点,适用于微量元素的测定。
4. 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍的步骤(1)样品的制备:将食品样品进行样品前处理,包括研磨、称量等步骤。
(2)微波消解:将制备好的样品加入微波消解仪中,进行微波加热消解,得到溶液样品。
(3)标准曲线的建立:利用标准品溶液进行浓度梯度稀释,建立标准曲线。
(4)火焰原子吸收光谱法测定:将溶液样品置于火焰原子吸收光谱仪中,测定镍的吸收光谱,根据标准曲线计算镍的含量。
5. 文章总结和回顾在本文中,我们对微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍进行了深入探讨。
通过微波消解将固体样品转化为容易溶解的液体,再利用火焰原子吸收光谱法进行测定,能够准确、快速地获取食品中镍的含量,对食品安全具有重要意义。
6. 个人观点和理解作为一名文章写手,通过深入了解和撰写这篇文章,我对微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍有了更深入的理解。
我认为这种先进的分析手段能够有效地保障食品安全,并为人们的健康提供有力的保障。
结语通过本文的探讨,我们对微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍有了更全面、深刻的认识。
火焰原子吸收法测定镍的优选测定介质研究1. 引言1.1 研究背景镍是一种重要的金属元素,广泛应用于电子、航空、冶金等领域。
火焰原子吸收法是一种常用的分析技术,用于测定金属元素的含量。
但在进行镍的测定时,选择合适的测定介质对结果的准确性和稳定性有着重要影响。
目前,常用的测定介质如硝酸镍、氯化镍等存在一些不足之处,比如容易与待测样品中其他元素发生干扰反应,导致测定结果不准确。
寻找一种合适的优选测定介质成为当前研究的重要课题。
本文旨在通过研究火焰原子吸收法测定镍的优选测定介质,解决现有测定介质存在的问题,提高测定结果的准确性和稳定性。
通过实验方法的优化和标准化,探讨合适的测定介质的选择标准,并对测定结果进行深入分析与讨论。
通过本研究,将为火焰原子吸收法测定镍提供可靠的优选测定介质选择和实验方法,促进相关领域的发展和应用。
1.2 研究目的研究目的是通过对火焰原子吸收法测定镍的优选测定介质进行深入研究,探讨不同测定介质在测定镍时的表现和性能。
通过对比分析常用测定介质的特点和优缺点,进一步优选出更适合的测定介质,提高测定的准确性和精确度。
通过实验方法的研究和优选测定介质的选择标准,为火焰原子吸收法测定镍提供更可靠和有效的实验方案。
本研究旨在为火焰原子吸收法测定镍提供更加科学的技术支持和方法指导,提升测定的稳定性和重现性,为相关领域的研究和实践提供有力的数据支撑。
1.3 研究意义镍是一种广泛应用于化工、电镀、电子、医药等领域的重要金属元素。
在工业生产和环境监测中,准确测定镍的含量对保障产品质量和人体健康至关重要。
火焰原子吸收法是一种常用的分析方法,可以快速、准确地测定样品中的镍含量。
选择适合的测定介质对于提高测定的准确性和灵敏度至关重要。
优选测定介质的研究具有重要的理论和实际意义。
合适的测定介质可以提高测定的准确性和灵敏度,减少误差的产生,提高实验结果的可靠性。
优选测定介质的研究也可以推动火焰原子吸收法在镍测定领域的应用和发展,为相关领域的研究提供技术支持和数据支持。
解析火焰原子吸收光谱法连续测定矿石中的铜、铅、锌、铁、镍、钴、银作者:陈萍来源:《中国科技博览》2013年第07期[摘要]随着我国矿业水平的不断发展与提高及科学技术的飞速发展,当下对于矿石中稀有金属元素的提炼已经有了较多的方法和较成熟的技术。
作为测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法一种重要手段,火焰原子吸收光度法目前在很多领域得到了较广泛的应用,其独特优越的特点为测定矿石中的微量元素提供了较大的便利。
本文利用火焰原子吸收光度法通过试验对矿石中的铜、铅、锌、铁、镍、钴、银进行了连续测定,并对实验测试结果进行了探讨和分析。
[关键词]火焰原子吸收光谱法;连续测定;矿石;铜、铅、锌、铁、镍、钴、银中图分类号:P575.4 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)07-0010-01原子吸收光谱法是一种新型的仪器分析方法,目前该方法以其费时少、精度高、抗干扰能力强等优点在冶金、地质、化工、食品、生物医药等领域有着较为广泛的应用。
本文就火焰原子吸收光度法连续测定矿石中的铜、铅、锌、铁、镍、钴、银这一课题通过实验主要介绍了以下几个方面的内容。
一、实验原理概述通常情况下,对铜、铅、锌、铁、镍、钴、银的测定和分析,我们往往会对各元素进行逐一测定,这就需要称样和溶解很多次,实验的重复性较大,操作十分繁琐,对结果的分析速度也比较慢。
相比而言,原子吸收光谱法能够很好地克服上述传统方法的缺点,达到有效测定矿石中微量元素的效果。
原子吸收光谱法是测量特定气态原子对光辐射吸收的一种方法,其测定原理是通过测定基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来来定量被测元素的含量,一般而言,这种方法主要运用在试样样品中痕量及微量组分分析。
下面,笔者主要结合该方法对铜、铅、锌、铁、镍、钴、银七种元素进行了连续测定。
二、实验内容介绍(二)溶液试剂。
本实验中所采用的化学试验药品全都是分析纯试剂:包含铜、铅、锌、铁、镍、钴、银标准矿样;包含1.40g/ml的硝酸、1.19g/ml的盐酸、10%m/v的硼酸和浓氢氟酸;包含浓度为1000ug/ml的铜、铅、锌、铁、镍、钴、银标准溶液。
技师论文题目:原子吸收光谱法测定矿石中的镍目录1.原子吸收光谱法目前的使用情况 (1)2.原子吸收光谱法的使用基本原理 (2)2.1原子吸收光谱法的概述 (2)2.2原子吸收光谱法产生条件 (3)2.3原子吸收光谱法的特点 (3)2.4原子吸收光谱法结果的计算 (4)3.原子吸收光谱法测镍的条件选择 (4)4.原子吸收光谱法的各类干扰及其消除 (5)4.1光谱干扰 (5)4.2电离干扰 (5)4.3物理干扰 (5)4.4化学干扰 (6)4.4.1化学干扰中的各类影响 (6)4.4.2化学干扰中各类干扰的消除 (6)5.采用火焰原子吸收光谱法的测矿石中的镍 (6)5.1原子吸收光谱法检测元素的原因 (6)5.2原理 (7)5.3基本过程 (7)5.4实验数据 (8)总结 (8)参考文献 (9)1、原子吸收光谱法测定矿石中的镍【摘要】本文主要描述了原子吸收光谱法目前的使用情况、基本原理;着重介绍了原子吸收光谱法测镍的条件选择;说明了原子吸收法测定矿石中镍含量时存在的各种干扰及其消除;及其用原子吸收法检测元素的原因,具体举例用火焰原子吸收法测锡的原理、基本过程与实验数据。
【关键词】原子吸收光谱法测定矿石镍引言:光度分析中原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法,简称原子吸收法。
是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。
它是测定痕量和超痕量元素的有效方法。
具有灵敏度高、干扰较少、选择性好、操作简便、快速、结果准确、可靠、应用范围广、仪器比较简单、价格较低廉等优点,而且可以使整个操作自动化,将试样溶液中的待测元素原子化,同时还要有一定光强稳定的光源,并能给出同种原子特征的光辐射,使之通过一定的待测之原子区域,从而测其吸光度,然后根据吸光度对标准溶液浓度的关系曲线:计算出试样中待测元素的含量,这种方法称为原子吸收光谱法。
因此近年来发展迅速,是应用广泛的一种仪器分析新技术。
火焰原子吸收法测定金属镍的最佳条件
火焰原子吸收法测定金属镍的最佳条件
火焰原子吸收法是一种常用的分析方法,用于测定各种金属元素的含量。
它可
以快速、准确地测定出金属元素的含量,因此被广泛应用于工业、科学研究和医学检测等领域。
本文将介绍火焰原子吸收法测定金属镍的最佳条件。
首先,在火焰原子吸收法测定金属镍的最佳条件中,火焰的温度是非常重要的。
一般来说,火焰的温度应该在1000℃左右,这样可以有效地提高金属镍的原子吸
收率。
其次,在火焰原子吸收法测定金属镍的最佳条件中,火焰的稳定性也是非常重
要的。
一般来说,火焰的稳定性应该达到99%以上,这样可以有效地提高金属镍的
原子吸收率。
最后,在火焰原子吸收法测定金属镍的最佳条件中,火焰的组成也是非常重要的。
一般来说,火焰的组成应该是由氧气、氮气和氩气组成,这样可以有效地提高金属镍的原子吸收率。
总之,火焰原子吸收法测定金属镍的最佳条件是:火焰的温度应该在1000℃
左右,火焰的稳定性应该达到99%以上,火焰的组成应该是由氧气、氮气和氩气组成。
只有满足这些条件,才能有效地提高金属镍的原子吸收率,从而获得准确的测定结果。
91科学技术Science and technology火焰原子吸收分光光度法——次灵敏线法测定高含量物料中铜刘 林(四川省冶金地质勘查院,四川 成都 611730)摘 要:矿山开采、矿石经过选矿后的矿物以及冶炼厂冶炼后物料中铜的含量一般都在百分之五以上,使用火焰原子吸收分光光度法在波长为324.8nm 时测定的铜的线性范围低于2%,高于2%含量的通常采用稀释数倍后再测定,多级稀释增大测量误差,最不利的是仪器的较小波动就会造成了很大的测定误差。
或者采用碘量滴定法来测量高含量的铜,此方法虽然准确可靠,但是分析流程长,方法繁琐比较耗时,不利于大批量的快速分析生产。
本法采用王水加高氯酸溶解样品,定容于100ml 容量瓶中,用火焰原子吸收分光光度法在波长为249.2nm 处测定高含量的铜,能够快速分析测定,线性范围广,一般在2%~40%,特别适用于矿山开采和选冶厂矿等的分析作业。
关键词:高含量铜;次灵敏线;火焰原子吸收;王水溶解中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2020)24-0091-2 收稿日期:2020-12作者简介:刘林,男 ,生于1980年,重庆垫江人,汉族,大专,中级工程师 研究方向: 农业,地质,环境等方面的化学分析技术。
1 实验部分1.1 仪器及条件选择日立z-2000原子吸收分光光度仪,空心阴极灯(北京有色金属研究总院),电热板。
通过实验方法验证后得到的仪器最佳化条件见表1。
表1 原子吸收仪最佳条件原子化器高度灯电流燃助比积分时间狭缝宽度8mm7mA2.2/152s0.4nm1.2 试剂及标准曲线配制盐酸(p=1.19g/ml),分析纯。
硝酸(p=1.42g/ml),分析纯。
高氯酸(p=1.25g/ml),分析纯。
二次蒸馏水。
铜标准储备液1000ug/l (国家钢铁研究总院)。
分别从铜标准储备液中用移液管分取2.0ml,3.0ml,5.0ml,7.0ml,10.0ml,20.0ml,30.0ml,40.0ml 标准溶液放入100ml 容量瓶中,加入20.0ml 1:1王水溶液定容到100ml,测定的吸光度值如表2。
水质镍的测定火焰原子吸收光度法水质镍的测定是环境监测和水质分析中的重要内容之一。
其中,火焰原子吸收光度法是一种常用的测定方法。
本文将详细介绍水质镍的测定原理、实验步骤和注意事项。
一、测定原理火焰原子吸收光度法是利用金属元素在火焰中的原子化和原子吸收光谱特性进行测定的方法。
在测定水质镍时,首先将样品中的镍元素转化为可吸收的原子态,然后通过光源产生的特定波长的光束照射样品,测量样品中镍元素吸收的光强度,从而确定镍的浓度。
二、实验步骤1. 仪器准备:将火焰原子吸收光度仪调整至工作状态,包括调整火焰高度、气体流量和光源波长等参数。
2. 样品处理:将待测水样进行预处理,如过滤、酸化等,以去除干扰物质。
3. 标准曲线制备:取一系列已知浓度的镍标准溶液,分别进行原子吸收光度测定,得到吸光度与浓度的关系曲线。
4. 样品测定:将经过预处理的水样加入测定池中,通过火焰原子吸收光度仪测定样品的吸光度。
5. 计算浓度:根据标准曲线,将样品吸光度值转化为镍的浓度。
三、注意事项1. 仪器操作:在操作火焰原子吸收光度仪时,应按照仪器说明书进行操作,注意安全使用。
2. 样品处理:样品处理过程中,应注意避免污染和样品损失,确保样品的准确性和可靠性。
3. 标准曲线制备:标准曲线的制备应包括多个浓度点,以确保曲线的线性范围和可靠性。
4. 样品测定:在进行样品测定时,应注意避免空白污染和样品交叉污染,保证测定结果的准确性。
5. 数据处理:在计算浓度时,应根据标准曲线进行插值或外推,注意结果的精确度和有效数字的处理。
四、测定结果的解释通过火焰原子吸收光度法测定水质镍的浓度,可以得到样品中镍的含量。
根据测定结果,可以评估水质中镍元素的污染程度,判断水体是否符合相关的环境标准和水质要求。
同时,测定结果还可以为环境保护和水质治理提供科学依据,指导相关措施的制定和实施。
总结:水质镍的测定是环境监测和水质分析中的重要内容,火焰原子吸收光度法是一种常用的测定方法。
火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中高含量镍
王莹;戚淑芳;阎晓君
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2012(048)008
【摘要】镍的火焰原子吸收光谱法的测定已有报道,在测定中大多采用232.0nm吸收线。
光谱分析波长适合于微量镍的测定,但不适于不锈钢中高含量镍的测定。
国家标标准GB/T223.25—1994方法对不锈钢中镍的测量范围为0.030%~2.00%,不适合应用于样品中镍含量大于2%的样品的测定,应选用丁二酮肟重量法和EDTA滴定法测定镍量,操作繁琐,耗时长。
【总页数】2页(P975-976)
【作者】王莹;戚淑芳;阎晓君
【作者单位】鞍钢股份有限公司技术中心,鞍山114009;鞍钢股份有限公司技术中心,鞍山114009;鞍钢股份有限公司技术中心,鞍山114009
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法测定合金钢中高含量镍 [J], 张婕;郑燕清
2.铸铁低温钎焊料中高含量镍的火焰原子吸收光谱法测定 [J], 郭继光
3.火焰原子吸收光谱法测定催化剂中高含量钴和镍 [J], 张金辉;姚丽珠;李平
4.火焰原子吸收光谱法测定不锈钢食具中铅、铬、镍 [J], 肖慧;黄雪源;方邢有;范媛媛
5.丁二酮肟光度法测定不锈钢中高镍含量的不确定度评定 [J], 刘文异;张爱武;王洪敏
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍马丽君【摘要】通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法.铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%~40%,硫含量10%~20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%~1%,加标回收率在99.5%~100.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%~1.18%,检出限为0.004 μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)001【总页数】3页(P63-65)【关键词】火焰原子吸收光谱法;铜冶炼渣;镍【作者】马丽君【作者单位】北方铜业股份有限公司计量检验部,山西垣曲043700【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.120 前言镍作为合金工业的主要原料,大量用来制造各种类型的不锈钢、软磁合金和合金结构钢、耐热合金、电工合金和耐蚀合金等,用途非常广泛。
目前,合理利用矿产资源,避免金属流失是国家资源保护的一项基本措施,也是企业增产降耗的有效手段。
铜冶炼渣是铜冶炼厂冶炼过程中产生的废渣,其中镍等元素含量较高。
该物料,一方面金属元素含量高了外排会对环境造成污染,另一方面对评价提炼质量和改进工艺具有重要指导意义,可见铜冶炼渣中镍,具有综合回收利用的价值,因此有必要对铜冶炼渣中镍建立一种简单快速的分析方法,以指导生产。
镍的测定主要针对的物料有红土镍矿[1-2]、硅钢[3]、高钙碳酸盐地质样品[4],镍的测定通常有电感耦合等离子体原子发射光谱法[1,3]、分光光度法[5]、原子吸收光谱法[6]、原子荧光光谱法[7],目前对于铜冶炼渣中镍的测定未见报道。
火焰原子吸收光谱测定铜基金刚石工具中的镍智红梅;苗富贵;毕晓勤【摘要】铜基结合剂金刚石工具中镍的测定,使用化学分析和可见光光度法测定时,步骤烦琐,试剂使用量大.实验采用火焰原子吸收分光光度法测定铜基金属结合剂中镍的含量,不需分离基体铜,直接测定镍含量.回收率98.9%~99.5%,相对标准偏差RSD为1.96%~2.46%,工作曲线的回归系数:γ=0.99834,方法可靠.【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2011(023)004【总页数】3页(P36-38)【关键词】镍;火焰原子吸收光谱法;结合剂【作者】智红梅;苗富贵;毕晓勤【作者单位】河南化工职业学院,郑州450042;河南鲁山江河机械有限公司,河南鲁山467000;河南工业大学,郑州450007【正文语种】中文【中图分类】TQ1641 前言金刚石工具的结合剂按分类,主要有树脂结合剂,金属结合剂,青铜结合剂,电镀金属结合剂,陶瓷结合剂等[1]。
在金属结合剂中,以铜做主含量的结合剂一般均加有Ni来改善工具的诸如可塑性、可焊接性和韧性,增加工具的耐磨性和改善烧结性能。
为了调整配方和提高金刚石工具的使用性能的需要,常常要对其中的镍进行分析,其分析方法很多,有过氧化氢氧化—EDTA配位滴定法,盐酸—过氧化氢溶解试样、碘氧化、丁二酮肟分光光度法,碘化钾分离—丁二酮肟光度法等[2]。
测定时,由于铜干扰严重,所以要分离基体铜。
其操作步骤繁琐,且需要试剂量大,易引入误差。
本文采用火焰原子吸收光谱法测定铜基金刚石工具中的镍,不需分离基体铜,直接测定Ni,其工作曲线线性良好。
2 试验部分2.1 主要试剂仪器3300型原子吸收分光光度计:上海分析仪器厂Ni空心阴极灯:北京金属研究总院Ni标准溶液(A)[3]:称取纯度为99.9%以上的镍0.4100g加1∶1HNO320ml,微热溶解后,转入500ml容量瓶中,以2∶98HNO3稀释至刻度,摇匀,此标准溶液ρNi=0.82mg/ml.Ni标准溶液(B):用移液管准确移取Ni标准溶液(A)25ml于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,此标准溶液ρNi=82μg/ml硝酸:优级纯盐酸:优级纯水为二次蒸馏水高纯乙炔气体2.2 试验方法准确称取0.1~0.3g铜基金刚石工具于250ml烧杯中,加入1∶1HNO330ml,1∶1HCl10ml低温加热溶解后移入250ml容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度。
水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-19891 范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样,最低检出浓度为0.05mg/L,校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。
2 试剂本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
2.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。
2.2 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL。
2.3 硝酸溶液,1+99 (0.16mol/L):用硝酸(2.1)配制。
2.4 硝酸溶液,(1+1)用硝酸(2.2)配制。
2.5 高氯酸(HClO4) ,ρ=1.54g/mL,优级纯。
2.6 镍标准贮备液:称取光谱纯金属镍1.0000g,准确到0.0001g,加硝酸(2.1)10mL,待完全溶解后,用去离子水稀释至1000mL,每毫升溶液含1.00mg 镍。
2.7 标准工作溶液:移取镍贮备液(2.6)10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(2.4)稀释至标线,摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
3 仪器3.1 原子吸收分光光度计3.2 镍空心阴极灯3.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器3.4 空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置3.5 仪器参数:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器说明书自行选择。
4 试样制备4.1 采样前,所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,再用(1+1)硝酸浸泡24h以上,然后用水冲洗干净。
4.2 若需测定镍总量,样品采集后立即加入硝酸(2.1),使样品pH 为1~2。
4.3 测定可滤态镍时,采样后尽快通过0.45μm 滤膜过滤,并立即按(4.2)酸化。
5 操作步骤5.1 试料测定镍总量时,一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10~250μg )加5mL 硝酸(2.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。
冷却后再加入硝酸(2.1)5mL ,重复上述操作一次,必要时再加入硝酸(2.1)或高氯酸,直到消解完全,等蒸至近干,加(1+99)硝酸溶解残渣,若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL 容量瓶中,加(1+99)硝酸至标线,摇匀。
原子吸收分光光度法快速测定红土镍矿中镍司银奎;申世伟【摘要】After the sample have been dried, by using nalysis, using atomic absorption spt. ectrophotometer acid or alkali method to prepare stable solution for aat 232. 0nm wave length, along with the standard curve, nickel content is measured. This method is simple and fast. Lines selected for analysis have little interference and high sensitivity, and its stability and accuracy can meet the requirements as well.%试样经烘干处理后,利用酸溶法或碱融法制备稳定的分析溶液,然后利用原子吸收分光光度计于波长232.0nm 处,随同标准曲线测量镍含量,此方法简单、快捷,所选分析线干扰小、灵敏度高,稳定性和准确度均满足要求。
【期刊名称】《山东国土资源》【年(卷),期】2011(027)010【总页数】3页(P47-48,51)【关键词】红土镍矿;原子吸收;分光光度计;精密度;准确度【作者】司银奎;申世伟【作者单位】山东省第八地质矿产勘查院,山东日照276826;山东省第八地质矿产勘查院,山东日照276826【正文语种】中文【中图分类】TG115.3;P618.63我国自2006年起开始大量进口红土镍矿,至今进口量已达1亿t以上,且逐年递增。
由于国内国际均没有统一的红土镍矿检验标准,在近几年的红土镍矿进口贸易中,各家使用不同检测手段与方法,时常因镍矿的品质检测差异较大等问题产生争议。
一、实验目的1. 了解镍含量的测定方法;2. 掌握使用原子吸收光谱法测定镍含量的原理;3. 培养实验操作技能,提高实验数据处理能力。
二、实验原理镍的测定通常采用原子吸收光谱法(AAS)。
该法基于镍元素在特定波长的光照射下,吸收特定波长的光能,使镍原子激发,产生共振线。
根据吸光度与镍元素浓度的关系,可以测定样品中镍的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收光谱仪、电热板、天平、移液管、容量瓶、烧杯、试管等。
2. 试剂:镍标准溶液、硝酸、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 样品前处理(1)称取一定量的样品,放入烧杯中。
(2)加入适量硝酸,加热溶解,直至溶液呈无色。
(3)冷却后,用盐酸调pH值至2~3。
(4)将溶液转移至容量瓶中,定容。
2. 标准曲线绘制(1)取一系列容量瓶,分别加入不同浓度的镍标准溶液,定容。
(2)将标准溶液转移至试管中,依次测定吸光度。
(3)以镍浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定(1)将处理好的样品溶液转移至试管中。
(2)测定样品溶液的吸光度。
(3)根据标准曲线,计算样品中镍的含量。
五、实验数据及处理1. 标准曲线以镍浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
如图所示:(此处插入标准曲线图)2. 样品测定测定样品溶液的吸光度,根据标准曲线计算样品中镍的含量。
六、实验结果与分析1. 样品中镍的含量根据实验结果,样品中镍的含量为X mg/L。
2. 实验误差分析(1)样品前处理过程中,可能存在部分镍元素损失。
(2)实验过程中,操作不当可能引起吸光度误差。
(3)标准曲线绘制过程中,可能存在误差。
七、实验结论本次实验采用原子吸收光谱法测定了样品中镍的含量,实验结果可靠。
通过本次实验,掌握了镍含量测定的原理和方法,提高了实验操作技能和数据处理能力。
八、注意事项1. 实验过程中,注意安全,防止化学品溅伤。
2. 操作过程中,严格遵守实验规程,确保实验结果准确。
3. 实验结束后,清洗实验器材,保持实验室整洁。
用次灵敏线火焰原子吸收分光光度法测定含铜物料中高含量铜李功顺【摘要】利用铜的原子吸收光谱次灵敏线249.20 nm,并适当偏转燃烧器角度,原子吸收分光光度法测定含铜物料中的高含量铜.试验了铜的原子吸收光谱次灵敏线、试液酸度、可能共存元素等因素对高含量铜测定的影响.对含铜为400μg/mL的标准溶液进行11次连续测定,方法精密度(RSD)为0.82%.对铜含量不高于75%的铜精矿、海绵铜和铜泥等样品中铜进行测定,结果与其他方法吻合.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)005【总页数】2页(P395-396)【关键词】次灵敏线;原子吸收分光光度法;铜;铜物料【作者】李功顺【作者单位】核工业二八○研究所,四川,广汉,618300【正文语种】中文【中图分类】O657.31;O614.121铜精矿是开采出来的铜矿石,经过化学选冶后成为含铜量较高的矿石。
铜泥和海绵铜或是铜矿经浸出、铁屑置换沉淀工艺法得到的含铜产品[1];或是在有色金属采选及冶炼[2]、合成氨、电解、电镀等生产过程中产生的含铜废物经酸浸出、铁屑置换、沉淀过滤得到的副产品。
依据沉淀物形状的不同,俗称为铜泥或海绵铜,主要成分是金属铜、硫酸铜及金属铁[3]。
铜精矿、铜泥和海绵铜都是十分重要的炼铜原料。
含铜物料中高含量铜的测定,通常采用容量法或极谱法[4];但干扰较多,流程较长。
为了快速简便地测定高含量铜,分别有人试验了用低灵敏度比色法测定铜合金中铜[5];次灵敏线原子吸收光谱法测定高铜饲料添加剂及浓缩饲料中的铜[6];电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜-镍-砷高合金渣中的铜[7];定量络合大部分铜,然后加入显色剂比色测定剩余铜的减量分光光度法测定高含量铜[8];差示分光光度法测定高含量铜[9];火焰原子吸收光谱法测定铜合金中高含量铜[10]。
用原子吸收分光光度法直接测定铜精矿、铜泥和海绵铜中高含量铜的报道不多。
本文利用铜的原子吸收光谱次灵敏线并适当偏转燃烧器角度,测定铜精矿、铜泥和海绵铜等物料中的高含量铜。