1.目的
熟练掌握常压干燥法的原理、操作,使用范围及注意事项。
观察掌握蒸馏法测水分的过程及减压干燥法的仪器。
2.原理
食品中的水分一般就是指在100摄氏度左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。将样品置于常压恒温干燥箱内,在95～105℃下干燥至恒量。失去的重量为样品中水分的量。
3.试剂
3、1盐酸(1+1)
量取100ml盐酸,加水稀释至200ml、
3、2氢氧化钠溶液
浓度为240g/L(24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml)
4.仪器
常压恒温干燥箱、干燥器、分析天平、称量瓶
5.样品
奶粉
6.操作
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶两个,置于95～105℃干燥箱中,瓶盖斜盖于瓶口,加热0、5～1、0h,取出盖好,置于干燥其内冷却0、5小时,称量,并重复干燥至恒量。称取2、00～10.0g切细或磨细的两份样品,放入这两个称量瓶中(以下以“瓶1”、“瓶2”标号),样品厚度约5mm、加盖,精密称量后,至95～105℃干燥箱中,瓶盖斜盖于瓶口,干燥2～4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0、5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0、5h后再称量。至前后两次称量差不超过2mg,即为恒量。
7.数据记录
7、1原始数据
7、2可疑值弃留
实验测量值合理,无可疑值。
7、3整理数据
瓶重M瓶(g) 加样后M总(g) 干燥后M总’(g)瓶1 瓶2 瓶1 瓶2 瓶1 瓶2
30、8392 30、8409
32、
8609 32、
8633
32、6092 32、5637
8.计算
X=[(M总-M总’)/(M总-m瓶)] ×100%
式中: X ——样品中水分的含量(%)
M瓶——称量瓶的质量(g)
M总——称量瓶与样品的总质量(g)
M总’ ——称量瓶与样品干燥后的总质量(g) 瓶1: X
1
=[(32、8609 - 32、6092)/(32、8609 - 30、8392)] ×100%=12、45%
瓶2: X
2
=[(32、8633 - 32、8637)/(32、8633 - 30、8409)] ×100%=14、81%
9.结果
瓶1:X
1
=12、45%
瓶2:X
2
=14、81%
平均值:X=13、63%
10.结论
瓶1样品水分含量X
1=12、45%,瓶2样品水分含量X
2
=14、81%。
两个称量瓶中所装样品一样,之所以得出的水分含量不同,除仪器引起的系统误差外,还与操作误差有关,可能就是因为两个样品放进干燥箱中的时间有差别及从干燥箱取出移入天平室干燥器的途中吸收了空
气中水分。因此样品奶粉的水分含量为两瓶样品水分含量平均值X=13、63%。
