大叶紫株中乌索酸的提取纯化与反相高效液相色谱分析

广东紫珠”药学成分的提取与结构鉴定目的对广东紫珠的化学成分提取并进行了结构鉴定。

方法利用化学方法及波谱分析技术，进行提取、分离和鉴定。

结果和结论提取分离出了5个化合物，经鉴定化合物分别为木犀草素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、正己醛、肉桂酸苄酯、苯丙烯酸、白桦脂酸。

标签：广东紫珠，抗炎，提取，分离，结构鉴定广东紫珠；1HNMR：δ12.08(1H，S，5-OH)，δ8.59(1H，S，4’-OH)；δ7.46(1H，d，J=8.4Hz，6′-H)，δ7.44(1H，brs，2′-H)；δ6.92(1H，d，J=8.4Hz，5′-H)；δ6,80(1H，brs，8-H)；δ6.78(1H，S，3-H)；δ6.46(1H，brs，6-H)；δ5.10(1H，d，J=7.4Hz，1″-H)；13CNMR(150MHz，DMSO-d6)数据见下表，该化合物的1HNMR［4］13CNMR ［5］数据与木犀草素7－O-β-D-吡喃葡萄糖苷的数据基本一致。

3.2化合物2的结构鉴定:浅黄色粘稠状液体，易溶于甲醇、丙酮中，FeCl3-K3［Fe(CN6)］试剂反应呈阴性，为非酚性成分。

1H-NMR谱显示分子至少含有十个氢质子，看放大后的图谱，知溶剂峰掩盖了一部分氢的信号，δ9.75(1H，t，J=2,4Hz )知该氢为一活泼氢质子信号。

δ2.4（2H,m）,δ1.63(2H, d, J=7,15Hz) ,δ0.87(4H,t, J=7,14Hz)。

13CNMR谱中提示分子中含有六个碳，其中δ202.6应该为一醛基碳信号，DEPT135显示分子中含有一个羰基、四个CH2、一个CH3，推测分子中含有一醛基，同时结合1H-NMR谱中各氢的偶合关系，并查对相关文献资料确定化合物为正己醛。

3.3化合物3的结构鉴定:白色无定型粉末，溶于甲醇及丙酮中，分子极易氧化变质。

1HNMR谱显示：芳香区有10个氢质子，借此可以推测分子中可能含有两个苯环，δ6.59（1H，d, J=16Hz），δ7.82(1H，d，J=16Hz)这两个氢信号提示分子中含有一反式双键，且连在能共轭的基团上，得知分子中含有苯丙酰基，另外δ7.94（2H，d，J=8Hz），δ7.65(1H，t，J=7.8Hz)，δ7.57(2H，q)，δ7.50(2H，t，J=8.8Hz)，δ7.35(2H，d，J=3.3HZ)。

高效液相色谱法测定叶下珠中槲皮素的含量
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分离和定量分析方法，可用于测定槲皮素在叶下珠中的含量。

以下是一种可能的测定方法：
1. 样品准备：将适量的叶下珠样品粉碎并通过筛网去除杂质。

2. 提取：将粉碎的样品加入适量的提取剂中，如乙醇或醋酸甲酯，并进行超声处理或搅拌提取一段时间。

3. 过滤：将提取液经过滤纸或微孔膜过滤，以去除悬浮物和杂质。

4. 色谱条件：
- 色谱柱：使用C18反相色谱柱，柱长为150 mm，内径为4.6 mm。

- 流动相：以甲醇和水为流动相，并逐渐调整它们的比例，以优化槲皮素的分离和检测。

- 流速：一般为1 mL/min。

- 检测波长：选择适当的波长进行检测，一般为254 nm。

5. 标准曲线制备：准备一系列不同浓度的槲皮素标准溶液，并注入色谱仪中进行分析。

使用标准溶液的峰面积和浓度之间建立标准曲线。

6. 叶下珠样品分析：取一定量的提取液注入色谱仪中进行分析。

通过标准曲线
可以计算出样品中槲皮素的含量。

需要注意的是，在进行分析之前，可以根据实际情况对方法进行优化和改进，以获得更准确和可靠的结果。

反相高效液相色谱法测定夏枯草中两种三萜酸的含量【关键词】夏枯草；，，乌索酸；，，齐墩果酸；，，反相高效液相色谱法摘要：目的建立同时测定夏枯草中乌索酸及齐墩果酸含量的方法。

方法采用反相高效液相色谱法。

色谱柱为 Nucleodur C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为甲醇:水（86∶14），流速为0.8 ml/min，检测波长为210 nm，柱温25 ℃。

结果乌索酸进样量在0.425 2 ～3.826 8 μg，齐墩果酸进样量在0.127 2 ～1.144 8 μg范围内，线性关系良好，乌索酸、齐墩果酸的加样平均回收率分别为98.0 %和98.7 %，RSD分别为1.0 %和1.4 %。

结论方法简单准确，重现性好，适用于夏枯草药材的质量控制。

关键词：夏枯草；乌索酸；齐墩果酸；反相高效液相色谱法Determination of Two Triterpene Acids in Prunella vulgaris L. by RP-HPLCAbstract：ObjectiveTo develop a new method for simultaneous determination of ursolic acid and oleanolic acid in Prunella vulgaris L．MethodsThe high performance liquid chromatography was used．The column was Nucleodur C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm) column，the mobile phase consisted of methanol - water (86∶14) ， the flow rate was 0.8ml/min and the detection wavelength was set at 210 nm. ResultsThe linear range with good linearity of ursolic acid was between 0.425 2 ～3.826 8 μg and with the oleanolic acid was between 0.127 2 ～1.144 8 μg．The average recovery of ursolic acid was 98.0 % with relative standard deviation (RSD )of 1.0 % and the oleanolic acid was 98.7 % with RSD of 1.4 %.ConclusionThe method is simple， accurate， reliable and can be used for quality control of Prunella vulgaris L．Key words：Prunella vulgaris L; Ursolic acid; Oleanolic acid; RP-HPLC夏枯草Prunella vulgaris L.是唇形科夏枯草属植物，为中医临床常用中药，始载于《神农本草经》，主产于河南、安徽、江苏、浙江等地，以干燥果穗或全草入药，味辛苦、性寒，具有清肝、明目、散结、消肿、止痛之功效，用于目赤肿痛、羞明流泪、头痛眩晕、瘰疬、瘿瘤、乳痈肿痛等［1］。

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法检测紫菜中的砷形态
高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法（HPLC-HG-AFS）是一种分离和检测紫菜中砷形态的方法。

该方法结合了高效液相色谱（HPLC）和氢化物发生原子荧光光谱（HG-AFS）技术，可以实现对紫菜中无机砷、甲基砷和亚甲基砷的定量检测。

步骤如下：
样品制备：将紫菜样品进行处理，如挑选质量良好的样品、清洗和晾干处理。

然后将样品加入适量的溶剂中提取，并滤过0.22μm滤膜。

HPLC分离：将样品通过高效液相色谱进行分离，包括样品进样、流动相过程、柱温和检测等步骤。

HG-AFS检测：用氢化锑钠（NaBH4）将样品中的砷转化为气态的砷化氢，再通过氢火焰原子化并激发其荧光来检测砷含量。

此处采用了氢化物发生原子荧光光谱技术。

定量分析：根据检测到的砷荧光信号强度来计算样品中砷的含量。

同时，通过标准物质的加入或外部校正来消除可能的干扰因素。

高效液相色谱法测定紫苏中5种有机酸和黄酮的含量秦红英;周光明;彭贵龙;李俊平【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2014(035)014【摘要】目的:建立以甲醇溶液为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定紫苏中的咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素5种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1％冰醋酸溶液,采用梯度洗脱程序;流速1 mL/min;紫外检测波长320 nm;柱温35℃.结果:该方法对咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素分别在0.001 22～61.00(r=0.999 99)、0.001 06～53.00 (r=0.999 99)、0.001 28～64.00 (r=0.999 91)、0.001 20～60.00(r=0.999 94)、0.001 12～56.00 μg/mL (r=0.999 95)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 91,检出限(RsN=3)依次是:0.101 9、0.392 6、0.355 9、0.286 2、0.202 5 ng/mL;样品回收率为95.79％～101.41％.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为紫苏中咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素的分离检测提供了一个有效的方法.【总页数】4页(P102-105)【作者】秦红英;周光明;彭贵龙;李俊平【作者单位】西南大学化学化工学院,发光与实时分析教育部重点实验室,重庆400715;西南大学化学化工学院,发光与实时分析教育部重点实验室,重庆 400715;西南大学化学化工学院,发光与实时分析教育部重点实验室,重庆 400715;西南大学化学化工学院,发光与实时分析教育部重点实验室,重庆 400715【正文语种】中文【中图分类】O652.62【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定各生长期紫苏中酚类物质的含量 [J], 艾鑫卫;胡思平;龚姮姮;黄文邺;杨洁球;王力;廖照江2.超高效液相色谱法测定大豆异黄酮胶囊中异黄酮的含量 [J], 吴昭怡;王洁梅;吴爱琴3.高效液相色谱法测定猕猴桃酒中4种有机酸含量 [J], 倪慧;李华佳;李可;尚雪娇;朱永清;郭壮4.高效液相色谱法测定哈密大枣干制过程中6种有机酸的含量变化 [J], 关尚玮;陈恺;万红艳;刘慧丽;范利君;王雪妃;李焕荣5.液相色谱-串联质谱法测定山银花中有机酸和黄酮类化合物的含量 [J], 史颖珠;侯建波;谢文;钱艳;黄超群;张雅琴;刘翠平;张辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

大叶紫珠中药分析图谱摘要：中国药典-中药标准物质分析图谱：大叶紫珠（Dayezizhu）分析图谱,毛蕊花糖苷分析图谱,中药分析图谱【药材基本信息】别名紫珠草、大风叶、赶风紫等来源马鞭草科植物大叶紫珠CallicarpamacrophyllaVahl的干燥叶或带叶嫩枝功能散瘀止血，消肿止痛【对照药材提取和对照品溶液的配制】对照药材的提取：精密称取本品粉末（过四号筛）0.2609g，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

对照品溶液的配制：精密称取毛蕊花糖苷对照品12.13mg，置10ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀。

取上述溶液，加50%甲醇精密稀释20倍，即得。

【分析条件】色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C184.6×250mm，5μm进样量：20μl检测波长：332nm；柱温：25℃流速：1ml/min流动相：乙腈: 0.5%磷酸= 17 : 83方法来源：《中国药典》2010版一部对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：毛蕊花糖苷 98.0%仪器：Agilent 1200配置：四元梯度，在线脱气机，DAD检测器，柱温箱，自动进样器【分析色谱图】【注意事项】●在此分析条件下，毛蕊花糖苷出峰时间为15.6分钟。

根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；●进样时采用最好采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；●对照品称量天平精度须达到十万分之一。

检测人员：许纪锋审核人：费文静本文由上海诗丹德生物技术有限公司原创，转载请注明出处并附带原文链接！。

反相高效液相色谱光电二极管阵列检测器法测定苦丁茶中乌索酸的含量【摘要】目的成立苦丁茶中乌索酸含量的测定方式，同时采纳光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。

方式色谱柱为Nucleosil C18柱 mm×250 mm, 5 μm)，流动相为甲醇水(87∶13)，流速ml/min，检测波长210 nm，柱温26℃。

结果乌索酸在～μg（r= 8）范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系，乌索酸的平均回收率为 % (RSD为 %)。

结论该方式样品处置简单，准确度高，分离效能好，适合于苦丁茶叶中乌索酸含量的测定。

【关键词】苦丁茶；乌索酸；高效液相色谱；光电二极管阵列检测器Determination of Ursolic Acid in Ilex kudincha by RP HPLC PADZOU Sheng qin, CHEN Wu*,WU Xiao chunBioengineering Research Institute of Yichun University·Key Laboratory of Province for Research on Active Ingredients in Natural Medicines,Yichun,336000,ChinaAbstract：ObjectiveTo develop a method for the quantitativeanalysis of ursolic acid and oleanolic acid in Ilex kudincha C. J. Tseng and at the same time the purity of ursolic acid peak was detected by means of Photodiode Array Detector(PAD).MethodsHPLC was carried out on the Nucleosil C18 column mm×250 mm, 5 μm) at 26℃ with MeOH H2O(87∶13) as mobile phase. The flow rate was ml and the detection wavelength 210 nm. ResultsThere was good linear relationship between the peak area and the sample content injected in the ranges of ～μg（r= 8）for ursolic acid. The average recovery rate of ursolic acid was % %). ConclusionThe method is simple, accurate, and suitable for the determination of ursolic acid in Ilex Kudincha C. J. Tseng.Key words:Ilex kudincha C. J. Tseng ; Ursolic acid; HPLC; PAD苦丁茶Ilex kudincha C. J. Tseng为冬青科(Aquifoliaceae)冬青属植物，性凉，味甘苦，有散风热清头目、除烦渴的功效。

黄毛耳草中乌索酸的分离提纯及RP-HPLC分析陈武;罗志刚;邹盛勤;李开泉【期刊名称】《江西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2005(029)004【摘要】采用"醇提凝析法"从黄毛耳草中分离提纯乌索酸,用IR、MS、NMR等技术对乌索酸结构进行了表征.建立了反相高效液相色谱法测定乌索酸含量的方法,色谱柱为SymmetryShield Rp18柱(3.9 mm×150mm,5 μm);流动相为甲醇:水(88:12,V/V);流速为1.0 mL/min;二极管阵列检测器检测,检测波长为210nm;柱温为25℃;线性范围:4.5～22.5 μg;线性回归系数大于0.999 8.HPLC测定乌索酸纯度为99.82%,得率为3.65‰.该方法具有快速简便、精密度高、重现性好、线性范围宽的特点,可作为控制乌索酸质量的方法.【总页数】4页(P348-350,362)【作者】陈武;罗志刚;邹盛勤;李开泉【作者单位】宜春学院,生物工程研究所,江西,宜春,336000;井冈山职业技术学院,机械系,江西,吉安,343000;宜春学院,生物工程研究所,江西,宜春,336000;宜春学院,生物工程研究所,江西,宜春,336000【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.伞房花耳草中乌索酸的分离提纯及HPLC分析 [J], 朱智勇;邹盛勤;陈武;李开泉2.黄毛耳草中乌索酸的分离制备及定量分析 [J], 陈武;邹盛勤;李开泉3.伞房花耳草中乌索酸的提取与鉴定(Ⅵ) [J], 陈武;邹盛勤;李开泉4.伞房花耳草中乌索酸的提取与鉴定 [J], 陈武;邹盛勤;李开泉5.液质联用分析黄毛耳草中的黄酮类化合物 [J], 尚海涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

p中国科技核心期刊Special Wild Economic Animal and Plant Research2005年第2期57文章编号:1001-4721(2005)02-0057-04高效液相色谱法测定螺旋藻中几种色素的研究王林,朱惠贤,章新,吴献花,胡秋芬(玉溪师范学院化学与环境科学系,云南玉溪653100)摘要:目的建立螺旋藻中主要色素成分(叶绿素-a、叶绿素-b、叶黄素、B-胡萝卜素和新叶黄素)的高效液相色谱快速分析方法。

方法螺旋藻中的色素用90%的丙酮提取,以安捷仑ZORBAX Stable Bound(2.1@50m m,1.8L m)色谱柱为固定相,四氢呋喃和水梯度洗脱为流动相,用二极管矩阵检测器检测。

结果5种色素在2.0min内分离,标准回收率为98%~102%,相对标准偏差为1.1%~1.4%。

结论本方法样品前处理简便、快速,分析时间比常规色谱柱大大缩短,较常规色谱柱流动相消耗减少,结果满意。

关键词:高效液相色谱;固相萃取;螺旋藻;色素中图分类号:O657.7+2;Q949.2文献标识码:A螺旋藻属是一种新型食品能源。

其蛋白质含量高,氨基酸组成可与鸡蛋、牛奶相媲美,且易被人体和动物消化吸收;此外,还含有丰富的维生素原和色素,可作为食品的天然添加剂。

因此,近年来螺旋藻引起了各国生物技术开发部门的广泛重视。

天然植物色素是螺旋藻中的重要营养成分,目前色素的测定方法主要有光度法和色谱法,其中高效液相色谱法是最有效的方法[3~5]。

由于微柱高效液相色谱具有流动相消耗小、分析时间短、可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展[7,8]。

我们研究了用安捷仑ZORBAX Stable Bound(2.1@50mm, 1.8L m)微柱高效液相色谱分析螺旋藻中色素的方法,几种主要的色素成分在2.0min内可达到基线分离,大大缩短了分析时间,而且流动相流速只需0.3mL/min。

1试验部分111主要仪器与试剂美国安捷仑公司1100高效液相色谱仪,包括H P1100四元泵、H P1100紫外二极管矩阵检测器、HP1100自动进样器、Chem Station色谱工作站。

HPLC法同时测定大叶紫珠中3种有效成分含量柏帆;洪薇【期刊名称】《中医药导报》【年(卷),期】2016(22)13【摘要】目的：建立HPLC法同时测定大叶紫珠中3个有效成分的含量。

方法：采用岛津Inert Sustain-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长：350 nm,柱温：35℃。

结果：毛蕊花糖苷、木犀草素及木犀草苷分别在17.2~344.0μg/m L（r=0.9997）、3.65~73.0μg/m L（r=0.9998）及7.35~147.0μg/m L（r=0.9997）范围内线性关系良好,加样回收率为99.7%~100.9%。

结论：建立的HPLC法简便快速、重复性好、结果准确可靠,可作为大叶紫珠药材质量标准控制的方法。

【总页数】3页(P94-96)【关键词】大叶紫珠;HPLC;毛蕊花糖苷;木犀草素;木犀草苷【作者】柏帆;洪薇【作者单位】广西柳州食品药品检验所【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法同时测定儿童清热口服颗粒剂中3种有效成分的含量 [J], 平静; 南春红; 王思源; 岳志军2.HPLC法同时测定大承气汤中10个有效成分的含量 [J], 宁秋菊;詹树煜;冯学轩3.HPLC法同时测定鸡眼草中6种主要有效成分含量 [J], 陈桂江;刘晓霖;王新雨4.HPLC-ESI-MS/MS法同时测定血必净注射液中11种有效成分的含量 [J], 王红;刘玲;苏联麟;郭志花;崔永伟5.HPLC法同时测定复方黄藤洗液中3个有效成分及2种防腐剂的含量 [J], 黄慧;孙煜;何虹;卢日刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

叶下珠有效成分提纯工艺和质量控制研究进展
张培;李飞
【期刊名称】《中国医药导刊》
【年(卷),期】2024(26)4
【摘要】叶下珠主要成分包括黄酮类、酚酸类、木脂素类、生物碱类及多糖等,具有清热解毒、利水消肿、明目消积的功效,以及抗菌、抗氧化、抗病毒、抗血栓、提高脾细胞活性、长期使用毒副作用小的特点。

临床上,叶下珠联合其他药物治疗乙型肝炎、脂肪肝效果理想。

由于药效明确,开发利用前景良好,关于叶下珠各类成分提取利用和质量控制方面的研究及技术不断革新。

为提供叶下珠药材开发利用的参考依据,本研究结合相关文献,综述了叶下珠部分有效成分的提纯工艺和近10年来质量控制方面的研究,发现(1)对于叶下珠中总酚类的提取,超声法适用于工业化生产,而柯里拉京的提取方面,膜过滤技术和柱色谱分离技术最有望用于工业生产;其他成分的提取工艺目前主要以传统方法为主,新方法处于实验探索阶段。

(2)尽管有关叶下珠药理作用的研究较多,但是单个活性成分的构效关系研究较少,不利于进一步开发新药。

(3)质量控制多集中在含量测定和指纹图谱方面,对重金属和33种农残的研究未见报道;市场上仍存在部分易混品常见的有苦味叶下珠、珠子草等,目前仍缺乏简单有效的鉴别手段。

【总页数】6页(P378-383)
【作者】张培;李飞
【作者单位】亳州市食品药品检验中心
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71;R284.2
【相关文献】
1.正交试验法优选叶下珠有效成分水提工艺
2.四川叶下珠与广西叶下珠的质量比较研究
3.叶下珠有效成分的果胶酶法提取工艺
4.叶下珠质量控制研究进展
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