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原子荧光光谱法测定铜精矿中的痕量汞摘要：采用原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。
考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。
采用主量元素匹配法消除基体干扰，优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。
荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg?L-1以内呈线性关系，检出限（3s /k）为0.0108μg?L-1，相对标准偏差（n=11）小于2%。
此法用于铜精矿样品中汞含量的测定，加标回收率为94.0%～98.0%，方法准确简单，测定结果令人满意。
关键词：原子荧光光谱法；测定铜精矿；痕量汞；研究随着工业的持续发展，汞污染逐渐成为全球性环境污染的重点问题，近些年来，世界各地广泛出现的汞污染事故大大提起人类警醒，目前全球环保意识的不断提高，对铜精矿痕量汞测定的要求越来越高。
在测定铜精矿中汞含量的时候，采用冷原子谱法[1]，其测定范围在0.0001-0.0505之间，测定下限偏高，无法达到人们需求。
痕量汞的测定也可以利用汞分析仪进行直接测定，或者利用分光光度法进行测定。
然而不是测定设备太专一，利用效率较低，就是操作复杂，导致分析成本过高，无法进行有效分析。
本文中主要利用原子荧光光谱仪对铜精矿中痕量汞进行测定。
用逆王水溶解样品之后，以氯化亚锡作还原剂，用氢气为载气，把生成的汞原子蒸汽导入原子荧光光谱仪予以测定。
此方法不仅可以降低检出限，还不需要使用专用设备，操作简便。
1.实验操作部分1.1仪器与试剂在本实验中，仪器主要就是AFS-2100双道原子荧光光谱仪、汞空心阴极灯。
试剂主要有0.1μg/mL汞标准溶液、0.05%重铬酸钾溶液、5+95硝酸溶液、5+95盐酸溶液、15g/L 氯化亚锡溶液、50g/L重铬酸钾溶液。
所有试剂都是优级纯，实验用水为二次蒸馏水。
1.2仪器条件选择在50mL容量瓶中加入3mL 0.1μg/mL的汞标准溶液，之后加入0.5mL的重铬酸钾溶液、2.5mL的硝酸溶液，用水稀释到刻度线，摇匀，制成6mg/mL的标准溶液。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学技术，通过测定样品中元素的特征辐射来确定元素的含量。
在环境分析领域，原子荧光法被广泛应用于土壤中有毒元素的测定，其中砷和汞元素是两种常见的重金属污染物。
本文将从原子荧光法的原理和应用入手，浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量。
一、原子荧光法的原理原子荧光法是一种基于原子光谱学的分析方法，其原理是利用原子或离子在能量激发下经历激发态和基态之间的跃迁过程，发出或吸收特定波长的电磁辐射。
在原子荧光法中，首先将待测样品转化成可测量的原子蒸汽或离子，并通过激发源（如火焰、等离子体或电子束）提供能量，使得样品中的原子或离子处于激发态。
随后，测定样品发出的特定波长的荧光或吸收辐射，根据辐射的强度和波长来确定元素的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、高选择性和较好的定量能力等优点，因此被广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。
在土壤中砷和汞元素的测定中，原子荧光法能够满足对于低浓度元素的高灵敏度要求，同时因其不需要复杂的前处理步骤，也被广泛用于土壤样品的分析。
二、土壤中砷和汞元素的危害砷和汞是土壤中常见的有毒金属元素，它们在土壤中的积累会对生态环境和人类健康造成严重危害。
砷是一种剧毒的元素，长期接触或摄入过量的砷会导致慢性中毒，引起多种健康问题，如皮肤病变、生殖系统损害等。
汞是一种易挥发的重金属元素，其有机化合物对人体神经系统和免疫系统造成危害，而无机汞则对肝肾等内脏器官造成损害。
测定土壤中的砷和汞元素含量，对于环境保护和人类健康具有重要意义。
1. 样品的制备对于土壤样品的制备，首先需要将土壤样品经过干燥和研磨等处理，然后通过酸溶解或热分解等方法将有机物质和无机物质分离。
还需要考虑样品的预处理，如稀释、萃取等步骤，以确保样品符合原子荧光法的测定要求。
2. 仪器参数的设置在进行原子荧光法测定前，需要根据待测元素的特性和样品的特点，设置仪器的参数，如激发源的能量、质谱仪的扫描速度等。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析技术，可以准确测定土壤中砷和汞元素的含量。
下面对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量进行浅析：原子荧光法是一种非破坏性分析方法，能够直接测定土壤中的砷和汞元素含量，不需要对样品进行任何预处理。
这与传统的溶解测定方法相比具有明显的优势，可以避免样品溶解过程中可能造成的元素丢失和污染等问题。
原子荧光法通过激发样品中的原子使其发生光谱发射，通过测定发射光谱的强度来确定元素的含量。
在测定土壤中的砷和汞元素含量时，通常采用原子荧光光谱仪进行测定。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，能够准确测定土壤中低浓度的砷和汞元素。
原子荧光法在测定土壤中的砷和汞元素含量时，需要进行样品的预处理和仪器的校准。
在样品预处理过程中，需要通过适当的方法将土壤样品中的有机质、杂质和团聚物去除，以避免对测定结果的影响。
在仪器校准过程中，需要使用标准物质进行校准，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的结果可以用于评估土壤的污染程度和环境风险。
砷和汞是常见的土壤重金属污染物，其高浓度对环境和人体健康具有较大的危害。
通过准确测定土壤中砷和汞元素含量，可以为土壤的环境修复和污染防治提供科学依据。
原子荧光法是一种准确测定土壤中砷和汞元素含量的有效方法。
它具有非破坏性、高灵敏度和高准确性的特点，可以为土壤污染研究和环境管理提供可靠的数据支持。
但是在实际应用过程中，还需考虑样品的预处理和仪器的校准等因素，以提高测定结果的准确性和可靠性。
探讨原子荧光分光光度计在检测水中汞的使用原子荧光是原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跳跃到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，被称为共振荧光，它也是原子荧光分析中最主要的分析线。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱，而根据原子荧光强度的高低就可测出试样中待测元素的含量。
在水质检测中原子荧光光度法已经得到了非常广泛的应用，此方法不仅灵敏度高，重现性好，而且操作简便。
文中主要对原子荧光光度计检测水中汞进行了研究，发现使用5%的盐酸做载流液，10g/L的硼氢化钾溶液做还原剂等检测条件下，其实验结果令人满意。
标签：原子荧光光度计；汞；检测条件汞（Hg）是一种重金属，具有剧毒，其单质和化合物都能在人的体内蓄积，对人的身体造成严重的伤害。
无机汞离子在进入水体后可以与有机汞之间进行转换，毒性将会进一步增加，可以通过食物链的方式进入人体，从而给人体健康造成更加严重的危害，引起全身中毒。
因此，汞是我国实施控制排放总量指标之一的重金属之一。
尤其是近年来，随着人们环保意识的不断加强，对水环境的保护的重视程度越来越高，所以加强水环境检测变得至关重要。
在水环境保护过程中检测水中汞含量是否超标，可以利用原子分光光度计来完成，以此降低水环境所遭受的污染程度，从而确保人体健康。
该检测方式具有诸多优点，不仅灵敏度高、检出限低，而且干扰较小，因此得到了广泛应用，现已成为汞、砷、硒等重金属检测较为广泛的仪器分析方法之一。
但由于目前没有统一的国标分析方法，在实际分析过程中给仪器使用人员带来困惑。
笔者现使用原子荧光光度计来检测水中汞，对检测过程中的多个环节及影响因素进行了研究，从而寻找出一较佳的分析检测条件。
1 实验部分1.1 基本原理氢化物发生技术已广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的测定，采用原子荧光法联合测定水样中的砷汞（Hg），具有一次消化样品，就可检测汞的含量。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量砷和汞是土壤污染中常见的重金属元素，它们的存在对土壤生态系统和人类健康造成潜在威胁。
对土壤中砷和汞元素含量的准确测定显得尤为重要。
原子荧光法是一种常用的土壤中重金属元素含量分析方法，本文将对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的原理、操作步骤以及应用前景进行浅析。
一、原理原子荧光法是一种常用的分析化学技术，它主要是通过测定样品中金属元素发射的特征光谱线来确定元素的含量。
在土壤中砷和汞元素的含量分析中，通常采用原子荧光法来进行测定。
原子荧光法利用样品中金属元素在激发光照射下发射的特征光谱线，通过测定光谱线的强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。
二、操作步骤1. 样品的预处理需要对采集的土壤样品进行预处理，以提取其中的砷和汞元素。
常用的预处理方法包括酸溶和水溶解等，通过这些方法可以将土壤样品中的金属元素提取到溶液中，为后续的测定分析做准备。
2. 仪器的设置在进行原子荧光分析之前，需要对原子荧光分析仪进行合适的设置。
包括选择合适的光源、滤光片、光栅等，并对仪器进行适当的校准。
3. 样品的进样将经过预处理的土壤样品溶液通过进样装置送入原子荧光分析仪，待测元素进入分析仪后开始进行测定。
4. 数据的处理原子荧光分析仪测定完成后，需要对得到的数据进行处理，根据样品的特征光谱线强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。
三、应用前景原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量具有快速、准确、灵敏度高的优点，因此在土壤环境监测领域得到了广泛的应用。
尤其是在评估土壤重金属污染程度、监测土壤环境质量以及开展土壤修复工作中发挥了重要作用。
原子荧光法还可以用于其他环境样品的重金属元素含量分析，具有较大的应用潜力。
原子荧光法是一种重金属元素含量分析的重要手段，通过对土壤中砷和汞元素含量的测定，可以为土壤环境的保护和管理提供重要的参考依据。
随着技术的不断进步和完善，原子荧光法在土壤环境监测领域的应用前景将更加广阔。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告实验原理：原子荧光光谱法是一种利用原子发生荧光现象测定微量元素的方法。
在本实验中，样品中的汞原子被激发成为高能态的原子，然后由于能级跃迁而发射出荧光光谱线。
通过测定荧光光谱线的强度，可以计算出样品中汞的含量。
实验步骤：
1.准备标准溶液：取一定量的纯汞溶液，将其稀释成一系列浓度不同的标准汞溶液。
2.准备样品：将待测水样加入预先称量好的氢氧化钠和硝酸，加热至沸腾，使汞物质被氧化成为Hg2+，然后待其冷却至室温。
3.进行原子荧光光谱分析：将样品加入原子荧光光谱仪中，通过激发汞原子并测量荧光光谱线的强度，计算出样品中汞的含量。
4.比较样品含量：将样品含量与标准溶液含量进行比较，得出样品中总汞含量。
实验结果：经过多次实验，得出水样中总汞含量为0.03mg/L。
实验结论：利用原子荧光光谱法可以准确测定水中总汞含量，本实验得出的结果可作为水环境监测的参考数据。
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汞的含量测定方法
汞是一种有毒的重金属元素，因此对其含量进行准确测定非常重要。
以下是常见的汞含量测定方法：
1. 原子荧光光谱法：使用原子荧光光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法非常灵敏和准确，通常适用于低浓度汞的测定。
2. 原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法也具有较高的灵敏度和准确性。
3. 火焰原子吸收光谱法：通过将样品喷入火焰中，利用原子吸收光谱仪对产生的汞原子进行测定。
这种方法适用于动态范围宽、测定速度快的场合。
4. 气相色谱-原子荧光光谱联用技术：结合气相色谱和原子荧光光谱技术，可以对环境样品中的微量汞进行准确测定。
上述方法的选择取决于待测样品的性质、汞含量的范围和分析要求等因素。
在进行汞含量测定时，要严格遵守相关的实验操作规程，并使用合适的标准物质进行校准和质控，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光分析法测定电池中的汞摘要 电池中的重金属一直都受人们高度关注，文章展示了利用原子荧光分析法测定电池中的浓度的过程，并研究了不同负高压的影响。
研究表明,负高压越大，汞的荧光吸收值越大，呈线性关系。
利用原子荧光分析法测得的标准曲线相关系数R 2 =0.97722说明了原子荧光分析法的高精度和高可靠性，这为汞元素提供较好的技术支持。
关键词 原子荧光 无机汞 氢化物1 引言汞具有强烈的神经毒性，并对人体内分泌系统和免疫系统均有不良影响。
汞不容易被代谢排除，容易在人体和动植物体内积蓄。
自然界的汞均能在微生物作用下甲基化，并通过食物链的途径进入人体内，造成慢性汞中毒。
原子荧光分析法是近年来发展起来的新技术，比于传统的耗时耗费的化学测定方法，具有分析速度更快、操作简单、精密度高，抗干扰程度高等特点。
在化工、医药、食物安全、地质研究等领域有重要的应有，尤其是重金属的测定。
本文利用那个原子荧光分析来测定电池中的汞，并进行测量条件的优化。
2 实验部分2.1 仪器和试剂AF2-2202a 行双道原子荧光光度计（北京），25mL 比色管汞标准使用液(含Hg 2+ 0.01 μg/mL)，1% NaBH 4溶液，5%HNO 3溶液，电池消解夜（V=0.5L ，m 电池 =0.4523g ）,实验用水：二次纯水。
2.2 实验过程用移液管分别吸收1.00ml 、1.50ml 、2.00ml 、2.50ml 汞标准使用液于4个25ml 的比色管中，用5%HNO 3 稀释到刻度,按已经优化好的参数进行测量（其中灯电流为5mA,测试方式为Test ），以汞的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制汞的标准曲线。
在与标准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度。
3 结果讨论3.1 汞的标准曲线表1 标准曲线--不同汞离子浓度的I f 值图2. 负高压/V —I f图I fμ∙-1I f负高压/V3.2实验条件优化（负高压）表2 不同负高压下的If值线性拟合得方程If=1.515•U (V)-372.2 相关系数R =0.97787 （图2）3.3 样品测定由I f =158.7•c(μg• L-1 )-4.567，I样品=53.7代入，计算出样品浓度c=0.3671μg• L-1 样品消解电池质量为0.4523g，样品体积0.5L。
汞元素是生产原料中有害元素，为了更好检测汞含量，目前我们采用了等离子体icp7400发射光谱法测定，选用四酸溶解样品，时间特别长，仅样品溶解就需要6小时，在测定过程中由于含量比较低经常出现未检测出结果，为了进一步分析进厂铜金矿中有害元素汞的含量，我们采用检测限更低的原子荧光分析光谱，本方法的检测限为0.010ug/L对进厂铜精矿进行了汞含量测定。
一、实验准备工作1.本方法测定原理。
样品经过预处理，其中各种形态的汞转化为二价汞，在一定酸度下，硼氢化钾将二价汞还原为单质汞，以氩气作为载气将其导入原子化器，形成汞蒸气被特征光辐射激发，产生共振荧光，在低浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。
2.试剂。
盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、氢氧化钾（分析纯）、优级纯重铬酸钾（10g/L）；硼氢化钾溶液（1.5g/L）加入氢氧化钾0.5g/L，混匀，用时现配；汞标准贮存溶液：称取0.1354g干燥过的优级纯二氯化汞，加入少量的水溶解，加入25ml硝酸、10ml重铬酸钾（10g/L），用水移入1000ml容量瓶，混匀，此溶液含汞100ug/ml；汞标准中间溶液1ug/ml配制：移取5.00ml汞标准贮存溶液100ug/ml，与500ml容量瓶中，加入5.0ml硝酸，5.0ml重铬酸钾溶液，用水稀释到刻度，混匀，此溶液1ug/ml汞；汞标准溶液100ug/L，移取25ml汞标准中间溶液1ug/ml与250ml容量瓶中，计入5ml硝酸、5.0ml重铬酸钾溶液，用水稀释至刻度，混匀。
3.标准工作曲线的绘制。
移取0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml100ug/L汞标准溶液于100ml容量瓶中，加入5.0ml硝酸、用水稀释至刻度，混匀，在与试料相同的测定条件下，以硼氢化钾溶液为还原剂，以5%硝酸为载流，将试液引入原子荧光光谱仪中测定，以汞的浓度为横坐标，荧光信号强度为纵坐标绘制工作曲线。
4.仪器设备工作条件设定。
2017年01月原子荧光光谱法在职业卫生砷、汞检测中的应用研究延敏芳（晋城市职业安全卫生监测检验中心，山西晋城048026）摘要：原子荧光光谱法的操作相对简单、有较高的灵敏度，检测范围相对较广。
并且，原子荧光光谱法在检测的过程中，具有良好的抗干扰性能，选择性好，因此，在职业卫生检测中，得到了有效的应用。
本文针对原子荧光光谱法在职业卫生砷、汞检测中的应用形式，进行简要的分析和阐述。
关键词：原子荧光光谱法；职业卫生；砷、汞检测；应用形式原子荧光光谱法是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术，在国家职业卫生标准GBZ/T160-2004中有4个原子荧光分析法，其中一个原子荧光光谱法，代表物有：金属汞、氯化汞等；3个氢化物－原子荧光光谱法，代表物有：三氧化二砷、五氧化二砷、硒、二氧化硒、碲、氧化碲等。
其仪器操作相对简单，灵敏度较高，选择性好，应用较为广泛。
但是，如果检测条件控制不好，会直接影响到检测结果的准确度。
下面主要针对原子荧光光谱法在砷、汞检测过程中的应用形式，进行简要的分析和阐述。
1砷、汞的危害分析砷、汞作为微量金属元素中重要的组成部分，不管是对人们的身体健康还是对我国社会环境的质量，都会造成严重的影响。
下面就对其危害性进行简要的阐述：1.1砷的危害分析砷是微量金属元素中，非常重要的组成部分，长期接触空气中少量的砷，会导致慢性中毒。
砷进入人体内被吸收后，会影响细胞的正常代谢，引起组织损害和机体障碍，可直接导致中毒死亡。
砷作用于人体局部，会出现刺激症状，久之会产生组织坏死，还可致癌。
1.2汞的危害分析微量金属元素汞的毒性不比砷差，人的皮肤、黏膜、眼睛等部位若是直接接触到汞蒸汽、液体和固体，就会引发各种疾病，所造成的危害是非常大的。
另外，汞微量金属在人的体内达到一定量的时候，就会对人的精神系统、肾、肝脏等部位，造成严重的损害，甚至引发癌症。
2原子荧光光谱法在职业卫生砷、汞检测中的应用形式2.1样品的采集及测定原理空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收，汞被硼氢化钠还原成汞蒸气，在原子化器中，基态汞原子在特殊的汞空心阴极灯的激发下，基态汞原子吸收253.7nm波长，被激发至高能态，去活化回到基态后，发射出特征波长的荧光，测定原子荧光强度，进行定量。
铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法
汞原子荧光光谱法测定汞量是一种经典的分析方法，是根据汞原子因荧光共振能量转移进
行汞量测定的。
原子荧光光谱法在分析汞元素方面具有很高的灵敏度，可以用于检测极低
量汞的各种样品。
原子荧光光谱法测定汞量的原理是，先向汞离子生成原子，然后在一定的酸度环境下，引
入一定的功率光源，当荧光共振能量转移发生时，控制差分放大器的增益系数，将荧光能
量调到波长范围进行检测，从而测定汞量。
因为原子荧光光谱法增益受来源汞离子数量的
影响，可以灵敏的测定几十至几百pg/mL范围内的汞浓度。
汞原子荧光光谱法测定汞量有它的优点：首先，它的灵敏度非常高，能够灵敏的检测极低
量的汞样品;其次，操作简单，实验步骤相对来说较为简单，不需要复杂的仪器设备，短
时间可以测得准确数据;第三，精度高，实用范围宽，在各种样品中，可实现精确数据的
获得。
总之，汞原子荧光光谱法测定汞量是铋化学分析中的一项经典方法，因其优点显著，被广
泛用于工业或实验室各种铋分析中，可以加快汞量的检测速度，提高检测的精度和准确性。
原子荧光光度计用汞标准物质
原子荧光光度计是一种用于测量样品中微量金属元素含量的仪器。
在使用原子荧光光度计进行分析时，需要使用标准物质来校准
仪器和建立标准曲线，以确保测量结果的准确性和可靠性。
汞是一
种常用的标准物质，特别是在原子荧光光度法中用于汞元素的分析。
汞作为标准物质具有以下优点：
1. 纯度高，汞可以制备成高纯度的标准物质，确保其不会影响
样品中目标元素的测量。
2. 化学稳定性好，汞在大多数条件下都具有良好的化学稳定性，不易受到外界环境的影响，有利于长期保存和使用。
3. 可溶性好，汞易溶于其他金属中，便于制备各种浓度的标准
溶液，满足不同浓度范围内的分析要求。
4. 光谱特性适合，汞的原子荧光光谱特性良好，易于检测和测量，有利于仪器的校准和标定。
在使用汞标准物质进行原子荧光光度计分析时，需要注意以下几点：
1. 标准曲线的建立，需要使用不同浓度的汞标准溶液，测量其荧光强度，建立标准曲线，用于后续样品测量结果的定量分析。
2. 仪器校准，在进行样品分析前，需要使用汞标准溶液对仪器进行校准，确保仪器的测量结果准确可靠。
3. 质量控制，在分析过程中需要定期使用汞标准溶液进行质量控制，验证仪器的稳定性和准确性。
总的来说，汞作为原子荧光光度计的标准物质具有较好的化学性质和光谱特性，能够满足分析的需要，并且在分析过程中需要严格控制和管理，以确保测量结果的准确性和可靠性。
原子荧光测定汞的方法研究张春燕汤有芹L üs e n o n g c h a n p i n在生活中，汞被称作水银，它是一种重金属的污染物，在进入到生物体后往往很难排出，对生物体造成很大的危害。
在现代工业快速发展中，汞污染成为了社会关注的热点问题。
自然界环境中大气汞会在干湿沉降后进入到土壤内，而土壤内的汞又通过各种物理和化学的反应以多种形态存在，对生物健康以及生态环境就造成了巨大影响，因此做好对土壤内汞的测定，对生物健康和生态环境安全具有重要意义。
一、实验部分1、实验原理对试样完成消解处理之后，通过还原剂作用将其还原为原子态的汞，后通过载气氩气作用进入到原子化器内实施原子化处理，后在特制汞空心的阴极灯以发射光的条件激发下就能够产生下相应原子荧光的情况，而所产生荧光的强度和试样内被测的元素含量呈现正比关系，和标准系列实施比较就能够得到汞的含量值。
3H 2O+4Hg 2++BH 4-=4Hg ↑+H 3BO 3+7H +2、仪器和试剂所用仪器主要包括由北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2000双道原子荧光光度计和高性能型空心的阴极灯等。
所用试剂都是分析纯，而用水是去离子水类型。
还原剂是5g/L 的氢氧化钾5g/L 和20g/L 的硼氢化钾溶液，两者都是现用现配；载流液是10%的HCl ；使用50g/L 硫脲-抗坏血酸。
所用汞标准的贮存溶液中，主要先称量0.6768g 重量优级纯的HgCl 2，通过水来溶解，后加入25mL 的HNO 3和0.5g 的K 2Cr 2O 3，在它们都溶解后再移入到500mL 的容量瓶内，通过水稀释到刻度，并混匀，此时溶液就含有Hg 是1000μg/mL 。
所用汞标准的溶液中，主要是使用计算量所要求汞标准的贮存溶液量，通过含有0.5g 的K 2Cr 2O 3的溶液(1+19)HNO 3实施逐级稀释，将其配制为0.5ug/mLHg 的标准性溶液。
3、仪器的条件选择在负高压逐渐增大的同时，灯电流呈现增加，且信号的强度也增大，而噪音也发生相应的增大。
1②Hg标准溶液:吸取上述1000ug/mLHg标准储备溶液0.8moL/LHNO3逐级稀释成10ug/mL、100ug/mL两种浓度的Hg。
表2密闭消化硫磺样品影响因素及水平表采用L9(34)正交表安排实验,结果如表3所示。
将经过均匀化处理的0.25g硫磺样品,按以上实验共进行9个条件实验,每一条件做两个平行样。
用原子荧光光谱法测定该9个条件实验样品溶液中的Hg。
用极差法分析测定结果,得到硫磺密闭消化的主要因素为A,即消化温度。
由表3可见,最佳消化条件为:A2B3C3D 即在140℃温度下消化3h,HNO3用量3.0mL,H2O2用量1.0mL。
2.4仪器参数的选择灯电流和负高压增大时可提高仪器的灵敏度;但是灯电流和负高压过高则会影响其寿命,噪声也随之增大。
考虑到仪器信噪比与灵敏度能满足分析要求时,应尽可能采用较低的负高压,因此本实验选择灯电流20mA,负高压为280V。
在读数时间10s、延迟时间1s、负高压作者简介:侯香玲(1968—),女,河南偃师人,1989年毕业于重庆钢铁专科学校表3密闭消化硫磺L9(3)正交实验条件及结果表①①K1为因素i水平下Hg含量3次测定结果的平均值.2.5介质及酸度的选择试验了HCl、HNO3、H2SO4介质对测定结果的影响,结果表明这种介质灵敏度相近。
由于样品采用HNO3消解,故以HNO3作为介质Hg的荧光强度随HNO3浓度的变化情况见图1,从图中可知HNO3浓度在1.2~2.0moL/L时,Hg的荧光强度基本一致,所以本实验选择介质HNO3浓度为1.6moL/L。
图1硝酸浓度对汞荧光强度的影响图2.6硼氢化钾浓度的选择还原剂,KBH4的浓度直接影响测定结果的准确性。
在本实验条件下,KBH4浓度过低会影响Hg蒸气的生成效率;KBH4浓度过高时,过多的,KBH4产生的H2反而稀释了被测组分浓度,测定结果偏低(见图2),KBH4溶液的浓度在10~15g/L,荧光强度达到最高且恒定。
