EBSD样品制备工艺-张志清

广东化工2019年第16期·62·第46卷总第402期电子铝箔晶粒法向EBSD样品制备及分析方法陈锦雄，汪战胜，汪启桥，罗向军(乳源瑶族自治县东阳光化成箔有限公司，广东韶关512721)EBSD Analysis of Grain of Aluminum Foil for High-voltage Electrolytic CapacitorChen Jinxiong,Wang Zhansheng,Wang Qiqiao,Luo Xiangjun(Ruyuan Yao Autonomous County Dongyangguang Forming Foil Co.,Ltd.,Shaoguan512721,China)Abstract:The normal electron backscatter diffraction(EBSD)analysis method for aluminum foil was introduced in this paper.The foil samples were solidified by USES epoxy resin and mechanically/vibration/electrolytically polished sequentially,and then stripped the resin in acetone solution.The effective pattern resolution,grain boundary as well as cubic texture were analyzed by EBSD.The results show that the Kikuchi pattern of aluminum foil can be observed clearly,and the effective pattern resolution is over95%.The small-angle grain boundary content and cubic texture are over95%and99%respectively,which can meet the requirements for the high-voltage foil.Keywords:aluminum electrolytic capacitor；electrode foil；EBSD analysis.1引言电子光箔是高端铝箔，主要用于电子工业的重要元器件铝电解电容器[1]。

测试干货丨电子背散射衍射（EBSD）之制样篇扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。

EBSD系统中自动花样分析技术的发展，加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成，从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图，还可计算取向（差）分布函数，这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息，如：织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相签定及相比计算等，EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。

1试样的切割、尺寸及形状EBSD试样切割时应避开有缺陷的地方，选择有代表性的部位。

最好采用线切割的方法，由于电火花加工时产生的创面小，无大的冲击力，相应的变形层和相变较小，同时要求加工的试样形状规则，尺寸精确，加上线切割产生的表面浮雕、氧化层及磨损量等因素，试样的厚度应在0.5mm到３mm之间为宜。

以JSM-6480扫描电镜为例，EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚，一般在1-3mm之间。

可根据实际情况，如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。

切割下来的试样要经过除油污处理，可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。

然后用胶粘剂粘在大小适中的圆形金属基块上。

因其强度适中，凝固后不溶于水，从预磨到抛光，试样一般不会从金属基块上脱落。

抛光完毕后,可用丙酮溶液浸泡粘结处一段时间之后，便可将试样取下。

2试样预磨准备好的试样先经水砂纸在金相预磨机上粗磨，主要是磨去试样表面经切割后产生的表面浮雕及切割痕。

试样在水砂纸上磨削时容易产生很大的热量，接触压力越大产生的热量也越大，变形也越大。

具体操作时要注意接触压力不要过大。

同时水砂纸磨面上方小孔流出的水流经水砂纸，能够保证试样不受发热的影响。

V olume 5, Issue 2摘要：背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。

在很短的时间就可以获得衍射花样，延长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间，它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。

衍射花样质量的高低，取决于在样品制备过程中，晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。

EBSD样品制备Written by:George Vander Voort (Buehler Ltd)Tech-NotesUsing Microstructural Analysis to Solve Practical Problem背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。

在很短的时间就可以获得衍射花样，延长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间，它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。

衍射花样质量的高低，取决于在样品制备过程中，晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。

在过去大家一直认为只有通过电解抛光和离子束抛光的方法才能获得没有损伤层的样品。

但是，现代的机械抛光的方法，使用抛光机和正确的抛光耗材也可以得到高质量的EBSD样品，同时也避免了电解抛光和离子束抛光的局限性，以及电解抛光时使用电解液的危险性。

通常如果使用机械抛光方法,对于非立方晶系的金属或合金（如：Sb, Be, Hf, α-Ti, Zn, Zr）只要在光学显微镜的偏振光下评判其的图像质量，对于立方晶系和非立方晶系都可以采用彩色腐蚀的方法来确定样品表面是否还存在残余损伤层，是否能够获得高质量的EBSD花样。

这是由于当样品与电子束呈锐角(70 – 74°)时,可以获得最佳质量的EBSD花样。

镍基单晶高温合金EBSD样品的制作电子背散射衍射(EBSD)技术出现于20世纪80年代末,经过十多年发展成为一种以显微组织与晶体学分析相结合的新的图像相分析技术。

由于其依赖晶体取向而成像，故也称其为取向成像显微术[1-3]。

从取向成像组织形貌图中可以得到晶体的晶粒、亚晶粒和相的形状尺寸及分布信息，同时还可以获得晶体结构、晶粒取向、相邻晶粒取向差等晶体学信息，可以方便的利用极图、反极图和取向分布函数显示晶粒的取向及其分布范围[4-8]。

背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD的质量。

与一般的金相试样相比，一个合格的EBSD样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染[9]。

EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚，一般在1-3mm 之间。

可根据实际情况，如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。

切割下来的试样要经过除油污处理，可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。

本实验以镍基单晶高温合金为例，讲述EBSD样品的基本制备过程。

实验材料：镍基单晶高温合金圆棒试样材料，样品如下图所示；图1圆棒样品图实验设备：由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400划片切割机、UNIPOL-1200M自动压力研磨机、MTI-3040加热平台及由沈阳科晶自动化有限公司销售的VT30-2型便携式电解抛光仪、4XC-PC倒置金相显微镜，实验设备如图2所示；SYJ-400CNC划片切割机UNIPOL-1200M自动压力研磨抛光机MTI-3040加热平台VT30-2型便携式电解抛光仪4XC-PC倒置金相显微镜图2实验所用设备图设备选用原因：SYJ-400CNC划片切割机采用大扭矩交流无刷电机，通过带轮组驱动主轴转动，使主轴转数在300rpm-3000rpm内可调。

EBSD试验方法一、作业指导书1、制样要求：与金相制样相同，首先需要取样、镶样、磨样、抛光，不同的是EBSD样品在机械抛光后要进行电解抛光。

电解抛光目的：去除应力。

电解抛光参数：电解液：高氯酸乙醇溶液（1+9）电压：20V电解时间：10S左右（视样品性质而定）2、电解抛光过程：1.配制电解液。

2.将电解液倒入电解槽，准备适量的酒精以备电解后清洗试样。

3.将阳极夹在电解槽内的不锈钢板上，阴极夹紧试样。

4.接通电源，调节电压为20V。

5.将试样竖直放入电解槽中电解抛光合适的时间。

6.断开电源，用酒精清洗试样，吹风机吹干。

3、电解抛光过程注意事项：1.电解前注意查看电压是否过高或过低。

2.注意不能在通电状态下使阳极与阴极接触。

3.电解时样品不能接触到电解槽里面的不锈钢板。

4.发生紧急情况时首先断开电源。

二、EVO操作流程1、开机/关机开机：打开电镜主电源，然后按下STANDBY按钮（黄灯），30s后再按下ON按钮（绿灯），电镜工作电脑打开；关机：退出软件，关电脑，然后按STANDBY按钮（黄灯），30s后再按下OFF按钮（红灯），关闭主电源。

建议：如非长期不用扫描电镜，建议电镜保持STANDBY抽真空状态，保证仪器性能。

2、打开软件打开桌面上的SmarSEM图标，等运行完EM sever后，输入账户名和密码点击确定进入软件界面。

3、更换样品并抽真空更换样品前如果样品室里面有真空，先要在SEM Control—>Vacuum里点击Vent泄真空，更换好样品以后点击Pump进行抽真空。

4、加高压真空度到达<8.0X10-5mbar后，真空状态许可出现（Vac Status=Ready和EHT Vac ready=Yes）,可以在状态栏Gun里面选择Beam On。

5、确定参数（1）根据样品的情况选择加速电压（EHT），探针电流（I probe）和工作距离（WD）；（2）低倍聚焦粗调Wobble，然后再高倍聚焦调Wobble（扫描速度为1，Pixel Avg）当图像同心收缩时，Wobble调好，（3）在较高放大倍数反复聚焦Focus，象散Astigmation来优化参数，最后可以调节亮度和对比度Brightness Contrast；6、记录保存图片最终拍图的扫描参数Line Avg，Scan Speed 6，N=30，利用Ctrl+E可以调出保存图片的操作界面，通过设置保存路径以及命名前缀等可以保存为TIFF,JPG,PNG等格式的图片；安全注意事项：1. 使用电镜时要注意用电安全；2. 严格按照开关机顺序进行开关机操作；3. 更换新灯丝时一定要严格按照顺序进行（关灯丝和软件-关电脑-Standby-OFF-更换灯丝）；4. 在移动、升降和倾斜载物台时，一定要在TV模式下进行，切记不要让碰撞到物镜和探测器；5. 换取样品，更换灯丝的过程中要使用无尘橡胶手套操作，切不可用手直接接触载物台和样品；6. 放置样品台时，样品台一定要卡到位，否则载物台此时将会报警，严重时载物台会卡住舱门；7. 在拷贝数据时，建议使用光盘来拷贝数据，严禁使用U盘，移动硬盘等；8. 不要在扫描电镜专用的电脑上私自安装其他软件，以防电脑系统崩溃；9. 不要在电子显微镜主机台面上放置尖锐小物件（如螺丝，螺丝刀等小工具），以防物件破坏气垫；10. 在中途不使用电镜过程中，在Stage Navigation里面的Disable Joystick前面打上√，防止误操作而撞到物镜和探测器；三、数据处理方法1. 在文件夹中找到储存的图像，双击打开，在弹出的Start HKL Project Manager对话框中选择需要打开的Profile（一般默认LS），点击OK。

用SYJ-400划片切割机切割EBSD样品实验材料：镍基单晶高温合金圆棒试样材料，样品如下图所示；图1圆棒样品图实验设备：由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400划片切割机、MTI-3040加热平台，实验设备如图2所示；SYJ-400CNC划片切割机MTI-3040加热平台图2实验所用设备图实验目的：首先将φ15㎜的圆棒试样用SYJ-400划片切割机切割成厚度为3㎜的圆片，然后用SYJ-400划片切割机在3㎜厚的圆片试样上切取7㎜×7㎜的方块试样。

实验过程：将SYJ-400划片切割机专用载样块、树脂陶瓷垫块及圆棒试样一同放到加热平台进行预热。

载样块、树脂陶瓷垫块、样品三者之间用石蜡进行粘结，石蜡的融化温度大约80℃左右，当加热平台温度达到石蜡融化温度后将石蜡涂抹在三者之间将要进行连接的位置。

树脂陶瓷垫块放在载样块的上方，防止切割时由于切割行程过长将载样块损伤，为了使圆棒试样更稳固旁边放两块小的楔形树脂陶瓷垫块加以固定，固定好的样品如下图3所示；树脂陶瓷垫块圆棒试样图3固定好的样品示意图将固定好的圆棒样品装载到划片切割机的载样台上，调整好样品位置后设置切割参数对样品进行切割。

圆棒试样为镍基单晶高温合金，是材质比较坚硬的金属，因此我们选用适合切割金属的SiC锯片对样品进行切割，切割样品时切割速度设置为1㎜/min，切割时将锯片调到最大转速。

切割过程中用水对样品进行冷却，防止因锯片和样品之间的摩擦产生大量的热使锯片磨损严重，同时由于过多的热量使样品内部产生大量的内应力，给样品后期的观察带来干扰，与电火花线切割机切割的样品相比用划片切割机切割的样品产生的内应力要小得多。

切割样品时用水进行冷却既可以减轻锯片的磨损量，又可以降低样品中内应力的产生。

为防止切割过程中水花四溅，要用防溅盒将锯片和样品遮挡起来，装载好的样品如图4所示；图4在设备上固定好的样品图切割时切割次数设置为7，切割后产生6片标准试样片，试样片及其尺寸如下图5所示，与电火花切割的金属相比，切割后的样品表面光滑，只有轻微切割痕迹，而无热灼伤层产生，具有比较优秀的切割面。