仪器分析实验编写人员李晓惠田亚赛刘海军2014年12月目录实验1 电导率仪的使用及应用 (3)实验2 酸度计的使用及应用 (5)实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定 (8)实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 (12)实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 (16)实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定 (20)实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定 (24)实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定 (29)实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定 (33)实验10异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究 (38)附件附件1、气相色谱（GC-14C）仿真系统操作手册附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量（仿真系统操作手册）实验1 电导率仪的使用及应用实验项目编码：实验项目时数：2实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）一、实验目的1．掌握DDSJ－308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。
2．掌握电导电极电极常数的标定方法。
3．测量纯水、自来水、河水的电导率，能利用水的电导率值判别实验用水的质量。
二、实验原理电导率（T.D.S）：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。
电导率是物体传导电流的能力。
电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。
根据欧姆定律，电导率(G)--电阻(R)的倒数，是由电压和电流决定的。
电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。
因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。
单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。
三、实验用仪器与试剂1．DDSJ－308A电导率仪。
2．0.10mol/L、0.01mol/L的氯化钾溶液。
四、实验方法与步骤（一）DDSJ－308A电导率仪的使用方法1.开机前准备（1）按下表将温度传感器及相应的电导电极与电导仪连接。
（2.溶液电导率测定（1）按下“ON/OFF”键开机，预热10min。
（2）将温度传感器及电极插入到待测溶液中，轻摇，清洗电极；重取待测液，将温度传感器及电极插入到待测溶液中。
（3）按下“模式”键，选择测量状态为“电导率”。
（4）按下“电极常数”键，用“▲”或“▼”键，选择电极常数。
（5）按下“确认”键。
（6）读数（二）电导电极常数的标定（1）准备校正液（0.1、0.01mol/L的氯化钾溶液），将其放入温度为25.0℃的恒温水浴中，至恒温。
（2）连接电导电极或拔去温度传感器，显示的电导率值未经温度补偿。
（3）用纯水清洗电极，再用校正液清洗一次。
（4）将电极插入到校正液中。
（5）使仪器进入电导率测定状态，选择电极及电极常数。
（6）仪器读数稳定后，按下“标定”键。
（7）用“▲”或“▼”键，使仪器显示下表中对应的数值。
（8）按下“确认”键，仪器将算出电极常数值，并替换原电极常数。
（三）样品电导率的测定1 样品：纯水、自来水、河水2 样品采集1) 采样器皿：容器：塑料瓶，250ml。
容器洗涤方法（Ⅰ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。
2）样品采集用样品清洗塑料瓶2～3次，采集样品满瓶，封存。
3）样品保存样品应尽快测定，若需保存，应在4℃下，保存时间不应超过12小时。
3 样品测定将样品转移至烧杯中，迅速测量。
五、实验注意事项1．测量应迅速，减少空气中CO2的影响。
2．手不要接触电极下端电极片，不能用滤纸擦拭电极片。
六、思考题1．为什么要测电导池常数？如何测定？因为电导池的体积难以精确测量因此用已知电导的溶液测电导池常数更加精确。
电导池常数是衡量一个电导池导电性能的一个重要物理常数，电导池又称电导电极，由两片固定在玻璃支架上的铂片组成。
其距离与面积之比l/A称为电导池（电极）常数（cellconstant)。
一般情况下，电极常形成部分非均匀电场。
此时，电极常数必须用标准溶液进行确定。
标准溶液一般都使用KCl溶液这是因为KCl的电导率的不同的温度和浓度情况下非常稳定，准确。
2．使用电极时应注意什么？1、使用新PH电极要进行调整，放在蒸馏水中浸泡一段时间，以便形成良好的水合层；浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关，一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜较厚的电极浸泡时间以24小时为宜；反之浸泡时间可短些。
2、测定某溶液之后，要认真冲洗，并吸干水珠，再测定下一个样品；3、测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。
4、测定时应用磁力搅拌器以适宜的速阿度搅拌，搅拌的速度不宜过快，否则易产生气泡附在电极上，造成读数不稳；5、测定有油污的样品，特别是有浮油的样品，用后要用CCI4或丙酮清洗干净，之后需用1.2mol/L盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗，在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用；6、测定浑浊液之后要及时用蒸6、测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净；馏水冲洗干净；7.玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡，若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。
实验2 酸度计的使用及应用实验项目编码：实验项目时数：3实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）一、实验目的1．进一步掌握电位法测定溶液pH值的原理及使用方法。
2．掌握酸度计法测定溶液pH的适用范围及注意事项。
3．掌握PHS-2F数字酸度计的标定方法，验证分段标定的必要性。
4．掌握纯水、自来水、河水pH的测定方法。
二、实验原理玻璃膜电极对H+活度有选择性响应，将玻璃膜电极与甘汞电极组成原电池，其外加电位随溶液中H+活度的变化而变化。
溶液pH值的测量通常采用与已知pH值的标准缓冲溶液相比较的方法进行，即比较法。
两种溶液：pH 已知的标准缓冲溶液s 和pH 待测的试液x ,测定条件完全一致时，其电动势Es 和Ex 与pHx 的关系为：F2.303RT E -E pHs pHx sx+==+H 10log -α 由此可知，未知溶液的pH 值与未知溶液的电位值E x 成线性关系。
在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv 。
许多pH 计上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH 单位。
较精密的仪器可准确到0.01pH 。
进行pH 计校准时，用标准缓冲溶液校准截距，温度校准则是调整曲线的斜率。
为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH 值与水样的pH 值接近。
三、实验用仪器与试剂1．PHS-2F 数字酸度计 2．标准pH 缓冲液（1）标准液Ⅰ：邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液（pH=4.00） （2）标准液Ⅱ：中性磷酸盐标准缓冲溶液（pH=6.86） （3）标准液Ⅲ：硼酸盐标准缓冲溶液（pH=9.18）四、实验方法与步骤（一）PHS-2F 数字酸度计的使用方法 1．PH 复合电极（E-201-C ）的预处理方法将电极置于3mol/L 的氯化钾溶液中，浸泡24h ；或将电极置于3mol/L 的氯化钾溶液中保存。
2．开机（1）调节电极夹到适当位置。
（2）将复合电极夹在电极夹上，取下电极前端的电极套。
（3）拉下电极上端的胶塞。
（4）用纯水清洗电极。
（5）打开电源开关，预热30min 。
3．标定（1）将选择开关“PH/mV ”拨至“PH ”档。
（2）将PH 标准溶液转入塑料烧杯中，测量PH 标准溶液的温度。
（3）调节温度补偿旋钮至标准溶液对应的温度。
（4）将斜率调节旋钮顺时针旋到底（100％位置）（5）将电极插入PH=6.86标准溶液中，调节定位旋钮，使显示的数字与PH 标准溶液值相符。
用纯水清洗电极，再插入PH=4.00（或PH ＝9.18）的标准溶液中，调节斜率旋扭至标准溶液的PH 值，即根据样品pH 值，对仪器进行酸性段或碱性段校正。
（6）重复以上标定过程2次以上。
4．样品的pH 测定用pH 试纸粗测样品的pH 值，根据pH 值确定标定方法，即对酸度计进行酸性段或碱性段校正。
测量样品的温度，当：被测溶液的温度与定位溶液的温度相同时：（1）用纯水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。
（2）把电极浸入被测溶液中，轻摇，至读数稳定，读数。
被测溶液与定位溶液的温度不同时：（1）用纯水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。
（2）用温度计测量被测液温度（3）调节温度补偿旋钮，至温度与被测溶液温度一致。
（4）将电极插入被测溶液中，轻摇，至读数稳定，读数。
每个水样应重复测定三次。
（注意：测定间隔不小于2min）5．清洗、保存电极，将仪器恢复原样。
（二）样品pH测定1 样品：纯水、自来水、河水2 样品的采集1）容器：玻璃瓶或塑料瓶，250ml。
2）容器洗涤方法（Ⅰ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。
3）用样品洗涤容器2～3次，采集样品满瓶，封存。
3 样品保存现场测定，或尽快测定。
4 样品的测定按上述“样品的pH测定”的要求，将样品按酸性、碱性分类，标定酸度计，进行测定。
五、实验数据记录及处理五、酸度计分段校正必要性验证利用现有的标准缓冲溶液，验证方案自拟。
六、实验注意事项1．测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。
2．甘汞电极中的氯化钾溶液的液面必须高出汞体。
3．测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。
4．玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。
如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。
电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。
注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
5．测用器皿必须清洁、每更换一次测液必须用去离子水冲洗电极，并用滤纸将电极的非球泡部分擦干。
6．响应读数时间应保持一致。
7．水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定；但在pH＜1的强酸性溶液中，会有所谓“酸误差”，可按酸度测定；在pH＞10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为“钠差”。
消除“钠差”的方法，除了使用特制的“低钠差”电极外，还可似选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。
8．温度影响电极的电位和水的电离平衡。
须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。
七、思考题1．电位法测定水的pH值的原理是什么？用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，测定待测溶液的电动势电动势E=常数+0.059PH用两次测定法先测定标准缓冲溶液E缓冲=常数+0.059PH缓冲再测定待测溶液E待测=常数+0.059PH待测两式相减E缓冲-E待测=0.059PH缓冲-0.059PH待测=0.059(PH缓冲-PH待测)PH待测=PH缓冲-(E缓冲-E待测)/0.0592．玻璃电极在使用前应如何处理？为什么？用后的玻璃电极应如何清洗干净？为什么？测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。
