仪器实验指导书.
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《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液(0.001mol/L),分别加入到3个50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处,按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。
以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处测定吸光度。
利用标准曲线求出样品浓度。
四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定(1)不同吸收波长下三种浓度的吸光:(2)根据上表作A-λ曲线(吸收曲线),确定最大吸收峰的波长。
2、待测溶液浓度的测定(标准曲线法):根据实验记录作A-c曲线(标准曲线),确定待测液X的浓度Cx。
五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么?2、本实验参比溶液是什么?实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1.仪器 721或722型分光光度计。
实验指导书一、实验目的本实验旨在帮助学生掌握实验操作技能,了解实验原理,并通过实践加深对相关知识的理解。
二、实验器材•实验仪器:XXXX仪器•实验材料:XXXX材料•其他:XXXX设备、器皿等三、实验步骤1. 实验准备•将仪器、材料摆放整齐,确保周围环境整洁,无杂物影响实验操作。
•检查仪器是否正常工作,确保所有连接线插好且牢固。
•准备好所需试剂和药品,按照实验要求进行配制。
2. 实验操作步骤1.步骤一:XXXX–具体操作细节1–具体操作细节2–具体操作细节32.步骤二:XXXX–具体操作细节1–具体操作细节2–具体操作细节33.步骤三:XXXX–具体操作细节1–具体操作细节2–具体操作细节3…3. 实验注意事项•在实验过程中要注意个人安全,遵守安全操作规程。
•操作时要认真仔细,确保操作步骤正确,避免误操作导致实验失败或事故发生。
•注意保持实验器材的清洁和完整,实验后应及时清洗器材并归还到指定位置。
4. 实验结果记录与分析•实验过程中,记录实验操作细节、观察结果和数据。
•对实验结果进行分析,总结实验现象或结论。
•可将实验结果用图表展示,以增加可视化效果。
四、实验拓展•针对本实验,可以进行进一步拓展,例如探究不同因素对实验结果的影响,扩展实验的应用范围等。
五、实验总结通过本次实验的操作,学生对实验过程、实验原理有了更深刻的了解,对实验技能也得到了提升。
同时,通过实验结果的分析和总结,学生进一步加深了对相关知识的理解和掌握。
六、参考文献•[参考文献1]•[参考文献2]。
实验一邻二氮菲分光光度法实验条件的研究一、目的要求1.了解分析测定中确定实验条件的基本原理和方法;2.学习722分光光度计和酸度计的使用方法。
二、实验原理在可见光分光光度测定中,通常是将被测物质与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测量其吸光度,进而求得被测物质的含量。
因此,显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。
显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。
在建立分析方法时,需要通过实验确定最佳反应条件。
为此,可改变其中一个因素(例如介质的pH值),暂时固定其它因素,显色后测量相应溶液的吸光度,通过吸光度-pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。
其它几个影响因素的适宜值,也可按这一方式分别确定。
本实验以邻二氮菲为显色剂,找出测定微量铁的适宜显色条件。
三、仪器与试剂1.仪器722型分光光度计、酸度计、容量瓶(50mL)、吸量管(5mL,10mL)等。
2.试剂(1)铁标准溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵(FeSO4·(NH4)2 SO4·6H2O)于小烧杯中,加水溶解,加入6mol∕L HCl溶液5mL,定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg(即100ug/mL)。
(2)0.1%邻二氮菲(又称邻菲咯琳)水溶液:称取1g邻二氮菲,先用5~10mL 95%乙醇溶解,再用蒸馏水稀释到1000mL。
(3)10%盐酸羟胺水溶液(新鲜配制);(4)HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.6):称取136g醋酸钠(CH3COONa·3H2O),加60 mL冰醋酸,加水溶解后,稀释到1000mL。
(5)NaOH溶液:0.5 mol∕L(6)HCl溶液:0.5 mol∕L四、实验步骤1.酸度影响于9只50 mL容量瓶中,用刻度吸量管各加入1.0 mL 0.100mg∕mL的铁标准溶液,再加入1 mL盐酸羟胺溶液和2mL邻二氮菲溶液,摇匀。
实验指导书一、实验目的本实验旨在帮助学生掌握实验室基本操作技能,提高实验仪器的使用水平,培养实验设计和实验数据处理的能力。
二、实验器材本实验所需器材如下:1. 显微镜2. 高压电源3. 量筒4. 试剂瓶5. 称量瓶6. 烧杯7. 导线8. 静电仪9. 板卡三、实验步骤1. 实验前准备a. 检查所需实验器材是否准备齐全。
b. 清洗实验器材,确保没有污染物。
c. 与实验小组成员分工合作,确定实验计划和操作流程。
2. 实验操作a. 根据实验要求,配置实验所需试剂。
b. 根据实验要求,进行量筒、称量瓶等设备的校准工作。
c. 进行实验样品的制备或准备好实验样品,保证实验数据的准确性。
d. 启动实验仪器,根据仪器指南进行操作。
e. 记录实验过程中的操作步骤以及观察到的现象。
f. 根据实验数据,进行相应的统计和处理。
3. 实验结果分析a. 对实验结果进行详细的数据分析,包括数值计算和统计处理。
b. 根据实验结果,结合实验目的,进行合理的结论推理。
4. 实验报告编写a. 撰写实验报告,按照规定的格式进行排版。
b. 在实验报告中清晰地介绍实验目的、实验原理、实验步骤和实验结果。
c. 分析实验结果,展示数据处理方法和结果。
d. 提出实验中存在的问题和改进方案。
e. 根据实验所得结果,进行相关的讨论和思考。
四、实验注意事项1. 实验过程中要佩戴实验手套、实验眼镜等个人防护装备,确保实验安全。
2. 实验前请仔细阅读实验指导书,并熟悉实验原理和操作方法。
3. 操作实验仪器时要小心谨慎,避免操作失误和仪器损坏。
4. 实验过程中要注意环境卫生,保持实验台面的整洁。
5. 实验结束后,将实验器材进行清洗归位,保持实验室的整洁。
五、实验安全提示1. 实验过程中要避免接触有毒有害物品,如酸碱溶液等。
2. 实验操作时要注意电源的正确使用,以避免触电事故的发生。
3. 实验中如遇到异常情况,应立即停止操作并向实验室管理员报告。
六、实验评分标准1. 实验仪器的正确使用和操作流程的掌握程度。
温度测试仪作业指导书标题:温度测试仪作业指导书导语:温度测试仪作为一种常见的测试工具,在实验、工业、医疗等领域被广泛使用。
本文将为大家提供一份详细的温度测试仪作业指导书,帮助大家正确操作和使用温度测试仪,以确保准确、安全地进行温度测试。
一、简介温度测试仪是一种用于测量物体温度的仪器,能够将温度转化为电信号,并通过显示屏、指示灯等形式进行实时显示。
在使用温度测试仪之前,首先要确保设备的正常工作状态。
可以通过检查电源线是否正常连接、显示屏是否正常显示等方式进行确认。
二、仪器准备1. 首先,将温度测试仪放置在稳定的工作平台上,确保其稳定性。
2. 根据需要选择合适的温度测试仪探头,确保探头与被测物体接触良好。
3. 检查探头的连接是否牢固,避免出现接触不良的情况。
4. 打开电源开关,确认仪器正常启动。
三、仪器操作1. 开启温度测试仪后,等待片刻,以确保仪器能够达到稳定工作状态。
2. 将探头与被测物体的表面轻轻接触,确保探头与物体之间没有空气间隙。
3. 确认仪器读数稳定后,记录下所测得的温度值,并进行必要的记录。
4. 完成温度测试后,关闭电源开关,将探头从被测物体上取下,归还到原来的位置。
四、注意事项1. 在使用温度测试仪之前,要仔细阅读仪器的操作说明书,并按照说明书的要求正确操作。
2. 使用温度测试仪时,避免将探头接触在高温、潮湿、腐蚀性等特殊环境中。
3. 在使用过程中,严禁随意拆卸、修理仪器,如有故障,请联系专业维修人员。
4. 温度测试仪作为一种精密仪器,使用时应当小心轻放,避免碰撞、摔落等情况。
5. 使用温度测试仪时,要保持周围环境的安静,避免外界噪声对测试结果的影响。
五、维护保养1. 定期检查仪器电源线、探头等部件,确保连接牢固,如有松动或损坏应及时处理。
2. 温度测试仪需要定期校准,以确保准确性。
校准应由专业人员进行。
3. 使用后,应将温度测试仪存放在干燥、通风的环境中,避免长时间受潮或暴露在高温、低温环境中。
仪器设备操作作业指导书一、概述本指导书适用于公司的所有员工,要求员工在进行仪器设备操作时必须遵守本指导书的规定,确保仪器设备的安全运行和操作人员的安全。
二、操作前的准备工作1. 确认仪器设备的工作状态和使用条件;2. 查看操作手册,了解操作步骤和注意事项;3. 穿着符合作业安全要求的工装,携带必要的防护装备;4. 确认操作区域的安全环境,清除危险品和障碍物;5. 进行必要的操作培训和考核,获取相关操作资格证书。
三、操作流程1. 打开仪器设备的电源,进行自检和准备工作;2. 根据操作手册的要求进行操作,严格按照操作步骤进行;3. 如有异常情况或故障,立即停止操作并向主管或维修人员报告;4. 操作结束后,及时关闭电源,清理操作区域并归还工具和设备;5. 对仪器设备进行例行维护和保养,保持设备的良好状态。
四、安全注意事项1. 在操作中要认真仔细,严禁粗暴操作和违规操作;2. 严格按照操作手册的要求进行操作,不得超负荷使用仪器设备;3. 进行高压、高温、有毒等危险操作时,必须配戴相应的个人防护装备;4. 禁止未经培训和考核的员工进行操作;5. 操作过程中禁止穿戴宽松衣物和长发,以免发生危险。
五、紧急情况处理1. 如遇紧急情况,立即采取安全措施并向主管或应急人员报告;2. 在发生事故时,要保持冷静并按照公司的应急预案进行处置;3. 操作人员应熟悉所在区域的应急设施和逃生通道,确保自身和他人的安全。
六、管理要求1. 所有员工必须遵守本操作指导书的规定,不得擅自修改操作步骤;2. 主管对操作人员的操作进行监督和检查,确保操作规范和安全;3. 对于违反操作规定的员工,公司将按照《安全生产管理规定》进行处理。
七、附录1. 本指导书的内容应通过培训课程和考试进行传达和审查;2. 操作手册、安全警示标识、应急预案等文件应妥善保存并进行定期检查更新;3. 对新式仪器设备的操作和维护内容应及时更新并通知操作人员。
以上为仪器操作作业指导书,操作人员在进行仪器设备操作时,必须严格遵守本指导书的规定,确保操作安全和设备正常运行。
实验一常用电子仪器的使用一、实验目的1. 学习电子电路实验中常用的电子仪器——示波器、函数信号发生器、直流稳压电源、交流毫伏表、频率计等的主要性能、技术指标及正确使用方法。
2. 初步掌握使用双踪示波器观察信号波形和测量波形参数的方法。
二、实验设备与器件器材名称器材名称函数信号发生器双踪示波器交流毫伏表频率计直流稳压电源导线若干三、实验原理在模拟电子电路实验中,经常使用的电子仪器有示波器、函数信号发生器、直流稳压电源、交流毫伏表及频率计等。
它们和万用表一起,可以完成对模拟电子电路的静态和动态工作情况的测试。
在实验中,各种电子仪器要进行综合使用,可按照信号流向,以连线简捷,调节顺手,观察与读数方便等原则进行合理布局,各仪器与被测实验装置之间的布局与连接通常如图1-1所示。
为防止外界干扰,各仪器的公共接地端应连接在一起,称共地。
信号发生器和交流毫伏表的连接线通常用屏蔽线或专用电缆线,示波器的连接线使用专用电缆线,直流电源的连接线用普通导线。
图1-1模拟电子电路中常用电子仪器布局图2 模拟电子技术实验1.示波器示波器是一种用途很广的电子测量仪器,它既能直接显示电信号的波形,又能对电信号进行各种基本参数的测量,其基本功能和主要使用方法如下:(1)寻找扫描光迹将示波器Y轴显示方式置“Y1”或“Y2”,输入耦合方式置“GND”,开机预热后,若在显示屏上不出现光点和扫描基线,可按下列操作去找到扫描线:①适当调节亮度旋钮。
②触发方式开关置“自动”。
③适当调节垂直、水平“位移”旋钮,使扫描光迹位于屏幕中央。
(若示波器设有“寻迹”按键,可按下“寻迹”按键,判断光迹偏移基线的方向。
)(2)双踪示波器一般有五种显示方式,即“Y1”、“Y2”、“Y1+Y2”三种单踪显示方式和“交替”、“断续”二种双踪显示方式。
“交替”显示方式一般适宜于输入信号频率较高时使用,“断续”显示一般适宜于输入信号频率较低时使用。
(3)为了显示稳定的被测信号波形,“触发源选择”开关一般选为“内”触发,使扫描触发信号取自示波器内部的Y通道。
《仪器分析》《》《》《仪器分析》实验指导书《》(供药学专业使用)黄石理工学院医学院药学系二00七年三月编目录实验一紫外分光光度法测定苯甲酸 (3)实验二直接电位法测定溶液的PH (5)实验三盐酸的电位滴定 (7)实验四柱色谱法分离混合染料 (9)实验五各种薄层板制备练习 (11)实验六参观气相色谱仪的操作 (13)实验七参观高效液相色谱仪的操作 (16)实验八参观原子吸收分光光度仪的操作 (19)实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸【实验目的】1、学会使用紫外分光光度计。
2、掌握标准对比法测苯甲酸的含量。
【实验原理】在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 。
可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
计算公式如下:A=εCL 和 CC AA 测标测标【实验材料】试药:0.01mol/L 、0.1mol/L 氢氧化钠、苯甲酸、 仪器:量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、石英比色杯 【实验内容】1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg ,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液100ml 溶解后,再用蒸馏水稀释1000ml 。
此溶液1ml 含0.1mg 苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml ,放入50ml 容量瓶中,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液定容,摇匀。
此溶液1ml 含8μg 苯甲酸。
测量条件 光源:氢灯;参比液:0.01mol/L 氢氧化钠;测量波长:210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm 。
3、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液,放入50ml容量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠定容,摇匀。
在上述曲线中找出最大吸收波长,以此作定量分析的入射光。
以0.01mol/L氢氧化钠溶液为参比。
在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。
实验室仪器设备作业指导书一、实验室仪器设备的基本操作规范1. 实验室仪器设备的基本操作规范是保证实验室工作安全和实验数据准确性的重要保障。
在进行实验室仪器设备操作时,需要严格按照以下基本操作规范进行操作:- 仪器设备的正确使用:在使用实验室仪器设备之前,需要仔细阅读相关的操作手册或者说明书,了解仪器设备的基本原理和使用方法。
在操作过程中,需要按照操作手册或者说明书上的要求进行操作,不得随意更改或者调整仪器设备的参数。
- 仪器设备的正确维护:在使用实验室仪器设备之后,需要进行相应的清洁和维护工作,保证仪器设备的正常运转。
在进行清洁和维护工作时,需要按照操作手册或者说明书上的要求进行操作,不得随意更改或者调整仪器设备的部件。
- 仪器设备的正确存放:在使用实验室仪器设备之后,需要将仪器设备正确存放在指定的位置,保证仪器设备的安全和完好。
在存放过程中,需要注意避免仪器设备受到损坏或者污染,保证仪器设备的正常使用。
2. 实验室仪器设备的基本操作规范还包括以下内容:- 仪器设备的安全操作:在进行实验室仪器设备操作时,需要严格遵守实验室安全操作规程,保证操作过程的安全。
在操作过程中,需要注意避免仪器设备的损坏或者损伤操作人员,保证实验室工作的安全进行。
- 仪器设备的准确操作:在进行实验室仪器设备操作时,需要严格按照操作手册或者说明书上的要求进行操作,保证操作过程的准确性。
在操作过程中,需要注意避免操作失误或者误操作,保证实验数据的准确性。
- 仪器设备的有效操作:在进行实验室仪器设备操作时,需要严格按照操作手册或者说明书上的要求进行操作,保证操作过程的有效性。
在操作过程中,需要注意避免操作无效或者浪费,保证实验室工作的高效进行。
二、实验室仪器设备的具体操作规范1. 实验室仪器设备的具体操作规范是在基本操作规范的基础上,结合具体的仪器设备特点和使用要求进行操作。
在进行具体操作规范时,需要注意以下几个方面:- 仪器设备的启动和关闭:在启动实验室仪器设备之前,需要仔细检查仪器设备的工作状态,保证仪器设备的正常运转。
实验室仪器设备作业指导书1. 引言实验室仪器设备是科研工作中必不可少的重要工具。
为了确保实验室仪器设备的正常运行以及保证实验数据的准确性,需要进行操作规范的指导。
本指导书旨在提供实验室仪器设备作业的详细指导,并介绍使用常见的仪器设备的操作步骤和注意事项。
2. 实验室仪器设备操作流程2.1. 开启仪器设备•确保仪器设备已经连接电源,并检查电源是否正常。
•打开仪器设备的电源开关,等待仪器设备启动。
•检查仪器设备的显示屏,确保设备正常工作。
2.2. 设置仪器设备参数•根据实验的需求,设置仪器设备的参数。
•仔细阅读仪器设备使用手册,了解设备参数设置的方法和注意事项。
•注意对于长时间未使用的设备,需要进行预热操作。
2.3. 校准仪器设备•定期校准仪器设备,确保测量结果的准确性。
•根据仪器设备的使用手册,进行校准操作。
•注意校准操作过程中的安全事项,避免对自己和他人造成伤害。
2.4. 进行样品处理•准备好实验所需的样品,并按照实验要求进行处理。
•根据实验要求,将样品放入仪器设备中进行测量。
•确保样品处理操作的准确性和合理性,避免对实验结果的干扰。
2.5. 记录实验数据•在进行实验过程中,及时记录实验数据。
•确保实验数据的准确性和完整性,方便后续的数据分析和处理。
•注意实验数据的保密性和安全性,避免数据外泄。
2.6. 关闭仪器设备•在实验结束后,及时关闭仪器设备。
•关闭仪器设备的电源开关,并拔掉电源插头。
•清理仪器设备,确保设备的整洁和安全。
3. 常见仪器设备的操作指导3.1. 分光光度计3.1.1. 操作步骤1.打开分光光度计电源开关,等待仪器启动。
2.调整光程为适当的数值,根据实验要求选择合适的光源。
3.将标准溶液注入比色池中,将比色池放入分光光度计。
4.设置波长为实验所需的数值,并调整样品宽度。
5.点击测量按钮,开始测量。
6.等待仪器完成测量,记录测量结果。
3.1.2. 注意事项•在操作分光光度计时,避免直接观察光源以免对眼睛造成伤害。
仪器分析实验编写人员李晓惠田亚赛刘海军2014年12月目录实验1 电导率仪的使用及应用 (3)实验2 酸度计的使用及应用 (5)实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定 (8)实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 (12)实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 (16)实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定 (20)实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定 (24)实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定 (29)实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定 (33)实验10异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究 (38)附件附件1、气相色谱(GC-14C)仿真系统操作手册附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量(仿真系统操作手册)实验1 电导率仪的使用及应用实验项目编码:实验项目时数:2实验项目类型:综合性()设计性()验证性(√)一、实验目的1.掌握DDSJ-308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。
2.掌握电导电极电极常数的标定方法。
3.测量纯水、自来水、河水的电导率,能利用水的电导率值判别实验用水的质量。
二、实验原理电导率(T.D.S):水的导电性即水的电阻的倒数,通常用它来表示水的纯净度。
电导率是物体传导电流的能力。
电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板,放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流。
根据欧姆定律,电导率(G)--电阻(R)的倒数,是由电压和电流决定的。
电导率的基本单位是西门子(S),原来被称为欧姆。
因为电导池的几何形状影响电导率值,标准的测量中用单位电导率S/cm来表示,以补偿各种电极尺寸造成的差别。
单位电导率(C)简单的说是所测电导率(G)与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度,A为极板的面积。
三、实验用仪器与试剂1.DDSJ-308A电导率仪。
2.0.10mol/L、0.01mol/L的氯化钾溶液。
四、实验方法与步骤(一)DDSJ-308A电导率仪的使用方法1.开机前准备(1)按下表将温度传感器及相应的电导电极与电导仪连接。
(2.溶液电导率测定(1)按下“ON/OFF”键开机,预热10min。
(2)将温度传感器及电极插入到待测溶液中,轻摇,清洗电极;重取待测液,将温度传感器及电极插入到待测溶液中。
(3)按下“模式”键,选择测量状态为“电导率”。
(4)按下“电极常数”键,用“▲”或“▼”键,选择电极常数。
(5)按下“确认”键。
(6)读数(二)电导电极常数的标定(1)准备校正液(0.1、0.01mol/L的氯化钾溶液),将其放入温度为25.0℃的恒温水浴中,至恒温。
(2)连接电导电极或拔去温度传感器,显示的电导率值未经温度补偿。
(3)用纯水清洗电极,再用校正液清洗一次。
(4)将电极插入到校正液中。
(5)使仪器进入电导率测定状态,选择电极及电极常数。
(6)仪器读数稳定后,按下“标定”键。
(7)用“▲”或“▼”键,使仪器显示下表中对应的数值。
(8)按下“确认”键,仪器将算出电极常数值,并替换原电极常数。
(三)样品电导率的测定1 样品:纯水、自来水、河水2 样品采集1) 采样器皿:容器:塑料瓶,250ml。
容器洗涤方法(Ⅰ):洗涤剂洗一次,自来水洗涤三次,蒸馏水洗涤一次。
2)样品采集用样品清洗塑料瓶2~3次,采集样品满瓶,封存。
3)样品保存样品应尽快测定,若需保存,应在4℃下,保存时间不应超过12小时。
3 样品测定将样品转移至烧杯中,迅速测量。
五、实验注意事项1.测量应迅速,减少空气中CO2的影响。
2.手不要接触电极下端电极片,不能用滤纸擦拭电极片。
六、思考题1.为什么要测电导池常数?如何测定?因为电导池的体积难以精确测量因此用已知电导的溶液测电导池常数更加精确。
电导池常数是衡量一个电导池导电性能的一个重要物理常数,电导池又称电导电极,由两片固定在玻璃支架上的铂片组成。
其距离与面积之比l/A称为电导池(电极)常数(cellconstant)。
一般情况下,电极常形成部分非均匀电场。
此时,电极常数必须用标准溶液进行确定。
标准溶液一般都使用KCl溶液这是因为KCl的电导率的不同的温度和浓度情况下非常稳定,准确。
2.使用电极时应注意什么?1、使用新PH电极要进行调整,放在蒸馏水中浸泡一段时间,以便形成良好的水合层;浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关,一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜较厚的电极浸泡时间以24小时为宜;反之浸泡时间可短些。
2、测定某溶液之后,要认真冲洗,并吸干水珠,再测定下一个样品;3、测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。
4、测定时应用磁力搅拌器以适宜的速阿度搅拌,搅拌的速度不宜过快,否则易产生气泡附在电极上,造成读数不稳;5、测定有油污的样品,特别是有浮油的样品,用后要用CCI4或丙酮清洗干净,之后需用1.2mol/L盐酸冲洗,再用蒸馏水冲洗,在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用;6、测定浑浊液之后要及时用蒸6、测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净;馏水冲洗干净;7.玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡,若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。
实验2 酸度计的使用及应用实验项目编码:实验项目时数:3实验项目类型:综合性()设计性()验证性(√)一、实验目的1.进一步掌握电位法测定溶液pH值的原理及使用方法。
2.掌握酸度计法测定溶液pH的适用范围及注意事项。
3.掌握PHS-2F数字酸度计的标定方法,验证分段标定的必要性。
4.掌握纯水、自来水、河水pH的测定方法。
二、实验原理玻璃膜电极对H+活度有选择性响应,将玻璃膜电极与甘汞电极组成原电池,其外加电位随溶液中H+活度的变化而变化。
溶液pH值的测量通常采用与已知pH值的标准缓冲溶液相比较的方法进行,即比较法。
两种溶液:pH 已知的标准缓冲溶液s 和pH 待测的试液x ,测定条件完全一致时,其电动势Es 和Ex 与pHx 的关系为:F2.303RT E -E pHs pHx sx+==+H 10log -α 由此可知,未知溶液的pH 值与未知溶液的电位值E x 成线性关系。
在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv 。
许多pH 计上有温度补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH 单位。
较精密的仪器可准确到0.01pH 。
进行pH 计校准时,用标准缓冲溶液校准截距,温度校准则是调整曲线的斜率。
为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH 值与水样的pH 值接近。
三、实验用仪器与试剂1.PHS-2F 数字酸度计 2.标准pH 缓冲液(1)标准液Ⅰ:邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液(pH=4.00) (2)标准液Ⅱ:中性磷酸盐标准缓冲溶液(pH=6.86) (3)标准液Ⅲ:硼酸盐标准缓冲溶液(pH=9.18)四、实验方法与步骤(一)PHS-2F 数字酸度计的使用方法 1.PH 复合电极(E-201-C )的预处理方法将电极置于3mol/L 的氯化钾溶液中,浸泡24h ;或将电极置于3mol/L 的氯化钾溶液中保存。
2.开机(1)调节电极夹到适当位置。
(2)将复合电极夹在电极夹上,取下电极前端的电极套。
(3)拉下电极上端的胶塞。
(4)用纯水清洗电极。
(5)打开电源开关,预热30min 。
3.标定(1)将选择开关“PH/mV ”拨至“PH ”档。
(2)将PH 标准溶液转入塑料烧杯中,测量PH 标准溶液的温度。
(3)调节温度补偿旋钮至标准溶液对应的温度。
(4)将斜率调节旋钮顺时针旋到底(100%位置)(5)将电极插入PH=6.86标准溶液中,调节定位旋钮,使显示的数字与PH 标准溶液值相符。
用纯水清洗电极,再插入PH=4.00(或PH =9.18)的标准溶液中,调节斜率旋扭至标准溶液的PH 值,即根据样品pH 值,对仪器进行酸性段或碱性段校正。
(6)重复以上标定过程2次以上。
4.样品的pH 测定用pH 试纸粗测样品的pH 值,根据pH 值确定标定方法,即对酸度计进行酸性段或碱性段校正。
测量样品的温度,当:被测溶液的温度与定位溶液的温度相同时:(1)用纯水清洗电极,再用被测溶液清洗一次。
(2)把电极浸入被测溶液中,轻摇,至读数稳定,读数。
被测溶液与定位溶液的温度不同时:(1)用纯水清洗电极,再用被测溶液清洗一次。
(2)用温度计测量被测液温度(3)调节温度补偿旋钮,至温度与被测溶液温度一致。
(4)将电极插入被测溶液中,轻摇,至读数稳定,读数。
每个水样应重复测定三次。
(注意:测定间隔不小于2min)5.清洗、保存电极,将仪器恢复原样。
(二)样品pH测定1 样品:纯水、自来水、河水2 样品的采集1)容器:玻璃瓶或塑料瓶,250ml。
2)容器洗涤方法(Ⅰ):洗涤剂洗一次,自来水洗涤三次,蒸馏水洗涤一次。
3)用样品洗涤容器2~3次,采集样品满瓶,封存。
3 样品保存现场测定,或尽快测定。
4 样品的测定按上述“样品的pH测定”的要求,将样品按酸性、碱性分类,标定酸度计,进行测定。
五、实验数据记录及处理五、酸度计分段校正必要性验证利用现有的标准缓冲溶液,验证方案自拟。
六、实验注意事项1.测定pH时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡,以防断路。
2.甘汞电极中的氯化钾溶液的液面必须高出汞体。
3.测定pH时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发,在测水样之前,不应提前打开水样瓶。
4.玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。
如果系附着无机盐结垢,可用温稀盐酸溶解;对钙镁等难溶性结垢,可用EDTA二钠溶液溶解,沾有油污时,可用丙酮清洗。
电极按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。
注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
5.测用器皿必须清洁、每更换一次测液必须用去离子水冲洗电极,并用滤纸将电极的非球泡部分擦干。
6.响应读数时间应保持一致。
7.水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定;但在pH<1的强酸性溶液中,会有所谓“酸误差”,可按酸度测定;在pH>10的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为“钠差”。
消除“钠差”的方法,除了使用特制的“低钠差”电极外,还可似选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。
8.温度影响电极的电位和水的电离平衡。
须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。
七、思考题1.电位法测定水的pH值的原理是什么?用玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,测定待测溶液的电动势电动势E=常数+0.059PH用两次测定法先测定标准缓冲溶液E缓冲=常数+0.059PH缓冲再测定待测溶液E待测=常数+0.059PH待测两式相减E缓冲-E待测=0.059PH缓冲-0.059PH待测=0.059(PH缓冲-PH待测)PH待测=PH缓冲-(E缓冲-E待测)/0.0592.玻璃电极在使用前应如何处理?为什么?用后的玻璃电极应如何清洗干净?为什么?测定pH时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡,以防断路。