天然成分分离与精制一般方法
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天然药物化学天然药物化学考试方向第一节总论单元细目要点要求一、总论1.绪论天然药物化学研究内容及其在药学事业中的地位了解2.提取方法(1)溶剂提取法熟练掌握(2)水蒸气蒸馏法掌握(3)升华法了解3.分离与精制方法(1)溶剂萃取法的原理及应用了解(2)沉淀法的原理及应用了解一、绪论1.天然药物化学的基本含义及研究内容有效成分:具有生理活性、能够防病治病的单体物质。
有效部位:具有生理活性的多种成分的组合物。
2.天然药物来源包括植物、动物、矿物和微生物,并以植物为主,种类繁多。
3.天然药物化学在药学事业中的地位(1)提供化学药物的先导化合物;(2)探讨中药治病的物质基础;(3)为中药炮制的现代科学研究奠定基础;(4)为中药、中药制剂的质量控制提供依据;(5)开辟药源、创制新药。
二、中草药有效成分的提取方法溶剂提取法(熟练掌握) 1.溶剂选择1)常用的提取溶剂:亲脂性有机溶剂、亲水性有机溶剂和水。
常用中药成分提取的溶剂按极性由强到弱的顺序:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>二氯甲烷>乙醚>氯仿>苯>石油醚。
水、甲乙丙丁蠢、指甲玩,迷仿苯石油 2)各类溶剂所能溶解的成分(相似相溶原理)溶剂 类别可溶类型 具体类型水最安全,极性最强 能溶于水氨基酸、蛋白质、糖类、生物碱盐、有机酸盐、无机盐 甲醇(毒)、乙醇、丙酮 亲水性有机溶剂大极性的成分苷类、生物碱、鞣质及极性大的苷元正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚、氯仿、苯、石油醚 亲脂性有机溶剂中等极性和小极性 生物碱、有机酸、蒽醌、黄酮、香豆素、强心苷 极性大的物质用亲水性溶剂提取,极性小的物质用亲脂性溶剂提取。
石油醚常用于脱脂,即通过溶解油脂、蜡、叶绿素小极性成分而将其与其他成分分开;正丁醇是能与水分层的极性最大的有机溶剂,常用来从水溶液中萃取极性较大的苷类(皂苷)化合物。
溶剂提取方法 加热提取溶剂 特点煎煮法 加 水亲脂性成分提取不完全,多糖类、且含挥发性成分及加热易破坏的成分不宜使用浸渍法 不 水或其他 提取时间长,效率不高 渗漉法 不 水或醇 溶剂消耗量大,费时长回流提取法 加 有机溶剂 此法提取效率高于渗漉法,但受热易破坏的成分不宜用 连续回流提取法加 有机溶剂 在实验室连续回流提取常采用索氏提取器或连续回流装置超临界流体萃取法:介于气体和液体之间的流体,常用的超临界流体是CO 2 ,常用的夹带剂是乙醇。
中草药有效成分分离与精制常用方法的原理理论说明1. 引言1.1 概述中草药是中国传统医学的重要组成部分,具有悠久的历史和丰富的资源。
中草药中含有许多有效成分,如生物碱、黄酮类、香豆素等,这些成分对人体具有治疗和保健作用。
然而,中草药中的有效成分通常存在于复杂混合物中,并且含量较低,因此需要进行分离与精制处理才能获得纯净的有效成分。
1.2 文章结构本篇文章将围绕中草药有效成分的分离与精制方法展开论述。
首先介绍了这些方法的原理,包括分离方法原理和精制方法原理。
随后,详细探讨了这两类方法在实际应用中的范围、关键步骤以及注意事项。
最后,从理论层面总结了分离方法原理和精制方法原理的重要性,并对未来中草药有效成分分离与精制领域提出展望和建议。
1.3 目的本文旨在全面介绍和解释中草药有效成分分离与精制常用方法的原理,并通过对应用范围、关键步骤和注意事项的讨论,帮助读者更好地理解和掌握这些方法。
同时,通过总结原理的重要性以及对未来的展望和建议,提升对中草药有效成分分离与精制领域的认识,并促进该领域的发展与创新。
2. 中草药有效成分分离与精制常用方法的原理:2.1 分离方法原理:中草药有效成分的分离是通过一系列化学、物理或生物学的方法将其中的有用成分与其他杂质进行分离,以达到纯化和提纯的目的。
下面介绍几种常用的分离方法原理:2.1.1 薄层色谱法(TLC):薄层色谱法是根据不同化学物质在薄层固定相上表现出不同行为以实现它们之间的分离。
这种方法通常使用硅胶或其他固定相涂覆在玻璃或铝板上,并使用溶剂系统将混合物带上样。
随着溶剂前进,不同成分会显示出不同程度的移动性,从而实现它们之间的分离。
2.1.2 气相色谱法(GC):气相色谱法利用了样品中化合物在气体载流子带动下通过固定相填充柱时发生吸附和解吸作用而分离。
该方法要求待测物质具有足够高的挥发性,并且需要选择适当的固定相来实现对样品的分离。
2.1.3 液相色谱法(HPLC):液相色谱法基于样品中化合物在液体流动相与固定相之间的吸附分配行为而进行分离。
几类类天然产物的提取分离方法本人总结了一些分离方法,以抛砖引玉!总述1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法①粉碎成粗粉②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法3)分离纯化法①根据物质溶解度的不同进行分离a.温度不同,溶解度不同b.改变溶液的极性去杂c.酸碱法d.沉淀法②根据物质分配比不同极性分离a.液-液萃取法b.反流分布法c.液滴逆流层析法d.高速逆流层析法e.GC法f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。
③根据物质吸附性不同极性分离a.※极性吸附剂(如SiO2,Al2O3...)极性强,吸附力大※非极性吸附剂 (如活性炭-对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。
b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小而定;溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列(极性渐大 > ) :己烷苯无水乙醚 CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水 e 1.88 2.29 4.47 5.206.11 26.0 31.2 81.0c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为:水 > 甲醇 > 丙酮 > NaOH液 > 甲酰胺 > 尿素水液④根据物质分子的大小进行分离如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法:强酸: -SO3H强碱: -N+(CH3)3Cl-弱酸: -CO2H弱碱: -NH2(NH,N)一、糖及苷类的提取和分离1 溶剂处理法2 铅盐沉淀法3 大孔树脂处理法4 柱色谱分离法二醌类化合物的提取和分离一提取方法:一般选用甲醇或乙醇为溶剂,可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来,浓缩后再依次用有机溶剂提取(多用索氏提取法),可根据极性大小不同进行初步分离(如将苷和苷元分开)。
第三章天然药物化学成分的常用分离纯化方法§1.概述一、研究分离纯化技术的重要性(一)制备工艺研究的重点原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物,只有经过进一步地分离纯化,才能得到纯度较高的化学成分。
提取检识除去部分或全部杂质提取物目标成分(杂质+化学成分)(纯度提高)(二)检测分析研究的重点天然产物工作中,无论原料或终产品,经常会是混合物;这些含有杂质成分的样品,检测分析之前,一般都需要做前处理,以便除掉干扰分析的杂质,否则,检测分析工作常常难以进行。
要除掉待测样品中的杂质,同样需要分离纯化技术:待测样品供试样品检测分析分离纯化除掉干扰检测分析的杂质组分由上述可见,分离纯化同样也是检测分析的研究重点二、研究分离纯化方法的基本思路动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的,往往含有几十、几百甚至近千种成分(包括微量成分)。
要从众多成分中分离纯化某种化学成分,其难度可想而知,究竟应当如何着手呢?其实我们只要抓住一个重要的基本思路,就可以使许多看似困难的分离工作,变得比较容易,这个思路就是:寻找差异、利用差异决定分离难易的关键:不在于成分多少, 而在于差异大小。
只要存在显著差异,从上千种成分中分离出某种成分也未必困难;反之,如果差异微小,即便是两种成分的分离,也会相当棘手。
学习和研究分离纯化技术,重在把握思路,切忌生搬硬套,死记硬背,应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。
尽管天然产物中成分众多,然而只要细心研究,总能发现被分离成分之间的某些差异。
在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的,其中最常利用的有四类差异:溶解度(或分配系数)、酸碱性(或解离度)、吸附性、分子量以下,我们便对此进行研究探讨。
前处理§2 利用溶解度(或分配系数)差异进行分离纯化的方法一、直接利用溶解度差异溶解度差异是分离纯化工作中经常考虑利用的重要差异类型。
(一)主要用途:用于分离 溶解度 不同的成分,通常也是 极性 不同的成分(溶解度与极性相关)。
天然药物有效成分提取分离技术(研)天然药物有效成分提取分离技术中草药以植物药为主,⽽植物都是由复杂的化学成分所组成。
其中主要有纤维素、叶绿素、单糖、低聚糖和淀粉、蛋⽩质和酶、油脂和蜡、树脂、树胶、鞣质及⽆机盐等。
其中,许多物质对植物机体⽣命活动来说不可缺少,称为⼀次代谢产物。
⼀般认为它们在药⽤上是⽆效成分或杂质。
⽽另外⼀些化学成分如:⽣物碱、黄酮、蒽醌、⾹⾖素、⽊脂素、有机酸、氨基酸、萜类、苷类等对维持植物⽣命活动来说不起重要作⽤,称为⼆次代谢产物,这些物质在植物体内虽含量很少,多则百之⼏,少则百万分之⼏,甚⾄更少。
但它们往往具有较强的⽣理活性,其中有些已应⽤于临床,我们称之为有效成分。
当然有效成分与⽆效成分的划分是相对的,如天花粉的引产有效成分是蛋⽩质,⾹茹中的多糖对实验动物肿瘤有显著的抑制作⽤。
在进⾏中草药成分提取前,应注意对所⽤材料的原植物品种的鉴定并留样备查。
同时要系统查阅⽂献,以充分了解,利⽤前⼈的经验。
中草药有效成分的提取分离⼀般有下⾯两种情况:第⼀、从植物中提取已知的有效成分或已知的化学结构类型者。
如从⽢草中提取⽢草酸、⿇黄中提取⿇黄素;三棵针中提取黄连素等(提取有效成分)。
或从植物中提取某类成分如总⽣物碱、总酸性成分。
如从银杏叶中提取总黄酮;从⼤黄中提取总蒽醌(提取有效部位)。
⼯作程序⽐较简单。
⼀般先查阅有关资料,特别是⼯业⽣产的⽅法,搜集⽐较该种或该类成分的各种提取⽅法,再根据具体条件加以选⽤。
(注意先重复该⽅法,得到产品后,再结合⽣产实际,不断改进⼯艺,达到⼤⽣产要求)。
第⼆、从中草药中寻找未知有效成分或有效部位时,情况⽐较复杂。
只能根据预先确定的⽬标,在临床或药理试验配合下,经不同溶剂提取,以确定有效部位。
然后再逐步划分,追踪有效成分最集中的部位,最后分得有效成分。
⼀、中草药有效成分的提取对中草药化学成分的提取,通常是利⽤适当的溶剂或适当的⽅法将植物中的化学成分从植物中抽提出来。
天然药物化学复习材料 < 2010制药工程>第一章绪论天然药物化学:是运用现代科学理论与方法研究天然药物中化学成分的一门学科。
研究对象——天然药物, 包括植物、动物、矿物、微生物和海洋药物,特别是植物来源的天然药物中化学成分。
研究内容:结构特点、理化性质、生物合成、提取分离、结构鉴定。
几个重要名解:(1)生理活性成分:经过不同程度药效试验或生物活性试验,包括体外及体内试验,证明对机体具有一定生理活性的成分。
(2)有效(药效)成分:具有生物活性且能起到防治疾病作用的化学成分。
(3)有效部位:从单味中药材或饮片中提取的经动物及临床试验证明有效的一类化学组分,其至少是一类或几类化学成分组分,可将其看成是一个“天然复方化学药”。
天然药物化学成分的简介⑴、糖类:分为单糖(葡萄糖,鼠李糖)、低聚糖(蔗糖,麦芽糖)、多糖(淀粉,纤维素)及其衍生物。
注:单糖、低聚糖易溶于水,难溶于醇。
多糖大多不溶于水,更难溶于醇。
⑵、苷类:由糖或糖的衍生物与非糖物质(苷元)通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。
注:苷类—亲水性,苷元—亲脂性。
⑶、醌类:具醌式结构的化合物。
游离醌类----亲脂性,结合成苷----亲水性。
⑷、苯丙素类:基本骨架:C6-C3,典型化合物:香豆素和木脂素类。
游离亲脂性;成苷后水溶性增大。
⑸、黄酮类:基本骨架:C6-C3-C6。
多具酚羟基,显酸性,易溶于碱性溶液。
游离黄酮亲脂性,黄酮苷亲水性。
⑹、甾体:环戊烷多氢非甾核的化合物。
甾体皂苷元---亲脂性,甾体皂苷---亲水性。
⑺、三萜类化合物:30个C,由六个异戊二烯聚合而成。
三萜皂苷元----亲脂性,三萜皂苷---亲水性。
⑻、萜类和挥发油:萜类:由甲戊二强酸衍生。
游离萜类——亲脂性。
萜类苷化——亲水性。
挥发油:可随水蒸气蒸馏、与水不相容、油状液体。
理化性质----亲脂性。
⑼、生物碱:生物体内含氮有机化合物。
碱性,与酸结合成盐,游离生物碱类---亲脂性,生物碱盐----亲水性。
天然药物化学重点知识点归纳总结天然药物化学考试方向第一单元总论单元细目要点一、总论1.绪论天然药物化学研究内容及其在药学事业中的地位2.提取方法(1)溶剂提取法(2)水蒸气蒸馏法(3)升华法3.分离与精制方法(1)溶剂萃取法的原理及应用(2)沉淀法的原理及应用一、绪论1.天然药物化学的基本含义及研究内容有效成分:具有生理活性、能够防病治病的单体物质。
有效部位:具有生理活性的多种成分的组合物。
2.天然药物来源包括植物、动物、矿物和微生物,并以植物为主,种类繁多。
3.天然药物化学在药学事业中的地位(1)提供化学药物的先导化合物;(2)探讨中药治病的物质基础;(3)为中药炮制的现代科学研究奠定基础;(4)为中药、中药制剂的质量控制提供依据;(5)开辟药源、创制新药。
二、中草药有效成分的提取方法溶剂提取法(★★)1.溶剂选择1)常用的提取溶剂:亲脂性有机溶剂、亲水性有机溶剂和水。
常用中药成分提取的溶剂按极性由强到弱的顺序:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>二氯甲烷>乙醚>氯仿>苯>石油醚 巧记:水、甲乙丙丁蠢、只玩乙醚,仿苯室友 2)各类溶剂所能溶解的成分(相似相溶原理) 溶剂 类别可溶类型 具体类型水最安全,极性最强 能溶于水氨基酸、蛋白质、糖类、生物碱盐、有机酸盐、无机盐 甲醇(毒)、乙醇、丙酮亲水性有机溶剂 大极性的成分苷类、生物碱、鞣质及极性大的苷元正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚、氯仿、苯、石油醚 亲脂性有机溶剂 中等极性和小极性 生物碱、有机酸、蒽醌、黄酮、香豆素、强心苷 石油醚常用于脱脂,即通过溶解油脂、蜡、叶绿素小极性成分而将其与其他成分分开; 正丁醇是能与水分层的极性最大的有机溶剂,常用来从水溶液中萃取极性较大的苷类(皂苷)化合物。
溶剂提取方法 加热 提取溶剂 特点浸渍法 不水或其他提取时间长,效率不高渗漉法 不 水或醇 溶剂消耗量大,费时长煎煮法加 水含挥发性成分及加热易破坏的成分不宜使用回流提取法加有机溶剂 对热不稳定的成分不宜用此法,且消耗溶剂量大,操作麻烦连续回流提取法加有机溶剂 在实验室连续回流提取常采用索氏提取器或连续回流装置超临界流体萃取法:物质在临界温度和临界压力以上状态时常为单一相态,此单一相态称为超临界流体。
分离提纯的方法分离提纯是化学领域中常见的实验操作,它是指通过一系列的化学方法,将混合物中的不同成分分离出来,并提炼出纯净的物质。
在实验室中,我们经常需要进行分离提纯的实验操作,以获得我们所需要的纯净物质。
下面,我们将介绍几种常见的分离提纯方法。
首先,最常见的分离提纯方法之一是蒸馏法。
蒸馏法适用于混合物中成分的沸点差异较大的情况。
在蒸馏过程中,混合物被加热至沸点,然后蒸气冷凝后收集,从而分离出不同沸点的成分。
蒸馏法可以用于分离液体混合物,例如水和酒精的分离提纯。
其次,结晶法也是一种常用的分离提纯方法。
当我们需要分离固体混合物中的纯净晶体时,可以使用结晶法。
结晶法通过控制溶剂的挥发速度,使得混合物中的溶质逐渐结晶沉淀,从而实现分离提纯的目的。
结晶法适用于固体混合物,例如盐类、糖类等的分离提纯。
另外,萃取法也是一种常见的分离提纯方法。
萃取法适用于混合物中成分在不同溶剂中的溶解度不同的情况。
通过合理选择萃取剂,可以将混合物中的目标成分从其他成分中分离出来。
萃取法常用于天然产物的提取和分离,例如植物中的有效成分的提取。
此外,色谱法也是一种重要的分离提纯方法。
色谱法通过在固定相上的移动相的作用下,使混合物中的成分按照其在固定相上的分配系数不同而分离出来。
色谱法广泛应用于化学分析和生物化学领域,例如气相色谱和液相色谱等。
总的来说,分离提纯的方法有很多种,我们需要根据具体的实验要求和混合物的性质来选择合适的分离提纯方法。
在实际操作中,我们需要严格控制实验条件,以确保分离提纯的效果。
希望以上介绍的方法能对大家有所帮助,谢谢阅读!。
芦丁制备与精制的原理芦丁是一种天然活性成分,广泛存在于苦橙、金丝小橘、温州莲等柑橘属植物的果实和叶片中。
它具有较强的抗氧化、抗炎、抗缺血/再灌注损伤、抗肿瘤等药理活性,被广泛应用于药物、食品和化妆品等领域。
芦丁的制备与精制原理主要包括提取和分离纯化两个步骤。
芦丁的制备一般采用常规的有机溶剂提取法。
首先,将干燥的草药或果实研磨成较细的粉末,然后加入合适的有机溶剂如乙醇、甲醇、乙酸乙酯等,经过搅拌和超声波处理使芦丁等活性成分充分溶解。
接下来,采用过滤或离心等手段将固液混合物分离,将溶液收集并去除溶剂。
最后,通过浓缩、结晶、干燥等工艺步骤得到粗提芦丁产品。
芦丁的精制主要是指对粗提芦丁进行纯化,以提高其纯度和活性。
精制过程一般包括以下几个步骤:溶剂提取、溶剂分配、溶剂回收和结晶等。
首先是溶剂提取,将粗提芦丁溶解在合适的溶剂中,通过溶剂提取的方法去除不溶性杂质。
常用的溶剂有乙酸乙酯、丙酮、甲醇等。
在溶剂提取过程中,可以调整溶剂与样品的比例、提取时间等条件,以获得较好的提取效果。
接下来是溶剂分配,通过调整不同溶剂和水的配比,使得芦丁溶解度在不同溶剂中产生相应差异,从而达到分离纯化的目的。
分配过程一般采用萃取法,将溶解芦丁的有机相与无机相进行分离。
常用的溶剂有正己烷、氯仿、甲醇等。
然后是溶剂回收,将分离得到的活性成分溶液中的溶剂去除或回收,以减少生产成本。
回收过程主要是通过蒸馏、浓缩等方法进行,将溶剂蒸发去除或者回收利用。
最后是结晶,将纯化得到的溶液进行结晶,得到纯度较高的芦丁晶体。
结晶操作一般采用冷却结晶或蒸发结晶等方法。
在结晶过程中,需要适当调整温度、浓度和结晶速度等条件,以获得结晶物质的合适晶型和晶体形态。
整个制备与精制过程中,碱性条件、温度、pH值以及溶剂的选择等因素对芦丁的产率和纯度有重要影响。
同时,还需要严格控制操作工艺,避免杂质的混入,以确保芦丁的品质。
总结起来,芦丁的制备与精制主要通过提取和纯化两个步骤进行。
第三章天然药物化学成分的常用分离纯化方法§1.概述一、研究分离纯化技术的重要性(一)制备工艺研究的重点原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物,只有经过进一步地分离纯化,才能得到纯度较高的化学成分。
提取检识除去部分或全部杂质提取物目标成分(杂质+化学成分)(纯度提高)(二)检测分析研究的重点天然产物工作中,无论原料或终产品,经常会是混合物;这些含有杂质成分的样品,检测分析之前,一般都需要做前处理,以便除掉干扰分析的杂质,否则,检测分析工作常常难以进行。
要除掉待测样品中的杂质,同样需要分离纯化技术:待测样品供试样品检测分析分离纯化除掉干扰检测分析的杂质组分由上述可见,分离纯化同样也是检测分析的研究重点二、研究分离纯化方法的基本思路动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的,往往含有几十、几百甚至近千种成分(包括微量成分)。
要从众多成分中分离纯化某种化学成分,其难度可想而知,究竟应当如何着手呢?其实我们只要抓住一个重要的基本思路,就可以使许多看似困难的分离工作,变得比较容易,这个思路就是:寻找差异、利用差异决定分离难易的关键:不在于成分多少, 而在于差异大小。
只要存在显著差异,从上千种成分中分离出某种成分也未必困难;反之,如果差异微小,即便是两种成分的分离,也会相当棘手。
学习和研究分离纯化技术,重在把握思路,切忌生搬硬套,死记硬背,应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。
尽管天然产物中成分众多,然而只要细心研究,总能发现被分离成分之间的某些差异。
在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的,其中最常利用的有四类差异:溶解度(或分配系数)、酸碱性(或解离度)、吸附性、分子量以下,我们便对此进行研究探讨。
前处理§2 利用溶解度(或分配系数)差异进行分离纯化的方法一、直接利用溶解度差异溶解度差异是分离纯化工作中经常考虑利用的重要差异类型。
(一)主要用途:用于分离 溶解度 不同的成分,通常也是 极性 不同的成分(溶解度与极性相关)。