实验 高锰酸钾制备己二酸

[2] 反应温度不可过高，否则反应就难于控制，易引起混合物冲出反应器。 [3] 浓缩蒸发时，加热不要过猛，以防液体外溅。浓缩后让其自然冷却、结晶。 [4] 抽滤洗涤时必须用冰水，且应严格控制用量，因为己二酸在水中的溶解度较大，尤
其在热水中。不同温度下己二酸的溶解度如下表。
温度／℃ 溶解度／g/100g 水
15 34
50
1.44 3.08
8.46
70
87
100
34.1 94.8 100
[5] 本实验应在通风橱中进行。因产生的 NO，NO2 气体有毒，不可逸散在实验室内。 实验装置应严密，不漏气。
[6] 此反应为强放热反应，应严格控制滴加速度，否则反应过剧，引起爆炸。 思考题
（1） 本实验中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？ （2） 高锰酸钾氧化法中为什么要除去多余的高锰酸钾？ （3） 加活性炭除色的操作要点有哪些？
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方法一 高锰酸钾氧化法 反应式
OH
3
+ 8KMnO4 + H2O
3HOOC(CH2)4COOH + 8MnO2 + 8KOH
主要试剂 环己醇 2 g（2.1 mL，0.02 mol），高锰酸钾 6 g（0.038 mol），10%氢氧化钠溶液，亚硫
酸氢钠，浓盐酸。 主要仪器
200 mL 烧杯，温度计，滴液漏斗，抽滤装置等。 实验流程
实验 23 己二酸的制备 实验目的
了解用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法；巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 产品介绍
己二酸（adipic acid，CAS：124-04-9）分子式为 C6H10O4，相对分子量为 146.14，无色 结晶，熔点 152℃，微溶于水、环己烷，溶于丙酮、乙醇、乙醚，不溶于苯、石油醚，能升 华，可燃，低毒。高温熔融状态可引起烧伤。主要用于合成尼龙-66，还常用于制造增塑剂、 润滑剂、制备杀虫剂和粘合剂等等。实验室常用高锰酸钾氧化或硝酸氧化环己醇得到。
5 mL10%氢氧化钠溶液 50 mL水 6g 高锰酸钾
2.1 mL环己醇
加样品 摇匀
安装好 仪器
控制温度 检验高锰酸钾是否过量
充分搅拌 洗涤 抽滤
粗产品
冷却 结晶 抽滤 干燥
产品
实验步骤 在装有搅拌装置、温度计的 200 mL 烧杯中加入 5 mL10%氢氧化钠溶液和 50 mL 水，边
搅拌边加入 6 g 研碎的高锰酸钾。充分搅拌使高锰酸钾溶解后，用滴管缓慢滴加 2.1 mL 环 己醇[1]。控制滴加速度，使反应温度维持在 45oC 左右[2]。残余的环己醇用少量水洗后一并 加入，待滴加完毕，反应温度开始下降时，在沸水浴上加热 3～5 min，促使反应完全，至 二氧化锰沉淀完全。
本方法需 3～4 h。
安全提示
要控制反应速率，以免飞溅或爆炸。实验中所用的浓酸都有腐蚀性，要避免接触皮肤，
己二酸可燃，低毒，实验须在通风橱下进行，严禁烟火，严禁皮肤接触，牢记有机化学实验
常规安全防范和急救措施。
注释
[1] 此反应属强烈放热反应，环己醇要逐滴加入。滴加速度不可太快，以免反应过剧， 引起飞溅或爆炸。同时，不要在烧杯上口观察反应情况；
用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。若有高锰酸盐剩余，会观察到棕色 二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。趁 热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣 3 次。将洗涤液与滤液合并于一烧杯中，用约 4 mL 左 右浓盐酸调节 pH 值至 3～4，至于电炉上隔绝石棉网加热浓缩[3]至 10 mL 左右，若浓缩液有 颜色则加少量活性炭脱色，趁热抽滤。将滤液转移至洁净的烧杯中，冷却，结晶，抽滤[4]， 干燥，得己二酸白色晶体 1.5～2.0 g。