高效液相色谱法测定有机化合物的含量

高效液相色谱法同时测维生素a和维生素d的原理高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种分离技术，常用于分析和测定复杂的样品中目标化合物的含量。

在测量维生素A和维生素D时，HPLC可以提供高效、准确和灵敏的分析结果。

HPLC的基本原理是将一种混合物分离成为其组成部分。

它涉及到一个流动相（溶剂）和一个固定相（填充物）。

样品在流动相中通过固定相，根据不同化学性质的相互作用以及在两者之间的亲和力选择性地分离出来。

在测量维生素A和维生素D时，下面是HPLC的基本步骤：1.样品制备：对于维生素A和维生素D的测量，样品通常是食品、血液、营养补充剂等。

样品需要进行前处理步骤，如提取、稀释和过滤，以获得可测量的分析样品。

2.色谱条件设置：选择适当的色谱柱和填料，以确保目标化合物的高效分离。

维生素A和维生素D的分子结构不同，因此可能需要使用不同的填料和溶剂体系。

3.流动相选择：选择合适的溶剂系统以实现维生素A和维生素D的分离。

流动相通常是有机溶剂和缓冲溶液的混合物。

溶剂的选择应考虑到色谱柱类型、填料性质和化合物的亲和力。

4.柱温和流速控制：控制色谱柱的温度和流速以优化分析条件。

柱温度可以影响化合物的分离性能，而流速可以影响分析时间和色谱峰形。

5.峰检测：使用适当的检测器检测样品中维生素A和维生素D的峰。

常见的检测器包括紫外-可见吸收光谱仪（UV-VIS）、荧光检测器和质谱仪。

检测器的选择应根据目标化合物的特性和所需的灵敏度进行。

6.标准曲线与定量：根据一系列已知浓度的标准物质制备标准曲线，并根据样品中的峰面积与标准曲线进行定量。

通过比较样品峰的面积和标准曲线上对应峰的面积，可以确定维生素A和维生素D的浓度。

7.数据分析与结果解释：根据定量结果进行数据分析和结果解释。

可以计算样品中维生素A和维生素D的浓度，并进行统计比较或评估。

总结起来，HPLC同时测维生素A和维生素D的原理是通过将样品分离并进行检测来确定目标化合物的含量。

中药制剂有效成分含量测定中高效液相色谱法的应用分析中药类型包括中药成方制剂、中成药、单味制剂等，与西药相比，中药制剂不良反应小，用量少，且具有一定持久性和高效性。

但中药制剂所含成分较多，制备工艺复杂，在中药制剂质量控制上很难做到面面俱到，造成中药制剂质量良莠不齐。

为保证中药制剂质量，该研究采用高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）对中药制剂有效成分含量测定中的应用与发展进行分析研究，并提出观点，以供参考。

标签：中药制剂；含量测定；高效液相；色谱法中药制剂质量检测中，一般将具有生理活性的化学成分作为控制标准与质量评价，以衡量产品是否稳定、质量是否达标等。

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种具有分析速度快、检测灵敏度高、分离效率高、应用范围广、操作方便、重现性高等诸多特点的成分含量测定方法，可用于分析样品沸点、大分子量有效成分、热不稳定性等，已成为目前控制中药制剂有效成分的重要手段。

该研究对HPLC法在中药制剂中药苷类、萜类、黄酮类、生物碱类、醌类、木脂素类、香豆素类、有机酸类等8种有效成分含量测定应用进行介绍。

1 中药苷类成分含量测定苷类在是天然药物研究中不可忽视的一类成分，其广泛分布于中药界，生理活性多样，结构不一，国内外均有对采用HPLC法测定中药苷類成分含量的文献报道[1]。

高广慧等[2]采用HPLC法对中芍药苷含量进行测定，将提取与分离工艺优化，有效分离芍药苷成分，方法准确可靠，能够较好控制中成药、中药材中芍药苷质量。

苏晓楠等[3]通过HPLC法，快速、准确测定了芒果苷、新芒果苷及知母皂苷成分的含量，为中药材质量控制的全面性奠定了坚实基础。

陈华等[4]用HPLC法测定黄芩苷含量，通过精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验及样品含量测定，结果显示样品分离度及重现性好，峰型佳，无杂质峰干扰，保留时间稳定，精密度、稳定性、重复性均符合标准。

高效液相色谱法测定多组分样品的实验教学探讨刘普;邓瑞雪;高嘉屿;孙鲜明;尹卫平【摘要】高效液相色谱法是天然有机化合物定性定量分析测试的重要手段.该文探讨建立一种采用RP-HPLC同时测定丹皮中几种单萜苷类化合物含量的方法.研究确定了HPLC法分离和测定的色谱条件,包括色谱柱、流动相、流速、检测波长等.该实验为课题组实际研究过程中多组分样品的分析,实验过程中采用流动相梯度洗脱和测试波长变换测试的方法,实验方案的设计涵盖了高效液相色谱法测试中的主要知识点.实践表明,通过实验提高了学生的学习兴趣,锻炼了动手能力.【期刊名称】《实验科学与技术》【年(卷),期】2017(015)003【总页数】6页(P37-42)【关键词】高效液相色谱;实验教学;波长变换;外标法【作者】刘普;邓瑞雪;高嘉屿;孙鲜明;尹卫平【作者单位】河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471023;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471023;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471023;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471023;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471023【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2;G642.423高效液相色谱法（high performance liquid chro matography，HPLC）是现代研究中一种重要的分离分析手段。

高效液相色谱是有机化合物快速高效分离分析的重要手段，具有其他方法所不具备的优点［1－5］。

目前，高效液相色谱已在食品检验、中药质量控制、环境监测、生物工业、制药工业等科学领域得到广泛应用，成为现代自然科学研究中必不可少的常规仪器［6－7］。

作为一种常见的分析测试手段，高效液相色谱法是仪器分析课程和现代分析测试技术课程中一个非常重要的教学内容，掌握高效液相色谱的仪器工作原理及基本操作方法是很多专业学生必须掌握的基本技能［8－9］。

高效液相色谱法测定多组分样品实验为我校化学工程与工艺专业、有机化学专业和药理学专业研究生课程现代分析测试技术中的一个综合设计性实验。

固相萃取一高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量一、引言三聚氰胺是一种有机化合物，化学式为C3H6N6，是一种白色结晶性固体，可溶于水和乙醇，主要用作工业生产中的原料，如氰酸酯树脂、氰酸脂和脲醛树脂等。

但由于其高氮含量，三聚氰胺还可以在一定条件下成为一种良好的氮肥料。

三聚氰胺在奶制品中的使用引起了广泛的争议。

2008年，中国发生了因三聚氰胺被加入奶粉中而导致大量儿童发生尿路结石的事件，震惊了全国。

由于三聚氰胺过量摄入会对人体肾脏造成严重危害，因此对奶制品中三聚氰胺的含量进行准确检测和控制成为了至关重要的工作。

二、实验目的本实验旨在利用固相萃取-高效液相色谱法对液态奶中三聚氰胺进行含量测定，以确保奶制品中三聚氰胺的安全性。

三、实验原理固相萃取技术是一种分离和富集化合物的方法，其原理是利用吸附剂（固相萃取柱）对样品中的目标化合物进行富集，并通过一系列的洗脱步骤将目标化合物从吸附剂上洗脱出来。

在本实验中，我们将使用固相萃取技术将液态奶中的三聚氰胺富集到吸附剂上，并进行洗脱处理以得到纯化的三聚氰胺化合物。

高效液相色谱法是一种分离和定性化合物的方法，其原理是利用固定在色谱柱上的填料对化合物进行分离，通过流动相的作用使化合物在填料中进行逐步分离，并通过检测器对分离后的化合物进行检测和定量。

在本实验中，我们将使用高效液相色谱法对洗脱后的三聚氰胺进行检测和定量分析。

四、实验步骤1. 样品准备：将液态奶样品装入适当的容器中，以备后续的固相萃取处理。

2. 固相萃取：将样品经过预处理后注入固相萃取柱中，利用固相萃取柱对三聚氰胺进行富集。

3. 洗脱处理：使用洗脱液将固相萃取柱中富集的三聚氰胺进行洗脱处理，得到纯化的三聚氰胺化合物。

4. 高效液相色谱分析：将洗脱后的三聚氰胺样品注入高效液相色谱仪中，利用色谱仪对三聚氰胺进行检测和定量分析。

5. 数据处理：根据高效液相色谱仪得到的检测结果，计算出液态奶中三聚氰胺的含量。

五、实验结果根据实验数据分析，我们得到了液态奶中三聚氰胺的含量为x mg/L。

篇一：高效液相色谱实验报告高效液相色谱实验报告一、实验目的1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过hplc分离测定来对目标化合物的分析鉴定。

二、实验原理液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。

当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。

液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。

高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。

80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。

三、高效液相色谱的分类吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法四、高效液相色谱仪的基本构造高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。

1 输液系统：包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。

贮液装置用于存贮足够量、符合hplc要求的流动相。

高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。

2 进样系统：将待测的样品引入到色谱柱的装置。

液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。

进样系统包括取样、进样两项功能。

3 分离柱：色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。

商品化的hplc微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。

吡啶二羧酸 (2,6-pyridinedicarboxylic acid，简称DPA) 是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料、功能材料等领域。

对2,6-吡啶二羧酸含量的检测方法十分关键。

本文将介绍几种常用的方法来检测2,6-吡啶二羧酸的含量。

一、高效液相色谱法高效液相色谱法是目前常用的检测2,6-吡啶二羧酸含量的方法之一。

该方法利用色谱柱对样品中的2,6-吡啶二羧酸进行分离，并通过检测器对其进行定量分析。

该方法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高等优点，是一种较为常用的定量分析方法。

二、紫外-可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法也是一种常用的检测2,6-吡啶二羧酸含量的方法。

该方法利用2,6-吡啶二羧酸在紫外-可见光范围内的吸收特性，通过检测其在特定波长下的吸光度来进行定量分析。

该方法简便、快速、灵敏度高，适用于大批量样品的快速分析。

三、荧光光谱法荧光光谱法是一种基于样品在激发光的作用下发出荧光信号来进行分析的方法。

对于2,6-吡啶二羧酸的检测，可以利用其在特定波长下的荧光特性来定量分析。

该方法具有高灵敏度、选择性好、成本低等优点，适用于对2,6-吡啶二羧酸含量进行快速、准确分析。

四、质谱法质谱法是一种通过测定样品中各种离子的质荷比来进行分析的方法。

对于2,6-吡啶二羧酸的检测，可以利用质谱仪对其进行定量分析。

该方法具有高灵敏度、高分辨率、对复杂样品的分析能力强等优点，适用于对含量较低的2,6-吡啶二羧酸进行分析。

针对2,6-吡啶二羧酸含量的检测，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。

不同的方法各有特点，可以根据样品的特点、分析的要求等因素来选择适合的检测方法。

希望本文介绍的方法能够对相关领域的科研人员和工程技术人员有所帮助。

在实际应用中，针对2,6-吡啶二羧酸含量的检测方法，还需要考虑到一些特殊情况以及具体的操作步骤。

以下是一些扩展内容，对于常见的2,6-吡啶二羧酸检测方法进行更详细的介绍。

高效液相色谱法测定范围
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析技术，广泛应用
于各个领域。

其测定范围取决于所选用的色谱柱、检测器和分析方法。

在理论上，HPLC可以用来分析各种有机物、无机离子和生物
大分子等。

具体的测定范围通常由以下几个方面决定：
1. 柱选择：HPLC柱是HPLC分析中的关键部分，根据不同的
分析需求，可以选择使用不同类型的柱。

常用的柱包括反相柱、离子交换柱、大小排阻柱等。

根据不同的化合物特性和物理性质，选择适当的柱可以扩大测定范围。

2. 检测器选择：HPLC常用的检测器包括紫外检测器、荧光检
测器、电化学检测器等。

不同的检测器对不同类型的分析物具有不同的灵敏度和选择性，因此可以根据分析物的特性选择合适的检测器。

3. 分析方法优化：通过优化色谱条件，如流动相组成、流速、柱温等，可以提高分析方法的灵敏度和选择性，从而扩大测定范围。

总的来说，HPLC的测定范围较广，可以用于分析各种化合物
和物质。

在具体应用时，需要根据具体的分析需求选择合适的色谱柱、检测器和优化分析方法，以达到最佳的分析结果。

单宁含量测定三种方法单宁是一种常见的有机化合物，在食品和药物中广泛存在。

单宁含量是判断食品和药物质量的重要指标之一、本文将介绍三种常见的单宁含量测定方法：重量法、光度法和高效液相色谱法。

1.重量法重量法是一种简单直观的单宁含量测定方法。

首先，需要准备一定量的样品，并根据需要进行粉碎和干燥处理。

然后，将样品称取一定重量，加入一定体积的溶剂中，用搅拌器进行充分搅拌，使样品中的单宁溶解在溶剂中。

接着，将样品溶液过滤，滤液即为待测溶液。

然后，将待测溶液取一定体积，加入预先称取的副液中，使用滴定法进行滴定。

滴定液可以是酸性溶液，滴定过程中，单宁与滴定液中的酸发生反应，并转化为酸性盐，通过滴定液的消耗量可以计算出单宁的含量。

2.光度法光度法是一种利用单宁与一些试剂反应产生色素的方法。

该方法测定单宁含量的原理是：单宁与一些试剂反应后，生成有色物质，该有色物质的颜色与单宁的含量成正比。

在进行光度法测定时，首先需要准备一定量的样品，并进行粉碎和干燥处理。

然后，将样品加入适量的试剂中，使其与单宁反应产生有色物质。

接着，使用分光光度计测量试剂溶液的吸光度，通过标准曲线进行计算，得出样品中单宁的含量。

3.高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分析方法，具有分离度高、灵敏度高、重复性好等特点。

该方法测定单宁含量的原理是：利用色谱柱对样品中的单宁进行分离，通过检测柱后流出的样品中单宁的峰面积或峰高，可以得出单宁的含量。

在进行高效液相色谱法测定时，首先需要准备一定量的样品，并进行粉碎和干燥处理。

然后，将样品溶解在适量的溶剂中，并进行过滤处理。

接着，将样品注入高效液相色谱仪中进行分析，根据标准曲线进行计算，得出样品中单宁的含量。

综上所述，重量法、光度法和高效液相色谱法是常用的单宁含量测定方法。

不同的方法有各自的特点和适用范围，根据实际需要选择合适的方法进行测定。

高效液相色谱仪可以测的指标高效液相色谱仪（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种分离和分析化学物质的仪器，广泛应用于检测和分析各种化合物，包括有机物、无机物和生物分子等。

以下是高效液相色谱仪可以测定的主要指标：1. 化合物含量：通过对比标准品和样品的色谱图，可以定量地测定出样品中各种化合物的含量。

2. 化合物纯度：高效液相色谱仪能够分离样品中的不同组分，因此可以用于评估化合物的纯度。

3. 杂质分析：除了主成分外，高效液相色谱仪还可以检测样品中的杂质，这对于药物分析和质量控制尤其重要。

4. 分子量和分子结构：通过与已知分子量或结构的化合物进行对比，可以推测未知化合物的分子量或结构。

5. 手性化合物分析：使用手性柱的高效液相色谱仪可以对具有手性的化合物进行分离和分析，如手性药物。

6. 物质的稳定性和降解产物：高效液相色谱仪可用于研究物质在特定条件下的稳定性和降解产物，如药物在储存过程中的稳定性。

7. 环境样品中的污染物：高效液相色谱仪可以用于环境样品中污染物的分离和测定，如多环芳烃、农药残留等。

请注意，高效液相色谱仪只能测定易溶于甲醇、水、乙腈等溶剂的物质。

对于不溶于这些溶剂的物质，需要使用其他分析方法。

同时，高效液相色谱仪的检测结果受到多种因素的影响，如色谱柱的选择、流动相的组成、检测器的灵敏度等，因此在进行实验时需要严格控制实验条件以保证结果的准确性。

此外，高效液相色谱仪检测器的主要技术指标有噪声、灵敏度、检测下限和线性范围等。

这些指标对于评估检测器的性能和保证实验结果的准确性具有重要意义。

总之，高效液相色谱仪是一种功能强大的分析仪器，能够用于测定多种化学和生物指标，为科研和工业生产提供有力支持。

目前化工原料的检测方法常见的有五种，分别为：高效液相色谱分析法(HPLC)、紫外吸收光谱分析法(UV)、薄层色谱分析法(TLC)、气相色谱分析法(GC)和原子吸收光谱分析法(AAS)。

每一种方法的作用原理和应用都各不相同。

其中，HPLC和UV为标准植物提取物的常用检测方法，TLC被用于比例植物提取物的检测，GC用来检测挥发性液体或油类，AAS用于提取物重金属含量的检测。

1、高效液相色谱分析法(HPLC)HPLC全程是High Performance Liquid Chromatography（高效液相色谱法），又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。

高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代后期发展起来的一种分析方法。

近年来，在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。

世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。

1.1 高效液相色谱分析的流程由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统，然后输出，经流量与压力测量之后，导入进样器。

被测物由进样器注入，并随流动相通过色谱柱，在柱上进行分离后进入检测器，检测信号由数据处理设备采集与处理，并记录色谱图。

废液流入废液瓶。

遇到复杂的混合物分离（极性范围比较宽）还可用梯度控制器作梯度洗脱。

这和气相色谱的程序升温类似，不同的是气相色谱改变温度，而HPLC改变的是流动相极性，使样品各组分在最佳条件下得以分离。

1.2 高效液相色谱的分离过程同其他色谱过程一样，HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。

高效液相色谱计算含量公式
M样：对照品的峰面积
其他的解释如下：
A样：对照品的质量
C对：对照品的含量
V：样品的稀释倍数
A对：对照品的稀释倍数
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

扩展资料：
离子对色谱法是将一种( 或多种) 与溶质分子电荷相反的离子( 称为对离子或反离子) 加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。

原理可用下式表示：X水相Y-水相=== X Y-有机相
式中：X 水相--流动相中待分离的有机离子（也可是阳离子）；Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对（如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等）；X Y---形成的离子对化合物。

当达平衡时：KXY = [X Y-]有机相/[ X ]水相[Y-]水相
根据定义，分配系数为：DX= [X Y-]有机相/[ X ]水相= KXY [Y-]水相。

教案-⾼效液相⾊谱法测定饮料中苯甲酸钠的含量课题：⾼效液相⾊谱仪的应⽤——饮料中苯甲酸钠含量的测定教学时间：第8周星期四下午教材分析：⾼效液相⾊谱法的应⽤是选⾃⾼等教育出版社《仪器分析》教材第⼋章第⼀节。

教学⽬的：1、激发学⽣对学习过程的兴趣及未来⼯作的期待2、熟悉⾼效液相⾊谱仪的基本构造及⼯作过程3、学会使⽤⾼效液相⾊谱仪测量简单有机物的含量教学重点：⾼效液相⾊谱仪的基本构造教学难点：1、对⾼效液相⾊谱仪⼯作过程的理解2、应⽤⾼效液相⾊谱法测定有机化合物的含量教学⽅法： 1、直观演⽰法2、观察法3、集体讨论法学法指导：1、明确⽬标，实现做中学2、运⽤多媒体激发学习兴趣3、在讨论中提⾼分析问题和解决问题的能⼒，实现学⽣在教学过程中的主体性。

教学过程：Ⅰ、组织教学、引⼊新课1、组织教学、检查学⽣出勤情况。

2、导⼊新课教师提问：炎炎夏⽇刚刚过去，同学们最喜欢喝的东西是什么？学⽣回答：啤酒、雪碧、可乐、绿茶、果汁……教师提问：那么同学们在喝这些饮料的时候有没有注意过它们的保质期是多长时间呢？为什么加⼯好的饮料能够放置这么久？学⽣回答：保质期⼀般为8-12个⽉，之所以保质时间这么长是因为添加了防腐剂、进⾏⾼温灭菌处理等。

教师提问：有哪位同学知道饮料中⼀般都会添加哪些防腐剂呢？这些防腐剂对⼈体有没有害处？学⽣回答：肯定是有坏处的，但是到底是什么物质呢？为了延长饮料的保质期，增加⼝感，饮料中通常含有苯甲酸钠、柠檬酸钠、糖精钠等⾷品添加剂，这些⼤多是对⼈体有害的有机化合物，那么我们应该如何控制添加剂的含量呢？由于其快速、灵敏、⾼⾃动化，⾼效液相⾊谱法在⾷品检验中得到了⼴泛的应⽤。

今天我们就来应⽤⾼效液相⾊谱法检测饮料中苯甲酸钠的含量。

Ⅱ、新课讲授⼀、实验准备1、苯甲酸钠的性质：⽩⾊颗粒，⽆臭或微带安息⾹⽓味，味微甜，有收敛性；常温下易溶于⽔，化学式如下：2、苯甲酸钠的⽤途：常⽤的⾷品防腐剂，使⽤时转化为有效形式苯甲酸，酸性条件下对多种微⽣物（酵母、霉菌、细菌）有明显抑菌作⽤，对产酸菌作⽤较弱。

第 50 卷 第 5 期2021 年 5 月Vol.50 No.5May. 2021化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry高效液相色谱法测定马来酸、丁二酸和富马酸的含量原晓丽，夏伦超，恺　峰，李国栋，淡玄玄（新疆至臻化工工程研究中心有限公司，新疆 石河子 832000）摘 要：建立了高效液相色谱法测定马来酸、丁二酸和富马酸的方法。

采用Agilent XDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm），流动相为0.1%磷酸水溶液和甲醇混合液（V∶V=88∶12），流速0.5mL·min -1，进样量10μL，柱温30℃，检测波长210nm，采用外标法定量。

结果表明，3种有机酸的分离度好，线性范围内，各酸的浓度与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数为0.9991~0.9999，平均加标回收率为80%~10%，RSD（n =3）在1%以下。

该方法简便快速，分离效果好，精密度高，是同时分离测定3种有机酸的有效方法。

关键词：高效液相色谱法；有机酸；含量中图分类号： O 657.7+2 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2021)05-0064-03基金项目：第八师石河子市科技计划项目（2019ZH14）作者简介：原晓丽，E-mail:*****************收稿日期：2021-02-18丁二酸俗称琥珀酸，是一种重要的有机化工原料及中间体，主要应用于制药、农药、食品、合成塑料、橡胶、防护涂料、染料和其他工业中[1]。

丁二酸的纯度和品质对其应用领域有直接的影响，市场要求的丁二酸纯度一般大于95 %[2]，国标工业用丁二酸的优等品纯度≥99.7 %[3]，聚合级的纯度要求更高。

目前丁二酸的生产工艺主要有电解法、生物法、加氢法[4]，但这3种工艺在实际生产中往往副产一些其他的有机酸，导致丁二酸的纯度不足，成品质量不合格。

高效液相色谱法测定地下水中己二酸和丁二酸的含量[摘要] 本文建立高效液相色谱法测定地下水中己二酸和丁二酸的含量的方法。

样品经过MAX固相萃取柱净化, 甲醇与0.1%磷酸溶液洗脱，经过低温浓缩后，根据实际情况按需稀释，过滤待测。

仪器选用选择XDB-C18色谱柱为分离柱，以甲醇（75%）与0.1%磷酸溶液为流动相。

结果表明，丁二酸和己二酸的检出限（3S/N）分别为20µg/ml、10µg/ml，曲线线性良好。

以空白样品为基质，加标回收率在71.8 %-90.8 %之间，相对标准偏差在0.52%-5.1%之间。

该方法的能准确分析测定地下水中己二酸和丁二酸的含量，为日常地下水水质的环境监测提供技术支持。

[关键词] 高效液相色谱法；地下水；己二酸；丁二酸；己二酸和丁二酸均为二元酸，常被用作化工行业的基础原料，应用的领域还有食品类，医药类，化妆品香水的控制剂，涂料等[1]，但是己二酸和丁二酸对呼吸道与眼睛有一定的刺激性，浓度高时能短时间让人出现头晕、呕吐、反胃等症状，同时其可以与水任意比例溶解。

如果暴漏在公共的场合之下，会直接影响广大群众的健康，因此己二酸和丁二酸两个物质成为了场地调查的重点监测有机污染物。

目前检测己二酸和丁二酸的含量的方法主要有显色滴定法[2]，气相色谱法与高相液相色谱法[3,4]，由于显色滴定法测定的是总酸，气相色谱法则需要进行样品酸化与衍生，过程费时，时间成本高，因此根据物质的性质，本实验采用高效液相色谱法测定地下水中的己二酸和丁二酸，为场地调查评价提供技术支持。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂甲醇，色谱纯，广州试剂厂。

丙酮正己烷为色谱纯级，磷酸、乙醇为AR级别；己二酸标准品（坛墨质检，纯度为99.5 %）、丁二酸标准品（坛墨质检，纯度为99.7 %）；JIM HLB固相萃取小柱；JIM WAX固相萃取小柱；仪器为SCION6000液相色谱仪。

样品：地下水（采于广州某地下水，注意：样品采集完成后，滤膜避光密封保存，制备的试样在4℃以下避光保存）[仪器：型号，主要技术指标，生产厂家完整名称（国外厂家首选通用中文译名）。