全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量(精)

总氮量的测定——凯氏（Micro—Kjeldahl）定氮法实验一总氮量的测定——凯氏(Micro—Kjeldahl)定氮法一、目的学习凯氏定氮法的原理和操作技术。

二、原理常用凯氏定氮法测定天然有机物(如蛋白质、核酸及氨基酸等)的含氮量。

含氮的有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢2元素被氧化成二氧化碳和水，而氮则转变成氨，并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。

此过程通常称为“消化”。

但是，这个反应进行得比较缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应的进行。

甘氨酸的消化过程可表示如下：CH2NH2COOH+3H2SO4，一2CO2+3SO2十4H2O十NH32NH3+H2SO4一(NH4)2SO4浓碱可使消化液中的硫酸铵分解，游离出氨，借水蒸汽将产生的氨蒸馏到一定量、一定浓度的硼酸溶液中，硼酸吸收氨后使溶液中的氢离子浓度降低，然后用标准无机酸滴定，直至恢复溶液中原来的氢离子浓度为止，最后根据所用标准酸的摩尔数(相当于待测物中氨的摩尔数)计算出待测物中的总氮量。

三、试剂1、消化液(过氧化氢：浓硫酸：= 3：2：1) 200mL2、粉末硫酸钾—硫酸铜混合物16gK2S04与CuS04·5H201~2 3：1配比研磨混合3、30％氢氧化钠溶液 1 000 mL4、2％硼酸溶液5、标准盐酸溶液(约0．01 mol／L)6、混合指示剂(田氏指示剂)由50mL0．1％甲烯蓝乙醇溶液与200mL0．1％甲基红l醇溶液混合配成，贮于棕色瓶中备用。

这种指示剂酸性时为紫红色，碱性时为绿色。

变色范围很窄且灵敏。

7、市售标准面粉和富强粉①各2g四、操作方法1、凯氏定氮仪的构造和安装凯氏定氮仪由蒸汽发生器、反应管及冷凝器3部分组成。

蒸汽发生器包括电炉及一个1-2L（升）容积的烧瓶。

蒸汽发生器借橡皮管与反应管相连，反应管上端有一个玻璃杯，其上端通过反应室外层与蒸汽发生器相连，下端靠近反应室的底部。

凯氏定氮仪
凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。

因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。

凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。

具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。

广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。

凯氏定氮法中文名称：凯氏定氮法英文名称：Kjeldahl determination定义：测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。

即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。

由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

凯氏定氮法凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。

即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。

由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

原理蛋白质是含氮的有机化合物。

食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。

含氮量*6.25=蛋白含量.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4作用下，硝化生成（NH4）2SO4凯氏定氮法反应式为：2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4（其中CuSO4做催化剂）2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量反应式为：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3 (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3试剂所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。

2.1 硫酸铜。

凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别摘要：氮元素作为复合肥料主要组成元素，总氮含量的检测向来是化肥质量检测的重要组成，目前国家规定的检测标准为《GB/T8572-2010 复混肥料中总氮的测定蒸馏后滴定法》即，因仪器成本等客观原因杜马斯燃烧法较少被提及应用，现就凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料（15-15-15）中的总氮含量进行实验比较，结果表明实验室结果在实验室误差范围内，加标实验回收率杜马斯燃烧法为97.4%，凯氏定氮法为98.2%。

杜马斯燃烧法可作为测定复合肥料总氮含量的一种方法。

关键词：复合肥料；凯氏定氮法；杜马斯燃烧法前言氮元素是复合化肥元素中的重要组成部分，在化肥质量检测中对氮元素的检测也占据重大比例。

尤其在近几年，在我国的耕地面积日益减小的背景下，要想确保农业产量必须重视农业的单位面积产量，化肥的应用作为提升农作物产量的最佳方法，对其进行质量检测势在必行，这也为化肥中氮元素检测方法提出了新要求。

凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1883年提出的定氮方法。

该方法在一定条件下对试样进行适当前处理，将肥料中的氮转化为铵态氮，利用凯氏定氮仪进行蒸馏，最后计算得到总氮含量。

而在1833年，法国化学家Jean Baptiste Dumas开发出了燃烧定氮法，是通过将样品放入仪器中，以氧气作为介质高温燃烧，生成的氮氧化物再还原成氮气，由检测器检测得到氮含量的方法。

优点是高效、自动化程度高、安全等特点，但由于检测较细的粉末试样效果好，对复杂样品和液体试样检测效果不佳，仪器价格偏高等原因未能大量普及，应用不较少。

1.凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的原理1.1凯氏定氮法测定复合肥料中总氮含量的原理将硝酸盐在酸性介质环境中还原成铵盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵；将从碱性溶液中蒸馏出的氮，吸收在硼酸溶液中；在甲基红-甲酚绿混合指示剂存在下，用硫酸或盐酸标准溶液进行滴定分析。

海能仪器：复合肥料中的总氮含量的测定（凯氏定氮法）凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点，智能化程序控制，可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果，全程无需人为干预，数据准确可靠等优点。

整个过程只需5min,而传统的全氮蒸馏法和半微量蒸馏法需要20min甚至更长的时间。

因此凯氏定氮仪在食品、化工、农牧业、医药卫生等领域的蛋白质含量测定方面有着巨大的优势和应用前景。

消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术。

由于在复合肥料中含有硝态氮、铵态氮、有机态氮、尿素态氮、氰氨态氮等多种形态的氮，所以复合肥料中总氮的消化过程相对于单一形态氮较复杂，有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且易操作、准确、快速的消化方法。

本研究结合现行化肥定氮国标方法和其他消化手册，改进了消化方法，一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈，使得利用全自动凯式定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速、准确、易操作。

1材料与方法1.1消化原理将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐酸还原成铵盐，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。

1.2试剂试剂均为二次蒸馏水；定氮合金（Cu、Al和Zn的含量分别为50%、45%和5%）及其他标定和使用的试剂同GB/T8572。

1.3仪器全自动凯氏定氮仪；消化系统。

1.4实验方法称取复合肥料样品0.1g-0.2g于消化管中，加入15ml蒸馏水摇动使试样溶解，再加入1.0g定氮合金，7ml浓盐酸，置于石墨消解仪上，加热至150℃左右，反应20min，取下蒸馏管于消化管架上冷却到室温。

再加入10ml浓硫酸，把消化管置于石墨消解仪上缓慢升温至420℃消化，待蒸馏管中澄清透亮并且有小股硫酸白烟冒起，后取下消化管和消化管架于通风橱内冷却至室温。

再加10-20ml 蒸馏水于蒸馏管中于100℃继续消化，待蒸馏管中溶液呈明亮透明蓝色溶液时取下蒸馏管冷却至室温，上全自动凯氏定氮仪进行蒸馏。

-1-海能仪器：水溶性肥料氮含量测定（凯氏定氮法）1.前言依据国标，复合肥测定为反滴定法。

现利用海能K1100F 全自动凯氏定氮仪对不同形态的氮进行测定，经对比发现结果准确性和平行性均良好。

2.仪器和试剂海能K1100F 全自动凯氏定氮仪海能SH420石墨炉消解仪98%硫酸硫酸钾硫酸铜40%氢氧化钠2%硼酸0.1008mol/L 硫酸滴定液甲基红-溴甲酚绿混合指示剂3.实验方法3.1.含硝态氮的试样（1）万分之一天平称取0.1g 样品（精确到0.1mg ）于消化管中，加入10ml 去离子水，摇动使溶解。

加入1g 定氮合金，并做空白实验。

将消化管连接到凯氏定氮仪上。

（2）仪器参数设置如下：滴定酸浓度为0.1008mol/L ，硼酸体积20ml ，稀释水0ml ，碱体积10ml 。

注意加入碱后，静置20min 开始蒸馏。

实验结束后自动计算结果。

3.2.含铵态氮的试样（1）万分之一天平称取0.1g 样品（精确到0.1mg ）于消化管中，并做空白实验。

将消化管连接到凯氏定氮仪上。

（2）仪器参数设置如下：滴定酸浓度为0.1008mol/L ，硼酸体积20ml ，稀释水10ml ，碱体积10ml 。

蒸馏结束后自动计算结果。

3.3含酰胺态氮的试样（1）万分之一天平称取0.1g 样品（精确到0.1mg ）于消化管中，加入3.0g 硫酸钾和0.2g 硫酸铜催化剂，8ml 浓硫酸，并做空白实验。

-2-（2）消化管放置在消化炉上，设置消解温度380℃，消解时间90min 。

消解完成后冷却至室温。

（3）上机测试。

滴定酸浓度为0.1008mol/，,硼酸加入体积为20ml ，稀释水为10ml ，碱体积为30ml 。

3.4.含硝态氮、铵态氮、酰胺态氮、有机物的试样（1）万分之一天平称取0.1g 左右样品（精确到0.1mg ）于消化管中，加入10ml 去离子水，摇动使溶解。

加入1g 铬粉，5ml 盐酸，静置5-10min ，将消化管置于石墨炉上加热，沸腾至泛起泡沫后10min ，冷却至室温。

用全自动凯氏定氮仪测定肥料中总氮含量方法探讨李海锋;李雪莹;袁红梅【摘要】Fertilizer is widely used in agriculture. The total nitrogen in the fertilizer has different chemical properties in different fertilizers. The classification was simplified based on the total nitrogen of different forms by using automatic kieldahl apparatus to measure total nitrogen content in fertilizer. Compared with the methods of national standard and industry standard, the accuracy and precision of this method were all in accordance with the requirements of the national standard. This method had the characteristics of fast measuring speed, high recovery rate, good reproducibility, cost saving, time saving and so forth. It met the requirements of quality supervision and inspection.%肥料在农业中的运用非常广泛.肥料中的总氮在不同肥料中具有不同形态的化学性质,根据不同形态的总氮来简化分类,采用全自动凯氏定氮仪来测定肥料中总氮含量,通过与国标方法、行标方法进行比较,检测准确度和精密度都符合国家标准的要求,此方法有测定速度快、回收率高、重现性好、节约成本、节省时间等特点,符合质量监督检测要求.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)010【总页数】3页(P87-89)【关键词】肥料;总氮测定;全自动凯氏定氮仪【作者】李海锋;李雪莹;袁红梅【作者单位】广东省耕地肥料总站,广东广州 510500;广东省农产品质量安全中心,广东广州 510500;【正文语种】中文【中图分类】S14-33随着近年来在农业方面，国家大力加强耕地质量建设，实施测土配方施肥，提倡科学用肥，要求肥料使用量零增长等要求，使得科学种田观念的不断深入人心，肥料检测工作也日益受到重视。

凯氏定氮仪的常见问题解答凯氏定氮仪如何操作凯氏定氮仪因操作简便、性价比高等优点，被广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。

市场上的定氮仪产品大部分都是依据凯氏定氮原理检测分析试样中氮含量的，其紧要由蒸馏、消解、滴定装置构成，实在工作流程是：在催化剂的作用下，利用硫酸将试样消化，把有机氮分解为无机氮，生成硫酸铵，在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏，最后再用标准酸溶液滴定，通过公式计算出氮含量。

凯氏定氮仪是常用的分析仪器，用户在使用时难免会碰到一些问题。

1、市场中常见凯氏定氮仪有哪些？市场中目前的分类比较多，较为常见的分类为：①半自动定氮仪：只有蒸馏部分不含有滴定。

滴定需要人工滴定。

半自动目前市场上又分为两种：1）手动加碱、手动加水、手动掌控蒸馏时间等。

2）自动加碱、自动补水、自动加酸，整个蒸馏试验过程无需人为干预。

②全自动凯氏定氮仪：蒸馏、滴定一体化设计，样品消化完全后放入仪器自动加水、自动加碱、自动补水、自动加酸、自动滴定及结果计算打印。

整个试验过程无需人为干预，大大削减了试验室人员的工作量，提高工作效率，而且测试结果更为精准。

2、定氮仪紧要应用在那些行业？定氮仪紧要是测定样品中氮元素及粗蛋白的含量。

紧要应用在食品、饲料、农业、科研院所、医药、高校、日化、土壤肥料等用凯氏定氮法测定样品中氮元素及粗蛋白的相关试验。

3、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。

4、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？假如机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。

5、凯氏定氮仪开机蒸馏器内加不上水怎么解决？开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓则正常。

检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐；检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水；检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响；检查排水阀，应呈关闭状态。

复混肥料中总氮含量的测定作者：吴晓玲来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：复混肥料可以满足植物生长所需的多种元素，在如今日益受到欢迎。

由于复混肥料品牌多，工艺也有一些差别，氮的形态多种多样，这给总氮检测带来一定困难。

在本文中，以未知组分复混肥料为研究对象，以GB/T8572-2010蒸馏后滴定法进行总氮含量测定，在最后结合凯氏定氮仪进行了测定方法尝试，以供参考。

关键词：复混肥料；总氮测定；蒸馏后滴定法复混肥料中的氮磷钾是植物所需的必要养分，氮元素对于植物生长、增产有很大作用。

做好总氮测定，对于确保肥料有效成分含量、增产增收均有重要意义；氮作为衡量复混肥料肥力的重要指标，对于肥料的整体效果也有很大影响。

因此，必须做好总氮测定工作，以保证农民耕种付出与回报成正比，达到稳产、增收的目的。

一、样品制备根据规定，粒状、条状、片状复混肥料检测样品要经过制备方可检测。

由于肥料种类、品牌多，成分、性状上会有一些差别，例如吸水速度，挥发性等。

因此，选取的样品要迅速混合均匀，以缩分器、四分法将样品缩分为2份，2份样品分瓶装到干净、有良好干燥性、设计有磨口塞的试验用广口瓶中。

一瓶分析检测用，一瓶保存备用。

制样前，要确保制样所用器具干净、干燥，样品有过多次缩分，经过研磨过0.5mm筛子，如果样品本身偏于潮湿，过1mm筛混匀，放到干净、干燥的瓶子中。

二、样品称取称量工作要用0.0002g精度天平进行称量，天平必须按规范操作，确保足够的预热时间，在使用前进行校准，保证准确性。

称样量参考样品所明示出的含氮量。

根据GB/T8572-2010规定，称量所称取的总氮含量要在235mg以内，硝酸态氮含量要求60mg以内试料称取0.5g—2g 即可。

通常工作中称取0.5g—1g。

称样要适量，太多会导致总测定时间延长，也容易影响氮蒸出；太少可能会导致所得结果相对片面，难以代表真实含量。

三、蒸馏烧瓶选取进行蒸馏时要使用1000mL圆底烧瓶，如果有长颈烧瓶如梨形烧瓶效果更好，可以防止消化过程反应过于强烈出现暴沸导致的样品外溅问题，如蒸馏时液体溅到定氮球，会导致实验失败。

总氮量的测定凯氏定氮法实验报告凯氏定氮法是一种常用于测定水样中总氮量的方法。

本实验旨在通过凯氏定氮法测定给定水样中的总氮量，并分析实验结果。

以下是实验的详细过程和结果分析。

实验材料和仪器：- 凯氏试剂：包括硫酸和亚硝酸钠。

- 烧杯、移液管、试管等常见实验仪器。

- 蒸馏水和去离子水。

实验步骤：1. 取一定量的水样，加入烧杯中。

2. 将烧杯放入加热板上，加热至水样开始沸腾。

3. 继续加热3-5分钟，使水样中的有机物质完全氧化为无机物质。

4. 关闭加热板，待水样冷却至室温。

5. 取一定量的水样溶液，转移到试管中。

6. 加入适量的硫酸，使pH降至酸性条件。

7. 加入适量的亚硝酸钠，与水样中的硫酸反应生成亚硝磺酸。

8. 室温下静置30分钟，使亚硝磺酸充分反应。

9. 将试管中的溶液转移到凯氏消解管中。

10. 将凯氏消解管放入水浴中，加热至溶液呈现蓝色。

11. 继续加热10-15分钟，使溶液中的亚硝磺酸完全反应。

12. 关闭水浴，待溶液冷却至室温。

实验结果分析：在凯氏定氮法中，亚硝磺酸与硫酸反应生成二氧化硫，同时氧化水样中的氨态氮为硝酸盐。

硝酸盐与硫酸反应生成硫酸铵，在加热的条件下生成氮气。

实验中，氮气从溶液中析出，使溶液呈现蓝色。

通过比较实验前后溶液的颜色变化，可以判断水样中的总氮量。

颜色越深，表示水样中的总氮量越高。

通过与标准溶液对比，可以定量测定水样中的总氮含量。

需要注意的是，在凯氏定氮法中，实验操作要严格控制各个步骤的时间和温度，以保证实验结果的准确性。

同时，实验中要避免空气中的氧气进入溶液中，以免影响氮的析出。

总结：凯氏定氮法是一种常用的测定水样中总氮量的方法。

通过亚硝磺酸与水样中的氨态氮反应，并在加热条件下生成氮气，可以通过比较溶液的颜色变化来定量测定水样中的总氮含量。

在实验中要严格控制各个步骤的时间和温度，并避免空气中的氧气进入溶液中。

凯氏定氮法的结果对于水质监测和环境保护具有重要意义。

复合肥料中总氮含量的测定方法探讨作者：周超李代兵来源：《品牌与标准化》2024年第03期【摘要】通过凯氏定氮法对复合肥料进行精密度试验和加标回收率试验，将复合肥料中总氮含量测定结果与蒸馏后滴定法（仲裁法）测定结果进行比较。

实验表明，凯氏定氮法操作简单、耗时少、节约试验成本，并且准确率和重复率高，数据准确可靠。

【关键词】复合肥料；凯氏定氮法；加标回收率；精密度；总氮含量；因素分析【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.03.007Discussion on the Determination Method of Total Nitrogen Content in Compound FertilizersZHOU Chao， LI Daibing（Qiannan Prefecture Inspection and Testing Center， Xingyi 562400， China）Abstract： The precision test and spiked recovery rate test were conducted on composite fertilizers using the Kjeldahl nitrogen determination method. The results of the total nitrogen content determination in composite fertilizers were compared with those of the titration method （arbitration method） after distillation. The experiment showed that the Kjeldahl nitrogen determination method was simple to operate， time-consuming， cost-effective， with high accuracy and repeatability，and the data was accurate and reliable.Keywords： compound fertilizer； kjeldahl nitrogen determination method； recovery rate of spiking； precision； total nitrogen content； factor analysis氮是植物生长的重要營养元素之一，对农作物的产量和品质有重要影响。

试验研究农业开发与装备 2023年第11期复合肥料产品中总氮含量测定方法优化试验研究谈振兰（高密市检验检测中心，山东高密 261500）摘要：通过比较国标GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》（蒸馏后滴定法）与国标GB/T22923-2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中3.1氮含量的测定——定氮仪法（定氮仪法），结合仪器特性，从消解温度、消解时间、滴定酸浓度、试剂用量等方面对定氮仪法进行试验研究，并对定氮仪法有关参数设定的精密度进行相对标准偏差分析，对蒸馏后滴定法和定氮仪法的准确度进行标样回收率分析，对蒸馏后滴定法和定氮仪法的测定结果，运用配对t检验进行差异性分析。

选出了节约成本、准确高效、能够测定多种肥料、能够同时测定多个样品的复合肥料产品中总氮含量统 一测定方法。

关键词：复合肥料；总氮测定；定氮仪；优化试验1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 供试肥料标准品为优级纯硫酸铵（纯度≥99.5%）。

1号复合肥料标注含量N15%。

2号掺混肥料标注含量N26%。

3号掺混肥料标注含量N19%。

4号复合肥料标注含量N18%。

5号复合肥料标注含量N23%。

1.1.2 主要仪器[1-2]石墨消解仪（型号SH420F）；全自动凯氏定氮仪（型号K1100F）；通常实验室用仪器和玻璃仪器按照GB/T8572-2010和GB/T22923-2008配备。

1.1.3 试剂[1-2]1）蒸馏后滴定法试剂按照GB/T8572-2010配备。

2）定氮仪法试剂除有以下变化外，其他试剂按照GB/T22923-2008配备。

硫酸标准滴定溶液 （c（1/2H2SO4）=0.1mol/L）；氢氧化钠溶液（400g/L）；2%浓度硼酸溶液；硼酸吸收液，1份甲基红指示液与5份溴甲酚绿指示液临用时混合，混合指示剂与硼酸溶液按1∶100混合。

3）所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均符合HG/T2843的规定。

凯氏定氮仪说明书目录一、概述 ..................................................................... ..................... 1 二、主要性能 ..................................................................... .............. 2 三、仪器部件名称 ..................................................................... .. 3 四、仪器安装方法 ..................................................................... .. 4 五、使用操作 ..................................................................... ................... 5 六、样品的自动测试 ..................................................................... ...... 12 七、测试记录的查询 ..................................................................... ...... 17 八、仪器的日常保养 ..................................................................... ...... 18 九、仪器常见的故障及处理办法 ....................................................... 19 十、附则 ..................................................................... ................... 21 十一、注意事项...................................................................... . (21)一、概述1.应用凯氏定氮法是测定氮—蛋白质的经典方法。

全自动凯氏定氮仪测定氯化铵中总氮含量陈红娟;夏洁;普仲国;赵学武;张怡;缪锡荣【摘要】针对采用国家标准《氯化铵》(GB/T 2946—2008)规定的方法测定氯化铵中总氮含量存在耗时较长的不足,改用全自动凯氏定氮仪快速测定氯化铵中总氮含量.通过精密度试验和方法对比试验,全自动凯氏定氮仪的测定结果与国家标准规定的方法的测定结果一致,而且所用试剂少,分析测定时间缩短100 min,可满足实验室快速检测大批量氯化铵中总氮含量的要求.【期刊名称】《化肥工业》【年(卷),期】2019(046)003【总页数】3页(P41-42,66)【关键词】全自动凯氏定氮仪;氯化铵;总氮含量;测定【作者】陈红娟;夏洁;普仲国;赵学武;张怡;缪锡荣【作者单位】云南云天化红磷化工有限公司云南开远 661699;云南云天化红磷化工有限公司云南开远 661699;云南云天化红磷化工有限公司云南开远 661699;云南云天化红磷化工有限公司云南开远 661699;云南云天化红磷化工有限公司云南开远 661699;云南云天化红磷化工有限公司云南开远 661699【正文语种】中文【中图分类】TQ441.43氯化铵是生产复合(混)肥料的原料和生产磷酸一铵、磷酸二铵的辅助原料之一。

氯化铵中总氮含量的测定按国家标准《氯化铵》(GB/T 2946—2008)[1- 2]规定的蒸馏后滴定法(以下简称国标法)进行，此分析方法的测定结果准确，但耗时较长，约需2 h才能完成一次测定，不利于指导生产。

为解决国标法存在的问题，云南云天化红磷化工有限公司引进了1台全自动凯氏定氮仪，经调试，其测定结果与国标法分析结果一致，测定硫酸铵的回收率达99.5%～100.5%。

全自动凯氏定氮仪是近年来用于测定氨氮、蛋白质的一种新的自动分析测试设备，其依据凯氏定氮原理设计的自动测氮蒸馏系统将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为一体，自动快速完成，具有灵敏度高、分析速度快、应用范围广、所需试样少、设备和操作简单、维护成本低等优点，被广泛应用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量的分析测定。

河北农业科学 2007,11(4):71-72Journa l o fH ebeiAgr i c u ltura l Sciences收稿日期:2007-06-10作者简介:李文典(1964-),男,河南漯河人,讲师,主要从事高职分析化学教学工作。

应用凯氏定氮法测定复合肥料总氮含量研究李文典1,李红利2(漯河职业技术学院,河南漯河 462000)摘要:采用凯氏定氮法,对复合肥料总氮含量进行了测定研究。

结果表明:该方法准确度高、平行性好、检测速度快和成本低等,具有很高的实用和应用价值。

关键词:总氮含量;复合肥料;凯氏定氮法中图分类号:S146+12 文献标识码:A 文章编号:1008-1631(2007)04-0071-02Anal ysis on the N itrate Content of Co m bi ned Fertilizer U sing K ai p sM ethodLIW en -d i a n,LIH ong -li(Luohe Co ll ege of Career and T echnology T raini ng ,L uohe 462000,China)Abst ract :The to tal nitrogen content of co m pound fertilizer have been stud i e d using the K jeldahlM ethod 1The re -su lts suggest that th is m ethoed have high va l u e and practical app lication w ith h i g h accuracy ,para llel veracity ,quick i n m easuring and lo w cost 1K ey w ords :Total content o f n itr ogen ;Co m pound m anure ;K jeldahlm ethod 近几年,随着复合肥料工业的快速发展,一批质量稳定、信誉良好、产品肥效显著的复合肥料对我国农作物增产增收起到了决定性作用,但同时也存在着复合肥料产品质量低劣的坑农害农现象。

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第23卷，第5期2014年9月V ol. 23，No. 5Sept. 201441doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2014.05.014全自动凯氏定氮仪测定化肥中的含氮量郑贤光，辛若竹（梅河口市产品质量检验所，吉林梅河口　135000 ）摘要　建立全自动凯氏定氮仪检测化肥中氮含量的分析方法。

称取总氮量在0.03～0.3 g 范围的样品，经消解仪消解及全自动凯氏定氮仪碱化蒸馏，以硼酸为接收液，用0.15～0.20 mol ／L 的盐酸标准溶液进行自动滴定。

该方法加标回收率为99.0%～101.5%，测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n =6)。

与国标GB ／T 8527–2010法测定结果无显著性差异，全自动凯式定氮仪法的准确度、精密度均优于国标方法，而且所用试剂少、分析时间短，满足实验室快速检测大批量化肥中含氮量的需要。

关键词　化肥；含氮量；全自动凯氏定氮仪中图分类号：O658 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2014)05–0041–03Determination of Nitrogen Content of Fertilizer by Automatic Kjeldahl ApparatusZheng Xianguang, Xin Ruozhu(Meihekou Quality Supervision and Inspection Station of Product, Meihekou 135000, China)Abstract The method for the determination of nitrogen content in fertilizer by automatic Kjeldahl apparatus was established. Sample which total nitrogen ranged from 0.03 to 0.3 g was digested in microwave, alkali-distilled in the automatic Kjeldahl apparatus. Boric acid was used as receiving solution, and 0.15–0.20 mol ／L hydrochloric acid standard solution was used for automatic titration. The recoveries of the method was in the range of 99.0%–101.5%, the relative standard deviation was less than 1.0%(n =6). Results detected by the method were compared with those deteced by GB ／T 8527–2010 method. It was indicated that there was no signi fi cant difference between the two methods. The accuracy ，precision of automatic Kjeldahl apparatus method were better than the standard method. The automatic Kjeldahl apparatus method costs less reagent, short time, and it can meet the rapid detection requirement of nitrogen content in fertilizer in mass work for laboratory.Keywords fertilizer; nitrogen content; automatic Kjeldahl apparatus氮是构成植物成分的主要元素之一，在使用的各种肥料养分中，它对植物生长影响最大，作为衡量产品质量的最重要的指标之一，化肥总氮量必须加以严格监控。