气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）
1．开机
①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。
③点击
[Vacuum Control]
真空系统。
2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动
①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常
m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。
⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下：
峰形：没有明显的分叉，峰形对称
半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1
基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下
检测器电压：要求小于1.5Kv
m/z502的丰度：大于2%
质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内
⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。
⑦关闭调谐画面。
******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如
1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View
2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是
0.7Kv 。
3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。
4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。
5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。
******************************************************************** *
3. 分析条件的设定
1点击File 》○》New Method File，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击File 》》New Method File，调出所需方法文件）：
2根据分析的要求输入GC 和MS 的分析条件。○
GC 参数设定：
设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。
质谱参数设定：
设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN ，SIM ）, 阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN ）、选择离子（SIM ）。
3保存方法文件：选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点○
击[Save]。
4．数据采集
①点击 [Sample Login]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。
②点击[Standby] ，传输数据至主机。
③等待状态指示灯显示Ready ，进样，点击[Start]，开始数据采集。数据采集过程中，可点击
5. 数据处理
5.1定性部分观察采集的图谱。
1数据采集完成后，
在桌面上点击软件[GCMS Postrun Analysis] ○
后处理窗口，点击File 》》
Open Data File，打开需要处理的文件：，进入
2 ○ TIC/MIC的放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动）。选择的范围被放大显示。
3 ○质谱的显示：移动光标到色谱图上的峰并双击，即可显示此处的质谱图。
4 ○背景扣除：在MC窗上，点击右键，选择“Subtract Spectrum”，然后在色谱图上的背景位置上双击。
5 ○ 谱库相似度检索：显示需要检索的质谱，在质谱画面上点击右键，选择“Similarity Search”，显示检索结果。
6 ○在辅助栏中点击 [Peak Integration for All TICs]，对数据谱图积分。
7 ○在辅助栏中点击 [Qualitative Table]，打开定性处理表。（Manual Peak Integrate for TIC/MIC），也可以进行手动积分，方法如下：点击然后点击峰的两端，同样对所有的峰进行积分，再点击辅助栏中的“Qualitative Table” 。 6. 日常关机：1 ○.日常关机：在实时分析界面，点击Tools → Daily shutdown，降低温度和气体流量，点击“OK”。 2.完全关机：在实时分析界面，点击左侧的 Vacuum control 图标，在随即出现的界面上点击“Auto shutdown” ，待泵自动停止，依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气体阀门。
