现在准备合成一系列叠氮化合物，老师指导用苯磺酰氯和叠氮钠反应，可是我查不到文献或资料。哪位哥哥姐姐可以帮助一下，或许您有资料或文献。求助。谢谢。
作者：desirewyh
就不能改变一下条件在查么
作者：bronzezt
将迭氮化钠溶于热水，加入乙醇，在冷却搅拌下滴加苯磺酰氯，混合物由橙变红，在冷却下搅拌30min后，再在室温下搅拌30min，混合物红色消失。静置分取下部的油状物即为苯磺酰迭氮。
作者：kaiserxwl
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Originally posted by desirewyh at 2009-8-5 17:19:
就不能改变一下条件在查么
要是能查到能求助吗？你心情不好不必要你帮！7
作者：kaiserxwl
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Originally posted by bronzezt at 2009-8-6 08:42:
将迭氮化钠溶于热水，加入乙醇，在冷却搅拌下滴加苯磺酰氯，混合物由橙变红，在冷却下搅拌30min后，再在室温下搅拌30min，混合物红色消失。静置分取下
部的油状物即为苯磺酰迭氮。
非常感谢，我准备试试，谢谢，请问你有相关资料吗？
作者：cineromycin
往H2O-acetone(1:1)中先后加入TsCl，NaN3 反应室温搅拌8 h。旋去丙酮，加乙醚萃取。萃取液干燥旋干得一无色液体 (旋转蒸发仪旋的速度应慢)。备用。Refernce: Ghosh, A. K.; Bischoff, A.; Alexander, C.; Cappiello, Eur. J. Org. Chem.
2003, 5, 821:P:P:P
作者：kaiserxwl
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Originally posted by cineromycin at 2009-8-7 01:53:
往H2O-acetone(1:1)中先后加入TsCl，NaN3 反应室温搅拌8 h。旋去丙酮，加
乙醚萃取。萃取液干燥旋干得一无色液体 (旋转蒸发仪旋的速度应慢)。备用。
Refernce: Ghosh, A. K.; Bischoff, A.; Alexander, C.; Cappi ...
3Q vm
作者：张伟
这个是curtius反应吧
实验九-重氮盐的制备 及其反应
实验九 重氮盐的制备及其反应 一、实验目的 1．掌握重氮化反应的原理和重氮盐的制备方法 2．掌握放氮反应的原理和操作方法 3．掌握偶合反应的原理及偶氮化合物的制备方法 二、实验原理 重氮盐通常是伯芳胺在过量无机酸（常用盐酸和硫酸）的水溶液中与亚硝酸钠在低温作用而制得： ArNH 2NaNO 2HX ArN 2+X -H 2O NaX 低温 ++2+2+ 在制备重氮盐时，应注意以下几个问题： ⑴ 严格控制在低温。重氮化反应是一个放热反应，同时大多数重氮盐极不稳定，在室温时易分解，所以重氮化反应一般都保持在0~5℃进行。但芳环上有强的间位取代基的伯芳胺，如对硝基苯胺，其重氮盐比较稳定，往往可以在较高的温度下进行重氮化反应。 ⑵ 反应介质要有足够的酸度。重氮盐在强酸性溶液重比较不活泼；过量的酸能避免副产物重氮化合物等的生成。通常使用的酸量要比理论量多25%左右。 ⑶ 避免过量的亚硝酸。过量的亚硝酸会促进重氮盐的分解，会很容易和进行下一步反应所加入的化合物（例如叔芳胺）起作用，还会使反应终点难于检验。加入适量的亚硝酸钠溶液后，要及时用碘化钾淀粉试纸检验反应终点。过量的亚硝酸可以加入尿素来除去。 ⑷ 反应时应不断搅拌。反应要均匀地进行，避免局部过热，以减少副产物。 制得的重氮盐水溶液不易放置过久，要及时地用于下一步的合成中。
最常见的重氮盐的化学反应有下列两种类型： ⑴ 作用时放出氮气的反应。在不同的条件下，重氮基能被氢原子、羟基、氰基、卤原子等所置换，同时放出氮气。例如，桑德迈耳（Sandmeyer ）反应： ArN 2+Cl -CuCl 过量浓盐酸ArCl +N 2 在实际操作中，往往将先制备的、冷的重氮盐溶液慢慢地加到冷的氯化亚铜的浓氢卤酸溶液中去，先生成深红色悬浮的复盐。然后，缓缓加热，使复盐分解，放出氮气，生成卤代芳烃。 ⑵ 作用时保留氮的反应，其中最重要的是偶合反应。例如重氮盐与酚或叔芳胺在低温时作用，生成具有Ar —N=N —Ar ＇结构的稳定的有色偶氮化合物。重氮盐与酚的偶合，一般在碱性溶液中进行，而重氮盐与叔芳胺的偶合，一般在中性或弱酸性溶液中进行。 偶合反应也要控制在较低的温度下进行，要不断地搅拌，还要控制反应介质的酸碱度。 1．重氮化反应 ArNH 2NaNO 2HCl(或H 2SO 4)ArN 2+X -NaX H 2O ++++低温 重氮盐的制备方法有两种：反法和正法。 反法： NaNO 2H 2SO 4H 2O(冰)+ 例如，对氨基苯磺酸的重氮化反应为反法。
实验九 重氮盐的制备及其反应 一、实验目的 1．掌握重氮化反应的原理和重氮盐的制备方法 2．掌握放氮反应的原理和操作方法 3．掌握偶合反应的原理及偶氮化合物的制备方法 二、实验原理 重氮盐通常是伯芳胺在过量无机酸（常用盐酸和硫酸）的水溶液中与亚硝酸钠在低温作用而制得： ArNH 2NaNO 2HX ArN 2+X -H 2O NaX 低温过量的HX ++2+2+ 在制备重氮盐时，应注意以下几个问题： ⑴ 严格控制在低温。重氮化反应是一个放热反应，同时大多数重氮盐极不稳定，在室温时易分解，所以重氮化反应一般都保持在0~5℃进行。但芳环上有强的间位取代基的伯芳胺，如对硝基苯胺，其重氮盐比较稳定，往往可以在较高的温度下进行重氮化反应。 ⑵ 反应介质要有足够的酸度。重氮盐在强酸性溶液重比较不活泼；过量的酸能避免副产物重氮化合物等的生成。通常使用的酸量要比理论量多25%左右。 ⑶ 避免过量的亚硝酸。过量的亚硝酸会促进重氮盐的分解，会很容易和进行下一步反应所加入的化合物（例如叔芳胺）起作用，还会使反应终点难于检验。加入适量的亚硝酸钠溶液后，要及时用碘化钾淀粉试纸检验反应终点。过量的亚硝酸可以加入尿素来除去。 ⑷ 反应时应不断搅拌。反应要均匀地进行，避免局部过热，以减少副产物。 制得的重氮盐水溶液不易放置过久，要及时地用于下一步的合成中。 最常见的重氮盐的化学反应有下列两种类型： ⑴ 作用时放出氮气的反应。在不同的条件下，重氮基能被氢原子、羟基、氰基、卤原子等所置换，同时放出氮气。例如，桑德迈耳（Sandmeyer ）反应： ArN 2+Cl - CuCl 过量浓盐酸ArCl +N 2 在实际操作中，往往将先制备的、冷的重氮盐溶液慢慢地加到冷的氯化亚铜的浓氢卤酸溶液 中去，先生成深红色悬浮的复盐。然后，缓缓加热，使复盐分解，放出氮气，生成卤代芳烃。 ⑵ 作用时保留氮的反应，其中最重要的是偶合反应。例如重氮盐与酚或叔芳胺在低温时作用，生成具有Ar —N=N —Ar ＇结构的稳定的有色偶氮化合物。重氮盐与酚的偶合，一般在碱性溶液中进行，而重氮盐与叔芳胺的偶合，一般在中性或弱酸性溶液中进行。 偶合反应也要控制在较低的温度下进行，要不断地搅拌，还要控制反应介质的酸碱度。 1．重氮化反应 ArNH 2NaNO 2HCl(或H 2SO 4) ArN 2+X -NaX H 2O ++++低温 重氮盐的制备方法有两种：反法和正法。 反法：
重氮化和重氮盐的反应综述 一、重氮化 芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应标为重氮化，芳伯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。 重氮化反应可用反应式表示为： Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--—Ar-N2X + NaX + 2H20 重氮化反应进行时要考虑下列三个因素： 1、酸的用量 从反应式可知酸的理论用量为2mol，在反应中无机酸的作用是，首先使芳胺溶解，其次与亚硝酸钠生成亚硝酸，最后生成重氮盐。重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较稳定，所以重氮化时实际上用酸量过量很多，常达3mol，反应完毕时介质应呈强酸性(pH值为3)，对刚果红试纸呈蓝色．重氮过程中经常检查介质的pH 值是十分必要的。反应时若酸用量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成重氮氨基化合物： Ar-N2Cl + ArNH2——Ar-N＝N—NHAr + HCl
这是一种自我偶合反应，是不可逆的，一旦重氮氨基物生成，即使补加酸液也无法使重氮氨基物转变为重氮盐，因此使重氮盐的质量变坏，产率降低。在酸量不足的情况下，重氮盐容易分解，温度越高，分解越快。 2、亚硝酸的用量 重氮化反应进行时自始至终必须保持亚硝酸稍过量，否则也会引起自我偶合反应。重氮化反应速度是由加入亚硝酸钠溶液加速度来控制的，必须保持一定的加料速度，过慢则来不及作用的芳胺会和重氮盐作用生成自我偶合反应。亚硝酸钠溶液常配成30％的浓度使用．因为在这种浓度下即使在－15℃也不会结冰。反应时检定亚硝酸过量的方法是用碘化钾淀粉试纸试验，一滴过量亚硝酸液的存在可使碘化钾淀粉试纸变蓝色。由于空气在酸性条件下也可位碘化钾淀粉试纸氧化变色，所以试验的时间以0.5-2s内显色为准。亚硝酸过量对下一步偶合反应不利，所以过量的亚硝酸常加入尿素或氨基磺酸以消耗过量亚硝酸。亚硝酸过量时，也可以加入少量原料芳伯胺，使和过量的亚础酸作用而除去。 3、反应温度 重氯化反应一般在0-5℃进行，这是因为大部分重氮盐在低温下较稳定，在较高温度下重氮盐分解速度加快的结果。另外亚硝酸在较高温度下也容易分解。重氮化反应温度常取决于重氮盐的稳定性，对-氨