游离氧化铁，游离氧化铝的测定
试剂：
1.连二亚硫酸钠
2.柠檬酸溶液（0.3mol/L）称取5个结晶水的柠檬酸钠104.4克溶于水，稀释至1L.
3.重碳酸钠溶液(NaHCO3=1mol/L) 称取84克碳酸氢钠溶于蒸馏水中，稀释至1L.
4.氯化钠溶液（1mol/L）称取氯化钠58.45克溶于蒸馏水，稀释至1L.
5.盐酸羟胺溶液（100克/L）称10克盐酸羟胺溶于蒸馏水，定容至100ML
6.邻啡罗啉显色剂（1克/L）称0.1克邻啡罗啉溶于100ML蒸馏水中，不溶可少许加热。
7.乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML
8.铁标准溶液：取纯金属铁粉0.1000克溶于稀盐酸中，加热溶之，冷却，洗入1000ML容量瓶中，定容
后摇匀，即为铁标准液（P(Fe=100mg/L)）
操作步骤：
1.游离氧化铁、铝的分离
称取过0.25MM筛（60目）土壤样品1.0－2.0克，置于50ML离心管中。加20ML柠檬酸溶液和2.5ML 重碳酸钠溶液，在水浴中加热至80℃，用小勺加入连二亚硫酸钠0.5克（估计量），不断搅动，维持15分钟。冷却后离心机分离，如分离不清，可加饱和氯化钠溶液5ML。将清液倾入50ML容量瓶中，如此重复处理1次至2次，此时离心管中的残渣是浅灰色或灰白色。最后用氯化钠溶液洗涤离心管中的残渣2次至3次。洗液一并倾入同一容量瓶中，定容，供测铁铝之用。
2.试铁灵铁铝联合比色法测定提取液中铁、铝
铝－试铁灵络合物在波长370NM时出现吸收，铁－试铁灵络合物则在600NM和370NM时均出现吸收。因此，试铁灵比色法就能在一个显色液中同时测定铁和铝。
1）硝酸溶液（1MOL/L）吸取63ML硝酸稀释至1L.
2）乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML,以PH计指示用NaOH或冰乙酸调至PH5.5.
3）试铁灵溶液：0.2克试铁灵试剂溶于100ML蒸馏水中。
4）铁标液的配制见上面的方法（已有铁标液，不需要同学配制）
5）铝标准溶液：称取金属铝片0.5000克，加15ML 盐酸（1：1）溶解，稀释至1L,铝的浓度为500MG/L.
再稀释至5MG/L备用，比色时，铝的色阶可采用0，0. 1，0.2，0.3，0.4，0.6，0.8，1MG/L.
3.取待测液（即上面游离氧化铁，铝分离方法中得到的待测液）10ML于25ML容量瓶中，加1.0ML硝酸
溶液，再加PH5.5的乙酸钠溶液6ML，试铁灵溶液2ML,用玻璃棒沾少许液体于PH试纸上，如果此时液体的PH值约为5.0-5.5，即可定容，如果不在此范围要调PH值。每次添加溶液均需摇混均匀。24
小时后在分光光度计上，分别用波长600NM和370NM读出吸光度值。
4.铁标准曲线的绘制：取铁标液（P(Fe)=10MG/L）0 ，2，4，6，8，10ML,置于25ML容量瓶，按
上述步骤显色，制成含铁为0，0.8，1.6，2.4，3.2，4.0MG/L的标准液，在分光光度计上分别读取波长为600NM和370NM时的吸光度值，绘制成铁标准曲线。
5.铝标准曲线的绘制：吸取铝标液[P(铝)＝10MG/L]0 1 2 3 4 5ML于25ML容量瓶中，制成含铝0，0.4，
0.8，1.2，1.6，2.0MG/L的铝标准液，按上述操作显色，读取波长370NM时的吸光度值，绘制成
铝标准曲线。
6.铁铝联测计算举例
设待测液在波长600和370NM的吸光度值分别为0.15和0.38，从图6-1a铁标准曲线的600NM标准线上，查出吸光度值0.15所对应的铁浓度为1.5MG/L，即可计算为待测液中的铁量。再从图6-1a 铁标准曲线的370NM标线上，反查1.5MG/L铁的吸光度值为0.18. 从370NM读得待测液的吸光值0.38中减去0.18（等于0.20），而后从图6-1b的铝标准曲线中查出吸光值为0.20时铝浓度为0.75MG/L,即可计算为待测液的铝的含量。
结果计算：
W(三氧化二铝)＝（P*V*ts*1.8895）/m
式中：W(三氧化二铝)—土壤中游离三氧化二铝的质量分数，mg/kg
P 从铝标准曲线上查得铝的浓度，MG/L
V 显色液体积，ML ts 分取倍数m 土样质量，克
游离氧化铁测定时试剂的取用量
1.用啉啡罗啉比色法测定游离氧化铁时,各种试剂的加入量(我先前和同学说过,如果25毫升容量瓶够用的话,用25毫升容量瓶,加入液体量少所用试剂少,工作量也小,将来做出来的东西要在某处静置,因所用容量瓶小,也好找地方放).
2.加入试剂量以我给同学的数据为准,同学找到的方法对加入试剂量我一直有疑惑,昨天查资料后,同学按照我给出的量加试剂即可.
3.测游离氧化铁时加入试剂量如下:取一定体积的提取液,移入25毫升容量瓶,加入0.5毫升盐酸羟铵溶液,摇匀,放置几分钟(这一步不能省了,因放置几分钟是为了使应该进行的反应在这段时间内反应.).使高铁还原为亚铁。再加2.5毫升乙酸钠溶液,使溶液PH值调至3-6.而后加2.5毫升邻啡罗啉显色剂,混匀.
4.定容,室温20度时放置1.5小时,使其充分显色(同学的方法是放置48小时,实际上不需要).
5.在分光光度计上,选520NM波长进行比色,读取吸光度值.
