分光光度法测定水中铁离子含量.

实验三 可见分光光度法测定水样中微量铁的含量一、实验目的：1、掌握722型分光光度计构造及使用方法。

2、掌握标准曲线的绘制，并通过标准曲线测出水样中Fe3+的含量。

二、实验原理：在可见光区的吸光光度测定中，若被测组份本身有色，则可直接测定。

若被测组份本身无色或色很浅，则可利用显色剂与其反应（即显色反应），使生成有色化合物，进行吸光度的测定。

大多数显色反应是络合反应。

对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择产物的摩尔吸光系数大的显色反应，以适合于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色差别。

在建立一个新的吸光光度方法时，为了获得较高的灵敏度和准确度，应从显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择合适的测量波长；2、溶液PH值对吸光度的影响；3、显色剂用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合比尔定律的浓度范围；5、干扰离子的影响及其排除的方法；6、参比溶液的选择。

此外，对方法的精密度和准确度，也需进行试验。

铁的显色试剂很多，例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。

邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（l g K稳=21.3），最大吸收波长入max=510nm。

Fe2+ + 22+此反应很灵敏，摩尔吸光系数ε为1.1×104。

在PH2~9之间，颜色深度与酸度无关，颜色很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色深度可以保持几个月不变。

本方法的选择性很高，相当于铁含量40倍Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3—、PO43—；5倍Co2+等均不干扰测定，所以此法应用很广。

分光光度法中，当入射光波长一定，溶液的温度一定，液层厚度一定时，根据Beer定律可得：A=K c即在一定条件下，吸光度与溶液的浓度成正比。

分光光度法测定水中铁的影响因素讨论摘要：文章主要分析了分光光度法对水中铁的影响因素，讨论了水中总铁含量的测量方式以及测定的最佳条件，利用实验的方式分析了解了相关影响因素。

关键词：分光光度法；测定；水；铁；影响因素水中铁元素分布范围较为广泛，其存在形式也较为繁多，而我国对水中铁元素的限值要求进行明确规定，也对对不同类型之下的地下水限制要求进行了明确的规定。

但是在工业生产中铁的腐蚀会导致出现水垢等问题，水垢等问题会影响生产作业，导致出现各种安全隐患问题。

加强对水中铁测定中影响因素的分析，通过分光光度法测定水中铁的影响因素，可以为实践中提供有效参考。

1.分光光度法测定水中铁基础原理分光光度法就是利用测定被测物质在特定的波长位置或者在特定的波长范围中光的吸收度，对物质进行定性以及定量分析的方式。

在水中铁的测定分析中应用此种方式具有高灵敏、操作简单便捷、快速的特征，分光光度法也是一种在生物化学实验中较为常见的方式。

在分光光度计中，将不同波长的光持续的照射在特定浓度的样品溶液之中，可以获得与不同波长对应的吸收强度数值。

在水中铁的测定中其基本原理具体如下：1.1选择吸收利用物质与光作用中的选择吸收的特性进行处理，一些有色物质颜色就是此物质与光共同作用之下产生的，是有色溶液呈现的颜色就是因为溶液中含有的物质对光的一种选择性吸收导致的。

而不同的物质因为分子结构具有一定的差异，在不同波长的作用之下吸收能力也不同。

对此，有此种特征结构的结构基团，具有选择吸收特性的最大实收波长的特征，就会形成了最大吸收峰，这样就会产生特有的吸收光谱。

而相同的物质因为其自身的含量具有一定的差异特征，其对光的吸收程度也是不同的。

通过物质自身的吸收光谱对物质进行定性分析，也可以利用物质对特定波长光的吸收程度对物质含量进行测定，就是分光光度法。

1.2定量依据在分光光度法进行测量中其主要的定量依据就是朗伯一比尔（Lambert - Beer）定律。

分光光度法检测水中铁离子浓度
1.试剂
1.1 0.1g/L铁标准液
准确称取0.351g（NH4）2Fe(SO4)2.6H2O于烧杯中，加少量纯水和10ml1:1的H2SO4,溶解后，定量转移至500ml容量瓶中。

1.2 100g/L盐酸羟胺水溶液
称取50g盐酸羟胺，加水溶解，并稀释至500ml。

1.3 1.5g/L邻菲啰啉水溶液
称取0.75g邻菲啰啉溶于500ml水中，不溶可适当加热。

1.4 1.0mol/L乙酸钠水溶液
称取41g乙酸钠加水溶解，并稀释至500ml。

2.标准曲线的绘制
在序号为1-6的6只50ml容量瓶中，用吸量管分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 铁标准溶液（0.1g/L），分别加入1ml100g/L盐酸羟胺水溶液、2ml 1.5g/L邻菲啰啉水溶液和5ml1.0mol/L乙酸钠水溶液，以纯水稀释至刻度。

在分光光度计上，以1cm比色皿，510nm处，以1号为试剂空白为参比，分另测量2-6号溶液吸光度，以浓度为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线：
Y=aX+b
3.样品的测量
准确移取水样1.00ml于50ml容量瓶中，分别加入1ml100g/L盐酸羟胺水溶液、2ml 1.5g/L 邻菲啰啉水溶液和5ml1.0mol/L乙酸钠水溶液，以纯水稀释至刻度，测量其吸光度。

4.计算
Y-b
样品中铁离子浓度=*50
a。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。

2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。

3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。

4、学会数据处理的基本方法。

5、掌握比色皿的正确使用。

二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。

只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。

同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。

文档来自于网络搜索用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物：文档来自于网络搜索=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+此配合物的lgK稳=14.1。

所以在加入显色剂之前，能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：文档来自于网络搜索2Fe3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-文档来自于网络搜索测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。

本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。

文档来自于网络搜索为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。

文档来自于网络搜索本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰测定。

总铁离子的测定—邻菲罗啉分光光度法此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。

1、原理：亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此络合离子在PH值3~4.5时最为稳定。

水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。

2、试剂2、1 1+1盐酸溶液。

2、2 1+1氨水。

2、3 刚果红试纸。

2、4 10%盐酸羟胺溶液。

2、5 0.12%邻菲罗啉溶液。

2、6 铁标准溶液的配制：称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。

此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。

吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。

3、干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.5、仪器5、1 分光光度计。

测量波长为510nm6、分析步骤6、1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。

铁的测定-国标法(水质检测)
1.引言
铁是水中一种重要的指标参数，对水质的影响较大。

通过测定
水中铁的含量，可以评估水质的好坏，确定是否符合相关国家标准。

本文档将介绍铁的测定方法，采用国标法进行水质检测。

2.检测方法
铁的测定一般采用光谱分光光度法。

以下是具体的步骤：
2.1 样品处理
首先，需要采集水样并进行处理。

将采集的水样放置于样品瓶中，并加入一定量的稀盐酸进行酸化处理，以去除样品中的有机碳
和金属离子干扰。

2.2 标准溶液的准备
按照国家标准要求，配置一系列不同浓度的铁标准溶液，并标
记好其浓度。

2.3 测定试剂的准备
准备好测定所需的试剂，包括还原剂、指示剂和稀稀盐酸等。

2.4 样品与标准溶液的处理
将经过处理的样品与标准溶液分别加入两个分光光度计比色池中，以进行测定前的基准校准。

2.5 测定
将样品和标准溶液分别加入两个试剂反应瓶中，加入适量的还原剂和指示剂，并放入分光光度计中进行测定。

2.6 计算
根据测定结果，利用所测得的吸光度值和国家标准提供的标准曲线进行计算，得到样品___的含量。

3.结果与分析
根据测定所得的样品___的含量，可以进行水质评估和判定是否符合国家标准。

可以将测定结果与国家标准中规定的限值进行对比，评估水质的优劣。

4.结论
铁的测定是水质检测中重要的一项。

采用国标法进行测定，可以明确水中铁含量，评估水质的好坏。

通过本文档所介绍的方法和步骤，可以进行准确和可靠的铁的测定。

5.参考文献
国家标准A12345-67890：水质监测方法。

专业项目课程课例项目十二分光光度法测定水中铁离子含量一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量二、项目背景分析课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。

功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。

是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。

分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。

学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。

项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。

三、教学目标1、了解721可见分光光度计的构造2、了解分光光度法测定原理3、掌握721可见分光光度计的操作方法4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计5、掌握分光光度法测定分析报告的设计6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写四、工作任务1五、参考方案参考方案一1、邻二氮杂菲-Fe2+ 吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL）0.00、2.00、4.00mL，分别放入三个50mL容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。

放置10min，用3cm比色皿，以试剂空白（即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm波长范围内，每隔20～40nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm测一次吸光度。

在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。

分光光度法测定水中总铁指导老师：严吉林实验人：王壮同组实验：余晓波实验时间：2016.4.25一．实验目的1. 掌握选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。

2. 掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法。

二．实验原理水合铁离子具有一定的颜色，在浓度不高时，颜色不深，如果直接以该吸收作为定量依据，检测灵敏度低。

1,10-二氮菲是测定铁的一种很好的显色剂，在pH=2～9（一般维持pH=5～6）时，与二价铁生成稳定的红色配合物：其lg =21.3K 稳，在510 nm 下摩尔吸光系数41.110/()e L mol cm =⨯⋅。

用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(II)，用1,10-二氮菲作显色剂，可测定试样中总铁。

本法选择性高，相当于铁量40倍的锡(II)、铝(Ⅲ)、钙(II)、镁(II)，锌(II)、硅(II)，20倍的铬(VI)、钒(V)、磷(V)，5倍的钴(II)、镍(II)、铜(II)不干扰测定。

为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的测量条件，主要包括入射光波长、显色剂用量、有色溶液的稳定性、溶液酸度等。

1．入射光波长为了使测定结果有较高的灵敏度，应选择被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。

这样，不仅灵敏度高，准确度也好。

当在最大吸收波长处有干扰物质吸收存在时，不能选择最大吸收波长，可根据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择测定波长。

2．显色剂用量加入过量显色剂，能保证显色反应进行完全，但过量太多，也会带来副反应，如增加空白溶液的颜色、改变组成等。

显色剂的合适用量可通过实验来确定。

由一系列被测元素浓度相同、不同显色剂用量的溶液分别测其吸光度，作吸光度一显色剂用量曲线，找出曲线平坦部分，选择一个合适用量即可。

3．有色配合物的稳定性有色配合物的颜色应当稳定足够的时间，至少应保证在测定过程中吸收度基本不变，以保证测定结果的准确度。

4．溶液酸度许多有色物质的颜色随溶液的pH 而改变，如酸碱指示剂的颜色与pH 有关。

水质铁的测定现场快速监测分光光度法（试行）二〇二〇年七月目次前言 (3)1 适用范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 方法原理 (4)4 干扰和消除 (4)5 试剂和材料 (5)6 仪器和设备 (5)7 样品 (6)8 分析步骤 (6)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (7)11 质量保证和质量控制 (7)12 废物处理 (8)13 注意事项 (8)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范铁现场快速监测方法，制定本方法。

本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中铁的现场快速定量分析。

本方法由中国环境监测总站组织制订。

本方法起草单位：河北省环境监测中心。

本方法验证单位：重庆市环境监测中心站、山西省生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、湖南力合检测技术服务有限公司、云南省环境监测中心站、湖南省环境监测中心站。

本方法主要起草人：牛利民、梁卉、赵峥、董立鹏、宋岚、贾建华、祝铭、赵行文、唐宏朝。

本方法由中国环境监测总站解释。

水质铁的测定现场快速监测分光光度法（试行）警告：实验中使用的盐酸具有强烈的腐蚀性，试剂配制应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 适用范围本方法规定了测定水中铁的现场快速分光光度法。

本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中铁的现场快速定量分析。

当取样体积为10.0 ml时，本标准测定的铁的方法检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08 mg/L，测定上限为2.0 mg/L。

当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。

2 规范性引用文件本方法引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范3 方法原理将试样和试剂按比例顺序载入密闭消解模块中，在高温酸性条件下，试样中的三价铁被盐酸羟胺还原为亚铁离子。

分光光度法测定水中总铁含量摘要：本法主要研究用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法。

采用了邻菲啰啉作显色剂、盐酸羟胺作还原剂，以工作曲线法测定水中总铁含量，且讨论了测定的最佳条件。

本法灵敏、可靠，应用于清洁环境水样和轻度污染水的分析。

关键词:分光光度法；废水；总铁；水质检测前言铁在地壳中分布很广，日常水中均含有之。

但实际水样中铁的存在形式是多样的，由于亚铁很易被氧化，因此亚铁只能在地下水中遇到；而高铁由于其氢氧化物溶解度小，故一般天然水中高铁的含量很低。

[1.2]铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。

因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。

1 实验部分1.1方法原理在pH3～9的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。

邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。

[3] 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。

加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。

水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

1.2 主要仪器1.2.1 100ml三角瓶1.2.2 50ml具塞比色管（或容量瓶）1.2.3 分光光度计1.3 实验试剂[4]1.3.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。

此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

1.3.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。

《分光光度计测定铁的含量_[全文]》
分光光度计是一种常用的化学分析仪器，可用于测定各种物质的化学成分、浓度等，其中最常见的应用是测定金属离子的浓度。

本文将介绍使用分光光度计测定水中铁离子含量的实验步骤及注意事项。

实验步骤：
1. 将待测样品取适量，通常取10-20ml，并转移到洁净的烧杯中。

2. 加入约1.5ml的酸性还原剂，如硫酸和邻苯二酚混合液，使溶液中铁离子被还原为二价铁。

3. 加入足够的p-苯二酚溶液（通常取0.5-1ml），使还原后的二价铁与p-苯二酚形成深红色络合物。

如果加入过多，则会使形成的络合物颜色过深，难以准确读数。

4. 使用分光光度计，在500-600nm波长范围内测量样品的吸光度值。

5. 使用标准曲线法或定标法，根据吸光度值计算出样品中铁离子的质量浓度。

注意事项：
1. 实验操作过程中应保持洁净，避免杂质的干扰。

2. 确保使用的试剂和分光光度计经过严格的校准和标准化。

3. 样品中铁离子含量应在分光光度计的检测范围内，避免过高或过低的浓度。

4. 在操作过程中应注意安全，如穿戴实验室常规防护设备、使用化学品须注意实验室安全操作规范。

总之，本实验的方法简便可行，具有较高的准确性和敏感度，可用于水中铁离子含量的快速测定。