仪器分析试卷4

一、选择题（每小题2分，共30分）1. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是( )A. 单质 C. 纯物质B. 混合物 D. 任何试样6.氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于：（）A. 氟离子在膜表面的氧化层传递电子；B. 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构；C. 氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构；D. 氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。

2．在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为( )A. KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光B. KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性C. KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收D. 在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射3. 下述哪种分析方法是基于发射原理的?（）A.红外光谱法B.荧光光度法C.核磁共振波谱法D.分光光度法4．在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带( )A. 向高波数方向移动B. 向低波数方向移动C. 不移动D. 稍有振动5．红外光谱法, 试样状态可以是( )A. 气体状态B. 固体状态C. 固体, 液体状态D. 气体、液体、固体状态都可以6．下列化合物中荧光最强、发射波长最长的化合物是( )。

A. B.C. D.7.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相和流动相中（）的差别。

A. 沸点差B. 温度差C. 吸光度D. 分配系数8．下例说法正确的是（）A．透光率与浓度成直线关系B．摩尔吸收系数随波长而改变C．分光光度法测定红色物质时，用红色光测定D．玻璃棱镜适用于紫外光区9．所谓荧光，即指某些物质经入射光照射后，吸收了入射光的能量，从而辐射出比入射光 ( )。

A. 波长长的光线；B. 波长短的光线；C. 能量大的光线；D. 频率高的光线10．发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( )A. 波长不一定接近，但激发电位要相近B. 波长要接近，激发电位可以不接近C. 波长和激发电位都应接近D. 波长和激发电位都不一定接近11．原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( )A. 辐射能使气态原子外层电子激发B. 辐射能使气态原子内层电子激发C. 电热能使气态原子内层电子激发D. 电热能使气态原子外层电子激发12. 可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是( )A. 电、热能使气态原子外层电子产生的跃迁B. 辐射能与气态原子外层电子产生的辐射C. 辐射能与原子内层电子产生的跃迁D. 辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用13．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（）A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动，且吸光度值降低D. 不移动，且吸光度值升高14.在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是： ( )A、防止在溶液中产生对流传质B、有利于在电极表面建立扩散层C、使溶解的气体逸出溶液D、使汞滴周期恒定15.控制电位库仑分析的先决条件是（）A、100％电流效率B、100％滴定效率C、控制电极电位D、控制电流密度16.库仑分析的理论基础是（）A、电解方程式B、法拉第定律C、能斯特方程式D、菲克定律17. 用原子发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是( )A. 钠B. 碳C. 铁D. 硅18.下述哪种分析方法是基于发射原理的?（）A.红外光谱法B.荧光光度法C.核磁共振波谱法D.分光光度法19.原子吸收光谱法是基于光的吸收符合（）, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。

（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。

A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。

答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。

（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。

（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。

答：（1）水平调节。

观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2分）（2）预热。

接通电源，预热至规定时间后。

（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。

（2分）（4）称量。

按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。

再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。

读数时应关上天平门。

（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

一般不用关闭显示器。

实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。

把天平清理干净，在记录本上记录。

（2分）第一章 电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。

一、名词解释1·（原子吸收光谱法）: AAS 原子吸收光谱法）基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法2·AES（原子发射光谱法）：根据原子（或离子）在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究3·AES（原子发射光谱法）物质化学组成及其含量的方法。

4 UV-VIS（紫外-可见吸收光谱法）:利用紫外-可见分光光度计测量物质对紫外-可见光吸收程度（吸光度）和紫外-可见吸收光谱来确定物质的组成含量，推测物质结构的分析方法5·IR(红外吸收光谱法利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外吸收光红外吸收光谱法)6·MS（质谱分析法）：利用电磁学原理，讲化合物电离城具有不同质量的离子，然后按其质荷比（m/z）的大小依次排列成谱收集和记录下来以对化合物进行分析的方法。

7·AFS(原子荧光分析法)：利用光能激发产生的原子荧光谱线的波长和强度进行的物质的定性和定量分析方法，称为原子荧光分析法。

8·GC(气相色谱法):色谱分析法是先将待测分析的混合各组分在两相中进行分离，析各组分含量的方法；气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析法。

9·HPLC(高效液相色谱法): 色谱分析法是先将待测分析的混合各组分在两相中进行分离，然后顺序分析各组分含量的方法；高效液相色谱法是以液体为流动相的色谱分析法。

1 、光谱分析法三个基本过程（1）能源（光源）提供作用能（光，电，热）（2）作用能与被测物间相互作用（吸收/发射）（3）检测相互作用产生的信号2、* AAS,ICP-AES,HG-AFS 共同点（1）、都是测定元素（2）、同属于原子光谱(3）、都采用线光谱*UV-VIS,IR 的共同点（1）都是分子吸收光谱（2）光源都是用连续光（3）系统组成都含有光源、吸收池、单射器、检测器、信号处理与显示系统。

（4）都采用线光谱3、直接AAS 分析法步骤（1）样品前处理（2）制作标准曲线（3）待测溶液AAS 测定（取得原始数据）（4）数据处理5、光源——原子化器——单色器——检测器——信号处理与显示系统作（还要说明各部件作用）锐线光源的作用是发射待测元素的特征谱线；原子化器作用是提供能量使试样中的待测元素转化为测定所需的基态原子蒸汽（可视为吸收池）；单色器作用是将待测元素的分析线与干扰谱线分开，使待测系统只能接受分析线；监测系统的作用是把单色器分出光信号（分析线）转化为电信号；信号处理与显示系统作用是信号放大与数据处理，并显示测定结果。

色谱法导论一、选择题1. 综合考虑保留时间和基线宽度两方面因素，当分离度R为（）时，两个相邻峰完全可以分离。

A. R=2.0B. R =1.5C. R =1.0D. R＜1.0E. R＜0.52. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为m A（单位：g），分配到流动相中的质量为m B（单位：g），而该组分在固定相中的浓度为c A（单位：g/mL），在流动相中的浓度为c B（单位：g/mL），则此组分的分配系数为（）。

A. m A / m BB. m B / m AC. m A/ (m A+m B)D. c A / c BE. c B / c A3. 用色谱法进行定量时，要求混合物中每一个组分都需出峰的方法是（）。

A. 外标法B. 内标法C. 归一化法D. 叠加法E. 转化定量法4. 描述色谱柱效能和总分离效能的指标分别为（）。

A. 理论塔板数和保留值B. 有效塔板数或有效塔板高度和分离度C. 分离度或有效塔板高度D. 理论塔板高度和理论塔板数E. 有效塔板高度和保留值5. 下列哪个因素对理论塔板高度没有影响？（）A. 填料的粒度B. 载气的流速C. 填料粒度的均匀程度D. 色谱柱柱长E. 组分在流动相中的扩散系数6. 衡量色谱柱柱效能的指标是（）。

A. 相对保留值B. 分离度C. 容量比D. 塔板数E. 分配系数二、填空题1. 色谱柱的分离效果用R表示。

R越大，则在色谱图上两峰的，表明这两个组分越容易分离，通常当R大于时即可在填充柱上获得满意的分离。

2.分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。

待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留时间，其保留值，各组分的K值相差越大，则它们越分离。

3. 色谱定性的依据是 ，定量依据的依据是 。

吸附柱色谱法是利用各组分在 与 之间的吸附和 能力的差异进行分离的色谱方法。

4. 在色谱图上色谱峰形的宽窄常用 来表示，它是指色谱峰3个特征高度的宽窄，即 ， ， 。

仪器分析试卷及答案（9）一、选择题 ( 共15 题 30 分 )1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。

A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性；C．用保留值双柱法定性； D。

利用保留值定性。

2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。

A．可以扩大波长的应用范围； B。

可以采用快速响应的检测系统；C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。

可以抵消因光源的变化而产生的误差。

3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( )A．0.5； B。

2 ； C。

5； D。

9。

4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( )A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm；B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm；C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ；D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( )A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰；B. 3 个单峰；C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰；D. 5 个单峰。

6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( )A. (CH3)2CHCOOC2H5； B. CH3CH2COOCH2CH2CH3；C. CH3(CH2)3COOCH3； D. CH3COO(CH2)3CH3；7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )A. 内外玻璃膜表面特性不同；B. 内外溶液中 H+ 浓度不同；C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同；D. 内外参比电极不一样。

武汉工程大学2010—2011学年度第二学期期末试卷考试课程：现代仪器分析考核类型：考试A卷考试形式：闭卷出卷教师：徐兰英考试专业：环境工程考试班级：研究生一、名词解释（5×4）1、离子色谱2、参比电极3、生色团4、摩尔吸光系5、酸差二、选择题（从下列各题备选答案中选出一个正确答案，并将其代号写在答题纸上。

多选或少选均不给分。

每小题2分，共30分。

）1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置。

A、向长波移动B、向短波移动C、不移动D、不移动，吸收峰值降低2、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？。

A、分子中价电子运动的离域性质；B、分子中价电子能级的相互作用；C、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁；D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。

3、下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是。

A、柱温B、载气的种类C、柱压D、固定液膜厚度4、用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是。

A、电位滴定法B、酸碱中和法C、电导滴定法D、库伦分析法5、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是。

A、调节pH值B、稳定离子强度C、消除干扰离子D、稳定选择性系数6、已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。

若以K2CrO7滴定Fe2+时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。

A、二苯胺（Φ=0.76V）；B、二甲基邻二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）；C、次甲基蓝（Φ=0.53V）；D、中性红（Φ=0.24V）；7、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应。

A、保持不变B、大于分解电压C、小于分解电压D、等于分解电压A卷【第页共页】8、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的差别。

A、沸点差，B、温度差，C、吸光度，D、分配系数。

9、选择固定液时，一般根据_____原则。

A、沸点高低B、熔点高低C、相似相溶，D、化学稳定性10、相对保留值是指某组分2与某组分1的______。

一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( )(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。

仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的浓度的是（）。

A. 火焰原子吸收光谱法B. 石墨炉原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 紫外-可见光谱法答案：B2. 液相色谱中，流动相的极性比固定相的极性大，这种色谱称为（）。

A. 正相色谱B. 反相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案：B3. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是（）。

A. 电子轰击电离B. 化学电离C. 电喷雾电离D. 大气压化学电离答案：A4. 红外光谱中，用于测定分子中官能团的是（）。

A. 紫外-可见光谱B. 核磁共振光谱C. 质谱D. 红外光谱答案：D5. 核磁共振氢谱中，化学位移的大小主要取决于（）。

A. 电子云密度B. 磁场强度C. 样品浓度D. 温度答案：A6. 电位分析法中，用于测定溶液中离子活度的是（）。

A. 直接电位法B. 电导分析法C. 库仑分析法D. 极谱分析法答案：A7. 气相色谱中，用于分离挥发性物质的是（）。

A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 高效液相色谱D. 离子色谱答案：B8. 原子荧光光谱法中，用于激发原子发射荧光的是（）。

A. 紫外光B. 可见光C. X射线D. 激光答案：D9. 紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中物质的浓度的是（）。

A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 拉曼光谱法答案：A10. 毛细管电泳中，用于分离带电粒子的是（）。

A. 毛细管电泳B. 毛细管色谱C. 毛细管电泳色谱D. 毛细管电泳质谱答案：A二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，火焰的温度通常在______℃左右。

答案：2000-30002. 液相色谱中，流动相的流速一般控制在______ mL/min。

答案：0.5-2.03. 质谱分析中，分子离子峰的相对分子质量与______有关。

答案：化合物的分子量4. 红外光谱中，官能团的特征吸收峰通常位于______区域。

仪器分析习题（一）（色谱分析基础）1、基线：是柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值。

稳定的基线应该是一条水平直线。

2、色谱峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示。

3、标准偏差：即0．607倍峰高处色谱峰宽的一半。

4、半峰宽W1/2：即峰高一半处对应的峰宽，它与标准偏差σ的关系是：W1/2 =2.354σ。

5、峰底宽度W ：即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距。

它与标准偏差。

的关系是：W = 4σ6、死时间t0：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。

因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其流动速度将与流动相的流动速度相近。

测定流动相平均线速ū时，可用柱长L 与t0的比值计算。

7、保留时间tr ：试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间。

它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间。

8、调整保留时间tr′：某组分的保留时间扣除死时间后的时间称为该组分的调整保留时间，即：tr′＝ tr－ t09、死体积 V0：指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。

当后两项很小而可忽略不计时，死体积可由死时间与流动相体积流速F0（mL／min）计算：V0= t0·F010、保留体积 Vr：指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。

保留体积与保留时间tr的关系：Vr = tr·F011、调整保留体积Vr′：某组份的保留体积扣除死体积后，称该组份的调整保留体积，即 Vr′ = Vr- V0。

12、相对保留值：某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比，称为相对保留值。

1）相对保留值反映不同溶质与固定相作用力的差异，即两组分或组分间的保留差异，亦称为选择性因子。

2）相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。

仪器分析考试练习题和答案第11章电解与库仑分析法【11-1】解释下列名词。

电解、理论分解电压、实际分解电压、析出电位、控制电流电解法、控制电位电解法、汞阴极电解法、死停终点法、电流效率。

答：电解：将电流通过电解质溶液或熔融态电解质，（又称电解液），在阴极和阳极上引起氧化还原反应的过程，电化学电池在外加直流电压时可发生电解过程。

理论分解电压：使被电解的物质在两个电极上产生迅速的、连续不断的电极反应时所需要的最小外加电压的最小外加电压。

实际分解电压：指使电解质在电极上分解生成电解产物所需施加的最小电压。

析出电位：物质在阴极上产生迅速的连续不断的电极反应而被还原析出时所需要的最正的阴极电位或在阳极上被氧化析出时的阴极电位；或在阳极上被氧化析出时所需要的最负阳极电位。

控制电流电解法：在恒定的电流条件下进行电解，通过称量电解前后电极上沉积的析出物的质量来进行定量分析。

控制电位电解法：控制工作电极（阴极或阳极）电位为一恒定值的条件下进行电解的分离分析方法。

汞阴极电解法：电解时以汞作阴极，铂为阳极的电解法。

死停终点法：指把两个相同的铂电极插入滴定溶液中，在两个电极之间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变，根据电流的变化情况确定滴定终点。

电流效率：指电解时在电极上实际沉积或溶解的物质的量与按理论计算出的析出或溶解量之比，通常用符号η表示。

【11-2】什么是电解分析和库仑分析？它们的共同点是什么？不同点是什么？答：电解分析是指在外加电压的作用下通过电极反应将试液中的待测组分转变为固相析出，称量析出物的重量以求得被测组分的含量。

库仑分析是指通过测量被测物质在100％电流效率下电解所消耗的电量来进行定量分析的方法。

共同点：测定的过程中不需要基准物质和标准溶液，且都基于电解反应。

不同点：电解分析采用称量电解后铂阴极的增量来定量的，电极不一定具有100％的电流效率；库仑分析用电解过程中消耗的电量来定量，要求电极反应必须单纯，用于测定的电极反应必须具有100％的电流效率，电量全部消耗在被测物质上。

《现代仪器分析》复习题（第一套）一、选择1．用氢焰检测器，当进样量一定时，色谱峰面积与载气流速（）A. 成正比B. 成反比C. 无关D. 有关，但不成比例2．物质的吸光系数与（）因素无关。

A. 跃迁几率B. 物质结构C. 测定波长D. 溶液浓度3．下列化合物中νC=O最大者是（）A.CORB.RO COC.ORCOCH2D.ORCOO CH24．下列化合物在NMR谱图上峰组数目最多的是（）A. (CH3)2CHOHB. CH3CH2CH2OHC. HOCH2CH2CH2OHD.CH2CH35．表示色谱柱柱效的物理量是（）A.RB. t RC. nD. V R6．Van Deemter方程中，影响A项的因素有（）A. 载气分子量B. 固定相颗粒大小C. 载气流速D. 柱温7．气相色谱中，相对校正因子与（）无关。

A. 载气种类B. 检测器结构C. 标准物D. 检测器类型8．化学位移δ值与下列（）因素有关。

A. 电子云密度B. 溶剂C. 外磁场强度D.与A、B、C均无关二、判断：1．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。

（）2．内标法定量时，样品与内标物的质量需准确称量，但对进样量要求不严。

（）3．在反相HPLC中，若组分保留时间过长，可增加流动相中水的比例，使组分保留时间适当。

（）4．分子骨架中双键数目越多，其UV最大波长越长。

（）5．在四种电子跃迁形式中，n→π*跃迁所需能量最低。

（）6．由于简并和红外非活性振动，红外光谱中的基频峰数目常少于基本振动数。

（）7．红外光谱中，基频峰峰位仅与键力常数及折合质量有关。

（）8．化合物CHX3中，随X原子电负性增强，质子共振信号向低磁场方向位移。

（）9．不同m/z的碎片离子进入磁偏转质量分析器后，若连续增大磁场强度（扫场），则碎片离子以m/z由大到小顺序到达接收器。

（）三、填空：1. 化合物气相色谱分析结果：保留时间为2.5min，死时间为0.5min，则保留因子为____。

河南中医学院分析化学期末考试试题4河南中医学院分析化学期末考试试题4河南中医学院学年第⼆学期《仪器分析》试题（100分）（供专业使⽤）学号：姓名：座号：系别：年级：专业：题号⼀⼆三四五六七⼋总计得分总分合计⼈：复核⼈：得分评卷⼈⼀、单项选择题（在下列每⼩题五个备选答案中选出⼀个正确答案，并将其字母标号填⼊题⼲的括号内。

每⼩题1分，共20分）1、在红外光谱中，负的诱导效应会使吸收峰的峰位（）A 不移动B 向低波移动 C向⾼波移动D 分⼦内氢键使峰位向低波移动，分⼦间氢键使峰位向⾼波移动2、在碱性硅胶薄层板上，⽤氯仿作展开剂，下列哪种物质停留在原点不动（）A 挥发油 B氨基酸 C ⽣物碱 D 黄酮3、在⾊谱分析中，要使两个组分完全分离，分离度应是（）A 0.1B 0.5C 1.0D ≥1.5E 0.74 、在核磁共振波谱中，不影响化学位移值的因素是（ A ）A 核磁共振仪的磁场强度B 核外电⼦云密度C 磁的各向异性效应D 所采⽤的内表试剂5、在⽓相⾊谱中，通⽤型的检测器是（）A UVDB TCDC ELSD D FID6、在薄层⾊谱分离中，要求其Rf值在（）之间C 0.2～0.8 D1.0～107、在液相⾊谱中，定性的参数是（）A 保留值B 基线宽度C 峰⾯积D 半峰宽8、在CH3CH2CH3的H-NMR谱中，-CH2-质⼦裂分成⼏重峰（）A ⼆重峰B 三重峰C 四重峰 D七重峰9、归⼀化法的缺点是（）A不需要所有组分都出峰 B对进样量要求不严 C内标物难寻D对各组分的检测灵敏度不作要求10、硅烷化键合固定相，主要⽤于分离（）A 极性化合物B ⾮极性化合物C 离⼦型化合物D 分⼦量相差很远的化合物11、在正相分配⾊谱中，下列⾸先流出⾊谱柱的组分是（）A 极性⼤的组分B 极性⼩的组分C 挥发性⼤的组分D 分⼦量⼩的组分12、质谱中有意义的部分是（）A 游离基B 正离⼦C 中性碎⽚D 单电荷负离⼦13、关于磁等价核，下列叙述不正确的是（）A 组内核的化学位移相等B组内核的化学环境相同C 组内核相互偶合，但不导致峰的裂分D组内核不相互偶合，也不导致峰的裂分14、某⾊谱峰，其峰⾼0.607倍处⾊谱峰宽度为3.2mm，基线宽度为（）C 3.79mmD 6.4mm15、某化合物中两种相互偶合质⼦，在100MHz仪器上测得其化学位移（△δ）为1.1ppm，偶合常数（?）为5.2Hz，在200MHz仪器上测出的结果为（）A. △δ为2.2ppm，?为10.4HzB. △δ为2.2ppm，?为5.2HzC. △δ为1.1ppm，?为10.4HzD. △δ为1.1ppm，?为5.2Hz16．在加速电压保持恒定，⽽磁场强度逐渐增加的质谱的质谱仪中那种离⼦⾸先通过固定狭缝的收集器（）A 质荷⽐最⾼的正离⼦B 质荷⽐最低的正离⼦C 质量最⼤的正离⼦D 质量最⼩的正离⼦17、在⾊谱流出曲线上，相邻两峰间距离决定于（）A 两组分分配系数B 扩散系数C 流速D 塔板⾼度18、HPLC与GC⽐较，可忽略纵向扩散项，主要原因是（）A柱前压⼒⾼ B 流速⽐GC快 C 流动相粘度⼤ D 柱温低19、有四种物质a、b、c、d，在同⼀⾊谱条件下，容量因⼦分别为0.5、1.0、1.5、2.0，试判断他们出柱的先后顺序（）A acbdB abcdC dcba D⽆法判断20、在⽓液⾊谱中，⾊谱柱使⽤的上限温度取决于（）A试样中沸点最⾼组分的沸点 B试样中沸点最低组分的沸点C固定液的最⾼使⽤温度 D固定液沸点得分评卷⼈⼆、多项选择题（在每⼩题列出的五个选项中有⼆⾄五个选项是符合题⽬要求的，请选出正确选项并将其字母标号填⼊题⼲的括号内。

《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题：(每空1分，共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。

2•色谱分析中有两相，其中一相称为 —流动相另一相称为 —固定相各组分就在两 相之间进行分离。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H 2_作载气，氢火焰离子化检测器进行 检测时，宜用_ N 2—作载气。

4•在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子 的_选择性—越好，组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。

5•红外光谱图有两种表示方法，一种是 —透过率谱图_，另一种是—吸光度谱图__。

6•红外光谱法主要研究振动中有 — 偶极矩___变化的化合物，因此，除了 — 单分子—和—同核 分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因 是—原子、离子外层电子产生的跃迁 ____________ 。

&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 — 入射光的波长 —。

9•多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 __各组分在同一 波长下吸光度有加合性_。

10•原子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。

二、选择题：(每小题2分，共40分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A •保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B ) 7.在醇类化合物中，O — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移 的原因是A.溶液极性变大 C.诱导效应随之变大 (A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍A ) 9.光度分析中，在某浓度下以 透光度为C. 2T D .P T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：(每小题5分，共20分)1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

安徽工程大学适用轻化工程专业（染整方向）一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH311.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1) 分子的振动(2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场(2) 成键电子的传递(3) 自旋偶合(4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1) 变大(2) 变小(3) 逐渐变小(4) 不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1) 1个单峰(2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。

4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。

三、计算题1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。

二、填空题共15题33分1.当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰;3.拉曼位移是_______________________________________,它与______________无关,而仅与_______________________________________; 4．拉曼光谱是______________光谱,红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的,后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________,两种光谱方法具有______________;5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的;6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加原因是荧光强度与入射光强度呈正比7.在分子ＣH32ＮＣＨ＝ＣH2中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜在分子中预计发生的跃迁类型为_→n→n→→8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数_______________来代替.9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线.10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移.11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的进行定性或结构分析；而光谱的与物质的含量有关,故可进行定量分析;12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中及的特性,而不是它的整个分子的特性;13.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则越高,理论塔板数反映了组分在柱中的次数;。

仪器分析测试题1. 电位法属于（） [单选题] *A、酸碱滴定法B、重量分析法C、电化学分析法(正确答案)D、光化学分析法E、色谱法2. 电位滴定发指示终点的方法是（） [单选题] *A、内指示剂B、外指示剂C、内-外指示剂D、自身指示剂E、电位的变化(正确答案)3. 电位法测定溶液的 pH 值属于（） [单选题] *A、直接电位法(正确答案)B、电位滴定法C、比色法D、永停滴定法E、色谱滴定法4. 甘汞电极的电极电位决定于（）浓度 [单选题] *A、HgB、Hg2Cl2C、Cl-(正确答案)D、H+E、K+5. 甘汞电极的电极反应为（） [单选题] *A 、 Hg2Cl2+ 2e- = 2Hg + 2Cl-(正确答案)B 、 Hg2++ 2e- = HgD 、 Fe3++e- = Fe2+6. 电位分析法中常用的参比电极（） [单选题] *A、0.1mol/LKCl甘汞电极B、1mol/LKCl甘汞电极C、饱和甘汞电极(正确答案)D、1mol/LKCl银-氯化银电极E、饱和银-氯化银电极7. 298.15K 时，玻璃电极的电极电位为（） [单选题] *A、 E玻 = E玻 -0.059pH(正确答案)B、 E玻 = E玻 +0.059pHD、E玻 = E内参 +0.059pH8. 298.15K 时，甘汞电极的电极电位为（） [单选题] *A、E=E Hg2Cl2/Hg+0.059lg[Cl-]B、E=E Hg2Cl2/Hg-0.059lg[Cl-](正确答案)D、E=E Hg/HgCl2+0.059lg[Cl-]9. 玻璃电极需要预先在蒸馏水中浸泡（） [单选题] *A、1hB、6hC、12hD、24h(正确答案)E、48h10. 电位法测定溶液pH值选用的指示电极（） [单选题] *A、铂电极B、银-氯化银电极C、饱和甘汞电极D、玻璃电极(正确答案)E、汞电极11. 电位法测定溶液 pH 值的计算公式为（） [单选题] *A、pH =pH - EMFs EMFx0.059(正确答案)B、pH =pH + EMFs EMFx0.059C、pH =pH - EMFs EMFx0.059D、pH =pH - EMFs EMFx0.059E、pH =pH - EMFs EMFx0.05912. 当酸度计上的电表指针所指 pH 值与 pH 标准缓冲溶液的 pH 值不符时，可调节（）使之相符 [单选题] *A、温度补偿器B、量程选择开关C、定位调节器(正确答案)D、零点调节器E、pH-MV转换器13. 甘汞电极的电极电位与下列哪种因素无关（） [单选题] *A、溶液温度B、[H+](正确答案)C、[Cl-]D、[Hg2Cl2]E、[Hg]14. 用电位法测溶液pH值时，电极在安装中要求是（） [单选题] *A、电极末端相齐高于池底B、玻璃电极比甘汞电极稍高些(正确答案)C、甘汞电极比玻璃电极稍高些D、谁高谁低无所谓，只要不触于池底E、二者只要接触液面即可15. 下列关于电位法的叙述，错误的是（） [单选题] *A、电位分析法属电化学分析法B、它是利用测定原电池电动势以求被测物的含量C、由指示电极和参比电极组成D、电位分析法包括直接电位分析法和电位滴定法E、电位分析法的指示电极只能用玻璃电极(正确答案)16. 下列关于玻璃电极的叙述中错误的是（） [单选题] *A、[H+]膜内=[H+]膜外时，仍有不对称电位B、221 型的使用范围是 pH=1~9 之间C、231 型的使用范围是 pH=1~14 之间D、使用玻璃电极前，必须浸泡 24h 以上E、玻璃电极只能用来直接测溶液的 pH 值(正确答案)17. 下列关于永停滴定法叙述错误的是（） [单选题] *A、永停滴定法属于电位分析法(正确答案)B、它又称双电流滴定C、它需两支相同的指示电位D、它需在两极间外加一小电压E、它根据电流变化确定滴定终点18. 永停滴定法所需的电极是（） [单选题] *A、一支参比电极，一支指示电极B、两支相同的指示电极(正确答案)C、两支不同的指示电极D、两支相同的参比电极E、两支不同的参比电极19. 永停滴定法是根据（）确定滴定终点 [单选题] *A、电压变化B、电流变化(正确答案)C、电阻变化D、颜色变化E、沉淀生成20. 下列哪种类型不属于永停滴定法（） [单选题] *A、滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对B、滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为不可逆电对(正确答案)21. 用碘滴定硫代硫酸钠属于永停法中（） [单选题] *A、滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对(正确答案)B、滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为可逆电对E、不属于以上类型22. 可见光的波长范围是（） [单选题] *A、小于400nmB、大于400nmC、400~700nm(正确答案)D、200~400nmE、760~1000nm23. 两中适当颜色的单色光按一定强度比例混合可成为B） [单选题] *A、红光(正确答案)B、白光C、蓝光D、黄光E、紫光24. 当入射光 I0的强度一定时，溶液吸收光的强度 Ia越大，则溶液透过光的强度 It （） [单选题] *A、越大B、越小(正确答案)C、等于0D、I0=ItE、都不是25. 高锰酸钾因为吸收了白光中的（）而呈现紫色 [单选题] *A、红色光B、黄色光C、绿色光(正确答案)D、橙色光E、紫色26. 吸收光谱曲线是在浓度一定的条件下以（）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线 [单选题] *A、压力B、温度C、浓度D、温度E、波长(正确答案)27. 目视比色法中，若A样=A标、L样=L标则c样（） [单选题] *A、c样＞ c标B 、c样＝c样(正确答案)C、c 样=1mol/LD、c 样=0E、c样＜c样28. 透光率 T=100%时吸光度 A=（） [单选题] *A、A=1B、A=0(正确答案)C、A=10%D、A=∝E、A=1029. 当吸光度 A=1 时，透光率 T=（） [单选题] *A、T=0B、T=1C、T=2D、T=∝E、T=10%(正确答案)30. 可见分光光度法，测定的波长范围为（）nm A、200~1000 [单选题] *B、400~600(正确答案)C、400~760D、400以下E、1000 以上31. 紫外-可见分光光度法测定的波长范围是（） [单选题] *A、200~1000(正确答案)B、400~760C、1000 以上D、200~760E、200以下32. 使用 721 型分光光度计时，读数范围应控制在吸光度为（）之间，误差较小[单选题] *A、0~1.0B、0.1~1.0C、0.2~0.8(正确答案)D、1.0~2.0E、0.5~1.033. 物质在互不相溶的两种溶剂中的分配系数与下列哪种因素有关（） [单选题] *A、与空气湿度有关B、在低浓度时，与温度有关(正确答案)C、与放置时间有关D、与两种溶剂的分子量有关E、与两种溶剂的比例有关34. 碱性氧化铝为吸附剂时，适用于分离（） [单选题] *A、任何物质B、酸性物质C、酸性或中性化合物D、酸性或碱性化合物E、碱性或中性化合物(正确答案)35. 设某样品斑点原点的距离为 x，样品斑点离溶剂前沿的距离为 y，则 Rf值为（） [单选题] *A、x/yB、y/xC、x/(x+y)(正确答案)D、y/(x+yE、(x+y)/y36. 下列哪个物质是常用的吸附剂之一（） [单选题] *A、碳酸钙B、硅胶C、纤维素D、硅藻土(正确答案)E、石棉37. 下列各项除哪项外，都是色谱中选择吸附剂的要求） [单选题] *A、有较大的表面积和足够的吸附力B、对不同的化学成分的吸附力不同C、与洗脱剂、溶剂及样品中各组分不起化学反应D、在所用的溶剂、洗脱剂中不溶解E、密度较大(正确答案)38. 分配色谱中的流动相的极性与固定相的极性（） [单选题] *A、一定要相同B、有一定的差距(正确答案)C、可以相同，也可以不同D、要相近，能互溶E、可随意选择39. 已知三种氨基酸 a、b、c，其中 Rf值分别为 0.17，0.26，0.50，斑点在色谱纸上距原点由近到远的排列顺序是（） [单选题] *A、a，b, c(正确答案)B. c ,b , aC . a , c ,bD、c，a，bE、b，c，a40. 吸附柱色谱和分配柱色谱的根本区别是（） [单选题] *A、所用的洗脱剂不同B、溶剂不同C、被分离的物质不同D、色谱机制(正确答案)E、操作方法不大相同41. 根据色谱过程的机制不同，纸色谱属于下列哪一类色谱（） [单选题] *A、吸附色谱B、分配色谱(正确答案)C、离子交换色谱D、凝胶色谱E、液-固色谱42. 某物质用薄层色谱分离，若用氯仿展开，其比移值太小，则要增大比移值，应在氯仿中最好加入何种物质（） [单选题] *A、丙酮(正确答案)B、乙醚C、四氯化碳D、环己烷E、苯。