天然药物化学合集2018
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天然药物化学交卷时间:2021-09-08 10:43:00 一、单项选择题1.(2分)具有抗疟作用的倍半萜内酯是〔〕• A. 莪术醇• B. 莪术二酮• C. 马桑毒素• D. 青蒿素• E. 紫杉醇得分:2知识点:天然药物化学作业题答案D 解析2.(2分)蟾蜍毒素是一种〔〕• A. 甲型强心甙元• B. 乙型强心甙元• C. 具有乙型强心甙元结构,有强心作用的非苷类• D. 无强心作用的甾体化合物得分:2知识点:天然药物化学作业题答案C 解析3.(2分)通常以树脂.苦味质.植物醇等为存在形式的萜类化合物为〔〕• A. 单萜• B. 二萜• C. 倍半萜• D. 二倍半萜• E. 三萜得分:2知识点:天然药物化学考试题答案B 解析4.(2分)对下述结构的构型表达正确的选项是〔〕• A. α-D型,• B. β-D型,• C. α-L型,• D. β-L型得分:0知识点:天然药物化学作业题答案C 解析5.(2分)原理为氢键吸附的色谱是〔〕• A. 离子交换色谱• B. 凝胶滤过色谱• C. 聚酰胺色谱• D. 硅胶色谱• E. 氧化铝色谱得分:2知识点:天然药物化学作业题答案C 解析6.(2分)在蒽醌衍生物UV光谱中,当262~295nm汲取峰的logε大于4.1时,示成分可能为〔〕• A. 大黄酚• B. 大黄素• C. 番泻苷• D. 大黄素甲醚• E. 芦荟苷得分:2知识点:天然药物化学考试题答案B 解析7.(2分)在天然界存在的苷多数为〔〕• A. 去氧糖苷• B. 碳苷• C. β-D-或α-L-苷• D. α-D-或β-L-苷• E. 硫苷得分:2知识点:天然药物化学考试题答案C 解析8.(2分)在水液中不能被乙醇沉淀的是〔〕• A. 蛋白质• B. 多肽• C. 多糖• D. 酶• E. 鞣质得分:2知识点:天然药物化学作业题答案E 解析9.(2分)20〔S〕原人参二醇和20〔S〕原人参三醇的结构区别是( )• A. 3—OH• B. 6—OH• C. 12—OH• D. 20—OH• E. 21—OH得分:2知识点:天然药物化学考试题答案B 解析10.(2分)生物碱的含义哪项是错误的〔〕• A. 自然界一类含氮有机物• B. 多具有杂环结构• C. 都显示碱性• D. 大多与酸成盐• E. 多具有生物活性得分:0知识点:天然药物化学作业题答案C 解析11.(2分)在液-液萃取法中,以下哪一种方法不适于对乳化现象的处理:〔〕• A. 将乳状液抽滤。
科目:天然药物化学试卷名称:2018年1月天然药物化学正考满分:100
单选题
1.化合物的生物合成途径为醋酸—丙二酸途径(分值:1分)
A.甾体皂苷
B.三萜皂苷
C.生物碱类
D.蒽醌类
标准答案:D
2.以硅胶吸附色谱分离下列苷元相同的成分,最后流出色谱柱的是(分值:1分)
A.四糖苷
B.三糖苷
C.双糖苷
D.单糖苷
E.苷元
标准答案:E
3.正相分配色谱常用的流动相为(分值:1分)
A.水
B.酸水
C.碱水
D.亲水性有机溶剂
E.亲脂性有机溶剂
标准答案:E
4.提取挥发油时宜用(分值:1分)
A.煎煮法回流法
B.分馏法
C.水蒸气蒸馏法
D.盐析法
E.冷冻法
标准答案:C
5.Smith裂解法可以避免剧烈的酸水解条件,而获得完整的苷元,适用于(分值:1分)
A.酯苷类
B.氮苷类
C.苷元易发生改变的苷类
D.苷元有邻二元醇的苷类
标准答案:D
6.在糖的纸层析中,固定相是(分值:1分)
A.纤维素
B.水
C.纤维素和水
D.展开剂中极性大的溶剂
标准答案:C
7.厚朴酚的基本结构属于哪种类型的木脂素(分值:1分)
A.芳基四氢萘类。
(注:波谱方面的汇总在最后几页,因老师说考黄酮类和蒽醌类,故重点整理这两个)第一章 总论(6学时)掌握:1.常用的天然化学成分的提取、分离、纯化方法溶剂提取法提取 水蒸气蒸馏法(适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、且难溶或不溶于水的成分)升华法溶剂法离子交换树脂法 沉淀法 分离纯化 结晶法色谱法超临界流体萃取超滤法、透析法、分馏法天然药物化学成分按其生物合成途径划分: 2.溶剂提取法与水蒸气蒸馏法的原理、操作及其特点 溶剂提取法·根据被提取成分的性质和溶剂性质浸渍法 渗漉法 煎煮法 提取方法 回流提取法 连续回流提取法 超临界流体萃取法 超声波提取法 微波提取法·溶剂极性由弱到强的顺序如下:石油醚(低沸点→高沸点) < 二硫化碳 < 四氯化碳 < 苯 < 二氯甲烷 < 乙醚 < 氯仿< 醋酸乙酯 < 正丁醇 < 丙酮 < 乙醇 < 甲醇 < 水 < 乙酸·选择溶剂的要点:能有效的提取成分;相似相溶,沸点适中易回收;低毒安全。
·水蒸气蒸馏法的原理:这类成分有挥发性,在100℃时有一定蒸汽压,当水沸腾时,该类成分一并随水蒸汽带出,再用有机溶剂萃取,既可分离出。
·系统分离法(先极性小的溶剂):石油醚→Et2O→EtOAc→EtOH→水。
·正相正相分配柱色谱:固定相的极性>流动相,极性小的先流出,适合极性大的物质。
基本结构单位:C2单位(醋酸单位):如脂肪酸、酚类、苯醌等聚酮类化合物;C5单位(异戊烯单位):如萜类、甾类等;C6单位:如香豆素、木脂素等苯丙素类化合物;氨基酸单位:如生物碱类化合物;复合单位:由上述单位复合构成;熟悉:1.天然药物化学的发展史、研究内容及其与其它课程的关系2.天然药物化学成分主要的生物合成途径和结构研究的主要程序及采用的主要方法.波谱方法——主要手段助色团:其本身是饱和基团(常含有杂原子),它连到生色团上时,能使后者吸收波长变长或吸收强度增加,如-OH, -NH2, -Cl 等 红外光谱(IR ) 分子振动能级谱 氢核磁共振光谱第二章糖和苷(6学时)掌握:1.掌握苷键的定义和苷的结构特征、苷的分类苷类又称配糖体(glycosides),是由糖或糖的衍生物等与另一非糖物质通过其端基碳原子联接而成的化合物。
天然药物化学第三节苯丙素类一、A11、具有扩冠、增加冠脉流量、抑制凝血和促进纤溶作用的是A、甘草酸B、穿心莲内酯C、青蒿素D、丹参素E、紫杉醇2、下列有关丹参素的叙述中,错误的是A、属于苯丙素类成分B、具有苯丙酸的基本结构C、是丹参中水溶性成分之一D、是丹参中脂溶性成分之一E、还可以聚合成二聚体称为丹参素丙3、主要含有木脂素成分的中药As五味子B、人参C、薄荷D、柴胡E、三七4、中药五味子中所含的主要木脂素是A、单氧环木脂素B、新木脂素C、联苯环辛烯型木脂素D、环木脂内酯木脂素E、简单木脂素5、香豆素类成分如果能水解后发生Gibb' s反应,说明具有A、3 位 0HB、4 位 0HC、5位无取代D、6位无取代E、7位无取代6、香豆素发生异疑弱酸铁反应所呈现的颜色是A、黄色B、蓝色C、棕色7、下列化合物具有升华性的是A.双糖B、多糖C、小分子游离香豆素D、香豆素昔E、蔥醍昔8、香豆素类化合物内酯环水解开环的反应条件是A、碱性醇溶液B>碱性水溶液C、酸性水溶液D、酸性醇溶液E、醇水溶液9、在紫外光下能显出强烈蓝色荧光的化合物是A、香豆素母核B、口夫喃香豆素C、季彼生物碱D、叔胺牛.物碱E、7-0H香豆素10、下列关于香豆素的性质叙述错误的是A、游离香豆素具有较好的结晶B、小分子香豆素有挥发性C、香豆素昔具有升华性D、游离的香豆素易溶于有机溶剂E、香豆素昔类能溶于水11、有强烈蓝色荧光的香豆素类化合物是A、7-疑基香豆素B、7, 8-二轻基香豆素C、7-甲氧基香豆素D、7, 8-二甲氧基香豆素E、6, 7-二甲氧基香豆素12、香豆素因其含有内酯结构而产生的显色反应是A、A1C13反应B、FeCL H应C、Gibbs 反应D、Emorson 反应E、异轻府酸铁反应C、紫色D、红色E、棕色14、Gibbs反应的阳性结果是A、蓝色B、黑色C、黄色D、砖红色E、红色15、香豆素应有的基本结构骨架是A、苯骈a -毗喃酮环B、苯骈BT比喃酮环C、不饱和环酮D、苯骈丫-11比喃酮环E、饱和环酮二、B1、A.单糖B.蛋白质C.多糖D.昔E.香豆素<1> 、由糖和非糖物质形成的化合物A B C D E<2> 、对用碱提取酸沉淀法提取的是A B C D E<3> 、在水中溶解度最大的是A B C D E答案部分一、A11、【正确答案】D【答案解析】药理实验证明丹参素、丹酚酸B具有耐缺氧、抗冠状动脉粥样硬化性心脏病(简称“冠心病”)、增加冠脉流量、抑制凝血和促进纤溶作用,是丹参治疗冠心病的有效成分。
(完整word版)天然药物化学汇总,推荐⽂档天然药物化学第⼀章总论1、天然药物化学:天然药物化学是运⽤现代科学理论与⽅法研究天然药物中化学成分的⼀门学科, 主要指天然药物的化学成分的结构特点、理化性质、提取分离⽅法、结构鉴定、结构改造及⽣物合成途径。
2、有效成分:天然药物中具有⼀定⽣物活性、能代表天然药物临床疗效的单⼀化合物。
3、按溶剂极性⼤⼩顺序分为:⽔,亲⽔性有机溶剂,亲脂性有机溶剂常见溶剂极性强弱顺序如下:环⼰烷<⽯油醚<苯<⼆氯甲烷<⼄醚<氯仿<⼄酸⼄酯(亲脂性)<丙酮<正丁醇<⼄醇(亲⽔性)<甲醇(亲⽔性)<⼄腈<⽔<吡啶<⼄酸⼄醇:⽆毒廉价⽤最多的试剂4、冷提-----适⽤于受热不稳定的成分热提-----受热稳定的成分①浸渍法:优点:⽤⽔或有机溶剂,不加热。
缺点:出膏率低,⽤⽔做溶剂时易发霉,需加防腐剂。
②渗漉法:优点:有效成分浸出完全,可直接收集浸出液缺点:消耗溶剂量⼤,费时长,操作⿇烦。
③煎煮法:特点:操作简单,对易挥发、热不稳定的成分不宜⽤。
④回流提取法:特点:热不稳定的成分不宜⽤,溶剂消耗量⼤,操作⿇烦。
⑤连续回流提取法:优点:节省溶剂、效率⾼。
缺点:对热不稳定成分不宜⽤,时间长⑥CO2超临界流体萃取技术:常⽤的临界流体有CO25、活性炭的主要作⽤是:脱⾊7、习题①⽤含⽔15%硅胶柱分离化合物A, B, C,并⽤⼄酸⼄酯作为流动相,试⽐较化合物的出柱顺序。
答案:A > B > C②换成RP-18 柱⾊谱,甲醇-⽔(30: 70)进⾏洗脱,试说明化合物A, B, C的出柱顺序。
答案: B > C > A第⼆章糖和苷1、低聚糖:由2-9个单糖通过苷键结合⽽成的直链或者⽀链聚糖蔗糖是⼆糖或双糖2、多糖:纤维素、树胶、黏液质⼦3、苦杏仁的⽔解产物:氢氰酸4、⽤于糖和苷的检测反应:Molisch反应;此反应的试剂是:浓硫酸和α-萘酚(结构鉴别⼤题会⽤到)5、按苷键原⼦的不同,酸⽔解易难程度为:N- 苷>O-苷>S-苷>C-苷6、苷化位移:糖和苷元结合成⽢后,⽢元的α-C,β-C以及糖的端基碳的化学位移均都发⽣了改变,此改变被称为苷化位移。
2018年自考《天然药物化学》试题及答案1.分离季铵碱的生物碱沉淀试剂为 DA. 碘化汞钾B. 碘化铋钾C. 硅钨酸D. 雷氏铵盐E. 碘-碘化钾2. 溶剂法分离l—麻黄碱和d—伪麻黄碱的依据是BA. 硫酸盐溶解度的差异B. 草酸盐溶解度的差异C.醋酸盐溶解度的差异D. 磷酸盐溶解度的差异E. 游离碱溶解度的差异3. 下列生物碱碱性最强的是AA. 季胺碱B. 叔胺碱C. 仲胺碱D. 伯胺碱E. 酰胺碱4.蛋白质可用下列哪种反应检识BA. 茚三酮反应B. 双缩脲反应C. 雷氏盐反应D. 三氯化铁反应E. 磷酸反应5.下列除哪项外都是鞣质的性质 EA. 可溶于水B. 具还原性C. 与生物碱作用D. 与铁氰化钾氨溶液作用E. 与H2S作用6.下列除哪项外都可以用来区别可水解鞣质和缩合鞣质 EA. 溴水B. 石灰水C. 醋酸铅D. 稀酸E. 浓硫酸7.鞣质是EA. 多元酚类B. 复杂的化合物C. 具有涩味的化合物D. 大分子化合物E. 复杂的多元酚类.大分子化合物8.缩合鞣质与酸作用的产物是EA. 没食子酸B. 儿茶素C. 逆没食子酸D. 糖与没食子酸E. 鞣红9.提取挥发油时宜用CA. 煎煮法B. 分馏法C. 水蒸气蒸馏法D. 盐析法E. 冷冻法10.用水提取含挥发性成分的药材时,宜采用的方法是 CA. 回流提取法B. 煎煮法C. 浸渍法D. 水蒸气蒸馏后再渗漉法E. 水蒸气蒸馏后再煎煮法11.影响提取效率的最主要因素是 DA. 药材粉碎度B. 温度C. 时间D. 细胞内外浓度差E. 药材干湿度12.可作为提取方法的是DA.铅盐沉淀法B.结晶法C.两相溶剂萃取法D.水蒸气蒸馏法E.盐析法13.连续回流提取法所用的仪器名称叫 DA.水蒸气蒸馏器B.薄膜蒸发器C.液滴逆流分配器D.索氏提取器E.水蒸气发生器14.两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的BA.比重不同B.分配系数不同C.分离系数不同D.萃取常数不同E.介电常数不同15. 可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是 DA. 乙醚B. 醋酸乙酯C. 丙酮D. 正丁醇E. 乙醇16.从天然药物的水提取液中萃取强亲脂性成分,宜选用 EA. 乙醇B. 甲醇C. 正丁醇D. 醋酸乙醋E. 苯17.不是影响结晶的因素为AA.杂质的多少B.欲结晶成分含量的多少C.欲结晶成分熔点的高低D.结晶溶液的浓度E.结晶的温度18.影响硅胶吸附能力的因素有AA.硅胶的含水量B.洗脱剂的极性大小C.洗脱剂的酸碱性大小D.被分离成分的极性大小E.被分离成分的酸碱性大小19.不适于醛、酮、酯类化合物分离的吸附剂为 AA.氧化铝B.硅藻土C.硅胶D.活性炭E.聚酰胺20.化合物进行硅胶吸附柱色谱时的结果是 BA.极性大的先流出B.极性小的先流出C.熔点低的先流出D.熔点高的先流出E.易挥发的先流出21.硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是 BA.洗脱剂无变化B.极性梯度洗脱C.洗脱剂的极性由大到小变化D. 酸性梯度洗脱E.碱性梯度洗脱22.氧化铝,硅胶为极性吸附剂,若进行吸附色谱时,其色谱结果和被分离成分的什么有关AA.极性B.溶解度C. 吸附剂活度D.熔点E.饱和度23.下列基团极性最大的是DA.醛基B.酮基C.酯基D.酚羟基E.甲氧基24.下列基团极性最小的是CA.醛基B.酮基C.酯基D.酚羟基E.醇羟基25.下列基团极性最大的是AA.羧基B.胺基C.烷基D.醚基E.苯基1.用于检测甲型强心苷元的试剂是 DA. 醋酐-浓硫酸B. 三氯化铁-冰醋酸C. 三氯化锑D. 碱性苦味酸E. 对二甲氨基苯甲醛2.下列物质中C/D环为顺式稠和的是CA. 甾体皂苷B. 三萜皂苷C. 强心苷D. 蜕皮激素E. 胆汁酸3.α-去氧糖常见于AA. 强心苷B. 皂苷C. 黄酮苷D. 蒽醌苷E. 香豆素苷4.甲型强心苷元与乙型强心苷元主要区别是 DA. 甾体母核稠合方式B. C10位取代基不同C. C13位取代基不同D. C17位取代基不同E. C5-H的构型5.提取次生苷应采用那种方法EA. 先用70%乙醇浸泡,再加热提取B. 用甲醇回流C. 用水煎煮D. 用乙醚连续回流提取E. 用水湿润,室温放置一段时间,再用70%乙醇回流提取6.Keller-Kiliani反应所用试剂是EA. 三氯醋酸-氯胺TB. 冰醋酸-乙酰氯C. 三氯化铁-盐酸羟胺D. 三氯化锑E. 三氯化铁-冰醋酸,浓硫酸7.不符合甲型强心苷元特征的是 CA. 甾体母核B. C/D环顺式稠合C. C17连接六元不饱和内酯环D. C18、C19均为β-构型。
XXX2018年7月考试《天然药物化学》考查课试题【满分答案】XXX2018年7月考试《天然药物化学》考查课试题一、单选题(共20道试题,共20分)1.难溶于水而易溶于三氯甲烷的成分是A.生物碱B.无机盐C.氨基酸D.胶淀粉E.低级脂肪酸答案:A2.不适宜用离子交换树脂法分离的成分为A.生物碱B.生物碱盐C.有机酸D.氨基酸E.强心苷答案:E3.选择结晶溶剂不需考虑的条件为A.结晶溶剂的比重B.结晶溶剂的沸点C.对欲结晶成分热时溶解度大,冷时溶解度小D.对杂质冷热时溶解度均大,或冷热时溶解度均小E.不与欲结晶成分发生化学反应答案:A4.不克不及被碱催化水解的苷键是A.酚苷键B.糖醛酸苷键C.酯苷键D.与羰基共轭烯醇苷键答案:B5.在糖的纸层析中,固定相是A.纤维素B.水C.纤维素和水D.睁开剂中极性大的溶剂答案:B6.用于鉴别木脂素中亚甲二氧基的显色反应是A.XXX回响反应B.异羟肟酸铁反应C.Gibb's回响反应D.三氯化铁回响反应E.磷钼酸试剂反应答案:A7.下列苷类化合物,不克不及被常规酸催化水解的是A.黄酮碳苷B.香豆素酚苷C.蒽醌酚苷D.人参皂苷答案:A8.环烯醚萜苷具有下列何种性质A.挥发性B.脂溶性C.对酸不稳定D.甜味E.升华性答案:C9.下列化合物可制成油溶性注射剂的是A.青蒿素B.青蒿琥珀酸酯钠C.二氢青蒿素甲醚D.穿心莲内酯磺酸钠E.穿心莲内酯丁二酸单酯钾谜底:C10.超临界萃取法提取挥发油时常选择哪种物质为超临界流体物质A.氯化亚氮B.乙烷C.乙烯D.甲苯E.二氧化碳答案:E11.从挥发油乙醚液平星散碱性成分可用下列哪种试剂A.5%NaHCO3和NaOHB.10%HCl或H2SO4C.邻苯二甲酸酐D.Girard试剂T或PE.2%NaHSO3谜底:B12.从挥发油乙醚液中分离酚、酸性成分可用下列哪种试剂A.5%NaHCO3和NaOHB.10%HCl或H2SO4C.邻苯二甲酸酐D.Girard试剂T或PE.2%NaHSO3答案:A13.水解人参皂苷欲获得原人参皂苷元,可选用A.酸水解B.XXX裂解C.光解D.酶解E.碱水解谜底:B14.皂苷有溶血作用的原因是A.具有表面活性B.与细胞壁上的胆甾醇结合生成沉淀C.具有羧基D.具有三萜结构E.具有甾体结构答案:B15.以皂苷为主要成分的药物,一般不宜制成注射液,其原因是A.刺激性B.发泡性C.溶血性D.不稳定性E.水难溶性答案:C16.强心苷酶水解能切断的苷键是A.所有的苷键B.D-葡萄糖与6-去氧糖之间的苷键C.苷元与6-去氧糖之间的苷键D.苷元与2,6-去氧糖之间的苷键E.2,6-去氧糖之间的苷键谜底:B17.地奥心血康中主要皂苷成分含薯蓣皂苷,其布局属于A.齐墩果烷型B.螺旋甾烷型C.异螺旋甾烷型羊毛甾烷型D.达玛烷型谜底:C18.碱性最弱的生物碱是A.季铵生物碱B.叔胺生物碱C.仲胺生物碱D.伯胺生物碱E.酰胺生物碱答案:E19.在酸水溶液中可间接被三氯甲烷提取出来的生物碱是A.强碱B.中强碱C.弱碱D.酚性碱E.季铵碱答案:C20.碱性不同的生物碱混合物的星散可选用A.简单萃取法B.酸提取碱沉淀法C.pH梯度萃取法D.有机溶剂回流法E.分馏法答案:C二、名词解释(共4道试题,共20分)1.端基差向异构体谜底:若构型不同的手性原子处在链末端,则这两个异构体又称为“端基差向异构体”。
天然药物化学第八节生物碱一、A11、下列化合物具有解痉镇痛和散瞳作用的是As巴豆昔B、柯扌亚素C、喜树碱D、肉桂蹂质AE、罠君碱2、下列有关生物碱叙述正确的是A、都呈较强的碱性B、含有氮原子C、自然界的所有含氮成分D、无色E、在植物体内以盐的形式存在3、具有抗菌作用的生物碱是A、小漿碱B、吗啡碱C、阿托品D、可待因E、利血平4、具有镇痛作用的生物碱是A、奎宁B、罠君碱C、吗啡碱D、东奁君碱E、烟碱5、碱性最强的生物碱是人、秋水仙碱B、麻黄碱C、番木蹩碱(的士宁)D、新番木鳖碱E、小漿碱6、生物碱沉淀反应要求的条件是A、在酸性水溶液中进行B、在强碱性水溶液中进行C、在亲水性有机溶剂中进行D、在亲脂性有机溶剂中进行E、在弱碱性水溶液中进行7、下列类别的化合物碱性最强的是/\、季饮碱B、芳胺C、酰胺D、五元芳氮杂环E、六元芳氮杂环8、哪一个生物碱是弱酸性化合物B、山萇着碱C、罂粟碱D、毛果芸香碱E、麻黄碱9、具有升华性的生物碱是A、咖啡因B、小樂碱C>美登木碱D、秋水仙碱E、乌头碱10、下列化合物中,按碱性强弱排列正确的是A、季鞍碱〉脂肪杂环碱〉酰胺〉芳香胺B、脂肪杂环碱〉季钱碱〉酰胺〉芳香胺C、脂肪杂环碱〉季鞍碱〉芳香胺〉酰胺D、季彼碱〉脂肪胺>芳香胺〉酰胺E、芳香胺>季鞍碱>脂肪胺〉酰胺11、可溶于水的生物碱是A、紫草素B、小樂碱C、莪术油D、查耳酮E、萇若碱12、水溶性最强的生物碱是A、氧化苦参碱B、苦参碱C、去氢苦参碱D、安那吉碱E、巴普叶碱13、下列化合物中碱性最强的生物碱是A、小漿碱B、苦参碱C、麻黄碱D、罠君碱E、秋水仙碱14、氧化苦参碱溶于水是因为A、含有酚瓮基B、具有N-0配位键C、含有亲水性官能团的小分子D、含有酰胺结构E、季鞍结构15、下列方法中能用来分离麻黄碱与伪麻黄碱的是A、N aHCOjB、NazCOsC、醋酸D、草酸Ex氯仿16、将混合生物碱溶于氯仿中,用pH由高到低的酸性缓冲溶液顺次萃取,生物碱则可按下列顺序依次萃取出来A、碱度由弱到强B、碱度由强到弱C、极性由小到大D、极性由大到小E、酸度由弱到强二、B1、A.麻黄碱B.烟碱C.东蔓若碱D.小漿碱E.喜树碱<1> 、属于有机胺类的生物碱是A B C D E<2> 、常作为防晕和镇静药物应用的生物碱是A B C D E答案部分一、A11、【正确答案】E【答案解析】產君碱具有解痉镇痛、散瞳、解磷屮毒作用。
天然药物化学实验指导循环使用请勿带走目录实验一槐花M中芦丁的提取实验二芦丁水解液的纸色谱鉴定实验三大黄中大黄素的提取实验四大黄中大黄素的柱色谱提纯实验五苦参生物碱的薄层鉴定实验六茶叶中咖啡因的提取实验一槐花M中芦丁的提取芦丁<Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花M<为植物Sophora japonica的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。
b5E2RGbCAP槐花M为豆科植物槐花的未开放花蕾。
味苦性凉,具清热、凉血、止血之功。
槐花的主要化学成分为芦丁,又名芸香甙,含量可达12-16%。
p1EanqFDPw芦丁是由槲皮素<Quercetin)3位上的羟基与芸香糖<Rutinose)〔为葡萄糖<Glucose)与鼠李糖<Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。
为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
DXDiTa9E3d芦丁具有维生素P的作用。
可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,临床上用作毛细管脆性引起的出血症,并常用作防治高血压病的辅助治疗剂。
现在国处也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
RTCrpUDGiT一、实验目的1.通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2.掌握黄酮类化合物的主要性质。
二、实验原理芦丁属黄酮类化合物,分子中有较多酚羟基,具弱酸性,易溶于热碱中,酸化后又析出,因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁,又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。
5PCzVD7HxA三、实验材料槐M、石灰乳、0.4%硼砂水溶液、浓盐酸、广泛pH试纸、棉花等。
四、实验内容称取槐M30g,在乳钵中研碎后,投入300ml0.4%硼砂溶液的沸水溶液中煮沸2-3分钟,在搅拌下加入石灰乳调pH9,煮沸40分钟<注意添加水,保持原有体积,保持pH8~9),趁热倾出上清液,用棉花过滤。
残渣加100ml水,加石灰乳调pH9,煮沸30分钟,趁热用棉花过滤,二次滤液合并。
滤液保持在60℃,加浓HCl,调pH2-3,放置过夜,则析出芦丁沉淀。
jLBHrnAILg五、实验说明及注意事项1、加入饱和石灰水溶液既可达到碱溶液提取芦丁的目的,又可除去槐花M中大量多糖粘液质,更容易过滤。
也可直接加入150mL水和1g氢氧化钙粉末,而不必配成饱和溶液。
xHAQX74J0X2、pH值过低会使芦丁形成烊盐而增加了水溶性,降低收率。
六、思考题1.本实验提取过程中应注意哪些问题?2、根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理。
实验二芦丁水解液的纸色谱鉴定一、实验目的1.掌握纸色谱方法。
2.掌握黄酮类化合物的色谱特点。
二、实验原理芦丁可被稀酸水解,生成槲皮素及葡萄糖、李糖,并能通过纸层析鉴定。
三、实验材料槐M、石灰乳、0.4%硼砂水溶液、2%的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1%的氢氧化钠溶液、1%的三氯化铝乙醇溶液、1%的葡萄糖溶液、1%的鼠李糖溶液、1%芸香苷乙醇溶液、1%槲皮素乙醇溶液、95%乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、中速层析滤纸等。
LDAYtRyKfE四、实验内容<一)芦丁的水解取芦丁1g,研碎,加2%硫酸水溶液80ml,小火加热,微沸回流30-60min,并及时补充蒸发掉的水分。
在加热过程中,开始时溶液呈浑浊状态,约10min后,溶液由浑浊转为澄清,逐渐析出黄色小针状结晶,即水解产物槲皮素,继续加热至结晶物不再增加时为止。
抽滤,保留滤液20ml,以检查滤液中的单糖。
Zzz6ZB2Ltk <二)糖的纸色谱检识取上述水解母液10ml小心用Ba(OH>2<大约1-1.5g , 并预先用10ml水调至成乳液)中和至中性,过滤出生成的BaSO4沉淀,滤液用热水浴小心浓缩至小体积1ml备用。
取1张圆形滤纸, 用铅笔画出通过圆心的三条直线将滤纸等分为6份,对角点样法两次将样品、葡萄糖、鼠李糖标准品点于距圆心一定<>0.5mm)处, 并将用其它滤纸卷成的滤纸芯通过圆滤纸的圆心,借助滤纸芯的毛细作用用正丁醇-乙酸-水<4:1:5)上层溶液作径向展开。
dvzfvkwMI1支持剂:新华层析滤纸<中速、20cmХ7cm)样品:水解浓缩液对照品:a. 葡萄糖标准品水溶液b. 鼠李糖标准品水溶液展开剂:正丁醇:冰醋酸:水<4:1:5上层)显色:a. 喷苯胺-邻苯二甲酸试剂,于105℃加热10min,显棕色或棕红色斑点b.喷氨性硝酸银试剂,于100℃左右加热,呈棕褐色斑点。
五、思考题1、芦丁酸水解时有何现象,如何解释?2、槲皮素和芦丁纸色谱鉴定时,用BAW<4:1:5)上层和下层展开后,解释两者的相对比移值大小关系?3、葡萄糖和鼠李糖的纸层析鉴定时,用BAW<4:1:5)上层展开后,何者相对比移值较大,为什么?实验三大黄中大黄素的提取一、实验目的<1)熟悉蒽醌类成分的提取分离方法<2)掌握PH梯度提取法的原理和操作技术二、实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物 ,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。
结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基,故呈弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。
游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。
其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
rqyn14ZNXI本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素,其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。
EmxvxOtOco大黄酸:黄色针状结晶mp.321—322℃<升华),不溶于水,能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液,微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。
SixE2yXPq5大黄素:橙黄色针状结晶,mp.256—257℃<乙醇或冰醋酸),能升华。
其溶解度如下:四氯化碳0.01%、氯仿0.07%、二硫化碳0.009%、乙醚0.14%、苯0.041%。
易溶于乙醇,可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液,几乎不溶于水。
6ewMyirQFL大黄酸 R1=H R2=COOH大黄素R1=CH3 R2=OH芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3大黄酚R1=CH3 R2=HkavU42VRUs三、实验器材试药:大黄粗粉、20%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、大黄素标准品等y6v3ALoS89仪器:回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪循环水式多用真空泵、抽滤瓶、铁架台等M2ub6vSTnP四、实验内容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉30g20%H2SO4 150ml加热1h,抽滤、干燥滤饼乙酸乙酯回流提取1h乙酸乙酯层5%NaHCO3萃取水层<紫红色)乙酸乙酯层水层<红色)乙酸乙酯层<弃掉)HCl黄色沉淀<粗品)水洗至中性,丙酮溶解,分离纯化大黄素结晶五、具体操作步骤:1.游离蒽醌的提取称取大黄粗粉30g,加20%H2SO4水溶液150mL,加热1小时,放冷,抽滤,同时滤饼水洗至近中性<除去H2SO4),于70℃干燥后,置回流装置中,加入乙酸乙酯300 mL回流提取1小时,得到乙酸乙酯提取液。
0YujCfmUCw2.PH梯度萃取分离<1)将乙酸乙酯提取液加入分液漏斗中,用5% NaHCO3水溶液萃取三次,经观察乙酸乙酯层颜色变浅及无气泡产生为止。
eUts8ZQVRd<2)经5% NaHCO3水溶液萃取后的乙酸乙酯层,继以5%Na2CO3水溶液萃取三次,乙酸乙酯层经薄层检查(标准大黄素作对照>,得知已提尽大黄素后,合并三次Na2CO3萃取液,并用HCl酸化,得大黄素沉淀。
<注意:加酸时应缓慢加入,以防酸液溢出)。
sQsAEJkW5T六、注意事项:1、游离蒽醌的提取要控制温度,不宜太高2、PH梯度萃取分离时,要检查是否萃取完全3、注意碱液浓度及萃取时的静置时间对实验结果的影响。
五、思考题pH梯度萃取法的原理是什么?如何利用该方法分离大黄中的5种游离羟基蒽醌化合物?实验四大黄中大黄素的柱色谱提纯一、实验目的1、学习硅胶柱色谱的分离原理。
2、学习大黄素柱色谱的操作方法。
二、实验原理利用混合物中各组分对固定相的吸附能力不同可将大黄素分离出来。
三、实验方法<一)大黄素提纯<1)装柱:取一玻璃层析柱,垂直固定在铁架台上,在管的下端垫入少量棉花,装入100~200目硅胶<约1/3高,湿法装柱)。
GMsIasNXkA<2)上样:将样品置于小蒸发皿中,用少量石油醚分散,另加用3倍量硅胶拌和均匀,并于水浴上缓缓蒸去溶剂。
然后将含有样品的硅胶装入色谱柱的上端,并盖一圆形滤纸。
TIrRGchYzg <3)洗脱:将色谱柱活塞打开,洗脱剂为石油醚<沸程60-90℃)-乙酸乙酯<15∶1)混合液。
<4)收集:洗脱液25ml一份,分别收集,用硅胶薄层板跟踪检查<被洗脱的成份先后次序为:大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素等)。
合并大黄素部分,回收溶剂至小体积,放置,即可析出结晶,过滤,即得纯品大黄素。
7EqZcWLZNX<二)大黄素的薄层色谱检识薄层板:硅胶CMC-Na板样品液:自制大黄素溶液对照品:标准大黄素溶液展开剂:石油醚-乙酸乙酯<7:3)显色:观察斑点颜色四、思考题大黄中5种游离羟基蒽醌化合物的极性与结构的关系如何?薄层鉴别时常用何类吸附剂?Rf值顺序如何?实验五苦参生物碱的薄层鉴定一、实验目的和要求1、掌握硅胶板的制作方法和注意问题。
2、学习苦参生物碱的薄层鉴定方法。
二、实验原理中药苦参是豆科植物苦参(SophoraflavescensAit>的干燥根,有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。
苦参在临床上用于杀虫、治疗痢疾、肝炎、荨麻疹、湿疹、气管炎等。
药理实验证明苦参总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。