有效氧化钙测定试剂配制方法

氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。

T 0811 —1994石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。

2 仪器设备2.1 方孔筛：0.15mm 1 个。

2.2 烘箱：50~250C, 1台。

2.3 干燥器：25cm, 1个。

2.4 称量瓶：30mm X 50mm 10 个。

2.5 瓷研钵：12~13cm 1 个。

2.6 分析天平：量程不小于50g,感量0.0001g , 1台。

2.7 天子天平：量程不小于500g,感量0.01g , 1台。

2.8 电炉：1500W 1 个。

2.9 石棉网：20cm X 20cm, 1 块。

2.10 玻璃珠：3mr p1 袋（0.25kg ）。

2.11 具塞三角瓶：250mL 20 个。

2.12 漏斗：短颈，3个。

2.13 塑料洗瓶：1个。

2.14 塑料桶：20L , 1 个。

2.15 下口蒸馏水瓶：5000mL, 1 个。

2.16 三角瓶：300mL 10 个。

2.17 容量瓶：250mL 1000mL 各1 个。

2.18 量筒：200mL 100mL 50mL 5mL,各1 个。

2.19 试剂瓶：250mL 1000mL各5个。

2.20 塑料试剂瓶：1L , 1个。

2.21 烧杯：50mL 5 个；250mL（或300mL , 10 个。

2.22 棕色广口瓶：60mL 4 个；250mL 5 个。

2.23 滴瓶：60mL, 3个。

2.24 酸滴定管：50mL, 2支。

2.25 滴定台及滴定管夹:各1套。

2.26 大肚移液管：25mL50mL,各1支。

2.27 表面皿：7cm, 10 块。

2.28 玻璃棒：8mn X 250mn及4mi X 180mm各10 支。

2.29试剂勺：5个。

2.30 吸水管：8mn X 150mm2.31 洗耳球：大、小各1个3 试剂3.1 蔗糖（分析纯）。

3.2 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95乙醇中。

3.3 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50C）中。

有效氧化钙的测定一一、试剂试剂蔗糖：化学纯。

酸：0.5mol/l标准溶液。

酚酞指示剂。

二、仪器具有磨口玻塞的锥形瓶，天平，酸式滴定管。

三、操作步骤操作迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。

塞紧瓶塞。

摇动15min，以酚酞为指示剂，用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。

四、数据处理与记录CaO（%）=2.8NV/W式中：N──酸标准溶液的浓度；V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g））。

五、注意事项注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。

再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。

[6]酸式原理测氧化钙一、试剂酚酞，酸标准溶液0.1mol/L二、仪器量筒100ml,酸式滴定管三、操作步骤CaO+H2O─→Ca（OH）2Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O 试剂0.1mol/l酸标准溶液。

酚酞指示剂。

测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。

混匀，过滤（过滤要迅速）。

弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。

四、注意事项试中各项意义同蔗糖法。

注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。

过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低。

[6]石灰乳活性氧化钙的测定一、方法提要：氧化钙在水中按下式反应进行：CaO+H2O〓Ca(OH) 2〓Ca2++2OH-其反应慢，当以酚酞为指示剂，用盐酸滴定时，石灰乳离解出氢氧根离子，首先与盐酸中的H+作用生成水，并使平衡向右移动，石灰乳则继续离解出氢氧根离子。

氧化铝含量测定原理：试样经碱溶，酸化，脱水后，加入过量的EDTA，使之与铁、铝、钛等离子络合。

在pH=5.7-6.0时以二甲酚橙为指示剂，用标准Zn(Ac)2滴定过量的EDTA。

加入KF使被铝、钛等离子络合掉的EDTA释放出来，再用标准Zn(Ac)2溶液滴定由离子释放出来的EDTA测得铝、钛的合量，减去钛相当铝的量既得铝的含量。

此方法适用于中高含量铝的测定。

仪器及试剂：EDTA（0.05mol/L）、NaAc-HAc缓冲液（pH=5.7-6.0）、KF（20%）、Zn(Ac)2（2%）、Zn(Ac)2标准溶液（0.2%）、1:1氨水、二甲酚橙指示剂、溴甲酚绿指示剂、甲基红指示剂150mL烧杯、玻璃棒、表面皿、10mL量杯、5mL塑料量杯、25mL酸式滴定管、10mL移液管操作步骤：1.取10mL试样溶液于150mL烧杯中。

----------10mL移液管2.加入10mL EDTA（0.05mol/L）。

----------10mL量杯3.加一滴甲基红指示剂，溶液呈淡红色。

4.用1:1氨水调节溶液由淡红色变为黄色。

5.加入10mL NaAc-HAc缓冲液调节溶液pH。

----------10mL量杯6.加热煮沸3-5分钟，取下冷却至室温。

（煮沸时间一定要够）7.加入二甲酚橙指示剂至溶液呈淡黄色。

8.加入溴甲酚绿指示剂至溶液呈草绿色。

9.用胶头滴管滴加2% Zn(Ac)2至草绿色溶液出现紫色。

10.酸式滴定管滴加Zn(Ac)2标准溶液至草绿色溶液刚好完全变成紫色。

11.加入KF（20%）5mL。

----------5mL塑料量杯12.加热煮沸3-5分钟，取下冷却至室温。

13.酸式滴定管滴加Zn(Ac)2标准溶液至绿色溶液刚好完全变成紫红色。

Al2O3(%)=[(T Al2O3×V)/W]×100所需试剂的配制1.EDTA（0.05mol/L）称取（EDTA分子量×0.05）g EDTA溶于150mL烧杯中，加水溶解后转移至1L容量瓶中，定容摇匀，所得溶液为0.05mol/L。

一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
EDTA 滴定法测定氧化钙量
试料用氢氧化钠熔融，热水浸取，盐酸酸化，脱水，加入盐酸和动物胶凝聚剂，过滤除硅。

滤液用三乙醇胺为掩蔽剂，pH＞12 时，以钙指示剂为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。

由消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算氧化钙的质量分数。

本方法适用于菱镁矿中质量分数为1%以上的氧化钙量的测定。

一、试剂及配制
1、钙指示剂：称取0.1g 钙试剂羧酸钠盐和10g 氯化钾于玛瑙研钵中研匀后，贮于棕色瓶中备用。

2、氧化钙标准溶液（1.0mg/mL）：称取0.8924g 碳酸钙（基准试剂，预先
在105℃烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温）于100mL 烧杯中，加20mL 水，滴加盐酸（1＋1）溶解后，加热煮沸，冷却。

移入500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3、EDTA 标准溶液（0.01mol/L）：称取7.5g EDTA 溶解于200mL 热水中，过滤，冷却后稀释至200mL，混匀。

按下述方法标定EDTA 对氧化钙的滴定系数：移取3 份10.00mL 氧化钙标准溶液（1.0mg/mL），分别置于300mL 烧杯中，用水稀释至100mL，加入10mL 三乙醇胺（1＋4）、15mL 氢氧化钾溶液（100g/L），加入0.1g 钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，即为终点。

取3 次标定结果的平均值。

3 次结果极差值不应大于0.05mL。

按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量：
式中，为单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，g/mL；m 为标。

石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）方法提要：试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。

化验试剂：碳酸钾-硼砂（1+1）混合剂：先将碳酸钾放在干燥几天，硼砂放在烘箱（105℃）中烘2小时后，然后按1：1的重量，将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细，混匀后贮存于茶色磨口瓶中。

硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。

制备步骤：称取约0.5g试样于铂坩埚中，加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面。

盖上坩埚，从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后，在950-100℃下继续熔融3-5分钟，然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。

冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完成分解。

再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。

氧化钙的测定1方法提要在PH大于12的溶液中，以氟化钾（2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、钼，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。

钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。

2试验试剂盐酸（1+1）2%氟化钾：将2g氟化钾（KF.2H2O）溶于100ml水中三乙醇胺（1+2）：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合CMP指示剂：1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。

2g酚酞+5g 在105℃烘过的硝酸钾研磨细，存于磨口瓶中。

20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml，放入100ml烧杯中，加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液，并放置2分钟以上，然后用水稀释至200ml，加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂，加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml（此时溶液PH大于12），用0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失（而呈现酒红色）。

有效氧化钙测定试剂配制方法(1)蔗糖(分析纯)。

(2)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。

(3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水中。

(4)0.5N盐酸标准溶液：将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L，按下述方法标定其当量浓度后备用。

称取约0.800~1.000g(准确至0.0002g)已在180ºС烘干2h的碳酸纳，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止。

盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算： N＝Q/(V×0.053) 式中：N－盐酸标准溶液当量浓度； Q－称取碳酸钠的质量(g)； V－滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。

氰根测试1、硝酸银滴定，碘化钾为指示剂1）硝酸银标准溶液的配制:称1.734克硝酸银到1000ml蒸馏水中，存放棕色瓶子里。

2）碘化钾溶液配制:称2-5克的碘化钾放到100ml蒸馏水中，存放在棕色瓶子中。

滴定过程取10ml氰化试液放到滴定下，滴定管倒入硝酸银标准液，看好刻度，把需要滴定的氰化液里加入3-6滴碘化钾，开始滴定，一边滴定一边用玻璃棒搅动，轻微变黄至浑浊即为终点。

消耗比是万分比2、碱度检测:1）:草酸标准溶液2）:酚酞为指示剂草酸标准溶液的配比:称取2.248克草酸加入到1000ml蒸馏水中。

酚酞溶液:称取1克酚酞到100ml的无水乙醇里。

滴定过程:将需测的试液放到滴定管下，记录好刻度，现在试液中加入1-2滴酚酞，使试液变红即可，然后开始滴定，一边滴定一边用玻璃棒搅拌，红色完全消失为终点。

消耗比也是万分比。

石膏中氧化钙的测定分析
1 方法提要：分取酸不溶物滤液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝元素，在PH≥12的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙。

2 试剂∶
2.1 盐酸羟胺：5％水溶液；
2.2 三乙醇胺：（1+1）水溶液；
2.3 KOH(10％)：10克KOH溶于100ml水中，摇匀；
2.4 EDTA标准溶液：称取
3.7224gEDTA基准物于500ml烧杯中，加水300ml溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

3 分析步骤：
3.1 称取1g试样，置于250ml烧杯中，用水润湿后加入50ml 2mol/HCL，盖上表面皿，加热微沸1h补加热水保持体积在50ml左右，加入100ml热水继续加热至沸后用慢速定量滤纸过滤，不溶物用热（2+98）HCL洗涤3-4次，再用温水洗净烧杯和不溶物直至用AgNO3溶液检验无氯离子。

滤液用250ml容量瓶承接，用水稀释至刻度,摇匀。

3.2 分取滤液20ml于锥形瓶中，加1ml盐酸羟胺（5%）（2.1）,再加1ml三乙醇胺(1+1) （2.2），10ml 10%KOH ,钙黄绿素少许,EDTA 滴定至荧光消失。

4 计算公式：
W(CaO ) ％＝×101
3
2V m V V T ⨯⨯⨯⨯-１００ T----滴定度 mg/ml ；
m —试样量,g ；
V —滴定所消耗EDTA 标准溶液的体积，ml ； V 2——试样溶液的总体积，ml ；
V 1——分取试样溶液的体积，ml 。

EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁合量1 方法原理试样用氢氧化钠熔融，抽取于盐酸中。

在pH=10的溶液中，以三乙醇胺—酒石酸钾钠掩蔽铁、铝、钛，以PAR 铜盐为指示剂，以EDTA 标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。

加入溴麝香草酚蓝作底色，以改善终点。

2 试剂2.1 盐酸：1+1。

2.2 氢氧化钠：粒状。

2.3 三乙醇胺—酒石酸钾钠混合液：称取200 g 酒石酸钾钠，溶解于水中，加入100 mL 三乙醇胺，用水稀释至1000 mL ，混匀。

必须检查该试剂是否有钙空白，如果有空白，应在试剂中加入适当的EDTA ，使试剂空白为零。

2.4 溴麝香草酚蓝溶液：5 g/L ，以乙醇配制。

2.5 氨水：1+1。

2.6 硫酸铜—EDTA 溶液：称取2.50 g 结晶硫酸铜（CuSO 4·5H 2O ）和3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐，置于烧杯中，溶解于水中，加入100 mL 三乙醇胺，用水稀释至1000 mL ，混匀。

2.7 吡啶 —（2—偶氮—4）间苯二酚（PAR ）溶液：1 g/L ，以乙醇配制。

2.8 EDTA 标准溶液：0.01783 mol/L 。

此溶液1 mL 相当于1 mg 氧化钙。

3 分析步骤3.1 测定3.1.1 分取50.00 mL 试液于500 mL 锥形瓶中，加入50 mL 水，20 mL 酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液（3.3），2滴溴麝香草酚蓝指示剂（3.4），以氨水（3.5）中和至溶液呈蓝色，加入1.0 mL 硫酸铜—EDTA 溶液（3.6），再加入15 mL 氨水（3.5），加入6滴PAR 指示剂（3.7），以EDTA 标准溶液（3.8）滴定至溶液由紫红色转变为蓝绿色即为终点。

4 分析结果的表述氧化钙和氧化镁的合量以百分比表示，按以下公式计算：ω（CaO 合）=100001.00m V 式中： m 0——分取试液相当于试料量，g ；V ——滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ；0.001——1 mL EDTA 标准溶液（0.01783mol /L ）相当于氧化钙的量，g 。

检验氧化钙的方法氧化钙，化学式为CaO，是一种常见的无机化合物，也被称为生石灰或熟石灰。

它主要用于建筑、冶金和化学工业中的许多应用中。

为了保证使用的氧化钙质量和纯度，需要进行检验。

下面将介绍几种常用的氧化钙检验方法。

1. in vitro法这是最常用的氧化钙检验方法之一，用于分析样品中是否存在氧化钙。

首先，取一小部分样品，将其加入一定量的水中，并充分搅拌。

然后使用丁酮或丙酮洗涤样品，以去除可能存在的杂质。

接下来，将洗涤后的样品过滤，得到滤液。

取一小部分滤液放入蒸发皿中，在通风处将其蒸干，并在蒸发皿上进行称重。

将蒸发皿置于坩埚中煅烧，直到无水合物形成。

最后，将坩埚置于干燥器中，重量至恒定。

根据增加的质量，可以计算出氧化钙含量。

2.比重法比重法是一种常用的定量检验氧化钙含量的方法。

首先，在恒定重的丸瓶中装满饱和盐水，并量取一定的样品。

然后加入足够的饱和盐水，使溶液不超过丸瓶的容积。

将丸瓶封闭并进行充分振荡，使溶液充分混合。

接下来，将该溶液倒入比重计中，记录下刻度值。

对于样品中含有氧化钙的情况，密度值会偏高，因此可以通过测量得到样品中氧化钙的含量。

3.碱度法这种方法是通过测量样品溶液的酸碱度来检测氧化钙的含量。

首先制备一定浓度的氢氧化钠或硫酸溶液，并将其滴加到样品溶液中。

当溶液中氧化钙和氢氧化钠发生反应时，溶液的酸碱度会发生变化。

通过使用pH计或指示剂，可以测量所需的溶液量。

根据所需的氢氧化钠溶液量，可以计算出样品中氧化钙的含量。

4.稀释法稀释法用于测定氧化钙样品中的杂质含量，特别是未反应的氧化钙。

首先，将一定量的样品溶解在硫酸中，并进行适当的稀释。

然后使用滴定法，以标准化的硝酸或醋酸滴定溶液滴定反应溶液，直到溶液的酸碱度发生变化。

通过记录滴定溶液的用量，可以计算出未反应的氧化钙含量。

总结：以上介绍的是几种常用的氧化钙检验方法。

不同的方法适用于不同的应用场景和检测要求。

在实际操作中，应根据具体情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保准确度和可重复性。

本方法适用于镍转炉渣、二期转炉渣、电炉渣、贫化电炉渣、闪速炉渣、镍焙砂、自热炉渣、卡尔多炉渣等物料中氧化钙、氧化镁的测定。

测定范围：氧化镁0.10～20.00%，氧化钙0.10～10.00%。

本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1、方法提要：试样用六次甲基四胺控制溶液PH值。

用二乙胺基二硫代甲酸钠与重金属生成内络盐沉淀消除干扰。

用酸性铬兰K-萘酚绿B混合物作指示剂，在PH=10时，用EDTA标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。

在PH>12时，用EDTA标准溶液滴定氧化钙的量。

用差减法求得氧化镁的含量。

2、试剂：2.1盐酸(ρ=1.19g/ml)；2.2 硝酸(ρ=1.42g/ml)；2.3 氨水（1+1）；2.4 盐酸(1+1)；2.5 硫酸(1+1)；2.6 氟化氢铵（AR）；2.7 氢氧化钠溶液（30%）；2.8 二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂)；2.9 六次甲基四胺溶液（30%）；2.10 缓冲溶液(P H=10）：称取54g氯化铵溶于200ml水中，加350ml氨水（浓）用水稀释至1000ml,摇匀。

2.11 混合指示剂：称取0.2g萘酚绿B及0.1g酸性铬兰K,放入盛有100g氯化钠的研钵中,研细。

2.12 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。

3、分析步骤：3.1称样量：称取0.5000g 样品。

3.2测定：3.2.1 将试样(4.1)置于400ml 烧杯中,加少量水湿润，加入15ml 盐酸(2.1)，低温加热溶解片刻，加入5ml 硝酸(2.2), 加入0.5g 氟化氢铵,加热溶解至小体积，然后再加入5ml 硫酸(2.5), 蒸发至硫酸烟冒尽, 冷却。

加入5ml 盐酸(2.4),用水吹洗表皿及杯壁,加热使盐类完全溶解,冷却。

移入250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.2.2 移取溶液(3.2.1)100.00ml ，置于400ml 烧杯中,用氨水（2.3）调至刚出现沉淀，加入15ml 六次甲基四胺溶液（2.9）,摇匀。

有效氧化钙的测定有如下两种方法:蔗糖法原理氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下:C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2OC12H22O22O11CaO+2H2O+2H Cl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂蔗糖:化学纯。

酸:0.5mol/l标准溶液。

酚酞指示剂。

操作迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。

塞紧瓶塞。

摇动15min,以酚酞为指示剂,用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止。

计算按下式计算有效氧化钙的含量:CaO(%)=2.8NV/W式中:N──酸标准溶液的浓度;V──滴定时所耗用的酸标准液的量(ml);W──试样量(g))。

注意事项测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的酸标准溶液量偏低。

再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。

酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的含量。

反应如下:CaO+H2O─→Ca(OH)2 Ca(OH)2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂0.1mol/l酸标准溶液。

酚酞指示剂。

测定方法准确称取研磨细的试样1g 左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml,搅匀后全部转移至1000ml 的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min后冷却,再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。

混匀,过滤(过滤要迅速)。

弃去最初100ml滤液,吸取50ml入锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。

石灰有效氧化钙和氧化镁含量步骤简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。

标准法，石灰有效氧化钙含量分析天平0.0001g精度，滴定管50ml0.1ml精度，干燥箱，电炉，干燥器，三角瓶，研钵，表面皿，玻璃珠，漏斗，棕色广口瓶，托架天平0.1g，大肚移液管，玻璃棒，洗耳球，试剂勺。

试剂蔗糖，酚酞指试剂，0.1%甲基橙水溶液，0.5N盐酸标准溶液，碳酸钠。

称取0.800-1.000g在180℃烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶加100ml水完全溶解，加2-3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色。

当量浓度N=Q/(V*0.053)NN为盐酸当量，Q为碳酸钠质量，V滴定消耗盐酸体积ml。

0.5g准确至0.0005g，放入干燥具塞三角瓶，取5g蔗糖，投入15粒玻璃珠，迅速加入新煮沸并冷却的蒸馏水50ml，震荡15min，用水冲洗瓶颈及瓶塞，加入2-3滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸滴定，每秒2-3滴为宜，至粉红色消失，30s不复现。

有效氧化钙百分含量Xi=(0.028*V*N/G)*1000.028氧化钙毫克当量，V消耗盐酸体积，N盐酸当量浓度，G试样质量。

对同一石灰样品至少应做两次测定，平均值代表最终结果。

结果在30%之内时平行误差0.40%，30%-50%时平行误差0.50%，大于50%时平行误差0.60%。

标准法，石灰有效氧化镁含量试剂：盐酸，氢氧化铵，氯化铵，酸性铬蓝K，萘酚绿B，硝酸钾，EDTA二钠标，碳酸钙，氢氧化钠，钙试剂羟酸钠，硫酸钾，酒石酸钾钠，三乙醇胺。

1:10盐酸将1体积盐酸密度1.19，以10体积蒸馏水稀释。

氢氧化铵-氯化铵缓冲剂:67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水加浓氨水（0.90）570ml，用水稀释至1000ml。

酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2）混合指示剂：称取0.3g酸性铬蓝K 和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸银混合研细，并保存于棕色广口瓶。

试剂蔗糖：化学纯。

酸：l标准溶液。

酚酞指示剂。

操作迅速精确称取～研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g 化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。

塞紧瓶塞。

摇动15min，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。

计算按下式计算有效氧化钙的含量：CaO（%）=W式中：N──酸标准溶液的浓度；V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g））。

注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。

再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。

酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。

反应如下：CaO+H2O─→Ca（OH）2Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂l酸标准溶液。

酚酞指示剂。

测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。

混匀，过滤（过滤要迅速）。

弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。

计算CaO（%）=W试中各项意义同蔗糖法。

注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。

过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低。

石灰和水泥试验2.1 石灰有效氧化钙含量测定2.1.1 试验目的测定石灰中CaO质量分数,用于判定石灰质量,确定石灰技术等级。

2.1.2 试验设备(1)筛子(2 mm和0.15 mm各一个)。

(2)烘箱,干燥器,分析天平(感量0.000 1 g)。

(3)具塞三角瓶。

(4)量筒。

(5)酸式滴定管、滴定架。

(6)蔗糖、酚酞指示剂、盐酸标准溶液。

(7)玻璃珠等。

2.1.3 试验步骤(1)试样制备①生石灰试样:将生石灰打碎使颗粒不大于2 mm。

拌和均匀,用四分法缩减至200 g左右,放入研钵内研细,再缩分至20 g左右。

研磨后将石灰通过0.10 mm 筛筛分,置于烘箱烘干1 h(100℃),贮于干燥器内供试验用。

②消石灰试样:用四分法将消石灰样品缩减至10 g左右。

置于烘箱内烘干1 h,贮于干燥器中供试验用。

(2)称取消石灰试样0.5 g(精确至0.000 5 g),置于干燥洁净的250 mL具塞三角瓶中,取5 g蔗糖覆盖其上,投入干玻璃珠15粒。

迅速加入新制洁净水50 mL,立即加塞振荡15 min。

(3)打开瓶塞,加入2~3滴酚酞指示剂,溶液即呈粉红色,然后置于滴定架上,用盐酸滴定。

(4)滴定时先记下滴管内盐酸初读数V1,以2~3滴/s的速度滴定,至溶液的粉红色显著消失并在30 s内不再出现即止。

(5)读取中和后滴定管内盐酸终读数V2,计算盐酸消耗量V,即V=V2-V1。

2.1.4 试验数据整理有效氧化钙的含量(质量分数)计算:式中:V——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积,mL;N——盐酸标准溶液当量浓度,mol/L;G——试样质量,g。

0.028——氧化钙毫克当量。

对同一石灰样品应取两个试样分别进行平行测定,并取两次结果的平均值作为测定值。

2.1.5 注意事项(1)试样加洁净水振荡时,振荡力适度,勿让试样黏于瓶壁。

(2)滴定时控制好滴定速度,以免盐酸过量。

(3)试验完冲洗三角瓶时,要先用稀盐酸冲洗一次,再用洁净水冲洗干净,以免影响下一次试验结果。

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载石灰中有效氧化钙含量的测定地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容石灰中有效氧化钙含量的测定石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。

石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定，优质石灰应含氧化钙95％，而低劣的仅为50％以下。

有效氧化钙的测定有如下两种方法：一、蔗糖法原理氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下：C12H22＋O11＋CaO＋2H2O─→C12H12O11‧CaO‧2H2OC12H22O22O11‧CaO‧2H2O＋2HCl→C11H22O11＋CaCl2＋3H2O试剂蔗糖：化学纯。

酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。

0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50℃）中。

3.4 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将浓盐酸（相对密1.19）稀释至1L，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。

称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。

1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。

氧化铝含量测定原理：试样经碱溶，酸化，脱水后，加入过量的EDTA，使之与铁、铝、钛等离子络合。

在pH=5.7-6.0时以二甲酚橙为指示剂，用标准Zn(Ac)2滴定过量的EDTA。

加入KF使被铝、钛等离子络合掉的EDTA释放出来，再用标准Zn(Ac)2溶液滴定由离子释放出来的EDTA测得铝、钛的合量，减去钛相当铝的量既得铝的含量。

此方法适用于中高含量铝的测定。

仪器及试剂：EDTA（0.05mol/L）、NaAc-HAc缓冲液（pH=5.7-6.0）、KF（20%）、Zn(Ac)2（2%）、Zn(Ac)2标准溶液（0.2%）、1:1氨水、二甲酚橙指示剂、溴甲酚绿指示剂、甲基红指示剂150mL烧杯、玻璃棒、表面皿、10mL量杯、5mL塑料量杯、25mL 酸式滴定管、10mL移液管操作步骤：1. 取10mL试样溶液于150mL烧杯中。

----------10mL移液管2. 加入10mL EDTA（0.05mol/L）。

----------10mL量杯3. 加一滴甲基红指示剂，溶液呈淡红色。

4. 用1:1氨水调节溶液由淡红色变为黄色。

5. 加入10mL NaAc-HAc缓冲液调节溶液pH。

----------10mL量杯6. 加热煮沸3-5分钟，取下冷却至室温。

（煮沸时间一定要够）7. 加入二甲酚橙指示剂至溶液呈淡黄色。

8. 加入溴甲酚绿指示剂至溶液呈草绿色。

9. 用胶头滴管滴加2% Zn(Ac)2至草绿色溶液出现紫色。

10. 酸式滴定管滴加Zn(Ac)2标准溶液至草绿色溶液刚好完全变成紫色。

11. 加入KF（20%）5mL。

----------5mL塑料量杯12. 加热煮沸3-5分钟，取下冷却至室温。

13. 酸式滴定管滴加Zn(Ac)2标准溶液至绿色溶液刚好完全变成紫红色。

Al2O3(%)=[(T Al2O3×V)/W]×100所需试剂的配制1. EDTA（0.05mol/L）称取（EDTA分子量×0.05）g EDTA溶于150mL烧杯中，加水溶解后转移至1L容量瓶中，定容摇匀，所得溶液为0.05mol/L。

测定石灰有效氧化钙镁含量及灰剂量1、概述众所周知，石灰能改善土的工程性质，便于施工，也易达到规范要求，并且成本低，故越来越广泛地被应用于公路工程中。

掺灰后土的工程性能大大改观，土的塑性降低，含水量降低，提高了土的强度和稳定性，并大大地缩短了施工周期。

为了有效地控制灰土的质量，就必须能准确地对石灰的有效钙、镁含量和灰剂量进行测定。

2、测试原理及方法由于测定石灰有效钙镁含量和灰剂量的试验方法很多，现仅对〈〈公路工程无机结合料稳定材料试验规程》中的几个常用试验加以剖析。

2.1有效氧化钙的测定（T08011-94）2.1.1测试原理：利用石灰中的氧化钙能溶于蔗糖中，并能与盐酸反应生成蔗糖钙，而氧化镁则与蔗糖反应缓慢的原理，来测定氧化钙的含量。

2.1.2测试的关键点：对0.5N的盐酸标准溶液的配制和标定1 ）其标定过程可用以下化学反应式表示NaCO 3+2HCL2NaCL+2O+C212）盐酸标准溶液的当量浓度的计算公式的由来：由以上化学方程式可知：1摩尔的碳酸钠要消耗2摩尔的盐酸，而碳酸钠的麾尔数为Q/0.106，故盐酸的麾尔数Q/0.053，则其当量也为：Q/0.053c 故其当量浓度N=Q/0.053V （V一为盐酸的消耗的体积）3 ）若计算后N>0.5,则需添加蒸馆水，其量可按下式计算：△ V 水=V（N/0.5-1）1.将石灰试样粉碎，通过1毫米筛孔，用四分法缩分为200克，再用研钵磨细通过0.15毫米筛孔，用四分法缩分为10克左右。

2.将试样在105〜110C的烘箱中烘十1小时然后移于十燥器中冷却。

3.用称量瓶按减量法称取试样约0.2克（准确至1毫克）置于锥形瓶中，迅即加入蔗糖约5在盖于试样表面（以减少试样与空气接触）同时加入玻璃珠约10粒。

接着即加入新煮沸并已冷却的蒸僻水50毫升，立即加盖瓶塞，并强烈摇荡15分钟（注意时间不宜过短）。

4.播荡后开启瓶塞，加入酚猷指示剂2〜3滴，溶液即呈现粉红色，然后用盐酸标准溶液滴定。

用SG-6多功能直读式测钙仪快速测定石灰（或水泥）稳定土中石灰（或水泥）剂量及石灰中有效钙的试验方法一、目的意义和实用范围（一）测定石灰中有效钙：石灰是石灰石、方解石或白云石煅烧而成。

主要成分为氧化钙及少量氧化镁和残渣。

用白云石烧制而成的石灰不仅含有氧化钙还含有氧化镁。

通常以氧化钙、氧化镁含量将石灰分为三级，见下表。

注：硅、铝、铁氧化物含量，之和大于5%的生石灰，有效钙和氧化镁含量指标一等二等＞70%、三等＞60%；未消化残渣含量指标与镁质生石灰指标相同。

从上表不难看出，石灰的质量取决于石灰中氧化钙、氧化镁的含量。

无论是氧化钙、还是氧化镁的含量是随堆放时间，特别是野外的堆放时间而减少。

堆放时间愈长，石灰中所含的氧化钙、氧化镁在空气中二氧化碳和水分的作用下，逐渐生成碳酸钙和碳酸镁，使石灰中有效钙的成分逐渐减少。

为使混合料达到某一规定强度的石灰剂量就要增加。

所以，对石灰中有效钙的测定是石灰稳定土工作中必不可少的一项工作。

用SG-6多功能直读式测钙仪快速测定石灰中的有效钙的含量可以为施工现场确定是否需要重做石灰稳定土工作中必不可少的一项工作。

由于钙电极只对钙离子有响应，溶液中存在的镁离子无法被检测出来，故本方法仅适用于钙石灰。

（二）测水泥（或石灰）稳定土中的水泥（或石灰）剂量在水泥稳定土（或石灰稳定土）施工中都存在现场拌和均匀性和掺入剂量准确性的问题。

拌和不均匀、掺入剂量不准确都直接影响基层的强度。

本方法能够在2分钟内正确地检测出稳定土中水泥（或石灰）的剂量，为施工提供可靠的依据，对施工现场的质量控制起到积极作用。

本试验方法适用于测定新拌水泥（或石灰）稳定土中水泥（或石灰）的剂量。

二、基本原理石灰分钙石灰和镁石灰两类，钙石灰的主要化学成分是氧化钙，镁石灰的主要成分除了氧化钙之外，还有5%以上氧化镁。

氧化钙与水作用生成氢氧化钙。

水泥中的主要成份有硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙及少量的石膏。

当加水拌和后，硅酸三钙水化作用很快，水化过程中生成Ca(OH)2硅酸二钙水化作用较缓慢。