饲料质检

读数：先读最底下的指数盘，再依次往上读，最 后两位为指数盘上的小数。如12.3456
1.加碱：首先将冷凝管放入锥形瓶液面以下，开始加碱 （待溶液由蓝转黑在稍微加点后停止）。
2.蒸馏：关闭排污阀同时打开蒸馏按钮。 3.待锥形瓶到200刻度时，将冷凝管移出液面以上，再蒸
馏1min，用蒸馏水冲洗净冷凝管，移出锥形瓶。将冷凝 管放入小瓶中。 4.关闭蒸馏按钮，打开排污阀。再装上下一个要蒸馏的消 化瓶。
（2）.将凯氏烧瓶放在通风柜里的电炉上小心加热，待 样品焦化、泡沫消失（200℃-30min-40min），再加大火力 （400℃），直至溶液澄清后，再加热消化2小时。
（3）试剂空白滴定。另取凯氏烧瓶1个，加人硫酸铜和 硫酸钾6.4g，浓硫酸15ml，加热消化至溶液澄清。
2.氨的蒸馏（常量蒸馏法 ）
➢ 2%硼酸溶液：2g硼酸(GB628)溶于100ml水中。
➢ 盐酸标准溶液(无水碳酸钠法标定）
（1）0.1mol/L盐酸标准溶液：8.3ml盐酸（GB622.分析纯），注 入 1000ml水中。 （2）标定：精密称取干燥至恒重的碳酸钠约0.15g，加水50ml溶解， 加甲基红-溴甲酚绿10滴，用上述Hcl标准溶液滴定至由绿色变为紫红 色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿变暗紫色。 法一： 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2 C(HCl)=2m(Na2CO3)
1.将洁净的称量瓶，在（105℃）烘箱内烘1h以上，在干燥器中 冷却30min，称量记为m0。
2.在已知质量的称量瓶中称取两份平行试样，每份2g左右（含水 分0.1g以上，样厚4mm以下），准确至0.0002，记为m1。
3.将盛有样品的称量瓶不盖盖，在105℃烘箱内烘3h以上，取出， 盖好称量瓶，在干燥器中冷却30min称量，记为m2。
3.碳化后将坩埚移入高温炉中，于550℃下灼烧3h以上，冷却至200℃时， 取出，在空气中冷却约1小时，放入干燥器中冷却30min，称量为m2。
计算公式：W（Ash）=m2-m0
m1-m0
✓ 精密度：灰分含量在5%以上时，允许相对偏差为1%
灰分含量在5%以下时，允许相对偏差为5%
➢ 40%氢氧化钠溶液：40g的氢氧化钠（GB629)源自文库于100ml水中
5. 调T零 合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下“调0%” 键，屏幕上显示“000.0”或“-000.0”时，调T零完成。
6.调100%T/ OA(测空白） 拉动样品架拉杆使其进入光路 按下“调100%”键，屏幕上显 示“BL”延时数秒便出现“100.0”（T模式）或“000.0”、“000.0”（A模式）。调100%T/ OA完成。
（1）.将试料消煮液冷却，加入60～100mL 蒸馏水，摇匀，冷 却。
（2）.用量筒量取50ml的硼酸加入到250ml的锥形瓶中，加入甲 基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴，此时锥形瓶中的溶液应为红色， 若呈蓝色，则需重新洗净锥形瓶直至为红色。将锥形瓶置于冷 凝管下，使冷凝管口浸入到硼酸液面下。
（3）.将凯氏烧瓶放在定氮仪上，打开开关，再按钮下加碱，直 至凯氏烧瓶颜色转黑再多加一点即可。蒸馏4min，这时液面到 锥形瓶的200刻度上，移出冷凝管，再蒸馏1min即可，用蒸馏 水冲洗冷凝管末端，洗液入锥形瓶。将锥形瓶移开，停止蒸馏。
将空白测定的消化液同样如此。
3.滴定。用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定，直至锥形瓶内吸收液
1. 打开仪器开关，仪器使用前应预热30分钟。 2. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调整至需要的测量波长。 3. 根据测量波长，拨动光源切换杆，手动切换光源。200-
339nm使用氘灯，切换杆拨至紫外区；340nm-1000nm使用 卤钨灯，切换杆拨至可见区。
4.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，再放参比（空白） 溶液 ，其次放待测溶液（荡洗比色皿2-3次，将待测溶液倒入 比色皿，溶液量约为比色皿 高度的3/4，用擦镜纸将透光面擦 拭干净，按一定的方向，粗糙面在内）。
7.测量吸光度 在A模式下， 拉动样品架拉杆使其进入光路，读取测量数据。
调平衡 ：打开分析天平，把旋转转盘全部打开， 如指针正好落在屏幕0点处，则为平衡。否，则转 动天平底座下的调节杆。若偏差太大则转动螺丝。
称量：将称量瓶放到托盘上，打开瓶盖，放入样 品，拉上玻璃挡板。估算样品的重量，依次调节 指数盘。(当指针落在屏幕正数上面，继续调节直 至指针落在负数上，在将指数盘调为上次落入正 数上的数，将旋转扭调到最大。
绝对偏差是指个别测定结果（xi）与多次测定测定
结果的平均值（＿x）之差：di=xi-
＿ x
相对偏差是指＿各次绝对偏差在平均值中所占得百分 率：dr=di/ x *100
例如6.88、6.96的相对平均偏差=[6.88- （6.88+6.96）]/ （6.88+6.96）*100%=60%
2
2
平均偏差是指各次绝对偏差的绝对值的平均值 相对平均偏差是指平均偏差在平均值中所占得百分率
M(Na2CO3)*V(HCl)*10-3 法二：C(HCl)=m
（V-V0)*0.05299
➢ 混合指示剂：甲基红（HG3-958)1g/L乙醇溶液与溴甲酚绿（HG3-
1220)5g/L乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存3个月以内。
1.试样的消化
（1）.称取0.5-1g试样，无损失地放入凯氏烧瓶中，注 意不使样品黏附颈上，加入硫酸铜（0.4g）和无水硫 酸钾（（6g）或无水硫酸钠）混合6.4g，与试样混合 均匀，再用量筒慢慢加入浓硫酸15ml和2粒玻璃珠。
计算公式
W（H2O）=m1-m2 m1-m0
✓ 精密度：含水量在10%以上，允许相对偏差为1%
含水量在5%-10%，允许相对偏差为3% 含水量在5%以下时，允许相对偏差为5%
1.将带盖坩埚洗净烘干后，放在烘箱中至恒重。称重为m0g。
2.在已知质量的坩埚中称取2g左右试样（灰分质量应在0.05g以上，不超过 坩埚容量的一半），称量为m1。在电炉上低温碳化至无烟，再至无碳粒。