有机化学制备实验
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【课堂例题】以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程：
反应原理：
物质的性质：
各个实验仪器的作用是什么?
2.反应结束后，反应容器中产物有哪些杂质，要如何除去？要使用哪些仪器装置？可能的杂质_________________________________________________________
3.最终得到12.0mL的纯净的溴苯，请计算列式该反应的产率?
产率=_______________________________________。
【课堂小结】
1.有机物制备实验的考点分布
2.有机制备实验常见仪器
反应装置——回流（1）反应装置——回流（2）反应装置——回流（3）
3.有机物除杂的基本思路
【课堂练习】苯甲酸乙酯（C9H10O2）是重要的化学原料，其制备方法为：
*
*苯甲酸100℃时会升华
I. 实验室制取苯甲酸乙酯
硫酸，并加入沸石，分水器中放入一定量水，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来，并进入分水器，冷却后分层，水层在下，有机层在上，利用分水器不断分离除去反应生成的水，环己烷和乙醇回流至三颈烧瓶。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中水后，关闭旋塞。继续加热至81～90℃，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
II.产品的提纯：将烧瓶中的剩余液按下图流程进行提纯。
(1)图1装置可看作由温度计、分水器、________ml三颈烧瓶和组成。
(2)使用分水器不断分离除去水的目的____________________________。
(3)步骤②的目的是______________________________________________。
(4)X为（填化学式）
(5)用分液漏斗进行分液操作，(填“上”或“下”）层液体为苯甲酸乙酯粗产品。
(6)蒸馏操作中应使用如图3所示装置，接收210～213℃的馏分。
使用空气冷凝管，而不使用普通直型冷凝管的原因是_____________________________。
(7)若X加入不足，蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是。
(8)检验合格，测得产品体积为12.86 mL。计算本实验的产率为。
【高考实战】（2013·全国I）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 oC。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
(1)装置b的名称是______________。
(2)加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是____________(填正确答案标号)。
A.立即补加
B. 冷却后补加
C. 不需初加
D. 重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________。
(4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并________。在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的__________（填“上口倒出”或“下口倒出”）。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________。
(6)在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_________(填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶
B. 温度计
C. 吸滤瓶
D. 环形冷凝管
E. 接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是_________(填正确答案标号)。
A. 41%
B. 50%
C. 61%
D. 70%
