实验七 阿司匹林片的制备

试验七片剂第一部分片剂制备与部分质量检查一实验目的1.通过阿司匹林片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程.2.了解单冲与11 冲压片机的基本构造,使用和保养.3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的影响.4.掌握片剂的质量检查方法.二实验原理片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂.片剂是应用最为广泛的药物剂型之一.片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片.其中,湿法制粒压片最为常见,除对湿,热不稳定的药物之外, 多数药物采用湿法制粒压片.其制备要点如下:(1)原料药与辅料应混合均匀.含量小或含有毒剧药物的片剂, 可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀.(2)凡具有挥发性或遇热分解的药物, 在制片过程中应避免受热损失.(3)凡具有不适的臭和味,刺激性,易潮解或遇光易变质的药物, 制成片剂后, 糖衣或薄膜衣.对一些遇胃液易破坏或需要在肠内释放的药物, 制成片剂后应包肠溶衣.为减少某些药物的毒副作用, 或为延缓某些药物的作用, 或使某些药物定位释放, 可通过适宜的制剂技术制成控制药物溶出速率的片剂.1.传统湿法制粒压片的生产工艺流程:图7-1 传统湿法制粒压片的生产工艺流程2.制备要点(1)原料粉碎混合整个流程中各工序都直接影响片剂的质量.制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥,粉碎和过筛等处理,方可投料生产.为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度,药物的结晶须粉碎成细粉,一般要求粉末细度在100目以上.(2)制软材向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂,用手工或混合机混合均匀制软材,软材的干湿程度应适宜,除用微机自动控制外,也可凭经验掌握,即以"握之成团,轻压即散"为度.(3)制颗粒软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒.过筛制得的颗粒一般要求较完整,如果颗粒中含细粉过多,说明粘合剂用量过少,若呈线条状,则说明粘合剂用量过太多.这两种情况制成的颗粒烘干后,往往出现太松或太硬的现象,都不符合压片对颗粒的要求.(4)烘干制好的湿颗粒应尽快干燥,干燥的温度由物料的性质而定,一般为50～60℃,对湿热稳定者,干燥温度可适当提高.(5)整粒湿颗粒干燥后,需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开,同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀.整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略大.(6)颗粒质量检查颗粒质量检查包括颗粒含水量检查与颗粒中主药含量测定两部分.(7)计算片重片重计算主要有以下两种方法:a压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定,然后根据颗粒所含主药的量计算片重.b按颗粒重量计算片重, 照此公式计算片重,投料时应计入原料的损耗.干颗粒重+ 压片前加入的辅料量片重=应压片数(8)压片根据片重选择筛目与冲膜直径,其之间的常用关系可参考表 1.根据药物密度不同,可进行适当调整.表7-1 根据片重可选的筛目与冲膜的尺寸筛目数片重冲膜直径(mg) 湿粒干粒(mm)50 18 16-20 5-5.5100 16 14-20 6-6.5150 16 14-20 7-8200 14 12-16 8-8.5300 12 10-16 9-10.5500 10 10-12 123.片剂质量检查制成的片剂需按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查.检查的项目,除片剂的外观应完整,光洁,色泽均匀,硬度适当,含量准确外,必须检查重量差异和崩解时限.对有些片剂产品药典还规定检查溶出度和含量均匀度,并规定凡检查溶出度的片剂,不再检查崩解时限,凡检查含量均匀度的片剂,不再检查重量差异.另外,在片剂的制备过程中,所施加的压片力不同,所用的润滑剂,崩解剂等的种类不同,都会对片剂的硬度或崩解时限产生影响.(1)外观片剂外观应完整光洁,色泽均匀.(2)片重差异片重差异直接影响片剂的剂量准确性.片剂重量差异的限度规定如下:平均重量0.30以下重量差异限度为±7.5%,0.30g或0.30g以上的为±5%.(3)硬度片剂应有足够的强度,以免在包装,运输等过程中破碎或被磨损,以保证剂量准确.片剂的硬度与其贮运后外形的完整性有关, 生产厂家一般均将硬度片剂的内控指标之一.另外,一般还同时进行片剂脆碎度检查.(4)崩解度片剂服用后,必须破碎成小颗粒,形成较大的比表面积,以利于药物的溶出.崩解是溶出的前提条件.(5)溶出度药物从崩解后的颗粒中溶出后才能吸收而发挥治疗作用.对于一些难溶性药物的片剂,溶出是吸收的限速过程.因此片剂的溶出度是体外和生产中重要的质量指标.三仪器与试剂1.实验仪器乳钵( 中号), 烧杯(400mi ) , 普通天平,电子天平,电炉, 搪瓷盘(31 × 41cm), 尼龙筛(80目,14 目与16 目), 烘箱, 单冲压片机, 冲头(12mm 和9mm),水分测定仪,片剂四用仪, 溶出仪等.2.实验试剂乙酰水杨酸( 粒状结晶), 非那西丁, 咖啡因, 淀粉, 滑石粉, 硬脂酸镁,乙醇, 蒸馏水等.四实验内容1. 阿司匹林片的制备处方(100 片用量)乙酰水杨酸30.0g淀粉7.0g酒石酸0.2g滑石粉q.s淀粉浆(15% ) q.s100片(2)制法:乙酰水杨酸粉碎过筛:乙酰水杨酸适量置研钵中用力研磨成细粉,过80目筛得乙酰水杨酸细粉.15% 淀粉浆的制备:称取酒石酸0.2g 溶于少量蒸馏水中与15% 淀粉浆混匀.取乙酰水杨酸细粉与3g淀粉混匀, 加适量淀粉浆制成软材, 过16 目筛制粒, 颗粒于40～60 ℃干燥后, 再经14 目筛整粒, 将此颗粒与剩余的4g干淀粉和滑石粉(5%)混匀后压片( 用12mm 孤面冲头) .(3)用途: 解热镇痛药2.复方乙酰水杨酸片( 复方阿司匹林片) 的制备(1)处方每片用量(g) 300 片用量(g )乙酰水杨酸( 粒状结晶) 0.2268 68.04非那西丁( 细粉) 0.1620 48.6咖啡因( 细粉) 0.0350 10.5淀粉0.066 19.8淀粉浆(17% ) 0.088 约26.4滑石粉0.04 12.0(2)制法将非那西丁,咖啡因与7.8g 淀粉混匀, 加淀粉浆制成均匀的软材,通过l4～16 目筛制粒, 湿粒70 ℃干燥, 测定含水量, 干粒过14 自筛整粒.将此颗粒与乙酰水杨酸结晶混合,加剩余的12g 干淀粉和滑石粉后, 充分混匀, 压片( 用12mm 平面冲头) .(3)用途解热镇痛药.用于发热,头痛,神经痛,牙痛等.3.干颗粒含水量测定本实验用红外线水分快速测定仪测定复方乙酰水杨酸片的干颗粒含水量.颗粒含水量对片剂成形及质量均有很大影响,通常所含水分应在1-3%.4.压片按颗粒重量计算片重干颗粒重+ 压片前加入的辅料量片重=应压片数单冲压片机的安装与调试单冲压片机是实验室常用的小型压片机械, 构造简单, 使用方便, 其安装与调试过程如下:首先装好下冲头, 旋紧下冲固定螺丝.旋动片重调节器, 使下冲在较低的部位.再将模圈装入模板, 旋紧模圈固定螺丝, 然后仔细地将模板固定在机座上( 冲头的周边锋利部位容易因碰撞而损坏, 故在整个装拆过程中都应小心) .调节出片调节器, 使下冲头上升到恰与模圈相齐平.再装上冲并旋紧上冲固定螺丝, 转动压力调节器, 使上冲处在压力低的部位, 缓慢地用手摇转压片机的转轮使上冲逐渐下降, 观察其是否正好在冲挠的中心位置.如不在中心位置, 应上升上冲头(不得将上冲强制地冲入模孔,更不应使上下冲相撞),稍微松动一点模板固定螺丝,移动模板位置直至上冲头恰好阿在模圈模孔的中心位置.旋紧固定螺丝,装好饲料靴和加料斗,加入颗粒.用手旋转轮,如感到不易旋转时,不得用力硬转,应小心倒转少许,然后旋转压力调节器使适当上升减小压力.称其平均片重,调节片重调节器,使压出的片剂有一定的硬度.在上述一切操作均较顺利后,开动电机进行试压,检查片重和崩解时间,达到要求后方可正式压片.图7-2小型单冲压片机图7-3 压片机主要组成小型单冲压片机是一种台式电动连续冲压机(无电时也可手摇压片),能将各种颗粒状,晶体状或者流动性好的粉状原料压制成圆片状,圆柱状,球状,凸面,凹面和其他各种几何形状的产品(如方形,三角,椭圆,囊形等),还可压制带有文字,商标,图案的产品,本机只装一付冲模,物料的充填深度,压制厚度均可调节,也即是产品的重量,厚度及硬度均可调节,只要更换不同的模具就可压制不同的产品.主要技术参数(YP-1.5型):最大压制压力1.5吨,最大压制直径14毫米,最大充填深度12毫米,最大生产能力6000片/小时,电机功率250瓦(1400转/分),220伏(380伏)/50赫兹,外形尺寸580×450×625毫米,重量:70公斤.压片机主要组成如下①加料器——加料斗,饲粉器;②压缩部件——一副上,下冲和模圈;③调节器——压力调节器,片重调节器,推片调节器.压力调节器连在上冲杆上,用以调节上冲下降的深度,下降越深,上,下冲间的距离越近,压力越大,反之则小;片重调节器连在下冲杆上,用以调节下冲下降的深度,从而调节模孔的容积而控制片重;推片调节器连在下冲,用以调节下冲推片时抬起的高度,使恰与模圈的上缘相平,由饲粉器推开.单冲压片机的压片过程:上冲抬起,饲粉器移动到模孔之上;下冲下降到适宜深度,饲粉器在模上摆动,颗粒填满模孔;饲粉器由模孔上移开,使模孔中的颗粒与模孔的上缘相平;上冲下降并将颗粒压缩成片,此时下冲不移动;上冲抬起,下冲随之抬起到与模孔上缘相平,将药片由模孔中推出;饲粉器再次移到模孔之上,将膜孔中的片剂推开,同时进行第二次饲粉,如此反复近行.压片机有一定转向,不得反向运转,否则将会损坏机件.单冲压片机压制的硬度不高,切忌为提高硬度而盲目增加压力,在过高压力下,压力调节器中心活动螺旋杆很容易弯曲损坏.压片机的保养压片完毕,用毛刷刷去药粉,用废纱头揩拭机件,使压片机干燥清洁,最后加好润滑油.下次使用前仍应用手缓缓转动转轮,仔细观察压片机是否有故障,当一切正常后,方可开启使用.若需拆卸时,拆下的次序与安装的次序恰好相反.(4)压片圆形片剂直径5-12mm的糖衣片,素片,薄膜包衣片,斜边平片普通冲模.圆形片剂直径小于5或大于12mm的素片,薄膜包衣片,斜边平片特殊冲模.任意圆形片剂直径的单双面刻文字,图形,商标冲模.非圆形的几何形状片剂冲模(如椭圆形,囊形,菱形,心形,三角形,月牙形,动物形状,水果形状等).图7-4片剂冲模图7-5异形片剂冲模图7-5 各种形状片剂6.片剂质量检查本实验检查重量差异,硬度,脆碎度,崩解时限和溶出度.(1)重量差异检查法取药片20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定各片的重量.每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂,每片重量应与标示片重比较)超出重量差异限度(见表7-2)的药片不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍.结果列于表1.表7-2 重量差异限度平均片重重量差异限度0.30g以下0.30g或0.30g以上±7.5%±5%(2)硬度检查法: 片剂应有适宜的硬度,以免在包装,运输过程中破碎或磨损,因此片剂硬度是反映片剂生产工艺水平,控制片剂质量的一项重要指标.正确反映和测试片剂硬度,对于片剂的生产和科研,保证临床用药的准确性等方面均具有不容忽视的实际指导意义.硬度检查采用破碎强度法,采用片剂智能硬度仪进行测定.方法如下:将药片径向固定在两横杆之间,其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压,当片剂破碎时,活动柱杆的弹簧停止加压,仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度.测定3～6片,取平均值.结果列于表2.图7-6 YD-20智能硬度仪YD-20智能硬度仪是用于测量片剂硬度的一种药检仪器,测量范围: 硬度10～200N;分辨率0.1N;精度±1.5%;直径2.0～25.0mm;分辨率0.01mm;精度±0.06mm;度量单位: 硬度N; Kgf(Kilopond,1Kgf=9.81N);Sc(Strocobb1Kgf=1.43Sc);测量方式: 手动单片/自动连续(测量片数最大为100片)(3)脆碎度检查法:取药片,按中国药典2000年版二部附录X G项下检查法,置片剂四用测定仪脆碎度检查槽内检查,记录检查结果.结果列于表3.检查方法及规定如下:片重为0.65g或以下者取若干片,使其总重量约为6.5g;片重大于0.65g者取10片.用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置圆筒中,转动100次.取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过1%,且不得检出断裂,龟裂及粉碎的片. (4)崩解时限检查法:应用片剂崩解测定仪进行测定.测定装置崩解仪的主要结构为一能升降的金属支架和下端镶有金属筛网的吊篮,并附有的塑料挡板.吊篮内置 6 支玻璃管, 玻璃管长77.5mm, 内径21.5mm, 壁厚2.0mm筛孔内径2.0mn, 挡板直径为20.7mm, 厚9.5mm, 相对密度1.18～1.20 .采用吊篮法,方法如下:取药片6片,分别置于吊篮的玻璃管中,每管各加一片,开动仪器使吊篮浸入37±1.0℃的水中,按一定的频率(30-32次/min)和幅度(55±2mm)往复运动.从片剂置于玻璃管开始计时,至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网(Φ2mm)为止,该时间即为该片剂的崩解时间,应符合规定崩解时限(一般压制片为15min).结果列于表4.另有规定外, 取药片 6 片, 分置吊篮的 6 支玻璃管中, 启动升降机件, 各片均应l5分钟内全部溶化或崩解成碎粒, 并通过筛网.如残存有小颗粒不能全部通过筛网时, 应另取 6 片复试, 并在每管加入药片后随即加入挡板各一块, 依法检查,应符合规定.糖衣片,浸膏片或薄膜衣片的崩解时限, 按上述方法检查, 应在 1 小时内全部溶散崩解并通过筛网.如有l 片不能全部通过筛网, 应另取 6 片复试, 均应符合规定.图7-7 LB系列崩解时限测定仪LB系列崩解时限测定仪适用于固体制剂的片剂,糖衣片,薄膜衣片,肠溶衣片,浸膏片和胶囊等药物进行崩解时限试验.仪器采用了先进的电路设计,具有控温数字显示和娄显定时控制停机功能,恒温精度高,直观性好,是国内领先水平的药物崩解时限测定的标准.主要技术参数:恒温精度:37±0.5度; 温控显示:31/2位LED发光管数字显示; 时钟定时范围:24小时随意调节;定时精度:1分钟/24小时;吊篮上下移动距离:55±1mm;吊篮上升篮网至液面下面25mm;吊篮上下往复次数:30～32次/分;吊篮下降篮网至杯底25mm;过热保护温度:60±5度五思考(一)预习要求1.熟悉制颗粒压片和粉末直接压片等制备片剂的方法.2.了解制湿颗粒的操作要点和对颗粒的质量要求.3.复习液体药物加入的方法和片重的计算方法.4.了解单冲压片机的主要构造与装拆过程,压力和片重调节器的使用方法以及保养方法.5.参考实验讲义及操作要点写出实验步骤.(二)操作要点和注意事项1.乙酰水杨酸在湿热条件下易水解成水杨酸和醋酸,增加对胃肠粘膜的刺激,严重者可发生溃疡和出血等症状.故在淀粉浆中加入酒石酸,以形成酸性环境,减少乙酰水杨酸的降解.2.粘合剂用量要适当,使软材达到以手握之可成团块,手指轻压时又能散裂而不成粉状为度.再将软材挤压过筛,制成所需大小的颗粒,颗粒应以无长条,块状和过多的细粉为宜.(三)思考题1.制备阿司匹林片,如何避免乙酰水杨酸的水解,其原理是什么2.滑石粉在处方中起什么作用在一些药物片剂中为什么不能代替硬脂酸镁使用3.制备APC 片剂过程中,怎样避免乙酰水杨酸分解4.压制APC 片时,应选用何种润滑剂。

阿司匹林片的制备一实验目的1.通过阿司匹林片的制备,熟悉片剂制备的基本工艺过程;2.了解压片机的基本结构、使用和保养;3.了解片剂薄膜衣的目的及优点;4.熟悉薄膜衣料的组成;5.掌握薄膜包衣的基本操作;二实验原理1．颗粒形成的原理粉末间通过黏附和内聚作用而成颗粒;湿法制粒而成的干燥颗粒由固体桥使粉体连接成颗粒状;干法制备的颗粒主要是由分子间作用力和静电引力使粉体连接而成; 2．片剂压缩成型的原理借助压力把颗粒或细粉间距离缩小至产生足够的内聚力而紧密结合的过程;3．滚转包衣的原理使物料作滚转运动,包衣材料一层层均匀黏附于片剂的表面;三、实验步骤1.阿司匹林片的制备处方:乙酰水杨酸30g淀粉3g酒石酸滑石粉%淀粉浆适量将酒石酸溶于蒸馏水供制10%淀粉浆;取乙酰水杨酸细粉和淀粉混合,加适量淀粉浆制成软材,过16目筛制粒,颗粒于40～60℃干燥后,再经16目筛整粒,将此颗粒和滑石粉混匀后压片;2．阿司匹林片的包衣1配制包衣溶液5%Ⅱ号丙烯酸树脂乙醇溶液200ml邻苯二甲酸二乙酯2ml蓖麻油6ml吐温802ml二甲基硅油2ml柠檬黄适量二氧化钛120目6g滑石粉120目2制法将实验制得的阿司匹林片置包衣锅内,开动电机使包衣锅旋转,通过包衣锅电热丝加热或电热风加热使片子维持温度约40～50℃;将配置好的包衣溶液用喷枪连续喷雾于转动的片子表面,开始时喷速可快些,使片面尽量形成一层薄膜,避免片面磨损;随时根据片子表面干湿情况,调控片子温度和喷雾速度,控制包衣溶液的喷雾速度和溶媒挥发速度相平衡,即以片面不太干也不太潮湿为度;一旦发现片子较湿,即停止喷雾以防粘连,待片子干燥后再继续喷雾,直至包衣达到规定要求为止;包好的薄膜衣片,置30～40℃干燥过夜;四、.思考题1.片剂的制备有哪些方法2.分析处方中各种辅料的作用3.制备软材时,加入粘合剂的量应如何控制4.压片时若出现粘冲、片重差异过大、崩解不合要求、顶裂等,其原因可能会是什么应怎样解决5.片剂包衣有什么意义6.为什么有些药物的片剂或胶囊剂需测定溶出度7.求出的溶解速率参数有何意义。

阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。

二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。

三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。

实验项目名称：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及其物理常数的测定一、 实验目的1.了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法2.巩固抽滤的操作技术。

3.学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。

4了解熔点测定的意义。

5.熟悉测定熔点的原理。

6.掌握微量法测定熔点的仪器装置、操作技术。

二、实验基本原理（或主、副反应式） 主反应：水杨酸 乙酸酐 阿司匹林 乙酸 副反应：二、 主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以) 物质名称 分子量 性状相对密度熔沸点溶解度使用注意事项备注水杨酸138.12白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛1.44熔点159℃沸点约211℃1.8g/L(20℃)密闭操作,戴化学安全防护眼镜，远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。

避免产生粉尘。

避免与氧化剂、碱类接触。

，局部排风储存于阴凉、通风的库房。

远离火种、热源。

保持容器密封。

应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。

乙酸酐 102.09 无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气1.08熔点 -73.1℃沸点：138.6℃易溶于水密闭操作，加强通风,远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。

防止蒸气泄漏到工作场所空气中。

避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。

储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。

远离火种、热源。

库温不宜超过30℃。

保持容器密封。

阿司匹林 180.16白色针状或板状结晶或粉末1.40熔点：135℃3.3g/L(20℃) 万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治，穿戴合适的防护服。

乙酰水杨酸，对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。

C O O HO H +C H 3COC C H 3OO H 2SO 475~80℃C O O HO C C H 3O+C H 3C O O HH+O HC O O HH O C O O H+O HCO OC O O H+H 2O水杨酰水杨酸酯O C O C H 3C O O H+H OC O O HH+O C O C H 3C OOC O O H+H 2O乙酰水杨酰水杨酸酯乙酸60.05乙酸是无色液体 ，有强烈刺激性气味。

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。

2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。

其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。

反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。

2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。

2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。

3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。

4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。

5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。

6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。

7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。

8、将产品干燥后，称重，计算产率。

五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。

2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。

产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。

阿司匹林的制备实验报告[参照]实验目的1.学习阿司匹林的制备方法；2.掌握制备过程中的重要参数及相关实验操作技能；3.了解阿司匹林的化学结构和性质。

实验原理阿司匹林是一种非常常用的药物，其主要成分是水杨酸乙酰化产物。

水杨酸是一种广泛存在于植物中的天然有机酸，具有镇痛、退热、抗炎等药理作用，但也易引起胃肠道不适等副作用，因此需要对其进行乙酰化处理。

在制备阿司匹林的过程中，我们需要将水杨酸和乙酸酐经过缓慢加热反应，产生水杨酸乙酰化产物和乙酸。

其中，反应温度、反应时间和反应物的摩尔比都是制备过程中的重要参数。

实验设备和试剂1.装有反应液体的恒温搅拌器；2.热板；3.玻璃棒、漏斗、过滤纸等实验用具；4.水杨酸、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠等试剂。

实验步骤1.取一定量的水杨酸和乙酸酐，按一定的摩尔比加入反应瓶中；2.慢慢滴加硫酸催化剂，加入适量的氢氧化钠调节反应溶液的pH值；3.在恒温搅拌器上，将反应液缓慢加热至60℃左右，反应2-3小时；4.反应后，过滤得到固体产物，用少量冷水洗涤，晾干；5.将得到的产物与一些稀碱性溶液反应，观察是否溶解（鉴别阿司匹林的品质）。

实验结果和分析本次实验中，我们成功地以水杨酸和乙酸酐为原料，使用硫酸催化剂，利用缓慢升温的方法制备出了阿司匹林。

在制备过程中，我们还调节了反应液的pH值，以创造最适宜的反应条件。

经过实验，我们发现制得的阿司匹林产物为白色固体，结晶度较高，说明该实验操作得当，反应条件合适。

另外，通过将产物与稀碱性溶液反应，我们发现其能够快速溶解，说明其品质优良。

实验注意事项1.实验要先进行小规模实验，掌握好操作方法后再进行大规模制备；2.制备阿司匹林过程中要注意物料的防潮和密闭，并加强通风；3.任务要混合均匀，缓慢加温，以防止剧烈反应引起危险；4.加入硫酸催化剂时要小心，避免直接接触皮肤和眼睛；5.实验结束后要及时清洗设备，处理废液等。

阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。

本实验旨在通过合成阿司匹林的过程，了解其制备原理及实验操作。

二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼，再与水合肼反应生成阿司匹林。

乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下：CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。

2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。

3. 在三角瓶中加入适量的硫酸，作为催化剂。

4. 将烧杯放置在热水槽中，控制温度在适宜范围内。

5. 开启磁力搅拌器，使反应物均匀混合，并保持温度稳定。

6. 反应一段时间后，将烧杯取出，冷却至室温。

7. 将反应产物加入适量的酸性水中，使其分解。

8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质，使其沉淀。

9. 将沉淀物用水洗涤，过滤并干燥。

10. 将干燥的产物加入适量的填料中，制备成片剂。

四、实验结果与讨论经过实验操作，成功合成了阿司匹林。

实验结果表明，制备阿司匹林的过程中，乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。

催化剂的添加可以加速反应速度，提高产物的收率。

此外，温度的控制也对反应结果有一定影响，过高或过低的温度都可能影响反应的进行。

在实验过程中，我们还注意到了一些问题。

首先，反应过程中需要控制温度，避免温度过高导致产物分解或挥发。

其次，反应液中的酸性物质需要适量加入，过多或过少都可能影响产物的纯度。

最后，制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺，以保证片剂的质量和稳定性。

五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程，验证了制备阿司匹林的原理。

实验结果表明，在适宜的条件下，可以高效地合成阿司匹林。

同时，实验中还发现了一些操作上的注意事项，这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。

六、实验总结通过本次实验，我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。

阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。

水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。

因此必须设法对产物提纯。

乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。

乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。

又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。

故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。

再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。

便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。

为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。

可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。

滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。

2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。

这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。

2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。

由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。

测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。

将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。

2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。

红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。

由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。

因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。

2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。

3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。

它通过抑制环氧合酶（COX）的活性，减少前列腺素的合成，从而发挥药效。

阿司匹林的制备方法主要有两种：水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。

本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。

反应过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸，同时生成副产品乙酸。

三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。

四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥，备用。

2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢搅拌，使水杨酸溶解。

3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴加边搅拌，直至水杨酸完全溶解。

4. 回流反应：安装好普通回流装置，通水后，将反应液加热至80～85℃，保持反应20分钟。

5. 分解过量的乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。

7. 过滤：待结晶析出完全后，减压过滤，收集滤液。

8. 重结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌，使阿司匹林析出结晶。

抽滤，收集滤液。

9. 干燥：将滤液倒入蒸发皿中，置于水浴锅中蒸干，得到白色固体。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观：实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。

阿司匹林合成实验报告实验目的：通过实验合成阿司匹林，并验证合成产物的纯度。

实验原理：阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用作解热镇痛药。

阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸，结构式为C9H8O4。

阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸，然后经过结晶纯化得到纯品。

实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的实验仪器和试剂，包括醋酸和苯酚，并确保工作区域干净整洁。

2. 取一个反应瓶，在烧杯中称取5g 苯酚，加入到反应瓶中。

3. 加入50 ml 醋酸，加热至沸腾，搅拌均匀。

4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐，加入到反应瓶中。

5. 继续加热反应瓶，保持沸腾状态，并搅拌。

反应时间为15分钟。

6. 反应结束后，将反应液冷却至室温。

7. 将反应液用水稀释，并反复冷水洗净。

8. 再用醋酸酐洗涤一次。

9. 最后，将生成的固体产物经过结晶，得到纯品。

10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。

实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全，避免与实验物质直接接触。

2. 所有试剂和仪器需保持干燥，以免影响产物的纯度。

3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时，要彻底清洗干净，以防杂质的存在影响实验结果。

4. 实验结束后，将废液和废品正确处理。

实验结果与分析：合成阿司匹林后，可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。

纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰，且峰的位置和强度应与标准品相同。

如果红外光谱图与标准品相符，则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。

总结：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并对合成产物的纯度进行了鉴定。

实验结果显示，合成产物与标准品的红外光谱图相符，说明合成产物的纯度较高。

一、实验目的1. 学习并掌握从阿司匹林片剂中提取阿司匹林的方法；2. 掌握溶解、过滤、结晶等基本实验操作；3. 了解阿司匹林的物理化学性质。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎作用。

阿司匹林在水中微溶，但在乙醇、氯仿等有机溶剂中溶解度较大。

本实验通过将阿司匹林片剂溶解在有机溶剂中，然后过滤、结晶，从而提取出阿司匹林。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、漏斗、布氏漏斗、滤纸、蒸发皿、磁力搅拌器、酒精灯、温度计、研钵、药匙等；2. 试剂：阿司匹林片剂、乙醇、氯仿、蒸馏水、无水硫酸钠等。

四、实验步骤1. 称取适量阿司匹林片剂（约0.5g），置于研钵中，用研杵研碎成粉末；2. 将研碎的阿司匹林粉末转移至烧杯中，加入适量乙醇，用磁力搅拌器搅拌至阿司匹林完全溶解；3. 将烧杯中的溶液过滤，收集滤液；4. 将滤液转移至蒸发皿中，置于酒精灯上加热，边加热边搅拌，直至滤液浓缩至饱和；5. 停止加热，待溶液冷却至室温，观察结晶现象；6. 用滤纸过滤结晶，收集滤纸上的晶体；7. 将滤纸上的晶体用无水硫酸钠干燥，得到纯净的阿司匹林。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林片剂在乙醇中溶解良好，经过过滤、结晶等操作，成功提取出阿司匹林晶体；2. 提取得到的阿司匹林晶体呈白色，结晶良好，说明实验操作正确；3. 通过本实验，掌握了从阿司匹林片剂中提取阿司匹林的方法，以及溶解、过滤、结晶等基本实验操作。

六、实验总结本实验通过从阿司匹林片剂中提取阿司匹林，掌握了溶解、过滤、结晶等基本实验操作。

实验结果表明，通过选择合适的溶剂和操作条件，可以成功提取出纯净的阿司匹林晶体。

在实验过程中，需要注意以下几点：1. 研碎阿司匹林片剂时，应尽量将片剂研碎成粉末，以提高溶解度；2. 溶解过程中，应充分搅拌，确保阿司匹林完全溶解；3. 结晶过程中，应控制加热温度和加热时间，以获得良好的结晶效果。

通过本次实验，加深了对阿司匹林物理化学性质的理解，为今后的实验学习和研究奠定了基础。

第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。

2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。

3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。

4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。

实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。

反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。

2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。

将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。

3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。

加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。

4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。

5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。

待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。

6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。

通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。

六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。

实验中，温度控制在75-80℃为宜。

2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。

阿司匹林片的制备一．技能目标1.掌握压制片剂的操作程序与操作要点。

2.能对片刑质量实施控制，预防不合格片剂的产生。

二、实验原理片剂制备工艺流程分备料、制粒、干燥、压片、包衣、包装等操作单元，每一工序均设一定的企业内控指标，以控制中间体质量。

各操作单元的工作原理如下。

1．制粒原理制粒是把粉末、熔融液、水溶液等状态的物料经过加工，制成具有一定形状与大小粒状物的操作．分为湿法制粒、干法制粒与喷雾制粒三种方法。

湿法制粒是在药物粉末中加入黏合剂，靠黏合剂的架桥或黏结作用使粉末聚结在一起而制备颗粒。

干法制粒是把药物粉末直接压缩成较大片剂或片状物，再制成所需大小的颗粒。

喷雾制粒是将药物溶液或混悬液用雾化器喷雾于干燥室内的热气流中，使水分迅速蒸发以直接制成球状干燥细颗粒。

2．干燥原理固体的干燥是利用热能使湿物料中的湿分汽化，并利用气流或真空带走汽化的湿分，从而获得干燥固体产品的过程。

在对流干燥过程小，湿物料与热空气接触时，热空气将热能传至物料表面，再由表面传至物料的内部，这是一个传热过程；与此同时，湿物料得到热量后，其表面水分首先汽化，物料内部水分以液态或气态扩散至物料层而达到表面．并不断向空气中汽化，这是一个传质过程。

因此，物料的干燥是传热与传质同时进行的过程。

3．片剂压制成型原理压制片剂是采用压片机对颗粒施加一定的压力而使颗粒聚集成型的过程，这一过程可能是多种因素作用的结果。

（1）机械力的作用(又称齿合力)：颗粒的形态不规则，表面粗糙或因压缩而变形等、使被压缩的粒子相互嵌合，从而对成型发挥作用。

如用结晶直接压片，形态不规则的结晶成的片剂硬度较大；在压制多层片时，一般用较小的压力压制片心或第一层，使其表面不致过分光滑、冉加入第二层颗粒并用较大的压力压制，这样有利于层与层的结合(2)粒间力的作用：压缩时，困颗粒破碎或呈塑性变形，粒子间的距离接近而使范德华力发标作用，表面能在成型中亦起作用，颗粒的表面因已吸附了空气、水分等表面能降低，但在压缩过程中因颗粒(结晶)破碎而产生了新表面，其结合力更强。

阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。

本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。

一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。

2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。

b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。

c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。

d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。

e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。

f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。

g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。

h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。

i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。

三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。

实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。

实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。

热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。

冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。

在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。

无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。

饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。

最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。

烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。

结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。

实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。

实验7 阿司匹林片剂的制备(学生用)实验7阿司匹林片剂的制备(学生用)实验七阿司匹林片的制备一、实验目的1.掌握湿法制粒和压片的基本工艺。

2.了解普通片剂质量评价的内容和方法3.了解单冲压片机的基本构造、使用方法。

二、实验指导片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。

片剂由药物和辅料二部分组成。

辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。

加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。

辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。

但是，实际上完全惰性的辅料很少，辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响，因此，要重视辅料的选择。

片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。

片剂的制备一般包括制粒压片法和直接压片法。

根据颗粒制备方法的不同，前者可分为湿法制粒压片法和干法制粒压片法，其中湿法制粒压片法更为常用。

湿制粒压片适用于湿热稳定的药物。

一般工艺流程如下：药物+辅料湿粒干燥粉碎、过筛混合润湿剂、粘合剂内加崩解剂制软材压片包衣制湿颗粒包装润滑剂、外加崩解剂混合整粒挥发性成分三、实验内容与操作1.处方（100片量,0.3g~0.45g/片）处方乙酰水杨酸（阿司匹林）用量30g2g0.3g适量1g1.5g淀粉枸橼酸10%淀粉浆淀粉滑石粉作用药物填充剂、内加崩解剂，促使颗粒内部崩解稳定剂粘合剂外加崩解剂，用以使颗粒之间分离润滑剂2.手术①将乙酰水杨酸和淀粉过80目筛；② 10%淀粉浆的制备：将0.3g柠檬酸溶解于20ml蒸馏水中，加入2G淀粉使其均匀分散，加热至80℃左右糊化，冷却至温热后使用。

③称取30g乙酰水杨酸的细粉于乳钵中，等量分次加入2g淀粉进行研磨，混合均匀，加入适量淀粉浆制软材（少量多次加入）；注意：切忌将20ml淀粉浆一次全部加入。

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理及实验操作步骤。

2. 了解阿司匹林的性质及用途。

3. 培养学生的实验操作技能和实验数据分析能力。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种白色晶体，具有解热、镇痛、消炎等作用。

阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应得到。

反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。

2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇、NaOH、FeCl3溶液。

四、实验步骤1. 称取4.0g水杨酸，置于100mL圆底烧瓶中。

2. 加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴边振荡，使水杨酸溶解。

3. 安装球形冷凝管，通水冷却，控制水浴温度在75-80℃之间，加热反应20min。

4. 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

5. 稍冷后，拆下冷凝装置，在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。

6. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。

7. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤，再次减压过滤。

8. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中，加入适量NaOH溶液，搅拌溶解。

9. 用稀盐酸调节溶液pH至3-4，再次减压过滤，收集滤液。

10. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰-水浴冷却，放置20min。

11. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。

12. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤，再次减压过滤。

13. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中，加入适量FeCl3溶液，观察颜色变化，以验证阿司匹林的生成。

五、实验结果与分析1. 实验过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应，生成阿司匹林。

实验一阿司匹林的制备实验一、实验目的1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为：OOHOH+(CH 3CO)23+CH 3COOH副反应：OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min 冷却抽滤粗产物乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤干燥乙酰水杨酸四、实验步骤在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml （0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。

然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。

测熔点（思考题6）。

阿司匹林制备实验报告概述：阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，主要用于缓解疼痛和退烧。

本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。

实验目的：通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理，以及实际操作制备的过程，加深对这种药物的理解和认识。

实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤：1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中，搅拌均匀。

然后将混合液转移到锥形瓶中。

2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中，同时加入几滴苯酚酞指示剂。

由于反应剧烈，应慢慢加入。

3. 在实验室通风橱中，将锥形瓶放入水浴中，用温度计测量温度，并加热至80-85摄氏度。

保持温度30分钟，观察反应的进行。

4. 在反应完成后，将锥形瓶从水浴中取出，放在冷水中迅速冷却。

然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。

5. 用醚抽取酸性物质，倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体，并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。

6. 将酸性液体转移到漏斗中，再用醚洗涤3次，合并有机相，然后用盐酸调节PH值至酸性。

7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤，直到有机相呈中性。

最后用干燥剂除去水分。

8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中，利用蒸馏的方法将醚去除。

9. 获取纯净的阿司匹林晶体。

实验结果及讨论：通过实验，成功制备出了一定量的阿司匹林。

在制备的过程中，水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成了阿司匹林。

为了促进反应的进行，添加了硫酸作为催化剂。

苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点，当反应液变为粉红色时，可以判断反应完成。

在实验过程中，需要控制反应温度和时间。

温度的选择是为了加速反应速率，而时间的控制则是为了确保反应充分进行。

此外，操作时要注意安全，确保实验过程中不发生意外。

总结：通过这次实验，我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。

阿司匹林的制备实验名称：班级：姓名：实验报告一、实验项目•experim ental project 阿司匹林的制备The Preparation of Aspirin二、实验目的和要求aim and request 1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素；2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。

3、掌握抽滤装置的安装与操作；4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。

三、实验内容与操作步骤『实验原理』阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。

因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。

常用退热镇痛药APC 中A即为阿司匹林。

实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。

反应式如下：水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸反应温度应控制在75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应：COOHOH+CH3C O CCH3O OH2SO475~80℃COOHOCCH3O+CH3COOHH+OHCOOH HOCOOH+OHCOOCOOH+H2O水杨酰水杨酸酯OCOCH3COOH+HOCOOHH+OCOCH3C OOCOOH+H2O乙酰水杨酰水杨酸酯生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。

其操作流程如下：『仪器药品』仪器：锥形瓶(100mL) 量筒（10mL ，25mL ） 温度计（100℃） 烧杯（200mL ，100mL ） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴锅 电炉药品：水杨酸 乙酸酐 硫酸（98％） 乙醇水溶液（35％）『实验步骤』⑴ 酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g 水杨酸和10mL 乙酸酐，混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75℃。

保持此温度反应15min ，期间仍不断振摇。

最后提高反应温度至80℃，再反应5min ，使反应进行完全。

⑵ 结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。