实验02 核磁共振实验
核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。1945年12月，美国哈佛大学的珀塞尔等人报道他们在石蜡样品中观察到质子的核磁共振吸收信号；1946年1月，美国斯坦福大学布洛赫等人报道他们在水样品中观察到质子的核感应信号。两个研究小组采用稍微不同的方法，几乎同时在凝聚物质中发现核磁共振。因此，布洛赫和珀塞尔荣获了1952年的诺贝尔物理学奖。
以后，许多物理学家进入这个领域，取得丰硕的成果。目前，核磁共振已经广泛地应用到许多科学领域，是物理、化学、生物和医学研究中的一项重要实验技术。它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法，也是精确测量磁场的重要方法之一。
本实验可证实原子核磁矩的存在及测量原子核磁矩的大小，由此推导出原子核的g 因子、旋磁比γ及核磁矩μ，验证共振频率与磁场的关系00
2B v γπ=。它是近代物理实验中
具有代表性的重要实验。 【实验目的】
1、 了解核磁共振的原理及基本特点。
2、 测定H 核的g 因子、旋磁比γ及核磁矩μ。
3、 观察F 的核磁共振现象，测定F 核的g 因子、旋磁比γ及核磁矩μ。
4、 改变振荡幅度，观察共振信号幅度与振荡幅度的关系，从而了解饱和过程。
5、 通过变频扫场，观察共振信号与扫场频率的关系，从而了解消除饱和的方法。
【仪器用具】
ZKY- HG-Ⅱ型核磁共振实验仪（或DH2002型核磁共振实验仪）、示波器
【实验原理】
下面以氢核为主要研究对象，以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。氢核虽然是最简单的原子核，但同时也是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的原子核。
一、核磁共振的量子力学描述
1．单个核的磁共振
通常将原子核的总磁矩在其角动量P 方向上的投影μ
称为核磁矩，它们之间的关系通常写成 P
γμ= 或
P m e g p
2=μ （1） 式中p
m e g 2=γ称为旋磁比；e 为电子电荷；p m 为质子质量；g 为朗德因子。
按照量子力学，原子核角动量的大小由下式决定
I P = （2） 式中π2h =
，h 为普朗克常数。I 为核的自旋量子数，可以取⋅⋅⋅=,2
3,1,21,0I 把氢核放入外磁场B 中，可以取坐标轴z 方向为B 的方向。核的角动量在B 方向上的投影值由下式决定
m P B = （3）
式中m 称为磁量子数，可以取I I I I m ---⋅⋅⋅-=),1(,,1,。核磁矩在B
方向上的投影值为 m m e g P m e g p B p B ⎪⎪⎭
⎫ ⎝⎛==22 μ 将它写为
m g N B μμ= （4）
式中12710050787.5--∙⨯=T J N μ称为核磁子，是核磁矩的单位。
磁矩为μ 的原子核在恒定磁场B 中具有的势能为
mB g B B E N B μμμ-=-=⋅-=
任何两个能级之间的能量差为
)(2121m m B g E E E N m m --=-=∆μ （5） 考虑最简单的情况，对氢核而言，自旋量子数21=
I ，所以磁量子数m 只能取两个值，即21=m 和2
1-=m 。磁矩在外场方向上的投影也只能取两个值，如图1-1中)(a 所示，与此相对应的能级如图1-1中)(b 所示。 图1-1 氢核能级在磁场中的分裂
根据量子力学中的选择定则，只有1±=∆m 的两个能级之间才能发生跃迁，这两个跃迁能级之间的能量差为
B g E N μ=∆ （6）
由这个公式可知：相邻两个能级之间的能量差E ∆与外磁场B 的大小成正比，磁场越强，
则两个能级分裂也越大。
如果实验时外磁场为0B ，在该稳恒磁场区域又叠加一个高频电磁波（如射频场或微波
电磁场）作用于氢核，如果电磁波的能量0νh 恰好等于这时氢核两能级的能量差0B g N μ，即
00B g h N μν= （7） 则氢核就会吸收电磁波的能量，由21=m 的能级跃迁到2
1-=m 的能级，这就是核磁共振吸收现象。式（7）就是核磁共振条件。为了应用上的方便，常写成
00B h g N ⎪⎭
⎫ ⎝⎛=μν，即00B γω= （8） 式（8）集中核磁共振的三要素，即磁场、射频信号和原子核。
2． 核磁共振信号的强度
上面讨论的是单个核放在外磁场中的核磁共振理论。但实验中所用的样品是大量同类核的集合。如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差别，则在电磁波的激发下，上下能级上的核都要发生跃迁，并且跃迁几率是相等的，吸收能量等于辐射能量，我们究观察不到任何核磁共振信号。只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目，吸收能量比辐射能量多，这样才能观察到核磁共振信号。在热平衡状态下，核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子决定：
⎪⎭⎫ ⎝
⎛-=⎪⎭⎫ ⎝⎛∆-=kT B g kT E N N N 021exp exp μ （9） 式中1N 为低能级上的核数目，2N 为高能级上的核数目，E ∆为上下能级间的能量差，k 为玻尔兹曼常数，T 为绝对温度。当kT B g N <<0μ时，上式可以近似写成
kT
B g N N N 0211μ-= （10） 上式说明，低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。对氢核来说，如果实验温度K T 300=，外磁场T B 10=，则
6
121075.61-⨯-=N N
或
6
121107-⨯≈-N N N
这说明，在室温下，每百万个低能级上的核比高能级上的核大约只多出7个。这就是说，在低能级上参与核磁共振吸收的每一百万个核中只有7个核的核磁共振吸收未被共振辐射所抵消。所以核磁共振信号非常微弱，检测如此微弱的信号，需要高质量的接收器。
由式（10）可以看出，温度越高，粒子差数越小，对观察核磁共振信号越不利。外磁场0B 越强，粒子差数越大，越有利于观察核磁共振信号。一般核磁共振实验要求强磁场、低温环境，其原因就在这里。
另外，要想观察到核磁共振信号，仅仅磁场强一些还不够，磁场在样品范围内还应高度均匀，否则磁场多么强也观察不到核磁共振信号。原
因之一是，核磁共振信号由式（7）决定，如果磁场不均
匀，则样品内各部分的共振频率不同。对某个频率的电
磁波，将只有少数核参与共振，结果信号被噪声所淹没，
难以观察到核磁共振信号。
二、 核磁共振的经典力学描述
以下从经典理论观点来讨论核磁共振问题。把经典
理论核矢量模型用于微观粒子是不严格的，但是它对某
些问题可以做一定的解释。数值上不一定正确，但可以
给出一个清晰的物理图象，帮助我们了解问题的实质。
1、单个核的拉摩尔进动
我们知道，如果陀螺不旋转，当它的轴线偏离竖直方向时，在重力作用下，它就会倒下来。但是如果陀螺本身做自转运动，它就不会倒下而绕着重力方向做进动，如图2所示。
由于原子核具有自旋和磁矩，所以它在外磁场中的行为同陀螺在重力场中的行为是完
全一样的。设核的角动量为P ，磁矩为μ ，外磁场为B ，由经典理论可知
B dt
P d ⨯=μ （11） 由于，P
⋅=γμ，所以有 B dt
d ⨯⋅=μλμ （12） 写成分量的形式则为
⎪⎪⎪⎩
⎪⎪⎪⎨⎧-⋅=-⋅=-⋅=)()()
(x y y x z z x x z y y z z y x B B dt d B B dt d B B dt d μμγμμμγμμμγμ （13） 若设稳恒磁场为0B ，且z 轴沿0B 方向，即0==y x B B ，0B B z =，则上式将变为
⎪⎪⎪⎩
⎪⎪⎪⎨⎧=⋅-=⋅=000
dt d B dt
d B dt d z x y y x μμγμμγμ （14） 由此可见，磁矩分量z μ是一个常数，即磁矩μ 在0B 方向上的投影将保持不变。将式
（14）的第一式对t 求导，并把第二式代入有
x y x B dt d B dt
d μγμγμ202022-=⋅= 或
020222=+x x B dt
d μγμ （15） 这是一个简谐运动方程，其解为)cos(0ϕγμ+⋅=t B A x ，由式（14）第一式得到 )sin()sin(1100000ϕγϕγγγμγμ+⋅-=+⋅⋅⋅-=⋅=t B A t B A B B dt d B x y
以00B ⋅=γω代入，有
⎪⎪⎩⎪⎪⎨⎧==+=+-=+=常数A t A t A y x L y x 200)()sin()cos(μμμϕωμϕωμ （16） 由此可知，核磁矩μ 在稳恒磁场中的运动特点是：
它围绕外磁场0B 做进动，进动的角频率为00B ⋅=γω，和μ 与0B
之间的夹角θ无关； 它在xy 平面上的投影L μ是常数； 它在外磁场0B 方向上的投影z μ为常数。
其运动图像如图 1-3所示。
现在来研究如果在与0B 垂直的方向上加一个旋转磁场1B ，且01B B <<，会出现什么情
况。如果这时再在垂直于0B 的平面内加上一个弱的旋转磁场1B ，1B 的角频率和转动方向
与磁矩μ 的进动角频率和进动方向都相同，如图1-4所示。这时，和核磁矩μ 除了受到0
B 的作用之外，还要受到旋转磁场1B 的影响。也就是说μ 除了要围绕0B 进动之外，还要绕1B
进动。所以μ与0B 之间的夹角θ将发生变化。由核磁矩的势能
θμμcos 0B B E ⋅-=⋅-= （17）
可知，θ的变化意味着核的能量状态变化。当θ值增加时，核要从旋转磁场1B 中吸收
能量。这就是核磁共振。产生共振的条件为
00B ⋅==γωω （18）
这一结论与量子力学得出的结论完全一致。
如果旋转磁场1B
的转动角频率ω与核磁矩μ的进动角频率0ω不相等，即0ωω≠，则角度θ的变化不显著。平均说来，θ角的变化为零。原子核没有吸收磁场的能量，因此就观察不到核磁共振信号。
2、布洛赫方程
上面讨论的是单个核的核磁共振。但我们在实验中研究的样品不是单个核磁矩，而是由这些磁矩构成的磁化强度矢量M
；另外，我们研究的系统并不是孤立的，而是与周围物质有一定的相互作用。只有全面考虑这些问题，才能建立起核磁共振的理论。
因为磁化强度矢量M 是单位体积内核磁矩μ 的矢量和，所以有
)(B M dt
M d ⨯⋅=γ （19） 它表明磁化强度矢量M 围绕着外磁场0B 做进动，进动的角频率B ⋅=γω；现在假定
外磁场0B 沿着z 轴方向，再沿着x 轴方向加上一射频场
x e t B B )cos(211⋅=ω （20）
式中x e
为x 轴上的单位矢量，12B 为振
幅。这个线偏振场可以看作是左旋圆偏振场和
右旋圆偏振场的叠加，如图（1-5）所示。在
这两个圆偏振场中，只有当圆偏振场的旋转方
向与进动方向相同时才起作用。所以对于γ
为正的系统，起作用的是顺时针方向的圆偏振
场，即 000000/μχχB H M M z ===
式中0χ是静磁化率，0μ为真空中的磁导
率，0M 是自旋系统与晶格达到热平衡时自旋
系统的磁化强度。
原子核系统吸收射频场能量之后，处于高能态的粒子数目增多，亦使得0M M z <，偏离了热平衡状态。由于自旋与晶格的相互作用，晶格将吸收核的能量，使原子核跃迁到低能态而向热平衡过渡。表示这个过渡的特征时间称为纵向弛豫时间，用1T 表示（它反映沿外磁场方向上磁化强度矢量z M 恢复到平衡值0M 所需时间的大小）。考虑了纵向弛豫作用后，假定z M 向平衡值0M 过渡的速度与z M 偏离0M 的程度)(0z M M -成正比，即有
1
0T M M dt dM z
z --= （21） 此外，自旋与自旋之间也存在相互作用，
M 的横向分量也要由非平衡态时的x M 和y M 向平衡态时的值0==y x M M 过渡，表征这个过程的特征时间为横向弛豫时间，用2T 表示。与z M 类似，可以假定：
⎪⎪⎩⎪⎪⎨⎧-==22T M dt
dM T M dt dM y y x x （22） 前面分别分析了外磁场和弛豫过程对核磁化强度矢量M 的作用。当上述两种作用同时
存在时，描述核磁共振现象的基本运动方程为
k T M M j M i M T B M dt M d z y x 1
02)(1)(--+-⨯⋅=γ （23） 该方程称为布洛赫方程。式中i ，j ，k 分别是x ，y ，z 方向上的单位矢量。
值得注意的是，式中B 是外磁场0B 与线偏振场1B 的叠加。其中，k B B 00=，
j t B i t B B )sin()cos(111⋅-⋅=ωω，B M ⨯的三个分量是
⎪⎩
⎪⎨⎧⋅-⋅--⋅⋅+k t B M t B M j B M t B M i t B M B M y x x z z y )cos sin ()cos ()sin (110110ωωωω （24） 这样布洛赫方程写成分量形式即为
⎪⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎪⎨⎧--⋅+⋅⋅-=--⋅⋅=-⋅+⋅=1011201210)cos sin ()cos ()sin (T M M t B M t B M dt dM T M B M t B M dt dM T M t B M B M dt dM z y x z y x z y x z y x ωωγωγωγ （25）
在各种条件下来解布洛赫方程，可以解释各种核磁共振现象。一般来说，布洛赫方程中含有t ⋅ωcos ，t ⋅ωsin 这些高频振荡项，解起来很麻烦。如果我们能对它作一坐标变换，把它变换到旋转坐标系中去，解起来就容易得多。
如图（1-6）所示，取新坐标系z y x '''，z '与原来
的实验室坐标系中的z 重合，旋转磁场1B 与x '重合。
显然，新坐标系是与旋转磁场以同一频率ω转动的旋
转坐标系。图中⊥M 是M 在垂至于恒定磁场方向上的
分量，即M 在xy 平面内的分量，设μ和v 是⊥M 在
x '和y '方向上的分量，则
⎩⎨⎧⋅-⋅-=⋅-⋅=t u t v M t v t u M y x ωωωωsin cos sin cos
把它们代入（25）式即得
⎪⎪⎪⎩
⎪⎪⎪⎨⎧⋅+-=⋅---=---=v B T M M dt dM M B T v u dt
dv T u v dt
du z z z 11012020)()(γγωωωω （27） 式中00B ⋅=γω，上式表明z M 的变化是v 的函数而不是u 的函数。而z M 的变化表示核磁化强度矢量的能量变化，所以v 的变化反映了系统能量的变化。
从式（27）可以看出，它们已经不包括t ⋅ωcos ，t ⋅ωsin 这些高频振荡项了。但要严格求解仍是相当困难的。通常是根据实验条件来进行简化。如果磁场或频率的变化十分缓慢，则可以认为u ，v ，z M 都不随时间发生变化，
0=dt du ，0=dt dv ，0=dt
dM z , 即系统达到稳定状态，此时上式的解称为稳态解： []
⎪⎪⎪⎪
⎩⎪⎪⎪⎪⎨⎧+-+-+=+-+⋅=+-+-⋅=212122022002221212202220121212202200221)(1)(1)(1)(1)(T T B T M T M T T B T T M B T T B T M T B z γωωωωγωωγυγωωωωγμ （28） 根据式（28）中前两式可以画出u 和v 随ω而变化的函数关系曲线。根据曲线知道，当外加旋转磁场1B 的角频率ω等于M 在磁场0B 中的进动角频率0ω时，吸收信号最强，即出现共振吸收现象。
三、结果分析
由上面得到的布洛赫方程的稳态解可以看出，稳态共振吸收信号有几个重要特点： 当0ωω=时，v 值为极大，可以表示为2
12120211T T B M T B v γγ+⋅＝极大，可见，2/1211)(1T T B ⋅=γ时，v 达到最大值01
2max 21M T T v =,由此表明，吸收信号的最大值并不是要求1B 无限的弱，而是要求它有一定的大小。 共振时0=-=∆ωωωo ，则吸收信号的表示式中包含有212111T T B s ⋅+=
γ项，也就
是说，1B 增加时，s 值减小，这意味着自旋系统吸收的能量减少，相当于高能级部分地被饱和，所以人们称s 为饱和因子。
实际的核磁共振吸收不是只发生在由式（7）所决定的单一频率上，而是发生在一定的频率范围内。即谱线有一定的宽度。通常把吸收曲线半高度的宽度所对应的频率间隔称为共
振线宽。由于弛豫过程造成的线宽称为本征线宽。外磁场0B 不均匀也会使吸收谱线加宽。
由式（28）可以看出，吸收曲线半宽度为
)1(1
2/12121220T T B T γωω-=- （29）
可见，线宽主要由2T 值决定，所以横向弛豫时间是线宽的主要参数。
图1-7A 所示的是CuSO4、甘油、氟、纯水在不同振荡幅度下信号的变化，并同时表示了在多次共振的状态下前次共振对下次的影响。扫场时间周期和弛豫时间对共振信号幅度的关系如图1-7B 。
四、核磁共振检测方法
核磁共振实验方法有连续波法（稳态法）和脉冲法，其中脉冲法是用射频脉冲作用在核系统上，观察到核对时间的响应信号。脉冲法有较高的灵敏度，测量速度快，但需要进行快速付里叶变换，技术要求较高。
稳态法有两种方法，一是扫频法，即恒定磁场固定不变，连续改变射频场的频率以通过共振区，当00B ⋅==γωω时便出现共振峰；二是扫场法，即把射频场的频率固定，而让磁场连续变化（只要在恒定磁场上叠加一个缓慢变化的交变磁场）通过共振区。这两种方法是完全等效，显示的都是共振吸收信号频率与频率差之间的关系曲线。由于扫场法简单易行，确定共振频率比较准确，所以现在通常采用大调制场技术。而观察核磁共振信号最好的手段是使用示波器，但是示波器只能观察交变信号，所以必须想办法使核磁共振信号交替出现。
因而在稳恒磁场0B 上叠加一个低频调制磁场t B B m
ω''='sin ，这个低频调制磁场是由扫场单元（实际上是一对亥姆霍兹线圈）产生。那么此时样品所在区域的实际磁场为
t B B m
ω''+sin 0。由于调制场的幅度m B '大于共振谱线的线宽，调制场一个周期通过共振点
2次，在示波器可看到两个共振信号。当射频场（或微波场）角频率ω与拉莫尔进动频率0ω相等时，即00B ⋅==γωω时谱线为等间隔分布，间隔周期为2/T '，此时0='B ，共振磁
场为0B ，如图1-8（a ）所示；当0ωω≠，)sin (00
t B B B m ωγγω''+='=时，共振磁场为0B '，谱线为不等间隔分布（但)(00m B B B '±='=γγω则出现间隔周期为T '的等间隔分布谱线），
如图1-8（b ）所示。
（a ） （b ）
图1-8 扫场法检测共振信号
如果扫场的变化不是太快，而是缓慢通过磁场时，用一定的方法可以检测到系统对射频场的吸收信号，如图1-9（a ）所示，称为吸收曲线，这种曲线具有洛伦兹型曲线的特征。但是，如果扫场变化太快，得到的将是如图1-9（b ）所示的带有尾波的衰减振荡曲线，尾波非常有用，因为磁场越均匀，尾波越大。然而，扫场变化的快慢是相对具体样品而言的。例如，本实验采用的扫场为频率50H Z 左右的交变磁场，对固态的聚四氟乙烯样品而言是变化十分缓慢的磁场，其吸收信号将如图1-9（a ）所示，而对于液态的水样品而言却是变化太快的磁场，其吸收信号将如图1-9（b ）所示，而且磁场越均匀，尾波中振荡的次数越多。
（a ）
（b ）
图1-9
【仪器介绍】
实验仪器由专业级边限振荡器核磁共振实验仪、信号检测器、匀强磁场组件和观测试剂等四个主体部分组成。
1. 专业级边限振荡器核磁共振实验仪
专业级边限振荡器核磁共振实验仪由边限振荡器、频率计、扫场电源等几个功能部分构成。
图2－1 核磁共振实验仪面板示意图
边限振荡器：是处于振荡与不振荡边缘状态的LC振荡器（也有翻译为边缘振荡器marginal oscillator），样品放在振荡线圈中，振荡线圈和样品一起放在磁铁中。当振荡器的振荡频率近似等于共振频率时振荡线圈内射频磁场能量被样品吸收使得振荡器停振，振荡器的振荡输出幅度大幅度下降，从而检测到核磁共振信号。
频率计：可以调节并显示振荡线圈的频率大小和幅度。
扫场电源部分：扫场电源控制共振条件周期性发生以便示波器观察，同时可以减小饱和对信号强度的影响。其中：“扫场控制”的“频率调节”旋钮和“速度调节”旋钮可以改变扫场电压的频率和单周期速度，如此可观测到共振信号的饱和现象；“相位调节”旋钮可改变扫场信号与共振信号之间的相位关系（必须将“同步信号”输出接到示波器的CH1或CH2通道时才可以调节相位），“同步信号”输出和共振信号一起可以观察共振信号的李萨如图。
2. 信号检测器
信号检测器是对振荡线圈频率控制和对试件共振信号的检测和处理装置。
3. 匀强磁场
匀强磁场部分由两块永磁铁形成一个恒定的磁场，该磁场为试剂核共振的主体。另外，匀强磁场中还由一个扫场线圈，通过改变扫场线圈的频率等可以提供一个叠加到恒定磁场上的旋进磁场。
4. 观测试剂
观测试剂共有6种，分别为：1％浓度的硫酸铜、1％浓度的三氯化铁、1％浓度的氯化锰、丙三醇、纯水和氟。前五种用于观测H核磁共振，后一种用于观测F核磁共振。
除以上四个部分外，还需要一台双踪示波器，用于观测共振信号波形。
图2-2 专业级边限振荡器核磁共振实验仪组成原理框图
【实验内容与要求】
1、 观察水中H 核的共振信号
用红黑连线将实验仪的“扫场输出”与匀强磁场组件的“扫场输入”对应连接起来；用短Q9线将信号检测器左侧板的“探头接口”与匀强磁场组件的“探头”Q9连接；将信号检测器的“共振信号”连接到示波器的“CH2”通道；将实验仪的“同步信号”连接到示波器的“外触发”接口。
打开电源，将1%的CuSO 4样品放入“试剂探头”插孔内（需保证试剂已经放入到插孔的底部），此时样品就处于磁场的中心位置。调节振荡幅度在150-250mV 之间。调节振荡线圈的频率的粗调旋钮，让频率逐步增大（或减小），当观测到有共振信号出现后，再改用细调旋钮，直到出现如图1-8（a ）所示最佳的等间隔分布谱线（注意间隔时间的判断）为止。此时实验仪显示的频率即为H 的共振频率。
2、测量H 的g 因子、旋磁比γ、核磁矩μ
按照实验一的连接方法和调节方法，先以1%的CuSO4样品为测试试剂，记录共振频率于表1中。
由8式可得
h
h B v g N N μπγμ200== 由此可计算H 核的g 因子和旋磁比γ。再根据1和2式，并参考附表，可得到核磁矩μ。
更换其他实验样品，调节其共振频率，记录于表1中。
需要注意的是，要观测到纯水的共振信号，应将振荡幅度调节到足够低（最好小于100mV ），其他的试剂振荡幅度可调到150～250mV 。
表1 不同试剂测量的H 核的g 因子、旋磁比γ和核磁矩μ
试剂类别 共振频率0v
振荡幅度 g 因子 旋磁比γ 核磁矩μ 硫酸铜
三氯化铁
氯化锰
丙三醇
纯水
3、改变振荡器振荡幅度观察H 核的饱和现象
依次将表2中的试剂放入试剂插孔内，调节振荡频率，使之出现合适的共振信号。然后改变振荡器幅度，从示波器上读出共振信号幅度，记录于表2中（表2中的振荡幅度只是参考值，实验中可以根据实际显示的数值进行记录），并得到各种试剂的共振信号幅度和振荡器幅度的关系曲线，和图1-7A 曲线进行比较。
饱和现象是指共振信号的幅度达到最大的过程。
表2 振荡器振荡幅度和共振信号幅度关系表
振荡幅度（mV ）
60 100 150 200 250 300 共振信号幅度（mV ） 硫酸铜
三氯化铁 氯化锰 丙三醇
纯水
注意：在调节振荡幅度的时候，振荡频率也会发生一定变化，这就需要随时调整振荡频率，使得共振信号一直处于最佳位置。
4、改变扫场频率观察H 核的饱和现象
以纯水试剂为观测样品（也可以用其他试剂），调节调节振荡频率，使之出现合适的共振信号。然后开始调节扫场电源的扫场频率和扫场速度，并观察共振信号的幅度随扫场频率增减的变化关系。了解变频扫场对饱和效应的影响。（用长余辉示波器或数字记忆示波器更便于观察变频扫场的饱和现象）
5、观察F 核磁共振信号，测量F 的g 因子、旋磁比γ、核磁矩μ
将氟样品放入匀强磁场组件的试剂插孔中，调节振荡幅度在0.1-1.0mV 之间。然后按照H 核的共振信号调节方法（第2项实验）调出共振信号，并调节至三峰等间隔。记录共振频率，并计算F 的 g 因子、旋磁比γ及核磁矩μ。
通过改变振荡幅度和扫场频率，观测F 共振信号的饱和现象。
附表：
普朗克常数：S J h ⋅⨯=-3410626.6
【注意事项】
1、 均匀磁场组件内部为强磁铁，不得将铁磁物质置于均匀磁场内部；
2、 实验试剂的使用要轻拿轻放，避免损坏；
3、 均匀磁场组件上的螺钉不得随意拧动，否则将影响实验效果。
附录：DH2002型核磁共振实验仪
【实验仪器用具】
图1
实验装置的方框图如上图1所示，它由永久磁铁、扫场线圈、DH2002型核磁共振仪（含探头）、DH2002型核磁共振仪电源、数字频率计、示波器。
永久磁铁：对永久磁铁的要求是有较强的磁场、足够大的均匀区和均匀性
约0.48 ，在磁场中心（5mm）3范围内，均好。本实验所用的磁铁中心磁场B
匀性优于10-5。
扫场线圈：用来产生一个幅度在10-5～10-3 T的可调交变磁场用于观察共振信号。扫场线圈的电流由变压器隔离降压后输出交流6V的电压。扫场的幅度的大小可通过调节核磁共振仪电源面板上的扫场电流电位器调节。
探头：本实验提供两个探头，其中一个的样品为水（掺有硫酸铜），另一个为固态的聚四氟乙烯。
测试仪由探头和边限振荡器组成，液态1H样品装在玻璃管中，固态19F样品作成棍状。在玻璃管或棍状固态样品上绕有线圈，这个线圈就是一个电感L，将这个线圈插入磁场中，线圈的取向与B0垂直。线圈两端的引线与测试仪中处于反向接法的变容二极管（充当可变电容）并联构成LC电路并与晶体管等非线性元件组成振荡电路。当电路振荡时，线圈中即有射频场产生并作用于样品上。改变二极管两端反向电压的大小可改变二极管两个之间的电容C，由此来达到调节频率的目的。这个线圈兼作探测共振信号的线圈，其探测原理如下：测试仪中的振荡器不是工作在振幅稳定的状态，而是工作在刚刚起振的边限状态（边限振荡器由此得名），这时电路参数的任何改变都会引起工作的变化。当共振发生时，样品要吸收射频场的能量，使振荡线圈的品质因数Q值下降，Q值的下降将引起工作状态的改变，表现为振荡波形包络线发生变化，这种变化就是共振信号，经过检波、放大，经由“NMR输出”端与示波器连接，即可从示波器上观察到共振信号。振荡器未经检波的高频信号经由“频率输出”端直接输出到数字频率计，从而可直接读出射频场的频率。
测试仪正面面板，由一个十圈电位器作为频率调节旋钮。此外，还有一个
幅度调节旋钮（工作电流调节），适当调节这个旋钮可以使共振吸收的信号最大，
但由于调节幅度旋钮时会改变振荡管的极间电容，从而对频率也有一定影响，“频率输出”与数字频率计连接，“NMR 输出”与示波器连接。“电压输入”与电源上的“电源输出”连接。
核磁共振仪电源前面板由 “扫场电源开关”、“扫场调节”、“X 轴偏转调节”、“电源开关”组成，“扫场电源输出”与永久磁场底座上的扫场面输入连接，“电源输出”与测试仪上的“电压输入”连接，为了使示波器的水平扫描与磁场扫场同步，将扫场信号“X 轴偏转输出”与示波器上加到示波器的X 轴（外接），以保证在示波器上观察到稳定的共振信号。
【实验内容与实验方法】
1、校准永久磁铁中心的磁场B 0
把样品为水（掺有硫酸铜）的探头插入到磁铁中心，并使测试仪前端的探测杆与磁场在同一水平方向上，左右移动测试仪使它大致处于磁场的中间位置。将测试仪前面板上的“频率输出”和“NMR 输出”分别与频率计和示波器连接。把示波器的扫描速度旋钮放在1ms/格位置，纵向放大旋钮放在0.5V/格或1V/格位置。“X 轴偏转输出”与示波器上加到示波器的X 轴（外接）连接，打开频率计、示波器和核磁共振仪电源的工作电源开关以及扫场电源开关，这时频率计应有读数。连接好 “扫场电源输出”与磁场底座上的“扫场电源输入”打开电源开关并把输出调节在较大数值，缓慢调节测试仪频率旋钮，改变振荡频率（由小到大或由大到小）同时监视示波器，搜索共振信号。
什么情况下才会出现共振信号？共振信号又是什么样呢？
如今磁场是永久磁铁的磁场B 0和一个50H Z 的交变磁场叠加的结果，总磁场为
t 'cos '0ωB +B =B （01）
其中'B 是交变磁场的幅度,'ω是市电的角频率.总磁场在()'0B -B ～()'0B +B 的范围内按下图2的正弦曲线随时间变化。只有γω/落在这个范围内才能发生共振。为了容易找到共振信号，要加大'B (即把扫场的输出调
图2
到较大数值)，使可能发生共振的磁场变化范围增大；另一方面要调节射频场的频率，使γω/落在这个范围。一旦γω/落在这个范围，在磁场变化的某些时刻总磁场γω/=B ，在这些时刻就能观察到共振信号，如图2所示，共振发生在γω/=B 的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对应的时刻。如前所述，水的共振信号将如图1-9（b ）所示，而且磁场越均匀尾波中的振荡次数越多，因此一旦观察到共振信号后，应进一步仔细调节测试仪在的左右位置，使尾波中振荡的次数最多，亦即使探头处在磁铁中磁场最均匀的位置。
由图1-4可知，只要γω/落在()'0B -B ～()'0B +B 范围内就能观察到共振信号，但这时γω/未必正好等于0B ，从图上可以看出：当γω/≠0B 时，各个共振信号发生的时间间隔并不相等，共振信号在示波器上的排列不均匀。只有当0/B =γω时，它们才均匀排列，这时共振发生在交变磁场过零时刻，而且从示波器的时间标尺可测出它们的时间间隔为10ms 。当然，当'/0B -B =γω或'/0B +B =γω时，在示波器上也能观察到均匀排列的共振信号，但它们的时间间隔不是10ms ，而是20ms 。因此，只有当共振信号均匀排列而且间隔为10ms 时才有0/B =γω，这时频率计的读数才是与0B 对应的质子的共振频率。
作为定量测量，我们除了要求出待测量的数值外，还关心如何减小测量误差并力图对误差的大小作出定量估计从而确定测量结果的有效数字。从图1-4可以看出，一旦观察到共振信号，0B 的误差不会超过扫场的幅度'B 。因此，为了减小估计误差，在找到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度'B ，并相应的调节射频场的频率，使共振信号保持间隔为10ms 的均匀排列。在能观察到和分辨出共振信号的前提下，力图把'B 减小到最小程度，记下'B 达到最小而且共振信号保持间隔为10ms 均匀排列时的频率H ν，利用水中质子的πγ2/值和公式（1-7）求出磁场中待测区域的0B 值。顺便指出，当'B 很小时，由于扫场变化范围小，尾波中振荡的次数也少，这是正常的，并不是磁场变得不均匀。
为了定量估计0B 的测量误差0∆B ，首先必须测出'B 的大小。可采用以下步骤：保持这时扫场的幅度不变，调节射频场的频率，使共振先后发生在（'0B +B ）与（'0B -B ）处，这时图2中与γω/对应的水平虚线将分别与正弦波的峰顶和谷底相切，即共振分别发生在正弦波的峰顶和谷底附近。这时从示波器看到的共振信号均匀排列，但时间间隔为20ms ，记下这两次的共振频率H 'ν和H ''ν，利用公式
π
γνν2/2/)'''('H H -=B （02） 可求出扫场的幅度。
实际上0B 的估计误差比'B 还要小，这是由于借助示波器上网格的帮助，共
振信号排列均匀程度的判断误差通常不超过10%，由于扫场大小是时间的正弦函数，容易算出相应的0B 的估计误差是扫场幅度'B 的80%左右，考虑到'B 的测量本身也有误差，可取'B 的1/10作为0B 的估计误差，即取
π
γνν2/20/)'''(10'0H H -=B =∆B （03） 式（1-12）表明，由峰顶与谷底共振频率差值的1/20，利用πγ2/数值可求出0B 的估计误差0∆B ，本实验0∆B 只要求保留一位有效数字，进而可以确定0B 的有效数字，并要求给出测量结果的完整表达式，即:
0B =测量值±估计误差
现象观察；适当增大'B ，观察到尽可能多的尾波振荡，然后向左（或向右）逐渐移动测试仪在磁场中的左右位置，使前端的样品探头从磁铁中心逐渐移动到边缘，同时观察移动过程中共振信号波形的变化并加以解释。
选做实验：利用样品为水的探头，把测试仪移到磁场的最左（或最右），测量磁场边缘的磁场大小。
2、测量19F 的g 因子
把样品为水的探头换为样品聚四氟乙烯的探头，并把测试仪相同的位置。示波器的纵向放大旋钮调节到50mV/格或20mV/格，用与校准磁场过程相同的方法和步骤测量聚四氟乙烯中19F 与0B 对应的共振频率F ν以及在峰顶及谷底附近的共振频率F 'ν及F ''ν，利用F ν和公式（8）求出19F 的g 因子。根据公式（8），g 因子的相对误差为
2
002⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛B ∆B +⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∆=∆F F g g νν （04） 其中0B 和0∆B 为校准磁场得到的结果，与上述估计0∆B 的方法类似，可取20/)'''(F F F ννν-=∆作为F ν的估计误差。
求出g g /∆之后可利用已算出的g 因子求出绝对误差g ∆，g ∆也只保留一位有效数字并由它确定g 因子测量结果的完整表达式。
观测聚四氟乙烯中氟的共振信号时，比较它与掺有硫酸铜的水样品中质子的共振信号波形的差别。
核磁共振实验 发现的背景 所谓核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。核磁共振的发现，跟核磁矩的研究紧密相关。 1911年，卢瑟福根据a 粒子散射实验提出核原子模型后，直到原子光谱的超精细结构发现以后，1924年泡利才正式提出，原子光谱的超精细结构是核自旋与外电子轨道运动相互作用的结果；原子核应具有自旋角动量和磁矩。 斯特恩创造了分子束方法，对核磁矩作过重要研究。1933年他和弗利胥（O.Frisch ）、爱斯特曼（I.Estermann ）等人用分子束实验装置测量氢分子中质子和氘核的磁矩。所得结果表明质子磁矩比狄拉克电子理论预言的大2.5倍而氘核磁矩则在0.5到1个核磁子之间。氘核是由质子和中子组成的，由此即可推测中子也有磁矩。这说明尽管中子整体不带电，其内部却有电荷分布和电流效应。这些实验事实，激励了其他人对核的电磁特性的探索。 拉比的分子束磁共振方法对斯特恩实验作了重大改进。改进的关键在于利用了共振现象。二十年代末，拉比访问欧洲时，就在斯特恩的实验室里工作了一年，研究原子磁矩的测量。1929年，他回到哥伦比亚大学开展原子束分子束的研究。后来他受到荷兰物理学家哥特（C.J.Gorter ）的启发，并于1938年把哥特射频共振法应用于分子束技术，创立了分子束共振法。 拉比对分子束磁共振方法的研究和布洛赫对核磁共振的研究都是受到了斯特恩的启发。 分子束磁共振方法在1945-1946年间又取得了突破性的进展，这就是通过磁共振的精密测量，发现了核磁共振。 人物介绍 图11.1 布洛 赫 图11.2 珀塞尔 布洛赫 Felix Bloch 珀塞尔 Edward Purcell
一、实验目的： 1、了解核磁共振的原理及基本特点。 2、测定H核的因子g、旋磁比γ及核磁矩μ。 3、观察F的核磁共振现象，测定F核的因子g、旋磁比γ及核磁矩μ。 实验仪器： 核磁共振实验仪、信号检测器、匀强磁场、观测试剂（1%硫酸铜、氟） 二、实验原理： 核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。 ——是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。 核磁共振根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定，实验结果显示，不同类型的原子核自旋量子数也不同： 质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0 ，即I=0，如12C,16O,32S等，这类原子核没有自旋现象，称为非磁性核。质量数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数，如1H,19F,13C等，其自旋量子数不为0，称为磁性核。质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数，这样的核也是磁性核。但迄今为止，只有自旋量子数等于1/2的原子核，其核磁共振信号才能够被人们利用，经常为人们所利用的原子核有：1H、11B、13C、17O、19F、31P ，由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动，称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。 原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定，也就是说，对于某一特定原子，在一定强度的的外加磁场中，其原子核自旋进动的频率是固定不变的。 原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、以及磁矩与磁场的夹角相关，根据量子力学原理，原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的，而是由原子核的磁量子数决定的，原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃，而不能平滑的变化，这样就形成了一系列的核磁共振氢谱能级。当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后，就会发生能级跃迁，也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化。这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。 为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁，需要为原子核提供跃迁所需要的能量，这一能量通常是通过外加射频场来提供的。根据物理学原理当外加射频场的频率与原子核自旋
核磁共振实验 1．原子核的自旋 核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核，自旋运动的情况不同，它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系，大致分为三种情况，见表8-1。 I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体，I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体，1H，13C，15N，19F，31P的I均为1/2，它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。 2．核磁共振现象 原子核是带正电荷的粒子，不能自旋的核没有磁矩，能自旋的核有循环的电流，会产生磁场，形成磁矩(μ)。 式中，P是角动量，γ是磁旋比，它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值， 当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时，除自旋外，还会绕H0运动，这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象，称为进动，见图8-1。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比，比例常数即为磁旋比γ。式中v0是进动频率。 微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的，自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向，每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示，m与I之间的关系是：
m=I，I-1，I-2…-I 原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态，其能量可以从下式求出： 向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振，简称NMR。 目前研究得最多的是1H的核磁共振，13C的核磁共振近年也有较大的发展。1H的核磁共振称为质磁共振（Proton Magnetic Resonance），简称PMR，也表示为1H-NMR。13C核磁共振（Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance）简称CMR，也表示为13C-NMR。 3.1H的核磁共振饱和与弛豫 1H的自旋量子数是I=1/2，所以自旋磁量子数m=±1/2，即氢原子核在外磁场中应有两种取向。见图8-2。1H的两种取向代表了两种不同的能级， 因此1H发生核磁共振的条件是必须使电磁波的辐射频率等于1H的进动频率，即符合下式。 核吸收的辐射能大？ 式（8-6）说明，要使v射=v0，可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H0，逐渐改变电磁波的辐射频率v射，进行扫描，当v射与H0匹配时，发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射，
核磁共振实验 核磁共振（NMR，Nuclear Magnetic Resonance）是利用核磁共振原理，依据所释放的能量在物质内部不同结构环境中不同的衰减，通过外加梯度磁场检测所发射出的电磁波，即可得知构成这一物体原子核的位置和种类，据此可以绘制成物体内部的结构图像。 1核磁共振 发现病变 核磁共振成像是一种利用核磁共振原理的最新医学影像新技术，对脑、甲状腺、肝、胆、脾、肾、胰、肾上腺、子宫、卵巢、前列腺等实质器官以及心脏和大血管有绝佳的诊断功能。与其他辅助检查手段相比，核磁共振具有成像参数多、扫描速度快、组织分辨率高和图像更清晰等优点，可帮助医生“看见”不易察觉的早期病变，目前已经成为肿瘤、心脏病及脑血管疾病早期筛查的利器。 据了解，由于金属会对外加磁场产生干扰，患者进行核磁共振检查前，必须把身体上的金属物全部拿掉。不能佩戴如手表、金属项链、假牙、金属纽扣、金属避孕环等磁性物品进行核磁共振检查。此外，戴心脏起搏器，体内有顺磁性金属植入物，如金属夹、支架、钢板和螺钉等，都不能进行磁共振成像检查。进行上腹部（如肝、胰、肾、肾上腺等）磁共振检查时必须空腹，但检查前可饮足量水，有利于胃与肝、脾的界限更清晰。 发现肿瘤 核磁共振对颅脑、脊髓等疾病是目前最有效的影像诊断方法，不仅可
以早期发现肿瘤、脑梗塞、脑出血、脑脓肿、脑囊虫症及先天性脑血管畸形，还能确定脑积水的种类及原因等。而针对危害中国女性生命健康的第一大妇科疾患—乳腺癌，通过核磁共振精准筛查，可以帮助发现乳腺癌早期病灶；而针对“高血压、高血脂、高血糖”等三高人群，可以通过对头部及心脏等部位的核磁检查，在身体健康尚未发出红灯警讯前，早期发现心脏病、脑梗等高风险疾病隐患。此外，核磁共振还可进行腹部及盆腔的检查，如肝脏、胆囊、胰腺、子宫等均可进行检查，腹部大血管及四肢血管成像可以明确诊断真性、假性动脉瘤，夹层动脉瘤及四肢血管的各种病变。核磁共振对各类关节组织病变诊断非常精细，对骨髓、骨的无菌性坏死十分敏感。 据了解，北京大学深圳医院医学影像科是深圳市医学重点专科，广东省临床医学影像学重点专科。该院医学影像科目前拥有世界上先进的3台磁共振（MR）扫描仪，分别是1台3.0T磁共振扫描仪、2台1.5T磁共振扫描仪。针对超声定位不准的局限，该科目前采用前列腺虚拟活检术，对前列腺癌早期诊断和鉴别。 对人无害 由于核磁共振是磁场成像，没有放射性，所以对人体无害，是非常安全的。据了解，目前世界上既没有任何关于使用核磁共振检查引起危害的报道，也没有发现患者因进行核磁共振检查引起基因突变或染色体畸变发生率增高的现象。虽然核磁共振在筛查早期病变有着独到之处，但任何检查都是有限度的，比如有些病人不适合核磁共振，就不要过度检查。他呼吁，任何患者都应遵医嘱进行检查，不要以为影像
核磁共振实验的步骤与操作技巧 核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）作为一种重要的实验技术，在许多科学领域都有广泛的应用。本文将介绍核磁共振实验的步骤与操作技巧，帮助读者更好地理解和掌握这一实验方法。 一、实验准备 在进行核磁共振实验之前，首先需要做一些准备工作。首先，确定实验需要使用的样品。样品应该是纯净的，并且含有所需的核磁共振场强的核素。对于液态样品，需配制好溶液，并将其转移至核磁共振量子探针中。若使用固态样品，应将其装入核磁共振样品管中，并尽量使样品均匀填充。此外，还需要检查核磁共振仪器的设置是否正确，确保温度、磁场均匀性等参数符合实验要求。 二、调整核磁共振仪器 核磁共振仪器的调整是实验操作中的重要环节。首先，将样品放置于核磁共振量子探针中，确认样品位置正确。接下来，进行磁场调整。通过调整仪器中的磁场控制器，使得磁场稳定在所需的磁感应强度范围内。此外，还需进行顺掷校正和场鼓波的校正，以保证磁场均匀性。最后，进行适当的温度控制。核磁共振实验通常在一定的温度下进行，因此需要控制样品的温度，确保实验过程中样品保持稳定。 三、核磁共振参数设置 核磁共振参数的设置对于实验的顺利进行至关重要。首先是扫描参数的设置。扫描参数主要包括扫描时间、扫描次数、线宽等。合理设置这些参数可以提高实验的信噪比和分辨率。其次是脉冲序列的选择。脉冲序列通常用于改变核磁共振过程中的磁场大小和方向，从而实现不同核磁共振信号的激发和检测。根据实验需要选择适合的脉冲序列可以实现更好的实验效果。最后要确定实验所需的核磁共振方法和技术，如核磁共振成像、核磁共振光谱等。
核磁共振实验 核磁共振（NMR）是一种非常强大的分析技术，可以用于检测分子中核部位的化学环境和空间结构。在这个实验中，我们将探索NMR的原理和应用，并使用NMR仪器进行样品分析。 实验目的： 1.学习核磁共振（NMR）的基本原理和应用。 2.了解NMR样品制备的基本技巧。 3.使用NMR仪器进行样品分析，进一步了解NMR的实际应用。 实验仪器和材料： 1.核磁共振仪器 2.空气抽水器 3.氮气枪 4.康宁烧杯 5.五十毫升量筒 6.磁力搅拌器 7.紫外–可见光谱仪 8.氯仿（CDCl3） 9.对溴苯（PhBr） 实验步骤： 1.制备样品：在康宁烧杯中加入2毫升氯仿，用空气抽水器和氮气枪将烧杯中的空气和水分去除，然后加入20毫克对溴苯。使用磁力搅拌器混合样品，并将其移至NMR管中。 2.将NMR管放入NMR仪器中，并加载相关程序。运行NMR仪器，以获取对溴苯的质谱图。 3.分析数据：检查NMR谱图上的峰位，标识出每个峰的化学位移（ppm）和积分比值。使用这些数据分析对溴苯的结构和化学环境，以及其他相关信息。
4.使用紫外–可见光谱仪对对溴苯进行进一步分析，确定其吸收光谱和相关参数。 实验结果： NMR谱图显示出对溴苯的四个峰位，分别在7.10, 7.45, 7.70和8.10 ppm。利用积分比值，我们可以确定这些峰位的相对强度（即其贡献的核数）。这些峰位的化学位移和积分比值与对溴苯的结构和化学环境有关。通过比较实验结果与相关数据库中的信息，我们可以确定对溴苯的结构和化学环境，进一步了解其性质和用途。 紫外–可见光谱仪分析显示出对溴苯的吸收峰位，分别在242 nm和206 nm处。这些峰位的强度和位置与对溴苯的电子能级结构和化学环境有关。通过分析这些数据，我们可以进一步了解对溴苯的性质和用途。 结论： 核磁共振是一种非常强大的分析技术，可用于检测分子中核部位的化学环境和空间结构。本实验通过在NMR仪器中测量对溴苯的谱图，并借助紫外–可见光谱仪分析其光谱，可以进一步了解对溴苯的结构和化学环境，更深入地了解其性质和用途。该实验为学生提供了一个实践NMR技术的机会，了解其应用和优点，培养科学研究精神和创新能力。
微波顺磁共振 电子自旋的概念是Pauli在1924年首先提出的。1925年,S.A.Goudsmit和G.Uhlenbeck用它来解释某种元素的光谱精细结构获得成功。Stern和Ger1aok也以实验直接证明了电子自旋磁矩的存在。 电子自旋共振(Electron Spin Resonance)缩写为ESR，又称顺磁共振(Paramagnetic Resonance)。它是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频电磁场作用下发生的一种磁能级间的共振跃迁现象。这种共振跃迁现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，称为电子顺磁共振。1944年由前苏联的柴伏依斯基首先发现。它与核磁共振(NMR)现象十分相似，所以1945年Purcell、Paund、Bloch和Hanson等人提出的NMR实验技术后来也被用来观测ESR现象。 ESR己成功地被应用于顺磁物质的研究,目前它在化学、物理、生物和医学等各方面都获得了极其广泛的应用。例如发现过渡族元素的离子、研究半导体中的杂质和缺陷、离子晶体的结构、金属和半导体中电子交换的速度以及导电电子的性质等。所以：ESR也是一种重要的近代物理实验技术。 ESR的研究对象是具有不成对电子的物质，如(1)具有奇数个电子的原子，象氢原子； (2)内电子壳层未被充满的离子，如过渡族元素的离子；(3)具有奇数个电子的分子，如NO； (4)某些虽不含奇数个电子，但总角动量不为零的分子，如O2；(5)在反应过程中或物质因受辐射作用产生的自由基；(6)金属半导体中的未成对电子等等，通过对电子自旋共振波谱的研究，即可得到有关分子、原子或离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息，从而得到有关的物理结构和化学键方面的知识。 “电子自旋共振”与“核磁共振”的不同点在于电子磁矩较核磁矩大三个数量级，因此在实验中，若二者的共振频率大致相同，则电子自旋共振所需的外加静磁场要小得多，由螺线管产生就够了。 用电子自旋共振方法研究未成对的电子，可以获得其它方法不能得到或不能准确得到的数据。如电子所在的位置，游离基所占的百分数等等。 一、实验目的： 1.了解顺磁共振的基本原理。 2.观察在微波段的EPR现象，测量DPPH自由基中电子的g因子。 3.利用样品有机自由基DPPH在谐振腔中的位置变化，探测微波磁场的情况，确定微波的波 导波长 二、实验原理: 由原子物理可知，自旋量子数的自由电子其自旋角动量 ,h=6.62?10-34 J?s，称为普朗克常数，因为电子带电荷，所以自旋电子还具有 平行于角动量的磁矩，当它在磁场中由于受磁感应强度的作用,则电子的单个能级将分裂成2S+1（即两个）子能级, 称作塞曼能级,如图1所示，两相邻子能级间的能级差为 式中焦耳/持斯拉,称为玻尔磁子，g为电子的朗德因子,是一个无 量纲的量,其数值与粒子的种类有关，如的自由电子g=2.0023。从图1可以看出,这两个子能级之间的分裂将随着磁感应强度B的增加而线性地增加。自由电子在直流静磁场
实验 核磁共振实验 在1946年，美国哈佛大学教授珀塞尔（E 2M 2Purcell ）和斯坦福大学教授布洛赫（F 2Bloch ），他们用不同的方法同时发现了核磁共振（nuclear magnetic resonance ），简称“NMR ”。由于这项发明工作是各自独立地完成的，因此两人分别获得了1952年的诺贝尔物理学奖。 如今，“NMR ”已在物理、化学、生物学、医学和神经学等方面获得了广泛的应用。在研究物质的微观结构方面已形成了一个科学分支——核磁共振波谱学。利用核磁共振成像技术，美国加州福尼亚大学洛杉机分校的教授们做出了老年痴呆症的脑电图，人们可以清楚地看到老年痴呆症患者大脑灰白质损失从轻微阶段发展到严重阶段的过程。因此2003年诺贝尔医学奖授予了两位研究“NMR ”的科学家：劳特波尔和彼德曼斯菲尔德。 实验目的 1．测定氢核（1H ）的“NMR ”频率（υH ），理解“NMR ”的基本原理及其条件，精确测定出其恒定外加磁场的大小（B 0）。 2．测定氟核（19F ）的“NMR ”频率（υF ），测定氟原子的三个重要的参数－旋磁比（υF ）、朗德因子（g F ）、自旋核磁矩（μI ）。 实验原理 本实验以氢核和氟核为研究对象，下面以氢核为例，应用量子力学的理论，阐明核磁共振的基本原理。 概括地说，所谓“NMR ”，就是自旋核磁矩（μI ）不为零的原子核，在恒定外磁场的作用下发生塞曼分裂，这时如果在垂直于外磁场方向加上高频电磁场（射频场），当射频场的能量（h υ）刚好等于原子核两相邻能级的能量差时（ΔE ），则射频场的能量被原子核吸收，从而产生核磁共振吸收现象，称之为“NMR ”。 1、单个核的核自旋与核磁矩 原子核内所有核子的自旋角动量与轨道角动量的矢量和为I P ，其大小为 )1(+=I I P I ⑴ 其中I 为核自旋量子数，人们常称I 为核自旋，可取I = 0，1/2，1，3/2，……。对氢核来说，I = 1/2。 由于自旋不为0的原子核有磁矩μ，它和核自旋P I 的关系为 I N P P g m e 2=μ ⑵ 式中m P 为质子的质量，g N 称为核的朗德因子，它决定于核的内部结构与特性，且是一个无量纲的量。大多数核的g N 为正值，少数核的g N 为负值，|g N | 的值在0.1~6之间。对氢
1.了解核磁共振NMR（Nuclear Magnetic Resonance）现象及其原理； 2.掌握“连续吸收法”测核的旋磁比γ和核的g因子的方法； 3.学会用核磁共振精确测定磁场的方法； 4.了解核磁共振测量磁场均匀度的方法。 本实验装置是由永久磁铁、扫场线圈、探头（由电路盒和样品盒组成）、小变压器、木座组成，与之配套使用的可调变压器、示波器和数字频率计连接的方框图见图6。 1.装置介绍 （1）磁场由永久磁铁产生，采用O型结构，外壳用软铁材料做成，外壳开有一小 图6 核磁共振实验装置图图 7 永久磁铁外形图 图 8 探头由样品盒及电路盒组成 口使样品盒能插入磁隙中。永久磁铁安放在木座上，并使开口朝上。其外形图见图7。 （2）本实验是用扫场的方法观察共振信号，扫场由装在磁铁内部并固定在两个磁极上的扫场线圈产生。扫场线圈由50Hz的市电经0~220V可调变压器和一个220V/6V的小变压器隔离、降压后供电并利用可调变压器改变扫场的幅度。扫场线圈的引线与220V/6V小变压器的低压输出端连接在一起。小变压器固定装在木座内部，位于永久磁铁下方；木座下方一侧备有“交流0~220V输入”引线和备用的“扫场输出”端，此端可与示波器的X端相接。
（3）探头的外形如图8所示。探头由样品盒及电路盒组成。探头中主要是边限振荡器，是实验的核心部分。样品盒内绕在样品上的线圈既是射频场的发射线圈又是共振信号探测线圈。电路盒前面板的两个旋钮分别用来调节射频场的频率和幅度。后面板上的“频率测试”端与频率计相接，“检波输出”与示波器纵轴连接，用来观察共振信号。 图9 共振信号波形 2.使用方法 （1）将样品为水的探头插入磁隙中，使之大致处于中间位置。 （2）将“频率测试”端与频率计相接，“检波输出”与示波器纵轴连接，用来观察共振信号。 （3）将可调变压器的输出端与交流“0~220V输入”相接，把可调变压器调至100V左右。 （4）改变频率，当示波器出现共振信号后，在木座上左右移动电路盒，使共振信号幅度最大、尾波振荡次数最多。并调节幅度旋钮，使共振信号幅度最大。 （5）逐步减少扫场幅度，并相应调节频率，使共振信号间隔相等，此时的频率就是共振频率。 换上聚四氟乙烯的探头，并使电路盒处于同一位置，调节频率，找到氟的共振信号。重复步骤（4）、（5）。 由磁共振的基本原理可知（请参阅讲义中“磁共振原理”和其它相关的参考资料）：具有自旋磁矩的核，处在一个稳定磁场B0和一个旋转磁场B1中，当旋转磁场的角频率ω等于核磁矩在稳恒磁场中的拉莫尔旋进角频率ω 时，核将从
核磁共振实验报告 【实验目的】 1. 了解核磁共振的实验基本原理 2. 学习利用核磁共振校准磁场和测量g 因子的方法 3. 【实验原理】 1. 核磁共振现象与共振条件 原子的总磁矩j μ和总角动量j P 存在如下关系 22B j j j j e e B e g P g P P m h e e m πμμγμγ=-==为朗德因子，、是电子电荷和质量，称为玻尔磁子， 为原子的旋磁比 对于自旋不为零的原子核，核磁矩j μ和自旋角动量j P 也存在如下关系 22N I N I N I I p e g P g P P m h πμμγ=-== 按照量子理论，存在核自旋和核磁矩的量子力学体系，在外磁场0B 中能级将 发生赛曼分裂，相邻能级间具有能量差E ?，当有外界条件提供与E ?相同的磁能时，将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁，比如赛曼能级的能量差为02B h E γπ?=的氢核发射能量为h ν的光子，当0 =2B h h γνπ时，氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级，这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振”。 由上可知，核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为 00B ωγ= 2. 用扫场法产生核磁共振
在实验中要使0=2B h h γνπ得到满足不是容易的，因为磁场不是容易控制，因 此我们在一个永磁铁0B 上叠加一个低频交谈磁场sin m B B t ω=，使氢质子能级能 量差()0sin 2m h B B t γωπ+有一个变化的区域，调节射频场的频率ν，使射频场的能 量h ν能进入这个区域，这样在某一瞬间等式()0sin 2m h B B t γωπ+总能成立。由图 可知，当共振信号非等间距时共振点处()0sin 2m h B B t γωπ+，sin m B t ω未知，无法 利用等式求出 0B 的值。调节射频场的频率ν使共振信号等间距时，共振点处sin =0m B t ω，0=2B h h γνπ，0B 的值便可求出。
核磁共振实验报告 姓名:牟蓉学号：201011141054 日期：2013。4。11 指导老师：王海燕 摘要 本实验利用连续核磁共振谱仪测量了不同浓度的CuSO4水溶液的共振信号，并估算样品的横向弛豫时间;同时利用核磁共振仪采用90︒-180︒双脉冲自旋回波法测量其横向弛豫时间。两种方法都能观察到核磁共振现象，并且随着CuSO 浓度增加,其横向弛豫时间逐渐减小。 4 关键词 核磁共振连续核磁共振波谱仪脉冲波谱仪自旋回波法横向弛豫时间 一、引言 核磁共振技术（NMR）是由布洛赫（Felix Bloch）和玻赛尔(Edward Purcell）于1945年分别独立的发明的，大大提高了核磁矩测量的精度，从发现核磁共振现象而产生的连续波核磁共振技术，到70年代初提出的脉冲傅里叶变换（PFT)技术和后来的核磁共振成像,在核磁共振这一领域中已多次获得诺贝尔物理学家。NBR不仅是一种直接而准确的测量原子核磁矩的方法，而且已成为研究物质微观结构的工具,如研究有机大分子结构,精确测量磁场及固体物质的结构相变，另外还成为了检查人体病变方面的有力武器，在生物学、医学、遗传学等领域都有重要应用。 本实验以水中的氢核为主要对象，通过用了两种方法测量不同浓度的溶液的横向弛豫时间，来掌握核磁共振技术的基本原理和观测方法。 二、实验原理 1.核磁共振的量子力学描述 当原子核置于外磁场中，由于核磁矩与外磁场的相互作用使得原子核获得附加能量，即 （1） 其中为核磁矩，为旋磁比，。 在磁能级分裂后,相邻两个磁能级间的能量差=。遵守磁能级之间跃迁的量子力学选择定则，
若在垂直于的平面内加上一个射频磁场，当f=时，处于较低能态的核会吸收电磁辐射的能量而跃迁到较高能态，即核磁共振. 2. 核磁共振的宏观理论 在外磁场中核磁矩的取向量子化基础上，布洛赫利用法拉第电磁感应理论,建立了著名的布洛赫方程，用经典力学的观点系统地描述了核磁共振现象。 有角动量P 和磁矩μ的粒子在外磁场B 中受到力矩L B μ=⨯的作用，其运动方程为 dP L B dt μ==⨯ （2） 将(2)式代入上式,得 d B dt μ γμ=⨯ (3) 当磁矩在外加静磁场0B （沿z 轴方向)中,若令00B ωγ=，对式（3）进行求解得 （4） 其中为μ与间的夹角，可知微观磁矩μ绕静磁场进动，进动平面上的投影μ⊥角频率即拉摩尔频率00B ωγ=，μ在x —y 所示。 和在z 轴方向的投影z μ均为常数。如图1(a ） —y 平面内加一个除了在z 轴方向加静磁场0B 外，再在x 静止的转动坐标系以00B ωγ=-旋转的变化磁场1B ，则μ在0B 向的分量不变。即 中以11B ωγ=的角频率绕1B 进动，μ沿1B 方 μ的端点在以μ为半径的球面上作往复螺旋运动。如图1（b ）所示。 实际的样品是由大量磁矩构成的复杂系统,并与周围物质有一定的相互作用。又由于磁矩及其在磁场中的取值是量子化的.单位体积中微观磁矩矢量之和称为磁化强度,用M 表示。 i i M μ=∑ (5）
核磁共振实验报告 核磁共振实验报告 引言： 核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要的物理现象，它在医学、化学、材料科学等领域有着广泛的应用。本实验旨在通过核磁共振技术，探索其原理与应用。 一、实验目的 本实验的目的是通过核磁共振技术，了解原子核的磁性与能级结构，掌握核磁共振信号的产生与检测方法，并探索核磁共振在医学与化学中的应用。 二、实验原理 核磁共振是基于原子核的磁性与能级结构的现象。原子核由质子和中子组成，而质子和中子都具有自旋。当原子核处于外加磁场中时，由于自旋的存在，原子核会具有磁矩。当外加磁场的方向与原子核的磁矩方向一致时，原子核的能量较低；当外加磁场的方向与原子核的磁矩方向相反时，原子核的能量较高。这种能级差距可以通过外加射频脉冲来激发或翻转。 三、实验步骤 1. 实验前准备：调节核磁共振仪的磁场强度和频率，确保仪器的正常运行。 2. 样品制备：选择合适的样品，将其溶解在适当的溶剂中，并注入玻璃管中。 3. 样品放置：将含有样品的玻璃管放置在核磁共振仪的样品室中，确保其与磁场方向垂直。 4. 实验参数设置：调节核磁共振仪的扫描参数，如扫描时间、扫描次数等。 5. 信号检测：通过核磁共振仪的探测器，检测样品中的核磁共振信号。
6. 数据处理：对得到的核磁共振信号进行分析和处理，得到样品的核磁共振谱图。 四、实验结果与分析 通过实验，我们成功得到了样品的核磁共振谱图。核磁共振谱图是由核磁共振 信号的强度和频率构成的。通过分析谱图，我们可以得到样品中不同核的化学 位移、耦合常数等信息，从而确定样品的结构和成分。 五、实验应用 核磁共振技术在医学与化学领域有着广泛的应用。在医学中，核磁共振成像（MRI）技术可以用于人体内部的无创成像，帮助医生进行疾病的诊断与治疗。在化学中，核磁共振技术可以用于分析和鉴定化合物的结构，帮助化学家进行 合成和研究。 六、实验总结 通过本次实验，我们深入了解了核磁共振技术的原理与应用。核磁共振作为一 种非常重要的物理现象，不仅在科学研究中有着广泛的应用，也在医学和化学 等实际应用中发挥着重要的作用。通过实验，我们掌握了核磁共振技术的基本 操作方法，并了解了其在医学和化学中的应用。这对我们今后的学习和研究具 有重要意义。 七、致谢 在此，我们对参与本次实验的老师和同学们表示衷心的感谢。感谢老师们提供 了良好的实验条件和指导，感谢同学们的合作与支持。正是有了你们的帮助， 我们才能顺利完成这次实验。 参考文献：
核磁共振实验报告 地点：农业大学 专业（班级）：应用化工201402 ： 学号： 指导教师： 实验日期：2016年5月31 日
核磁共振测有机物结构 一、实验目的： 1．学习核磁共振波谱的原理； 2．学习1H核磁共振谱图的解析方法； 3．了解核磁共振谱仪的工作原理及基本操作方法； 二、实验原理： 核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定，实验结果显示，不同类型的原子核自旋量子数也不同： 质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0 ； 质量数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数； 质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数。 迄今为止，只有自旋量子数等于1/2的原子核，其核磁共振信号才能够被人们利用，经常为人们所利用的原子核有：1H、11B、13C、17O、19F、31P 由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动，称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。 原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定，也就是说，对于某一特定原子，在一定强度的的外加磁场中，其原子核自旋进动的频率是固定不变的。 原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、以及磁矩与磁场的夹角相关，根据量子力学原理，原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的，而是由原子核的磁量子数决定的，原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃，而不能平滑的变化，这样就形成了一系列的能级。当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后，就会发生能级跃迁，也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化。这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。 为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁，需要为原子核提供跃迁所需要的能量，这一能量通常是通过外加射频场来提供的。根据物理学原理当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。因
医学影像物理实验讲义核磁共振 生物医学工程教研室 核磁共振实验
1924年，泡利为了解释光谱的精细结构提出了原子核具有磁矩的设想。1939年美国哥伦比亚大学的I .I .拉比（Rabi ）等人在原子束实验中首次观察到核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR ）现象，验证了泡利的想法。1946年，美国哈佛大学的珀塞尔（Purcell ）和斯坦福大学的布洛赫（Bloch ）分别报道了石蜡和水中观察到的质子核磁共振吸收信号的研究结果。两个研究小组用了稍微不同的方法，几乎同时在凝聚态物质中首次发现了核磁共振。因此，布洛赫和珀塞尔分享了1952年的诺贝尔物理学奖。 核磁共振具有核磁元素多、选择性高、分辨率高、灵敏度高、能进行动态观测等特点，因此它的应用十分广泛。在物理学方面，利用NMR 可以研究原子核的结构和性质、凝聚体的相变、弛豫过程和临界现象等；在化学工业方面，利用NMR 可以研究有机材料的反应过程等；在生物医学方面，利用NMR 可以研究生物组织甚至活体组织的的组织和生化过程，可以结合NMR 谱与NMR 成像做生理分析及医学诊断等。此外，还广泛应用于工业、农业、考古等领域。 一、实验目的 1、掌握ＮＭＲ的基本原理及观测方法。 2、用磁场扫描法（扫场法）观察核磁共振现象。 3、由共振条件测定氟核（１９Ｆ）的g 因子。 二、实验原理 对于处于恒定外磁场中的原子核，如果同时再在与恒定外磁场垂直的方向上加一交变电磁场，就有可能引起原子核在子能级间的跃迁，跃迁的选择定则是，磁量子数m 的改变为1±=∆m ，也即只有在相邻的两子能级间的跃迁才是允许的。 这样，当交变电磁场的频率0ν所相应的能量0νh 刚好等于原子核两相邻子能级的能量差时，即 000B B g h N N ⋅==γμν （1） 时，处于低子能级的原子核就可以从交变电磁场吸收能量而跃迁到高子能级。
核磁共振实 验 实验仪器：（注明规格和型号） 核磁共振实验装置、示波器、频率计数器 实验目的： 1. 观察核磁共振稳态吸收现象 2. 掌握核磁共振的实验原理和方法，并测出19F核的朗德g因子 实验原理简述： 核磁共振是指自旋不为零的原子，在恒稳磁场的作用下对电磁辐射能的共振吸收现象。要实现核磁共振，需要把核磁矩不为零的样品至于恒稳磁场B-0中，并在垂直于B-0的方向上施加一个角频率为ω的交变磁场B-1，若满足条件 ，便会在核磁矩Zeeman能级间发生共振跃迁。共振频率的大小与磁场B0的大小成正比。 原子核的回磁比γ是反映核结构的重要参数，与朗德因子有这样的关系 。又已知核磁矩在磁场方向的投影为 ，若以 的最大值作为μ的代表值的话，则有这样的关系成立：
因而如果自旋量子数I已知，并且求得了γ或gN, 则核磁矩μ的值便确定了。 实验中为了观察核磁共振信号，可以采用两种方法，一是扫频法，即是固定恒稳磁场B-0，让射频场B-1的角频率ω连续变化而通过共振区，读取共振信号。二是扫场法，即固定B-1 的角频率不变，让B-0连续变化而扫过共振区。实验中一般使用扫场法，即在恒稳磁场B-0上叠加一个交变低频调制磁场 ，当B’变化使得B-0+B’扫过ω所对应的共振磁场B=ω/γ时，就回发生核磁共振并且能够在示波器上看到共振信号。此时有关系 ，由此可见，若已知样品的回磁比γ，测出此时射频场B1的频率f，即可算出B-0，反之如果测出B-0，则可以算出γ和朗德因子g。 实验步骤简述： 1. 将装有水的样品盒通过磁铁上方的开口置入磁隙中，将电路盒安放在木座上面，左右移动电路盒，使其大约位于木座的中间位置，记下电路盒一侧边缘在木座上标尺的度数（刻度d）。 2. 数据频率计接电路盒后面板上的“频率测试”端，示波器的纵轴信号输入接“检波输出”。示波器的扫描速度设置为5ms/grid，纵向放大调节设置到0.1~0.2V/grid. 3. 打开电路盒开关，调节幅度，观测频率计的读数 4. 接通可调变压器的电源，并把输出电压调节到100V以内（100V为调节上限） 5. 通过电路盒上的“频率调节”旋钮缓慢改变频率，同时监视示波器显示，找出质子的共振吸收信号
核磁共振实验的正确操作方法 核磁共振（NMR）技术是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、生物、医 学等领域。它通过应用强磁场和无线电波来研究分子的结构和动力学行为。正确操作核磁共振实验对于获取准确的数据和结果至关重要。本文将介绍核磁共振实验的正确操作方法，以帮助化学、生物或医学领域的科研工作者进行有效的实验。 1. 核磁共振基本原理 在进行核磁共振实验前，我们需要了解其基本原理。核磁共振是基于原子核在 外磁场中的行为进行的实验。当样品中的原子核受到外磁场的作用时，它们会对应产生共振现象，并吸收或辐射一定的能量，从而形成谱图。核磁共振谱图提供了关于分子结构、环境以及相互作用的重要信息。 2. 样品的处理和准备 在进行核磁共振实验前，样品的处理和准备十分重要。首先，确保样品是纯净的，不含任何杂质。任何小的杂质都可能干扰到实验结果。其次，样品的浓度应适中，过高或过低的浓度都可能导致谱图的失真。另外，样品的溶剂也需要选择合适的，以确保它与待测物相容，并不引起信号的干扰。 3. 仪器参数的设置 在操作核磁共振仪前，需要正确设置仪器参数，以保证实验的准确性和稳定性。首先是确定磁场强度，通常为9.4特斯拉。其次是选择合适的谱仪频率，并设置工 作温度。频率的选择应根据样品的性质和所关注的核种决定。温度的控制可以提高实验结果的稳定性和可靠性。 4. 核磁共振实验的注意事项 在进行核磁共振实验时，有一些注意事项需要遵守。首先，操作人员应该保持 安静，避免产生振动和声音干扰。这有助于减少信号的干扰，保证实验的准确性。
其次，在样品储存过程中要避免受到外界磁场的干扰，如强电磁场和金属物品。同时，实验室的环境应保持稳定，尽量避免温度的波动和电磁干扰。 5. 数据的采集和处理 在核磁共振实验中，数据的采集和处理是实验成功的重要环节。在采集数据时，应设置适当的扫描次数以确保信号的强度和清晰度。同时，还需要校正谱线的基线和相位，以提高谱图的质量。在处理数据时，可以应用傅里叶变换等数学方法来分析谱图，以获取分子结构和化学位移等信息。 6. 实验结果的解读 核磁共振实验得到的谱图需要进行解读和分析。对于未经修饰的谱图，需要了 解不同峰的含义和来源。通过与已知化合物的谱图进行对比，可以确定待测物的分子结构和性质。此外，一些专业的软件工具也可以用于数据分析和模拟，以进一步深入解读实验结果。 综上所述，核磁共振实验在化学、生物和医学领域中具有广泛的应用。正确操 作核磁共振的实验是获得准确数据和结果的关键。通过合理处理和准备样品、正确设置仪器参数以及注意实验细节的注意事项，可以确保实验过程的可靠性和有效性。此外，对于得到的数据要进行适当的处理和解读，以获取有价值的化学信息。希望本文所介绍的核磁共振实验操作方法能对相关领域的科研工作者提供一定的参考和帮助。
核磁共振实验讲义 实验目的： 1．了解核磁共振的根本原理，包括：对核自旋、在外磁场中的能级分裂、受激跃迁的根本概念的理解，同时对实验的根本现象有一定认识。 2．学习利用核磁共振校准磁场和测量因子g的方法：了解实验设备的根本构造，掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法，学会利用示波器观察共振吸收信号。 实验简介： 自旋不为零的粒子，如电子和质子，具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为 ΔE = γhB0 〔1〕 其中：γ为旋磁比，h为约化普朗可常数，B0为稳恒外磁场。 如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁场的能量为 E=hν〔2〕 其中：ν为交变电磁场的频率。 当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差时，即： hν = γh B0〔3〕 2πν = γ B0〔4〕 低能极上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁，即所谓的磁共振。 实验设备 a) 样品：提供实验用的粒子。 b) 永磁铁：提供稳恒外磁场，中心磁感应强度B约为Bo〔实验待求〕。 c) 边限振荡器：产生射频场,提供一个垂直与稳恒外磁场的交变磁场，频率ν。同时也将探测到的共振电信号放大后输出到示波器，边限振荡器的频率由频率计读出。 d) 绕在永铁外的磁感应线圈：其提供一个叠加在永磁铁上的扫场。 e) 调压变压器：为磁感应线圈提供50Hz的扫场电压。 f) 频率计：读取射频场的频率。 g) 示波器：观察共振信号。
探测装置的工作原理:图一中绕在样品上的线圈是边限震荡器电路的一局部，在非磁共振状态下它处在边限震荡状态〔即似振非振的状态〕，并把电磁能加在样品上,方向与外磁场垂直。当磁共振发生时，样品中的粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的Q 值发生变化，振荡电路产生显著的振荡，在示波器上产生共振信号。 实验原理： 在微观世界中物理量只能取分立数值的现象很普遍。一般来说原子核自旋角动量也不能连续变化，只能取分立值即： 其中I 称为自旋量子数，只能取0，1，2，3，…等整数值或1/2，3/2，5/2，… 等半整数值)1I (I p +=[右图是在外磁场B 0中塞曼分裂图〔半数以上的原子核具有自旋，旋转时产生一小磁场。当加一外磁场，这些原子核的能级将分裂，即塞曼效应。〕] 本实验涉及的质子和氟核 F 19的自旋量子数I 都等于1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向，例如z 方向的分量不能连续变化，只能取分立的数值 m p = 其中量子数m 只能取I ，I-1，… ，-I+1，-I 等〔2I+1〕个数值。自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩， 简称核磁矩〔magnetic moment 〕。其大小为 其中e 为质子的电荷，M 为质子的质量，g 是一个由原子核构造决定的因子，对不同种类的原子核g 的数值不同，g 成为原子核的g 因子。由于核自旋角动量在任意给定的z 方向的投影只可能取〔2I+1〕个分立的数值，因此核磁矩在z 方向上的投影也只能取〔2I+1〕个分立的数值： 原子核的磁矩的单位为： mN 称为核磁子。采用mN 作为核磁矩的单位以后，mz 可记为mz =gmmN 。而核磁矩与角动量本身的大小相对应即： 角动量为： )1I (I + 核磁矩为：N I I g μ)1(+ 除了用g 因子表征核的磁性质外，通常引入另一个可以由实验测量的物理量g ，g 定义为原子核的磁矩与自旋角动量之比：M ge p 2==μ γ利用g 我们可写成μ=gp ，相应地有μz = gpz 。 当不存在外磁场时，原子核的能量不会因处于不同的自旋状态而不同．但是，当施加一个外磁场B 后，情况发生变化．为了方便起见，通常把B 的方向规定为z 方向，由于外磁场B 与磁矩的相互作用能为： 核磁矩在参加外场B 后，具有了一个正比于外场的频率，量子数m 取值不同，那么核磁矩的能量也就不同。
实验2 核磁共振实验 核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。1945年12月，美国哈佛大学的珀塞尔等人报道他们在石蜡样品中观察到质子的核磁共振吸收信号；1946年1月，美国斯坦福大学布洛赫等人报道他们在水样品中观察到质子的核感应信号。两个研究小组采用稍微不同的方法，几乎同时在凝聚物质中发现核磁共振。因此，布洛赫和珀塞尔荣获了1952年的诺贝尔物理学奖。 以后，许多物理学家进入这个领域，取得丰硕的成果。目前，核磁共振已经广泛地应用到许多科学领域，是物理、化学、生物和医学研究中的一项重要实验技术。它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法，也是精确测量磁场的重要方法之一。 本专业级边限振荡器核磁共振实验仪可以证实原子核磁矩的存在及测量原子核磁矩的大小，由此推导出原子核的g 因子、旋磁比γ及核磁矩μ，验证共振频率与磁场的关系002B v γπ=。它是近代物理实验中具有代表性的重要实验。 【实验目的】 1、 了解核磁共振的原理及基本特点。 2、 测定H 核的g 因子、旋磁比γ及核磁矩μ。 3、 观察F 的核磁共振现象，测定F 核的g 因子、旋磁比γ及核磁矩μ。 4、 改变振荡幅度，观察共振信号幅度与振荡幅度的关系，从而了解饱和过程。 5、 通过变频扫场，观察共振信号与扫场频率的关系，从而了解消除饱和的方法。 【仪器用具】 ZKY- HG-Ⅱ型专业级边限振荡器核磁共振实验仪（或DH2002型核磁共振实验仪）、示波器 【实验原理】 下面以氢核为主要研究对象，以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。氢核虽然是最简单的原子核，但同时也是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的原子核。 一、核磁共振的量子力学描述 1．单个核的磁共振 通常将原子核的总磁矩在其角动量P 方向上的投影μ 称为核磁矩，它们之间的关系通 常写成 P γμ= 或 P m e g p 2=μ （1－1）