精细化学品化学实验1
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专题实验6——精细化学品的合成精细化学品,即经深度加工的、技术密集度高、附加价值高、商品性强的一类具有特定作用或专门功能的化学品,具有更新快、批量小、品种多、利润高的特点。
早在1984年,日本“精细化工年鉴”统计就有34 大类。
目前种类更是繁多,在各行各业上凡是用到的能起特定作用或专门功能的化学品都可称为精细化学品。
该专题实验是学生在完成了基础化学实验课程的基本操作训练的基础上开设的。
本专题以精细化学品的合成为内容的,具有综合性、实践应用性强的特点。
本专题的教学对培养学生的专业综合素质、更好地适应社会需求具有十分重要的意义。
精细化学品包括表面活性剂、涂料、染料、香料、医药、农药、助剂及中间体等诸多种类。
精细化学品的合成实验涵盖的内容繁多,本专题以精细化学品中最常用的品种为内容,精选了不同的合成实验。
实验78 107胶粘剂的制备107胶是一种用于建筑、木材加工和纸品加工的粘合剂,是由聚乙烯醇缩甲醛组成的。
107胶为无色透明液体,固含量为10%~12%,游离甲醛含量低于2.5%,缩甲醛含量为9%~11%,PH值为7~8。
其用途相当广泛。
最初作为图书工业、办公和民用胶水被利用,20世纪60年代作为水泥改性高分子材料、涂料用成膜物质被引入建筑业,107胶外墙涂料就是以107胶为成膜物质配制而成的。
一、实验目的1. 熟练水浴加热、温度控制、机械搅拌等基本操作技术。
2. 掌握107胶的制备,加深对缩聚反应的反应机理和反应过程的理解。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂俗称107胶,是以聚乙烯醇与甲醛在盐酸条件下进行缩合,再NaOH调pH 而成的有机胶粘剂,其用途相当广泛。
反应如下:主反应三、实验用品实验装置搅拌回流装置(见图4-10)药品聚乙烯醇,甲醛水溶液(36%),浓盐酸,30%氢氧化钠四、实验步骤在100 mL三颈瓶中加入50mL蒸馏水和4.2 g聚乙烯醇,装上温度计、回流冷凝管和机械搅拌装置,然后将其放在水浴中加热。
精细化学品化学精细化学品化学是一个复杂而有深度的领域,它涉及到宏观(如化学新材料的研究)和微观(如分子的合成反应和分子性质的研究)的层面。
它既有理论性,又有应用性,是未来发展性极强的一个学科领域。
一般来说,精细化学品化学是指研究各种精细化学品(如化妆品中的化学成分)的分子结构、性质及其产生的作用原理。
它涉及到各个化学学科,如有机化学、物理化学、结构化学和反应动力学等。
精细化学品化学是以微观层面分析精细化学品的组成结构、反应机理和物理性质,研究精细化学品的合成方法和应用功能,考察不同条件下化学反应的特性及对产品质量的影响等。
精细化学品化学涉及到各种材料的加工,从液体成分到固体成分,从包括气体在内的任意物质都可以进行加工处理,最终得到理想的产品。
在加工的过程中,需要经过多种复杂的化学反应,研究这些反应的机理,为精细化学品的生产提供有效的技术模式。
同时,还要考虑反应的产物、置换反应的机理和作用,以及复杂反应的活性中心的结构等。
在此基础上,利用实验室和计算机辅助研究,可以进一步深入地研究精细化学品中所含材料的结构、性质和功能,从而为提高精细化学品的质量和价值提供有效的技术手段和模式。
精细化学品化学是一种复杂的研究领域,其研究方向包括:精细化学品的分析、设计和制备;研究各种精细化学品分子结构、性能和作用;研究不同条件下的化学反应;分析精细化学品的加工和制备技术;分析精细化学品的使用效果和安全性;研究精细化学品的产品开发和技术创新;研究精细化学品的应用等。
随着社会的发展,精细化学品行业的发展越来越快,它是诸多领域的重要支撑,是社会经济发展的浩瀚动力源泉。
精细化学品化学作为一种交叉学科,其发展前景非常广阔。
在今后的发展中,将会对各种水溶性精细化学品进行新材料的分析、设计和制备,研究多组分精细化学品的反应机理,并进行尺寸、结构和性能等特性的研究,研究复杂物质的分子结构、量子物理特性和反应性能,以及各种精细化学品的分析、设计和应用等研究。
《精细化学品化学实验》重庆理工大学化学与生物工程学院2009.8目录精细化学品化学实验须知 (1)实验一十二烷基二甲基苄基溴化铵的合成 (4)实验二乙酸苄酯香料的合成 (6)实验三抗氧剂双酚A的合成 (8)实验四液体香波的配制 (10)实验五羧甲基淀粉醚(CMS)的合成 (12)实验六富马酸二甲酯(DMF)的合成 (14)实验七防腐剂苯甲酸的制备 (16)精细化学品化学实验须知一、精细化学品化学实验的目的根据教学计划的规定,精细化工实验是独立设置的专业必修课之一。
它与其他专业必修课密切配合,相辅相成,共同完成必须的专业课教学。
本课程主要通过实验教学的形式,达到如下目的:(1)使学生在前修实验课的基础上,进一步巩固和提高实验操作技能和现代化仪器设备的使用能力。
(2)培养学生综合运用前修课程的知识;正确观察、思考和分析实验过程。
(3)使学生养成理论联系实际的作风,实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
二、精细化学品化学实验的要求为了保证实验的顺利进行,以达到预期的目的,要求学生必须做到:(1)充分预习。
实验前要充分预习教材,同时要查阅有关手册和参考资料,记录各种原料和产品的物性数据,并写出预习报告。
实验时教师还要提问,没有写预习报告者和提问时回答不出问题者不得进行实验。
(2)认真操作。
实验时注意力要集中,操作要认真,仔细观察各种现象,积极思考,注意安全,保持整洁,无故不能擅自离开实验室。
(3)做好记录。
学生必须准备一本实验记录本,及时而如实地记录实验现象和数据,以便对实验现象作出分析和解释,必须养成随做随记的良好习惯,切不可在实验结束后凭回忆补写实验记录。
(4)书写报告。
实验结束后应写出实验报告,其内容可根据各个实验的具体情况自行组织。
一般应包括:实验日期、实验名称、原料规格、反应原理和方程式、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。
报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。
三、实验室注意事项( 1 ) 必须遵守实验室的各项规章制度,听从教师的指导。
精细化学品合成技能训练指导书实验一聚乙烯醇—水玻璃内墙涂料的制备这是一类以聚乙烯醇和水玻璃为基料的内墙涂料。
这类涂料的制法简单,原料易得,价格低廉,无毒无味,而且有阻燃作用。
使用这类涂料时操作方便,施工中干燥快,大量用于住宅和公共场所的内墙涂装。
由于内墙涂料的耐候性差,一般不适宜于外墙涂装。
制造这类内墙涂料时,除了聚乙烯醇和水玻璃外,还需添加表面活性剂、填(充)料和其它辅助材料,它们都是这类涂料的重要成分。
聚乙烯醇(PV A)是本涂料的主要成分,起成膜作用。
它是白色至奶黄色的粉末固休,是由聚醋酸乙烯酯经皂化作用而成的高聚物。
在工业上,使用碱(一般用氢氧化钠)皂化的甲醇醇解工艺来生产聚乙烯醇(同时得到醋酸乙酯),故该皂化作用又称为醇解。
由聚醋酸乙烯酯转化为聚乙烯醇的程度,称为皂化度成醇解度。
醇解度不同的聚乙烯醇在水中的溶解度差异很大。
本实验使用的聚乙烯醇要求醇解度在98%左右,聚合度约为1700。
水玻璃即硅酸钠,是无色成青绿色固体,其物理性质因成品中Na20/Si02的比例(称为模数)的不同而异。
在本实验中使用模数为3的品种。
在涂料中,水玻璃所起的作用与聚乙烯醇相似,但膜的硬度和光洁度较好。
表面活性剂主要起乳化作用,能使有机物聚乙烯醇、无机物水玻璃及其它成分均匀地分散到水中,成为乳浊液。
在本实验中,可选用的商品乳化剂有:乳化剂BL、乳化剂OP-10和乳化剂平平加-O等。
填料主要是各种石粉和无机盐,在涂料中起“骨架”作用,使涂膜更厚、更坚实,有良好的遮盖力。
常用的填充料有如下几种。
钛白粉(Ti02),相对密度 4.26,是白度好且硬度大的粉末。
具有很好的遮盖力、着色力、耐腐蚀性和耐候性,但成本较高。
立德粉(BaSO4•ZnS),又称锌钡白,相对密度约4.2,白度好,但硬度稍差。
可用来部分代替钛白粉以降低成本,但性能略差。
滑石粉,白色鳞片状粉末,具有玻璃光泽,有滑腻感,相对密度约2.7。
化学性质不活泼,用以提高涂层的柔韧性和光滑度。
华中科技大学麝香酮的合成及应用——麝香主要香气来源姓名:学号:专业:院系:化学与化工学院2013年4月6日摘要麝香酮(3- 甲基- 环十五烷酮)是麝香具有生理活性的重要组分,是麝香香味的主要来源,不仅可用作高级定香剂,而且还可用于医药。
麝香酮应用很广泛但来源稀缺, 因此需要大量通过人工合成。
本文在介绍麝香酮特性的同时总结了近年来人工合成麝香酮所采用的路线, 分析了各条路线的优缺点, 并对麝香酮的合成路线进行了展望,最后就麝香酮的应用性能及发展前景进行分析。
关键词麝香麝香酮合成应用一、麝香简介麝香是一种珍贵的香料, 早在东汉时期麝香就被称为香料之王。
通常香精中只要加入万分之一的麝香, 就能使香气变得柔和诱人, 经久不散, 它是高档香精中不可缺少的定香剂。
麝香属动物性香料之一,是成熟的雄麝肚脐下方的香腺和香囊中形成的一种有香分泌物干燥而成,又称寸香、脐香、当门子。
麝香不仅芳香宜人,而且香味持久麝香对人的心理和生理系统有极其显著的影响,所以除香料工业外,其对医药工业也有十分重要的价值。
麝香的药理功效:1.对中枢神经系统的作用;2.对心血管系统的影响;3.抗炎作用;4.对平滑肌的作用;5.对某疾病的预防与治疗作用;6.对肾上腺素B受体的作用;7.抗早孕作用; 8.对免疫功能的影响;9. 抗肿瘤作用等。
由于世世代代都采用杀麝取香的方法,致使野生麝类资源越来越少,每公斤麝香需要100头雄性麝鹿的香囊, 而目前全世界天然麝香的年产量约为350kg( 含量70%) 。
以至于在海拔较低的山地已很少见到麝的踪迹。
目前我国麝类动物的估计约有60万头,仅为50年代的五分之一。
无论是生活在青藏高原的出产优质麝香的马麝、黑麝和喜马拉雅麝,还是分布地区较广的林麝和原麝,都已经成为濒危物种,均被列入了国家二级保护动物。
随着生态平衡失调, 天然麝香的资源日趋匮乏。
目前国内,天然麝香价格远贵于黄金[1]。
所以想办法解决天然麝香匮乏的问题成为很多研究人员的研究方向。
《精细化学品化学》课程说明精细化学品化学是一门理、工科同学均可选修的课程。
现代化工发展的主流是精细化工(精细化学品生产工业的简称),所以通过本课程学习要求同学基本掌握精细化工的范畴、特点、发展方向,了解精细化学品的种类。
特别是对染料、表面活性剂、农药、粘合剂、香精香料化妆品等具体的化学品的组成、结构、性质、制备和生产工艺、用途和环境问题都有较详细的认识。
课程同时要求同学了解现代精细化工领域中所采用的新技术。
通过本课程的学习能使学生对精细化工有一个较全面的认识。
教学要求:①掌握教学大纲规定的几类重要精细化学品的结构和性质。
②掌握教学大纲规定的几类重要精细化学品的制备、生产工艺和用途。
③了解现代精细化工领域中所采用的新技术。
④树立环境意识,能对环境污染问题进行分析和解决。
彭安顺个人简介彭安顺,男,1959出生,山东苍山人。
1982年毕业于山东师范大学化学系,自毕业分配到临沂师范学院至今一直在化学系任教。
2001年取得教授资格并临沂师范学院聘任为教授。
先后担任过《有机化学》、《有机化学实验》、《精细化学品化学》、《香精香料化妆品》等课程的教学工作。
主编了《有机化学》、《有机化学实验》、《精细有机品化学》、《分析化学实验技术指导》等教材或教学参考书;发表论文40余篇,其中20余篇被EI、CA等收录;在药物和香料的合成方面作了一些研究工作,研究开发的新型镀锌光亮剂,收到较好的经济和社会效益。
《精细化学品化学》教学方案(一)、教学内容1.教学目标精细化学品化学是一门理、工科同学均可选修的课程。
现代化工发展的主流是精细化工(精细化学品生产工业的简称),所以通过本课程学习要求同学基本掌握精细化工的范畴、特点、发展方向,了解精细化学品的种类。
特别是对染料、表面活性剂、农药、粘合剂、香精香料化妆品等具体的化学品的组成、结构、性质、制备和生产工艺、用途和环境问题都有较详细的认识。
课程同时要求同学了解现代精细化工领域中所采用的新技术。
一、实验目的1. 熟悉精细化学品的制备方法和操作步骤;2. 掌握精细化学品的质量检测方法;3. 培养实验操作技能和实验安全意识;4. 提高对精细化学品生产过程的了解。
二、实验原理精细化学品是指具有特定化学结构和功能,广泛应用于医药、农药、化妆品、涂料、塑料、橡胶等领域的有机化合物。
本实验以制备某精细化学品为例,通过实验了解其制备原理和操作方法。
三、实验用品1. 仪器:烧杯、玻璃棒、滴定管、容量瓶、锥形瓶、电子天平、磁力搅拌器、电热板、加热套、抽滤装置、烘干箱等;2. 药品:原料A、原料B、催化剂、溶剂等;3. 其他:实验记录本、滤纸、布氏漏斗、石棉网、剪刀、镊子等。
四、实验步骤1. 称取原料A和原料B,按照一定比例混合;2. 将混合物加入烧杯中,加入适量的溶剂,搅拌均匀;3. 加入催化剂,控制反应温度,进行反应;4. 反应完成后,将混合物过滤,收集滤液;5. 将滤液进行浓缩,得到粗产品;6. 将粗产品进行精制,得到精细化学品;7. 对得到的精细化学品进行质量检测。
五、实验结果与分析1. 实验结果实验过程中,按照实验步骤进行操作,得到一定量的精细化学品。
经过质量检测,各项指标均符合要求。
2. 结果分析(1)实验过程中,反应温度对产物的收率和纯度有较大影响。
控制适宜的反应温度,可以提高产物的收率和纯度;(2)催化剂的选择对反应速度和产物质量有较大影响。
选择合适的催化剂,可以提高反应速度,降低能耗,提高产物质量;(3)溶剂的选择对反应速度和产物纯度有较大影响。
选择适宜的溶剂,可以提高反应速度,降低产物中的杂质含量;(4)精制过程中,溶剂的选择和干燥方法对产物纯度有较大影响。
选择适宜的溶剂和干燥方法,可以提高产物纯度。
六、实验讨论1. 实验过程中,可能存在以下问题:(1)反应过程中,原料A和原料B的混合比例不合适,导致产物收率和纯度降低;(2)反应过程中,反应温度控制不当,导致产物收率和纯度降低;(3)催化剂的选择不合适,导致反应速度慢,产物质量差;(4)溶剂的选择不合适,导致反应速度慢,产物中的杂质含量高;(5)精制过程中,溶剂的选择和干燥方法不当,导致产物纯度降低。
一、实习目的和意义随着我国经济的快速发展,精细化学品行业逐渐成为国民经济的重要支柱产业之一。
为了更好地了解精细化学品的生产过程、工艺流程以及质量控制等方面的知识,提高自身的实践能力和综合素质,我在暑假期间选择到一家精细化学品公司进行实习。
本次实习旨在:1. 了解精细化学品行业的基本情况,熟悉生产流程和质量控制;2. 掌握精细化学品的合成、提纯、应用等方面的知识;3. 提高自己的动手能力和团队协作精神;4. 为今后从事精细化学品相关工作奠定基础。
二、实习单位概况实习单位为我国一家知名精细化学品公司,主要从事有机合成、精细化工产品的研发、生产和销售。
公司拥有先进的生产设备、完善的质量管理体系和一支高素质的科研团队。
实习期间,我主要在合成车间、质检中心和研发部门进行实习。
三、实习内容1. 合成车间实习在合成车间,我主要学习了以下内容:(1)了解合成车间的基本情况,包括设备、工艺流程、原材料和产品等;(2)学习合成反应的原理,掌握常见的合成方法;(3)熟悉实验室安全操作规程,了解危险化学品的性质和防护措施;(4)参与合成实验,观察反应过程,记录实验数据;(5)学习如何处理实验中出现的异常情况。
2. 质检中心实习在质检中心,我主要学习了以下内容:(1)了解质检中心的工作职责,掌握产品质量检验的标准和方法;(2)学习使用各类分析仪器,如气相色谱、液相色谱、原子吸收光谱等;(3)学习如何进行样品的前处理,提高检测结果的准确性;(4)参与产品质量检验工作,了解产品质量控制的重要性。
3. 研发部门实习在研发部门,我主要学习了以下内容:(1)了解研发部门的工作职责,掌握新产品研发的流程;(2)学习查阅文献资料,了解行业动态和市场需求;(3)参与项目讨论,提出自己的见解和建议;(4)学习如何撰写实验报告和项目总结。
四、实习心得体会1. 实习过程中,我深刻体会到理论知识与实践相结合的重要性。
通过实习,我对所学知识有了更深入的理解,提高了自己的实践能力。
精细化学品化学实践报告
实验一:精细化学品苯胺的制备
苯胺是一种重要的有机化学原料,常用于染料、染料中间体等的合成。
我们采用亚硝酸钠和苯胺的反应制备苯胺。
首先,将苯胺溶解在稀酸中,得到苯胺盐酸盐。
然后,将亚硝酸钠溶
解在水中,慢慢滴加到苯胺盐酸盐溶液中,同时加热搅拌。
反应过程中,
观察到溶液由澄清逐渐变为颜色较浅的黄色。
待反应结束后,用氯化钠溶液将苯胺从有机相中萃取出来。
接着,通
过蒸馏纯化,得到纯度较高的苯胺产物。
实验证明,通过该方法制备的苯胺纯度较高,能够满足染料合成的要求。
实验二:精细化学品苯甲醛的分析
苯甲醛是另一种重要的精细化学品,广泛应用于有机合成和染料中。
为了分析苯甲醛样品的纯度和成分,我们采用了紫外-可见光谱法进行分析。
首先,将苯甲醛样品稀释至一定浓度,并将其溶解在适当的溶剂中。
然后,通过分别记录样品溶液和纯溶剂的吸光度,利用比色法计算出苯甲
醛样品的含量。
再利用紫外-可见光谱仪测量苯甲醛样品的吸收光谱,根据吸收峰的
位置和强度进行分析。
通过与已知含量和纯度的苯甲醛进行对比,可以判
断样品的纯度和成分。
实验结果显示,我们合成的苯甲醛样品纯度较高,未检测到其他有机物的存在。
综上所述,通过这次实践,我们学习到了精细化学品的制备和分析方法,掌握了重要精细化学品的合成和分析实验技术。
这对我们今后从事化学研究和工作具有重要的指导意义。
同时,我们也认识到精细化学品的制备和分析需要严格控制实验条件和操作规范,以确保合成产物的纯度和成分。
《精细化工实验》课程教学大纲制定人:王远强教学团队审核人:门勇开课学院审核人:饶品华课程名称:精细化工实验/Fine Chemical Experiments课程代码:040345适用层次(本/专科):本科学时:30学分:1 讲课学时:0 上机/实验等学时:30 考核方式:考查先修课程:有机化学适用专业:化学工程与工艺教材:《精细化工实验》自编讲义主要参考书:1、陶春元、占昌朝、付小兰,《精细化工实验技术》,化学工业出版社,20092、刘红等,《精细化工实验》,中国石化出版社,20103、朱凯、朱新宝,《精细化工实验》,中国林业出版社,2012一、本课程在课程体系中的定位“精细化工实验”是为化学工程与工艺专业本科班开设的综合性、设计性专业实验课,属实践类课程环节。
二、教学目标1.使学生加深有机合成单元反应的知识,理论联系实际,熟悉常见类型的精细化学品的合成方法;2.在有机化学实验的基础上,提高有机合成的实验技能和产品的测试方法;3.培养分析和解决实际问题的能力,为毕业论文及以后的工作打下一定的实验基础,成为掌握一定技能的专业技术人才。
三、教学效果通过本课程的学习,学生可具备:1.从全局的角度,思考问题、解决问题的意识;2. 熟悉玻璃仪器的清洗和干燥、玻璃反应装置的装配和拆卸、加热和冷却;3.熟悉电动搅拌、加热回流、常压和减压蒸馏、水蒸气蒸馏、萃取和洗涤、重结晶和过滤等有机实验单元操作;4.掌握熔点测定、折光率测定、水分测定等分析方法;5. 学会有机化合物的物理常数的查阅。
四、教学内容与教学效果对照表五、实验内容和基本要求实验一酸性橙Ⅱ的合成实验内容:酸性橙Ⅱ的合成。
实验要求:了解酸性染料的反应原理;了解酸性染料的合成方法重点难点:【实验重点】酸性橙Ⅱ的合成过程。
实验二酸性橙Ⅱ的染色性能测试实验内容:酸性橙Ⅱ的染色性能测试。
实验要求:初步掌握酸性燃料的染色方法重点难点:【实验重点】酸性橙Ⅱ的染色性能测试方法实验三液体香波的配制实验内容液体香波的配制。
《精细化学品化学实验》教学大纲课程名称: 精细化学品化学实验英文名称: Experiment of Fine Chemicals课程编号:课程类别: 专业选修课学时/学分: 17/1;实践学时: 17开设学期: 7开设单位: 化学化工学院适用专业: 应用化学说明一、课程性质与说明1. 课程性质专业方向选修课2. 课程说明精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节, 它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。
通过本课程的学习, 使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力, 即对实验现象有较敏锐的观察能力, 运用各种实验手段正确获取实验数据的能力, 分析和归纳实验数据的能力, 由实验数据和实验现象实事求是地得出结论, 并提出自己的见解的能力, 培养学生运用所学的理论, 分析和解决实际问题的能力, 使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。
二、教学目标1. 能掌握典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术;2.能培养学生从事实验研究的初步能力, 即对实验现象有较敏锐的观察能力, 运用各种实验手段正确获取实验数据的能力, 分析和归纳实验数据的能力, 由实验数据和实验现象实事求是地得出结论, 并提出自己的见解的能力, 培养学生运用所学的理论, 分析和解决实际问题的能力;3. 能使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。
三、学时分配表实验前要求学生充分预习, 查阅有关资料, 记录实验所用原料和产品的物性数据, 写出预习报告;实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程, 并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器, 严格执行操作规程, 集中精力, 认真操作, 仔细观察实验现象, 作好实验记录;实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告, 培养学生严谨的科学态度。
实验一药物的定性鉴别一、试验目的1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应重氮-偶合反应磺胺类药水解反应(SD、SMZ)铜盐反应解热镇痛药三氯化铁呈色反应酸水解反应抗生素类药(青霉素G钠)火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应:多数可溶于水或醇的酚类药物(如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等)能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物,此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应:磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性,在碱性条件下可被铜离子取代,生成不同颜色的铜盐沉淀。
3、重氮-偶合反应:具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物,重氮盐在碱性条件下可与β-萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮-偶合反应磺胺类药物的重氮-偶合反应4 水解反应:在水溶液中,有些化合物(如阿司匹林、青霉素盐类等物质)容易在酸、碱、热等条件下发生水解,生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠(钾)的酸水解反应三、药品与器材1、药品:阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)、青霉素钠(钾)2、试剂:三氯化铁试液,1%氢氧化钠溶液,硫酸铜试液,稀盐酸,0.1 mol/L 的亚硝酸钠试液,碱性β-萘酚试液,碳酸钠试液,稀硫酸3、器皿:玻璃试管,滴管,酒精灯,试管夹,铂耳,水浴锅四、实验步骤1、三氯化铁成色反应(1)取2支试管,用药匙取少量(约30mg)药品(阿司匹林、扑热息痛)分别加入试管中,加约5ml蒸馏水,振摇溶解后加1-2滴三氯化铁试液,观察溶液颜色(显兰紫色的为扑热息痛)。
(2)取1支试管,取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中,加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸,放冷后加1滴三氯化铁试液,溶液应显蓝色(为阿司匹林)2、铜盐反应:取2支试管,分别加入少量(约0.1g)药品(SD、SMZ),加约3ml 蒸馏水,充分摇匀,缓慢滴加1%氢氧化钠溶液至恰好溶解为止(碱切忌过量),再各加硫酸铜试液1-2滴,则产生不同颜色的铜盐沉淀。
《精细化工实验》课程实验大纲课程名称:精细化工实验课程总学时:32课程学分:2课程性质:必修适用专业及年级:应用化学专业,大学三年级开设实验项目数:8一、课程性质、目标与教学要求精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节,它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。
通过本课程的学习,使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力,即对实验现象有较敏锐的观察能力,运用各种实验手段正确获取实验数据的能力,分析和归纳实验数据的能力,由实验数据和实验现象实事求是地得出结论,并提出自己的见解的能力,培养学生运用所学的理论,分析和解决实际问题的能力,使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。
.实验前要求学生充分预习,查阅有关资料,记录实验所用原料和产品的物性数据,写出预习报告;实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程,并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器,严格执行操作规程,集中精力,认真操作,仔细观察实验现象,作好实验记录;实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告,培养学生严谨的科学态度。
同时鼓励学生充分利用实验环境,在指导教师指导下,自己设计实验内容,去完成某一个项目,激发学生学习的主动性,增加感性认识,提高实践技能,培养自己的创新能力。
实验一聚丙烯酰胺的合成与水解一、实验目的:1.掌握聚丙烯酰胺的合成与水解方法;2.熟悉水浴加热和搅拌的操作方法。
二、实验原理:丙烯酰胺在60℃下,合成聚丙烯酰胺。
聚丙烯酰胺可在碱溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺三、药品和仪器:烧杯,玻棒,胶头滴管,恒温式集热搅拌器丙烯酰胺(AR),氢氧化钠,过硫酸铵四、实验步骤:1.在烧杯中放入45ml水,放入60℃水浴中,再缓慢加入5g丙烯酰胺,边加边搅拌使其完全溶解。
精细化学品实践报告精细化学品实践报告实践目的:本次实践旨在加深对精细化学品的了解,掌握其制备方法、性质及应用领域,并通过实践操作加强对实际操作的掌握能力。
实践步骤:1. 实践前的准备工作:了解实验所需化学品的性质、制备方法和安全操作规程,准备所需实验器材。
2. 实验方法的选择:根据实践的目的和要求,选择合适的实验方法。
3. 实验操作的准备工作:准备所需试剂及溶液,按照实验配方进行称量和配制。
4. 实验操作的步骤:按照实验方法进行实验操作,注意操作的细节及安全措施。
5. 实验数据的记录:记录实验过程中的数据、观察结果和实验现象。
6. 实验结果的分析和总结:根据实验数据和观察结果进行分析,总结实验中的问题和不足,并提出改进措施。
7. 实验报告的撰写:根据实验过程和结果,撰写实验报告,包括实验目的、原理和方法、实验过程和结果、分析和总结等内容。
实践成果:通过本次实践,我掌握了一种精细化学品的制备方法,了解了其性质和应用领域,并在实践操作中提高了实际操作的能力。
实验数据和观察结果表明,所制备的精细化学品符合预期的要求,具有良好的纯度和稳定性。
通过对实验过程和结果的分析和总结,我发现了一些问题,并提出了改进措施,为今后的实践工作提供了一定的参考。
总结:本次实践不仅加深了对精细化学品的了解,还提高了实践操作的能力。
通过实践,我了解了精细化学品的制备方法、性质和应用领域,在实际操作中掌握了一种精细化学品的制备技术。
通过实验数据和观察结果的分析,我对精细化学品的特性有了更深入的了解,对实验操作的要求也更加清楚。
通过总结实验中的问题和改进措施,我提高了对实验过程和结果的分析能力,为今后的实践工作奠定了基础。
《精细化工实验》实验教学大纲Experiment of Meticulous Chemical Engineering Technology课程编号:实验总学时:45 学分: 3先修课程:有机化学、物理化学、有机化学实验、物理化学实验适用专业:化工类相关专业一、目的与任务精细化工实验是工科院校化工及相关专业学生必修的专业实验课。
它在培养学生的实验设计能力、创新思维和创新能力方面起着重要的作用。
通过《精细化工实验》课程的学习应使学生掌握应用精细化工工艺和有关先修课程之所学知识,增强其实验及开发能力,培养学生实事求是、严肃认真的工作态度,使学生得到精细有机合成操作技术的全面训练,为精细化学品的开发和研究工作打下扎实的基础。
二、实验教学的基本要求1、了解精细化学品的涵义、范畴、特点及在国民经济中的地位。
2、学会表面活性剂的制备:二甲基十二烷基胺的制备;十二烷基甜菜碱的制备。
要求学生学习两性型表面活性剂的基本知识,掌握还原氨基化反应和季铵化反应的实验方法。
3、食品防腐剂:要求学生熟悉防腐剂丙酸钙的制备方法,掌握利用减压浓缩方法获得水溶性固体的操作及减压蒸馏操作过程。
4、羧酸酯类香料:要求学生了解香料的基本知识,掌握恒沸蒸馏操作制备酯的方法。
5、冷榨法提取橙油:要求学生掌握提取天然香料的基本实验方法。
6、聚乙烯醇-水玻璃内墙涂料:要求学生熟悉内墙涂料的基本知识,掌握内墙涂料制备方法和实验技术。
7、膏霜类护肤化妆品:要求学生熟悉膏霜类护肤化妆品的基本知识,初步掌握配制乳化制品的基本操作技术。
8、乳液类化妆品:要求学生学习乳液类清洁化妆品的基本知识,初步掌握配制乳液类化妆品的基本操作技术。
9、洗涤剂的配制:本实验要求学生学习洗涤剂的基本知识,初步掌握配制洗涤剂的基本操作技术。
10、掌握精细化工新产品的开发技术。
三、本课程实验教学的基本内容:注:实验内容视实验室建设等情况可调整。
四、实验成绩的考核与评定方法本课程采用实验预习报告、实验报告和实验操作成绩加权结合的方法评定学生的实验课总成绩,最终成绩按优、良、中、及格、不及格五级记分。
实验一拉开粉
一、目的要求
1、掌握合成此类表面活性剂的操作关键;
2、无水操作;
3、熟练中间物分离、中和操作,形成拉开粉。
二、反应式
(1)缩合
9
2C4H9OH+ + 2H2O
(2)磺化
4H9 9
+ H2SO+H2O
49 3
H
(3)中和
9
50 ℃以下9
+NaOH + H2O
3
H 3Na
三、主要试剂
正丁醇仲辛醇精萘98%硫酸NaOH
四、实验步骤
在100ml三颈瓶上,分别装置搅拌器、温度计和Y形管,在Y形管上分别装置回流冷凝管和滴液漏斗。
在反应瓶中放入正丁醇8g(9.88毫升,0.12摩尔),仲辛醇1.5g(1.825毫升,0.001摩尔),精萘7g(0.055摩尔),加完后,在电热套中加热40-50度,滴加98%硫酸30.75g(16.75毫升,0.215摩尔),控制滴加速度,使温度保持在50-55度,滴加完毕后,在55-58度下继续搅拌5小时,静置3小时,分去下层废酸,
将反应物倒入烧杯中,冷却至40-50度,先用30%NaOH溶液中和至PH为6,再用10%NaOH溶液仔细调节PH为7-8,将产品用红外线干燥灯烘干,产品用红外光谱进行鉴定。
附注:
1、滴加硫酸时,反应是放热的,开始不能滴加太快,若温度超过55度,可用冷水进行冷却,约在1小时内将硫酸滴加完毕。
2、根据分离出来的废酸体积数,估计用碱的体积数,中和点十分敏感,在接近要求的PH值范围时,中和必须谨慎仔细,防止超过要求的范围。
五、应用实验
烷基萘磺酸钠(Nekal BX)系阳离子型表面活性剂,主要作为染色助剂及渗透剂,测定拉开粉的渗透力,一般采用沉降速度法:
1、将拉开粉干燥粉末配成250毫升0.5-1%的溶液于烧杯中;
2、将未经煮练过的厚帆布(其厚度约为1-2毫米),剪成15ⅹ15(mm)的小方块,分别浸入水及加入浸透剂的溶液中;
3、记录帆布在20度时沉降到液面下所需要的时间;
4、如帆布沉降太快,可将溶液适当冲淡后试验。
注意:放由帆布时不可接触容器壁,以免影响沉降结果。
六、思考题
5、本实验属于什么类型的反应?硫酸在反应中起什么作用?
6、什么情况下用滴液漏头,这里可否用分液漏斗代替?
7、产品烘干是否可在电热套或烘箱内进行,正确的烘干方式是什么?
实验二甲基橙
一、实验目的
1、初步掌握芳胺制备重氮盐方法及反应终点检测方法;
2、初步掌握偶合反应的操作及反应终点判别方法;
3、掌握合成甲基橙的操作。
二、实验原理
芳香胺在酸存在下与亚硝酸纳进行重氮化反应得重氮盐,继而与N、N-二甲基苯胺偶合生成甲基橙。
三、主要试剂
对氨基苯磺酸亚硝酸钠N、N-二甲基苯胺氢氧化钠冰醋酸
四、实验步骤
制备方法一:
1、重氮盐的制备
100毫升烧杯中,放置2.1克磨细的对氨基苯磺酸(0.012摩)和20毫升水,在冰盐浴中冷却至0度左右;然后加入0.8克磨细的亚硝酸钠,不断搅拌,直到对氨基苯磺酸全溶为止,此溶液仍置于冰盐浴中,使液温保持0-5度之间,备用。
(此溶液为重氮盐溶液)
2、偶合
另一试管中放置1.2克二甲苯胺(0.01摩,约1.3毫升),使其溶于15毫升95%乙醇中,冷却至0度左右,然后在不断搅拌下,用滴管加到上面的重氮盐溶液中,滴毕,继续搅拌5分钟后,在搅拌下加入2-3毫升1N氢氧化钠溶液,再搅拌2-3分钟。
将反应产物加热至全部溶解。
先静置片刻,待生成相当多的小叶状晶体后,再置于冰水浴中充分冷却、抽滤,产品以15-20毫升水重结晶,滤饼以5毫升乙醇洗涤,充分抽干。
产品凉干后称重,计算产率。
制备方法二:
1、重氮盐的制备
100毫升烧杯中,加入10毫升5%NaOH溶液(0.013摩)及2.1克对氨基
苯磺酸(0.01摩),温热使溶。
另溶0.8克亚硝酸钠(约0.011摩)于6毫升水中,加入上面的烧杯中,搅拌下用冰盐浴冷却0-5度。
在不断搅拌下,将3毫升浓盐酸与10毫升水配成的溶液缓慢滴加入上述混合溶液中,并控制溶液在5度以下。
滴加完毕,以淀粉-碘化钾试纸检查显兰色,仍置于冰盐浴中且继续搅拌15分钟。
2、偶合
在试管中混合1.2克N、N-二甲基苯胺(0.01摩)和1毫升冰醋酸,在不断搅拌下,将此溶液慢慢滴加入上述冷却的重氮盐溶液中。
滴加完毕,继续搅拌10分钟,然后慢慢加25毫升5%氢氧化钠溶液,直至反应物变为橙色,甲基橙呈细粒状沉淀析出。
将反应物加热至全溶后,室温下静置,使液温冷却至室温后,再置于冰水中充分冷却,抽滤,滤饼依次用水、乙醇各5毫升洗涤凉干。
五、思考题
1、什么叫偶合反应?试结合本实验讨论一下偶合反应条件。
2、为什么制备重氮盐时,反应温度要控制在5℃以下?
实验三洗洁精的配制
配方:
直链烷基苯磺酸10.5份
AES 8份
烷基醇酰胺6501 2份
防腐剂凯松0.08份
NaOH 1.3份
AEO9 5-10份(据条件自己摸索用量)
EDTA-2Na 0.1份
NaCL 1份(增稠剂)
去离子水至100份
操作工艺:
将定量的去离子水投入配料锅中,在搅拌下加入固碱,待其溶解后缓缓加入直链烷基苯磺酸,搅拌中和到7-8,在温度60-70下加入表面活性剂AES、AEO9、6501,溶解后加入其余助剂,澄清透明后加适量香精,补足去离子水即可。