现代分离与分析方法的发展趋势

二,GC-MS谱图名称 谱图名称
1. 总离子流色谱图(Total Ion current chromatogram,TIC)
样品离子化后形成的各种离子(包括碎片离子) 样品离子化后形成的各种离子(包括碎片离子) 强度随时间变化的曲线 变化的曲线. 流强度随时间变化的曲线. 横坐标:每种离子强度最大时对应的时间. 横坐标:每种离子强度最大时对应的时间. 纵坐标:每种离子产生信号的强度. 纵坐标:每种离子产生信号的强度.
四种四环素类药物色谱图
四环素
土霉素
金霉素
美他环素
四种四环素类药物的质谱图
定性分析:将待测样品(牛奶)进行LC-MS分析, 定性分析:将待测样品(牛奶)进行 分析, 分析 与四种四环素类药物标准品的保留时间 和质谱图进行对比分析. 和质谱图进行对比分析. 定量分析:标准曲线法(峰面积～浓度). 定量分析:标准曲线法(峰面积～浓度).
食品工业
酒花萃取 植物色素提取 天然香料萃取 化妆品原料提取精制
化妆品香料
第七章 现代分离分析方 法的发展趋势
第三节 高效毛细管电泳
一.概述 二.基本原理 三.仪器装置 四.应用
一,概述
毛细管电泳——在散热效率极高的,空芯的, 在散热效率极高的,空芯的, 毛细管电泳 在散热效率极高的 微小内径(10-200μm的毛细管内进行的大 的毛细管内进行的大, 微小内径(10-200μm的毛细管内进行的大, 小分子高效分离技术. 小分子高效分离技术. 毛细管电泳的主要优点: 毛细管电泳的主要优点:
t/min
苯烷基化产物的总离子流图
m/e
十四烷基苯的质谱图
液相色谱- 8.2 液相色谱-质谱联用
LC-MS的"接口":常采用离子喷雾,电喷雾技术. 的 接口" 常采用离子喷雾,电喷雾技术. LC-MS接口:除去流定相,只让组分分子进入离子源. 接口:除去流定相,只让组分分子进入离子源. 接口
应用:测定牛奶中4种四环素类药物残留量. 种四环素类药物残留量 应用:测定牛奶中4种四环素类药物残留量.
三,超临界流体萃取技术
超临界流体萃取仪
(1) 超临界流体及提供系统 (2)萃取器 萃取器 (3)阻力器 阻力器 (4)样品收集器 样品收集器
超临界流体的操作方式
(1) 动态法 (2)静态法 静态法 (3)循环萃取法 循环萃取法
CO2 贮罐
超临界流体萃取的流程
流 量 计 分 萃 高
二 氧 化 碳 气 瓶
1,高灵敏度:紫外检测器的检测极限在10-13—10-15mol ,高灵敏度:紫外检测器的检测极限在 之间,荧光检测可达10 之间,荧光检测可达 -19—10-21mol. . 2,高分辨 , 3,速度快 许多分析在 分钟内完成. 许多分析在10分钟内完成 ,速度快:许多分析在 分钟内完成. 4,进样少 一般需要毫微升的进样量. 一般需要毫微升的进样量. ,进样少:一般需要毫微升的进样量 5,成本低 一般只需要可长期使用的毛细管和极微量的 ,成本低:一般只需要可长期使用的毛细管和极微量的 可自己配制的缓冲液. 可自己配制的缓冲液.
第八章 精细化学品现代分离 与分析方法的发展趋势
气相色谱- 8.1 气相色谱-质谱联用 液相色谱- 8.2 液相色谱-质谱联用
气相色谱- 8.1 气相色谱-质谱联用
色谱:化合物分离 质谱:纯物质结构分析 色谱:化合物分离 质谱:纯物质结构分析 色谱-质谱联用: 色谱-质谱联用:共同优点
HEWLETT PACKARD 5972A Mass Selective Detector
1.0 DEG/MI N
MS
HEWLETT PACKARD
5890
Sample
A D C A B C D B
Gas Chromatograph (GC)
B A C D
Mass Spectrometer
A B C D
Sample
Separation
Identification
一,气相色谱质谱联用仪(GC-MS) 气相色谱质谱联用仪
我国规定牛奶中四环素类的最大残留量0.1mg/Kg. . 我国规定牛奶中四环素类的最大残留量
土霉素 四环素
金霉素
美他环素
仪器: 公司LCQ型液相色谱-质谱联用仪,包括 型液相色谱- 仪器:Finnigan公司 公司 型液相色谱 质谱联用仪, ESI(电喷雾电离)源. (电喷雾电离) Hypersil BDSC18( 5m,5.0mm×150mm) 色谱柱 色谱柱. × 条件:流动相为乙腈 水 甲酸 甲酸( ),流速 条件 流动相为乙腈-水-甲酸(37.5:62.5:1.2),流速 流动相为乙腈 ), 0.5mL/min;离子源(ESI)喷射电压 4.2Kv;氮气流 ;离子源( ) ; 速0.75L/min. .
2. 质谱图
总离子流图和质谱图的关系
三,应用实例
应用:苯烷基化反应产物的检测. 应用:苯烷基化反应产物的检测. C6H6 + RBr C6H5-R (R=C14H29)
仪器: 气质联用仪;色谱柱为HP仪器:HP 6890GC-5973 MS 气质联用仪;色谱柱为HP5MS弹性石英毛细管柱 弹性石英毛细管柱,30m×250m×0.25m;载气为 弹性石英毛细管柱 × × ; 氦气;电离方式为EI,离子源温度为230℃,电子能量为 氦气;电离方式为 ,离子源温度为 ℃ 70eV. 气相色谱条件:进样口温度为310℃,接口温度为280℃ 气相色谱条件:进样口温度为 ℃ 接口温度为 ℃ 进样量为0.2l,流速为 ,进样量为 ,流速为0.8mL/min,分流比为 ,分流比为50:1, , 柱温从100℃开始,以15℃/min升至 ℃,保持 升至300℃ 保持2min. 柱温从 ℃开始, ℃ 升至 .
解 析 釜
解 析 釜 离 柱
压
泵ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
取 釜
冷 贮 罐
箱
夹 带 剂 罐
高
压
泵
压缩机
萃取釜
制冷MVC-760L 制冷
二氧化碳循环泵
四,超临界流体萃取技术的应用
超 临 界 流 体 萃 取 的 应 用
医药工业 化学工业
中草药提取 酶,纤维素精制 金属离子萃取 烃类分离 共沸物分离 高分子化合物分离 植物油脂萃取
本章结束
终
补充
超临界流体萃取
一.超临界流体的概念 二.超临界流体萃取原理 三.超临界流体萃取技术 四.超临界流体萃取技术的应用
一,超临界流体的概念
超临界流体的含义
超临界流体(SCF) 超临界流体(SCF)是指在临界温度和 临界压力以上的流体, 临界压力以上的流体,高于临界温度和临 界压力而接近临界点状态, 界压力而接近临界点状态,称为超临界状 态.处于超临界状态时,气液两相性质非 处于超临界状态时, 常接近,以至于无法分辨,故称为SCF. 常接近,以至于无法分辨,故称为SCF. SCF
关键点: 关键点: 接口技术
GC-MS的"接口":常采用喷射分子离子分离器 的 接口" 常采用喷射分子离子分离器 . 分子分离器:除去载气,只让组分分子进入离子源. 分子分离器:除去载气,只让组分分子进入离子源.
GC-MS喷射分子分离器 GC-MS喷射分子分离器
喷射式分子分离器: 喷射式分子分离器: 由一对同轴收缩型喷嘴构成, 收缩型喷嘴构成 由一对同轴收缩型喷嘴构成,喷嘴被封在 真空室中 如图所示. 一真空室中,如图所示.
高效毛细管电泳
普通色谱
二,高效毛细管电泳基本原理
在电解质溶液中, 在电解质溶液中,位于电场中的带电离子在电场力的 作用下, 作用下,以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移 的现象,称之为电泳 电泳. 的现象,称之为电泳.由于不同离子所带电荷及性质的不 同,迁移速率不同可实现分离. 迁移速率不同可实现分离.
二,超临界萃取原理
超临界流体萃取技术
萃取原理
超临界流体具有选择 性溶解物质的能力, 性溶解物质的能力,并随 着临界条件( 着临界条件(T,P)而变 化.超临界流体可从混合 物中有选择地溶解其中的 某些组分,然后通过减压, 某些组分,然后通过减压, 升温或吸附将其分离析出. 升温或吸附将其分离析出.
分离过程
三,高效毛细管电泳仪器装置
电压:0～30KV. 电压: 30KV KV. 分离柱不涂敷任何固定液, 分离柱不涂敷任何固定液, 紫外或激光诱导荧光检测器 可检测到: mol/L) (可检测到:10-19～10-21 mol/L)
高效毛细管电泳仪
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