干燥失重检验标准操作规程

1．目的建立干燥失重测定的标准操作规程。

2．范围适用于各种干燥失重的测定。

3．责任QC检验员对本标准的实施负责。

4．程序4.1．简述4.1.1．药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.1.2．干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

4.1.3．烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。

4.2．仪器与用具4.2.1．扁形称量瓶。

4.2.2．烘箱控温精度±1°C。

4.2.3．恒温减压干燥箱。

4.2.4．干燥器（普通）、减压干燥器。

4.2.5．真空泵。

4.2.6．分析天平感量0.1mg。

4.3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。

恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4.4．操作方法:4.4.1．称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

称取约1g或各种品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒温的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％.以上的品种应同时做平行实验两份。

4.4.2．干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应好将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时需将称量瓶盖好。

4.4.3．称重4.4.3.1．用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。

4.4.3.2．置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30~60min），再称定重量。

干燥失重检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部、二部）2 定义：药品的干燥失重是指药品在规定的条件下，经干燥后所失去的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其它挥发性的物质减失的重量。

3 原理：在常压和规定温度下，用电热恒温干燥箱将供试品干燥至恒重。

4 检验操作方法4.1 应用范围：本法适用于受热较稳定的供试品。

4.2 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平1扁形称量瓶2个干燥器1个4.3 操作方法4.3.1 用电子天平精密称取供试品1～2g（如颗粒较大，迅速研成2mm以下的颗粒），置与供试品同样条件下干燥恒重的称量瓶中，使供试品平铺瓶底，厚度不超过5mm，如为疏松物质，不超过10mm，精密称定，将称量瓶放入洁净的干燥器中，瓶盖半开或置瓶旁，放入规定温度（±2℃）干燥箱中干燥至恒重。

4.3.2 取出后迅速盖好瓶盖，放入装有干燥剂的干燥器内放20～30分钟，迅速精密称重（放置时间与称重顺序与空称量瓶一致）。

4.4 计算干燥失重%= m1-m2 ×100%m1-m0式中：m0—空称量瓶质量，g ；m1—干燥前称量瓶和供试品质量，g ；m2—干燥后称量瓶和供试品质量，g 。

5 注意事项5.1干燥器内的变色硅胶使用过程中，如蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2小时以上，至蓝色后，取出稍冷，置干燥器内。

5.2 每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。

5.3 供试品如未达到规定干燥温度即熔化时，应先将供试品置于较低温度中干燥，除去大部分水后，再按规定条件干燥。

6 附注恒重：除另规定外，系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

目的：制定水分的检验方法和操作要求，确保检验操作规范。

范围：适用于物料水分的检测。

责任：检验员。

依据：中国药典2010版一部附录Ⅷ L部分程序：1 仪器和设备1.1 天平：感量0.1mg。

1.2 电热恒温干燥箱。

1.3 干燥器（内附有有效硅胶干燥剂）。

2 分析步骤取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

称取1 g或各品种下规定的重量试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中（如试样为较大的结晶，应先迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎），试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。

然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。

并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。

3 分析结果的表述试样中的水分的含量按式（1）进行计算。

(1)式中：X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；m1 ——称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3 ——称量瓶的质量，单位为克（g）。

水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。

4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。

干燥失重测定标准操作程序1 简述1.1 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L）常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于对热稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。

2 仪器及用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控温精度+1℃。

2.3 恒温减压干燥器2.4 干燥器（普通）、减压干燥箱。

2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg。

3 试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷、无水氯化钙。

恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4 操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％以上的品种应同时做平行实验两份。

平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm （疏松物质厚度不超过10mm）。

4.2 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时，应瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时，需将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般需30 ~60min ），再称定重量。

4.4 恒重 称定后的供试品按4.2和4.3操作，直至恒重。

——————————文件类别：技术标准 1/1文件名称干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I676-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1. 目的：建立干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3.范围：适用于所有用干燥失重测定法(一部)测定的供试品。

4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文：5.1. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

5.2. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。

5.3. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

5.4. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。

干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应及时更换。

干燥失重检验步骤
一、准备工作
1、确定试样：根据试验目的，确定试样类垮及试样重量，试样重量应满足相关规定的要求。

2、烘烤温度和时间：根据试样的类别和品质，确定烘烤温度和时间等。

3、试箱、重量平衡器、烘箱：确定烘箱的型号和能耗，以及重量平衡器的精度。

4、烘箱内的烘干仪：检查温度曲线是否正常，温度是否稳定，温度分布是否均匀。

二、实验步骤
1、温度设定：将烘箱温度设定至所需要的温度，待温度稳定后，可开始实验。

2、重量校准：将重量平衡器放入烘箱，根据所用的重量平衡器的说明书，对重量平衡器进行校准，待校准后，可正式开始实验。

3、放置试样：将试样放置在重量平衡器上，称重得到试样的质量，记录其重量。

4、开始烘烤：烘烤时间一般不超过4小时，样品中的水分会在烘烤的过程中持续挥发，样品在烘烤中经历了温度曲线，可以检验烘烤曲线是否正常。

5、烘烤完成后：烘烤完成后，取出样品，将其重新称重。

干燥失重测定法操作规程
1.实验准备：
a.准备好干燥箱、称量器具、烧杯等实验设备。

b.将待测样品准备好，确保样品的数量足够进行测定，并且符合实验
要求。

c.清洁和校准实验设备，确保实验的准确性。

2.称量样品：
a.使用准确的称量器具，称取一定质量的待测样品。

b.将样品称量到预先称好的烧杯中，并记录下样品的质量。

3.干燥样品：
a.将烧杯放入预热好的干燥箱中，并以一定的温度进行干燥。

b.注意干燥的温度不要过高，以避免样品的烧损或其他不良反应的发生。

c.根据待测样品的性质和要求的精度，设定合适的干燥时间。

4.冷却和称量：
a.将经过干燥的样品取出，将其置于钢质或铝质的冷却器中，使其迅
速冷却到室温。

b.冷却后，立即使用准确的称量器具称取样品的质量，并记录下质量。

5.计算结果：
a.根据样品的质量和烧杯的质量计算出样品的干燥质量差（即干燥失重）。

b.通过干燥失重和样品初始质量之间的差异计算出样品的含水量。

c.计算并记录下实验过程中的相关数据，并进行验算，确保数据的准确性和可靠性。

6.清洁和保存：
a.实验结束后，将实验器具进行清洁和消毒，以防止交叉污染。

b.将实验数据、记录和结果进行整理和保存，以备后续的数据分析和参考。

以上为干燥失重测定法的详细操作规程。

在进行实验前，需要认真阅读并熟悉实验原理和要求，并根据实际情况进行相应的调整和改进。

为了确保实验结果的准确性，还应进行重复实验以及与其他方法的比较验证。

同时，实验过程中应注意操作技巧和安全事项，以保障实验人员的安全和实验设备的完好。

Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.1.目的建立干燥失重检验标准操作规程，为干燥失重检验提供依据。

2.范围QC检验人员3.责任QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录4.内容：4.1定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后，所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。

干燥失重的检查，应根据药物的性质、含水情况，选择适当的方法进行测定。

本标准规定了三种测定干燥失重的方法。

4.2第一法常压恒温干燥法4.2.1应用范围本法适用于受热较稳定的供试品。

4.2.2原理在常压和规定温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。

4.2.3试剂a）变色硅胶；b）硫酸4.2.4仪器设备a）电热干燥箱（最高使用温度250～300℃）；b）分析天平（万分之一）；c）扁形称量瓶；d）干燥器4.2.5操作方法取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。

取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。

从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。

4.3第二法减压恒温或减压干燥剂干燥法4.3.1应用范围本法适用于较难烘出水分及低熔点，受热不稳定的供试品。

4.3.2原理在温度低于100℃（包括100℃）、压力在2.67kpa一下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器，将供试品干燥至恒重。

4.3.3试剂五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。

4.3.4仪器设备a）分析天平（万分之一）；b）扁形称量瓶；c）扁形称量瓶；d）干燥器e）电热减压干燥箱，备有一个校正过数值的压力表和温度计，减压干燥器，备有水银压力表；f）真空泵；g）干燥系统：由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成，连在减压干燥箱上。

干燥失重检测操作规程（含表格）干燥失重检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范待测物干燥失重检测方法，使其检测符合ChP2015规定。

2.0适用范围适用于原辅料、中间产品、成品的干燥失重检测。

3.0引用/参考文件ChP2015通则0831干燥失重测定法药品检验操作规范《检验数据修约管理规程》《实验室仪器设备管理规程》4.0职责理化QC负责执行待测物干燥失重检测并填写相关记录，QA执行监督。

5.0程序5.1仪器设备扁形称量瓶、干燥器（普通）、分析天平（万分之一）、烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃、剪刀、一号筛（10目）。

5.2试剂试液变色硅胶5.3检测方法5.3.1样品处理大颗粒或者大结晶，检测前用研钵研碎过一号筛，筛下物待用。

SIS生物膜材料应取多于1g 量，用剪刀剪碎，过一号筛，取筛下物1g 左右，待用。

5.3.2检测取5.3.1处理的待测物1g 左右，置于105℃条件下干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶中待测物平铺成厚度不超过5mm 的薄层，疏松物质铺成不超过10mm 的薄层，精密称定。

将称量瓶置于预先升温至105℃的烘箱中，瓶盖半盖于瓶上，烘干2h 后取出置于干燥器中30min ，放冷后精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种不需要进行平行试验，干燥失重在1.0%以上的品种需要制备同法进行平行试验。

SIS 生物膜材料技术要求干燥失重≤15%，故需要进行平行试验。

5.4记录与计算5.4.1记录干燥时间、温度、称量及恒重数据等。

该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括干燥失重项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无干燥失重项目检测时进行的干燥失重检测才需要填写。

烘箱使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。

5.4.2计算公式干燥失重%=0121M M M M --×100% 式中：M0—恒重的称量瓶重量，g ；M1—干燥前样品+称量瓶重量，g ；M2—干燥后样品+称量瓶重量，g 。

目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃。

2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

2.2 干燥剂应保持在有效状态。

4．操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。

5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录毗L ）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度300 C,控温精度土「C。

2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

2.2 干燥剂应保持在有效状态。

4．操作方法4.1 称取供试品取供试品,混合均匀（如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份， 1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30〜60分钟），再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按（4.2〜4.3 ）操作，直至恒重。

5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

干燥失重检查标准操作规程(总3页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。

范围：适用于干燥失重测定的操作。

责任：检验操作人员负责实施。

内容1．简述1.1 药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压，减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控制精度±1℃2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）、减压干燥器2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4．操作方法：4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

干燥失重测定法标准操作规程1 目的建立干燥失重测定法标准操作规程，保证正确操作。

2 范围适用本公司干燥失重测定法标准操作规程。

3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2 概述4.2.1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.2.2 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。

烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

4.3 仪器与用具4.3.1扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。

4.3.2试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

4.4 操作方法4.4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

4.4.2干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。

4.4.3 称重4.4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30—60分钟），再称定重量。

4.4.4恒重：称定后的供试品按5.4.2.—5.4.3.操作，直至恒重。

4.5 注意事项：4.5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

1.目的：规范干燥失重的检验操作，保证检验的质量。

2.范围：适于本公司原辅料、成品的干燥失重检查测定检验。

3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。

4.检验依据：《中国药典》2015年四部干燥失重测定法操作方法。

5.内容：5.1 简述◆药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

◆干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

◆烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

5.2 仪器与用具◆扁形称量瓶◆烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃◆干燥器（普通）◆分析天平（万分之一）5.3 试药与试液常用干燥剂为硅胶、干燥剂应保持在有效状态。

5.4 操作方法◆称取供试品取供试品适量，混合均匀（如为大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

◆干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

◆称重●用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

●置烘箱干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30－60分钟），再称定重量。

◆恒重称定后的供试品按操作方法（5.4第二种和第三种）操作，直至恒重。

●干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

●称重➢用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

➢置烘箱干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30－60分钟）再称定重量。

干燥失重测定法标准操作规程1. 目的：建立干燥失重测定的标准操作规程。

2.依据：《中华人民共和国药典》（2010年版二部）附录ⅧL 。

3. 范围：适用于各种干燥失重的测定。

4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。

5. 程序：5.1.定义及简述：5.1.1. 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

5.1.2. 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。

烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

5.2.仪器与用具：5.2.1. 扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵、分析天平（感重0.1mg）。

5.3.试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

5.4.操作方法：5.4.1. 称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。

5.4.2.干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。

5.4.3.称重：5.4.3.1. 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

5.4.3.2.置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30—60分钟），再称定重量。

5.4.4. 恒重：称定后的供试品按5.4.2.—5.4.3.操作，直至恒重。

1.目的建立干燥失重测定法操作规程。

2.适用范围本规程适用于干燥失重测定法。

3.编制依据《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4.责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。

4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。

5.正文5.1简述5.1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水分、结晶水及其它挥发性物质，如乙醇等。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

5.1.2干燥失重测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

5.1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。

5.2仪器与用具5.2.1扁形称量瓶。

5.2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。

5.2.3恒温减压干燥箱。

5.2.4干燥器（普通）、减压干燥器。

5.2.5真空泵。

5.2.6分析天平感量0.1mg。

5.3试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。

恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

5.4操作方法5.4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。

5.4.2干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品干燥失重的测左。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、定义：药品的干燥失重系指药品在规左的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。

F燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

2、仪器：电热鼓风干燥箱、电子天平（万分之一）、扁形称量瓶、干燥器、丁•燥剂。

3、操作方法：3.1取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约Ig或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下「燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过⅛m,如为疏松物质，厚度不可超过10π≡）,精密称左。

除另有规立外，在105C干燥至恒重。

3.2除期有规左外，按各品种项下规圮的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取岀前须将称量瓶盖好。

3.3用干燥器干燥的供试品，丁•燥后即可称泄重變。

烘箱干燥或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出畳V燥器中冷却至室温（一般需30〜60分钟）,然后称定重 SO4、记录与计算：4.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。

4.2结果计算：w+x V xv i×iθO%干燥失重％ = -W式中：W为供试品质呈：，g;虬为干燥前称量瓶质量，g:肌为干燥后称量瓶和供试品质量，go4.3结果与判立结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。

5、注意事项：5.1变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶105-IlO i C烘箱内烘烤2h 以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。

5. 2硫酸使用前装入烧杯加热至冒白烟，保持在Il（Te左右约30min,冷却至70°C以下，将硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅岀，每隔一泄时间按上述方法处理一次。