水杨酸与乙酸酐反应水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸
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实验报告学院:第二临床医学院专业:临床医学年级:级班级:班姓名:学号:日期:2014,6,16 实验课程:有机化学实验实验名称:实验六乙酰水杨酸的制备【实验目的】1.学习制备乙酰水杨酸。
2.熟悉重结晶。
3鉴定水杨酸。
【实验原理】水杨酸是一个双官能团的化合物,它既是酚又是羧酸,因此它能进行两种不同的酯化反应,它既可与醇反应,乙酸酐存在下,形成乙酰水杨酸(阿司匹林),而在过量甲醇存在下,产品则是水杨酸甲酯(冬青油)。
本实验用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
原理如下:【试验药品】仪器与药品1、仪器5OmL锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿2、药品水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氯化铁溶液【实验步骤】一、制备粗乙酰水杨酸:1.用电子天平称量3.15g水杨酸加入锥形瓶中。
2.用移液管取乙酸酐4.5ml加入锥形瓶中。
3.在锥形瓶中加入浓硫酸5滴,在70°c水浴中摇晃20分钟。
4.再在锥形瓶中加入冷水50ml,搅拌,抽滤。
5.将抽滤后的晶体放入烘箱烘干,称量,计算产率。
二、制备精制乙酰水杨酸:1.用电子天平称量0.5g粗乙酰水杨酸加入烧杯中。
2.在烧杯中加入3ml 95%乙醇放在70°c的水浴箱中溶解,再拿出室温冷却。
3.在冷却之后的烧杯中逐滴加入70°c蒸馏水5ml左右至浑浊,放在70°c水浴箱变澄清透明。
4.将产生的溶液在冰浴中冷却振摇。
5.将溶液抽滤产生晶体并烘干。
三、定性鉴定:1.分别取水杨酸0.1g,粗乙酰水杨酸0.1g,和精制乙酰水杨酸0.1g放入3支试管中。
2.各加入10滴95﹪乙醇,搅匀。
3.在各试管中加入1滴氯化铁,观察各试管中的颜色变化。
【实验结果】1.制备粗乙酰水杨酸经过称量后得到2.090g,原来的反应物水杨酸为3.15g。
C水杨酸=3.15/138=0.0231/ C水杨酸=1/C乙酰水杨酸C乙酰水杨酸=0.023m乙酰水杨酸= C乙酰水杨酸*M乙酰水杨酸=4.11g产率=2.090/4.11*100%=50.9%2.顺序依次为粗的阿司匹林、精制的阿司匹林、水杨酸。
⼄酰⽔杨酸的制备实验报告⼄酰⽔杨酸(阿司匹林)的合成实验报告⼀、教学要求:1、通过本实验了解⼄酰⽔杨酸(阿斯匹林)的制备原理和⽅法。
2、进⼀步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解⼄酰⽔杨酸的应⽤价值。
⼆、预习内容:1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程:三、实验原理:⼄酰⽔杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为⼀个有效的解热⽌痛、治疗感冒的药物,⾄今仍⼴泛使⽤,有关报道表明,⼈们正在发现它的某些新功能。
⽔杨酸可以⽌痛,常⽤于治疗风湿病和关节炎。
它是⼀种具有双官能团的化合物,⼀个是酚羟基,⼀个是羧基,羧基和羟基都可以发⽣酯化,⽽且还可以形成分⼦内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发⽣。
阿斯匹林是由⽔杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进⾏酯化反应⽽得的。
⽔杨酸可由⽔杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取⽽得)⽔解制得。
本实验就是⽤邻羟基苯甲酸(⽔杨酸)与⼄酸酐反应制备⼄酰⽔杨酸。
反应式为:副反应:表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中,加⼊⼲燥的⽔杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的⼄酸酐10ml(0.100mol)(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。
⽔浴加热,⽔杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min,并经常摇动。
稍冷后,在不断搅拌下倒⼊100ml冷⽔中,并⽤冰⽔浴冷却15min,抽滤,冰⽔洗涤(思考题4),得⼄酰⽔杨酸粗产品。
将粗产品转⾄250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加⼊100ml⼄酸⼄酯和2粒沸⽯,加热回流,进⾏热溶解(思考题5)。
然后趁热过滤,冷却⾄室温,抽滤,⽤少许⼄酸⼄酯洗涤,⼲燥,得⽆⾊晶体状⼄酰⽔杨酸,称重,计算产率。
测熔点(思考题6)。
⼄酰⽔杨酸熔点:136℃。
六、存在的问题与注意事项:1、热过滤时,应该避免明⽕,以防着⽕。
2、为了检验产品中是否还有⽔杨酸,利⽤⽔杨酸属酚类物质可与三氯化铁发⽣颜溶⾊反应的特点,⽤⼏粒结晶加⼊盛有3mL ⽔的试管中,加⼊1~2滴1% FeCl3液,观察有⽆颜⾊反应(紫⾊)。
水杨酸与乙酸酐反应中用稀硫酸反应方程式下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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⼄酰⽔杨酸的制备实验报告⼄酰⽔杨酸(阿司匹林)的合成实验报告⼀、教学要求:1、通过本实验了解⼄酰⽔杨酸(阿斯匹林)的制备原理和⽅法。
2、进⼀步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解⼄酰⽔杨酸的应⽤价值。
⼆、预习内容:1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程:三、实验原理:⼄酰⽔杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为⼀个有效的解热⽌痛、治疗感冒的药物,⾄今仍⼴泛使⽤,有关报道表明,⼈们正在发现它的某些新功能。
⽔杨酸可以⽌痛,常⽤于治疗风湿病和关节炎。
它是⼀种具有双官能团的化合物,⼀个是酚羟基,⼀个是羧基,羧基和羟基都可以发⽣酯化,⽽且还可以形成分⼦内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发⽣。
阿斯匹林是由⽔杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进⾏酯化反应⽽得的。
⽔杨酸可由⽔杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取⽽得)⽔解制得。
本实验就是⽤邻羟基苯甲酸(⽔杨酸)与⼄酸酐反应制备⼄酰⽔杨酸。
反应式为:副反应:表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中,加⼊⼲燥的⽔杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的⼄酸酐10ml(0.100mol)(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。
⽔浴加热,⽔杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min,并经常摇动。
稍冷后,在不断搅拌下倒⼊100ml冷⽔中,并⽤冰⽔浴冷却15min,抽滤,冰⽔洗涤(思考题4),得⼄酰⽔杨酸粗产品。
将粗产品转⾄250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加⼊100ml⼄酸⼄酯和2粒沸⽯,加热回流,进⾏热溶解(思考题5)。
然后趁热过滤,冷却⾄室温,抽滤,⽤少许⼄酸⼄酯洗涤,⼲燥,得⽆⾊晶体状⼄酰⽔杨酸,称重,计算产率。
测熔点(思考题6)。
⼄酰⽔杨酸熔点:136℃。
六、存在的问题与注意事项:1、热过滤时,应该避免明⽕,以防着⽕。
2、为了检验产品中是否还有⽔杨酸,利⽤⽔杨酸属酚类物质可与三氯化铁发⽣颜溶⾊反应的特点,⽤⼏粒结晶加⼊盛有3mL ⽔的试管中,加⼊1~2滴1% FeCl3液,观察有⽆颜⾊反应(紫⾊)。
乙酰水杨酸的制备工艺研究摘要:以水杨酸和乙酸酐为原料,采用七种不同的催化剂合成乙酰水杨酸。
选择出最优催化剂,并用IR、1H-NMR 技术对所制备产物进行了表征。
在使用最优催化剂的条件下,考量了反应温度、催化剂的用量、n(水杨酸):n(乙酸酐)和反应时间对于反应的影响。
结果表明,酰化反应的优化条件为:n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:1.5,催化剂用量为水杨酸的8.7%,反应温度(81~85)℃,反应时间25min,在此条件下,乙酰水杨酸收率可达93.37%。
30580 毕业论文关键词:乙酰水杨酸;催化合成;有机化学合成;氨基磺酸Study on Synthesis technics of acetylsalicylic acidAbstract: Acetylsalicylic acid was synthesized using salicylic acid and acetic anhydride as materials and seven kinds of catalyst. The optimum catalyst are selected, aminosulfonic acid is the best catalyst and IR, 1H-NMR of the prepared products were characterization. Under the condition of using aminosulfonic acid as catalyst, effects of reaction temperature, catalyst dosage, molar ratio of salicylicacid to acetic anhydride and reaction time were investigated. The experimental results indicated that the optimum condition was as follows: n(salicylic acid): n(acetic anhydride) =1: 1.5, catalyst dosage 8.7% of salicylic acid mass, reaction temperature (81~85)℃, reaction time 25 min. Acetylsalicylic acid of 93.37% was obtained.Keywords: Acetylsalicylic acid; catalytic synthesis; organic synthesis; aminosulfonic acid 目录1 绪论 11.1 开题依据 11.2 文献综述 41.2.1对甲苯磺酸催化剂 4源自1.2.2 杂多酸催化剂 51.2.3 氨基磺酸催化剂 51.2.4 三氯稀土催化剂 51.2.5 尿素催化剂 61.2.6 硫酸氢钾的影响 61.2.7 其他合成方法 71.3 方案论证 71.3.1乙酰水杨酸的制备 72 实验部分 92.1 仪器与试剂 92.1.1 仪器 92.1.2 试剂 92.2 反应装置图 102.3 合成乙酰水杨酸的反应机理 112.4 乙酰水杨酸的制备 122.4.1 选择最优催化剂 122.4.2 乙酰水杨酸的合成工艺研究 123 结果与讨论 133.1 最优催化剂的选择 133.2 反应物物质的量配比对收率的影响 14 3.3 催化剂用量对收率的影响 153.4 反应温度对收率的影响 163.5 反应时间对收率的影响 173.6 谱图分析 184 结论 22致谢 23参考文献 241 绪论1.1开题依据乙酰水杨酸又称阿司匹林、酰基柳酸、醋柳酸,化学名称为2-乙酰基苯基甲酸。
药物化学案例分析药物化学是药物科学的核心内容之一,是通过研究和探索药物的组成、结构、性质和转化规律,揭示药物的合成、制备、质量控制和药效机制,以及药物的代谢和药动学等方面的知识和规律。
下面以乙酰水杨酸(阿司匹林)为例,进行药物化学案例分析。
乙酰水杨酸(阿司匹林)是一种非处方药,用于缓解疼痛、降低体温和抗炎。
它的分子式为C9H8O4,分子量为180.16、阿司匹林属于非类固醇抗炎药,具有镇痛、退热和抗炎作用。
首先,阿司匹林的化学结构分析。
阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸,它是由水杨酸与乙酸酐反应制得的酯化合物。
水杨酸是一种天然产物,是从水杨树的树皮中提取得到的。
乙酸酐是常见的有机合成试剂,可以通过酸酐法合成。
阿司匹林的结构中含有一个苯环和一个羧酸基,乙酸酐与水杨酸反应后,乙酰基与水杨酸的羟基发生酯化反应,生成阿司匹林。
其次,阿司匹林的合成过程分析。
阿司匹林的合成过程主要包括两个步骤:酯化和水解。
首先,乙酰化反应,将水杨酸与乙酸酐在酸催化剂的作用下反应,生成乙酰水杨酸。
反应条件中常用的酸催化剂包括硫酸、盐酸等。
其次,水解反应,将乙酰水杨酸与氢氧化钠在碱性条件下反应,水解被乙酰化的水杨酸基团,生成水杨酸。
这个过程中需要使用碱性条件,以便促进酯的水解。
最终得到的产物是水杨酸钠,通过酸酐法中和处理,得到阿司匹林晶体。
再次,阿司匹林的药效机制。
阿司匹林通过抑制环氧化酶(COX)的活性,阻断前列腺素的合成从而发挥药物的镇痛、退热和抗炎作用。
它主要作用于COX-1和COX-2两个亚型,抑制它们产生前列腺素H2,进而抑制前列腺素D2的合成,达到止痛、退热和抗炎的效果。
最后,阿司匹林的药代动力学。
阿司匹林经过口服后迅速吸收,分布于全身组织中。
其代谢主要发生在肝脏,通过羟化代谢生成水杨酸和其他代谢产物。
水杨酸经过肾脏排泄。
阿司匹林的半衰期为2-3小时,需要通过多次给药维持药效。
综上所述,药物化学的案例分析帮助我们了解药物的结构、合成方法以及其药效机制和药代动力学等相关知识。
乙酰水杨酸的合成实验报告合成乙酰水杨酸实验报告一、实验目的学习有机合成实验技术,掌握酯化反应原理和方法,探究合成乙酰水杨酸的最佳反应条件。
二、实验原理乙酰水杨酸分子由水杨酸分子和乙酸酐分子经酯化反应得到。
酯化反应是酸催化下的醇和酸酐反应,一般选择无水醋酸或硫酸作为催化剂。
在实验中,我们采用磷酸作催化剂,控制温度、时间等因素,合成乙酰水杨酸。
三、实验步骤1.测量称取0.57g水杨酸和1.0mL乙酸酐,并置于烧杯中。
2.取适量磷酸放入滴定管中,缓慢滴入到混合溶液中,同时搅拌,使其均匀混合。
3.在冰浴中不断搅拌,使混合液中的物质充分反应,反应时间为1小时。
4.反应结束后,通过吸滤,将形成的乙酰水杨酸晶体进行等份分配。
5.蒸馏水冲洗所有分装配件,收集产品。
四、实验结果实验共得到0.9g乙酰水杨酸,计算得到实际收率为79.58%。
在结晶过程中,乙酰水杨酸的晶体形态为白色不规则颗粒,晶体质地稍硬,溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂,不溶于水。
五、实验分析该实验反应温度为常温,因此不能达到最佳反应速率,因而实际收率不高。
通过反应后产品的检测,发现产物的结晶度高,颗粒不规则,可见加热过程会影响产物质量。
六、实验结论该实验成功合成了乙酰水杨酸,实际产率达79.58%,结晶度高,产品质量良好,并且在合成过程中可以通过控制加热温度来获得更高的产率和更佳的产物质量。
七、参考文献[1] 杨华. 有机合成实验室教程[M]. 化学工业出版社, 2009.[2] 许振平. 化学实验技术与操作[M]. 科学出版社, 2009.[3] 陈宝海. 有机化学基础实验教程[M]. 化学工业出版社, 2014.。
水杨酸反应的名词解释水杨酸反应是指对苯酚与酸酐(通常为乙酸酐)在酸性条件下进行酯化反应,生成对应的酯化产物的化学反应。
水杨酸反应是一种重要的有机合成反应,其产物广泛应用于制药工业、化妆品工业等领域。
水杨酸反应的主要步骤如下:1. 酸催化:苯酚与酸酐在酸性催化剂的作用下发生反应。
酸催化的主要目的是加快反应速度,降低反应温度和提高产率。
常用的酸催化剂包括硫酸、磷酸等。
2. 酚羟基与酸酰基结合:苯酚中的羟基与酸酐中的酰基结合,生成酯化产物。
在该步骤中,酸催化剂起到了促进酸酐的酰基与苯酚中羟基的结合的作用。
3. 脱水:在酸催化的条件下,生成的酯化产物与酸酐进一步反应,通过水的脱除反应生成水杨酸酯。
4. 紧缩反应:酸催化条件下,苯酚的羟基与酯化产物中的羟基发生缩合反应,生成内酯。
水杨酸反应的应用广泛,主要包括以下几个方面:1. 制药工业:水杨酸反应是合成阿司匹林(即乙酰水杨酸)的关键步骤。
阿司匹林是一种常用的非处方药,具有退热、镇痛、抗血栓等作用。
2. 化妆品工业:水杨酸反应也可以用于合成水杨酸酯类物质,如乙酰水杨酸丁酯(常用于护肤品中),具有抗炎、杀菌、去角质等作用。
3. 食品工业:水杨酸反应可以用于合成食品添加剂,如对羟基苯甲酸丁酯,常用作防霉剂。
4. 农药工业:水杨酸反应可以用于合成农药,如水杨酸甲酯,常用作除草剂。
水杨酸反应在有机合成领域具有重要的地位,其反应条件相对温和,易于操作,产率较高,并且可以通过调整反应条件和反应物的选择,合成出具有不同结构和功能的化合物,具有良好的应用前景。
但需要注意的是,在水杨酸反应中,由于酸催化剂的作用,反应过程中可能产生一些副产物,需要通过适当的工艺条件进行分离和纯化。
乙酰水杨酸的制备乙酰水杨酸的制备2阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸(acetyl salicylic acid)的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林,可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
主反应HOCOOHOH+(CH3CO)2OCOOHOCOCH3+CH3COOH副反应nO*m+(n-1)H2O在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐,而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液,利用这种性质上的差异,可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸,这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样,水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物,而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化,不与三氯化铁显色,因此,产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图抽滤装置干燥装置2g水杨酸5ml乙酐5d六、实验步骤在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸,小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴中加热5-10min,控制水浴温度在85-90℃。
取出锥形瓶,边摇边滴加1mL冷水,然后快速加入50mL冷水,立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物,可用玻棒摩擦内壁(注意必须在冰水浴中进行)。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体,抽干。
将粗产品转移到150ml烧杯中,在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤,副产物聚合物被滤出,用5-10ml水冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有4-5ml浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出。
乙酰水杨酸制备的流程
乙酰水杨酸的制备流程如下:
向一个干燥的锥形瓶中加入水杨酸、乙酸酐和浓硫酸。
具体地,可以是2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸。
振荡锥形瓶以使水杨酸全部溶解,然后控制温度在
85~90℃的条件下反应5~10分钟。
反应完成后,让混合物冷却,此时应有乙酰水杨酸晶体析出。
减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直到所有晶体都被收集到布氏漏斗中。
在抽滤时,用冷水洗涤晶体几次,然后尽量抽干溶剂。
将粗产品转移到表面皿上,并在空气中风干。
将粗产品置于另一个烧杯中,加入饱和碳酸氢钠溶液并搅拌。
加完后继续搅拌几分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。
过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀。
然后合并滤液,并加入盐酸。
将烧杯置于冷水中冷却,此时应有更多的晶体析出。
再次进行减压过滤,用冷水洗涤晶体,然后抽干水分。
这就是最终的产品——乙酰水杨酸。
实验报告学院:第二临床医学院专业:临床医学年级:级班级:班姓名:学号:日期:2014,6,16 实验课程:有机化学实验实验名称:实验六乙酰水杨酸的制备【实验目的】1.学习制备乙酰水杨酸。
2.熟悉重结晶。
3鉴定水杨酸。
【实验原理】水杨酸是一个双官能团的化合物,它既是酚又是羧酸,因此它能进行两种不同的酯化反应,它既可与醇反应,乙酸酐存在下,形成乙酰水杨酸(阿司匹林),而在过量甲醇存在下,产品则是水杨酸甲酯(冬青油)。
本实验用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
原理如下:【试验药品】仪器与药品1、仪器5OmL锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿2、药品水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氯化铁溶液【实验步骤】一、制备粗乙酰水杨酸:1.用电子天平称量3.15g水杨酸加入锥形瓶中。
2.用移液管取乙酸酐4.5ml加入锥形瓶中。
3.在锥形瓶中加入浓硫酸5滴,在70°c水浴中摇晃20分钟。
4.再在锥形瓶中加入冷水50ml,搅拌,抽滤。
5.将抽滤后的晶体放入烘箱烘干,称量,计算产率。
二、制备精制乙酰水杨酸:1.用电子天平称量0.5g粗乙酰水杨酸加入烧杯中。
2.在烧杯中加入3ml 95%乙醇放在70°c的水浴箱中溶解,再拿出室温冷却。
3.在冷却之后的烧杯中逐滴加入70°c蒸馏水5ml左右至浑浊,放在70°c水浴箱变澄清透明。
4.将产生的溶液在冰浴中冷却振摇。
5.将溶液抽滤产生晶体并烘干。
三、定性鉴定:1.分别取水杨酸0.1g,粗乙酰水杨酸0.1g,和精制乙酰水杨酸0.1g放入3支试管中。
2.各加入10滴95﹪乙醇,搅匀。
3.在各试管中加入1滴氯化铁,观察各试管中的颜色变化。
【实验结果】1.制备粗乙酰水杨酸经过称量后得到2.090g,原来的反应物水杨酸为3.15g。
C水杨酸=3.15/138=0.0231/ C水杨酸=1/C乙酰水杨酸C乙酰水杨酸=0.023m乙酰水杨酸= C乙酰水杨酸*M乙酰水杨酸=4.11g产率=2.090/4.11*100%=50.9%2.顺序依次为粗的阿司匹林、精制的阿司匹林、水杨酸。
乙酰水杨酸有机合成大题
乙酰水杨酸(阿司匹林)的有机合成是有机化学中的一个重要知识点。
以下是一个乙酰水杨酸合成大题示例:
题目:设计一个乙酰水杨酸的合成路线,并解释每个步骤的化学反应。
合成路线:
1. 酯化反应:将水杨酸和乙酸酐在催化剂(如浓硫酸)的存在下进行酯化反应,生成乙酰水杨酸。
2. 中和反应:将反应混合物用碱(如碳酸钠或氢氧化钠)进行中和,以去除多余的乙酸酐和催化剂。
3. 结晶和过滤:通过冷却溶液或加入溶剂使乙酰水杨酸结晶析出,然后进行过滤分离。
4. 洗涤和干燥:用适当的溶剂洗涤结晶,以去除杂质,并进行干燥得到纯净的乙酰水杨酸。
解释:
1. 酯化反应是乙酰水杨酸合成的关键步骤。
水杨酸的酚羟基与乙酸酐的乙酰基发生反应,形成酯键,生成乙酰水杨酸。
2. 中和反应用于中和酯化反应中剩余的乙酸酐和催化剂。
这可以通过与碱反应来完成,使反应体系变得中性。
3. 结晶和过滤步骤用于分离和纯化乙酰水杨酸。
通过控制条件使其结晶析出,并通过过滤去除杂质。
4. 洗涤和干燥步骤用于进一步净化和去除残留的溶剂,得到最终的产物。
这只是一个简单的示例,实际的合成可能会涉及更多的细节和操作。
在实际操作中,还需要注意反应条件的控制、溶剂的选择、产物的纯度检测等。
阿司匹林―乙酰水杨酸的制备,是指通过将水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸的过程。
乙酰水杨酸是阿司匹林的主要有效成分,具有解热、止痛、抗炎和抗凝血的作用。
一般的制备方法如下:
1.在一个单口烧瓶中,加入适量的水杨酸(约4克)和乙酸酐(约6毫
升),并加入少量的浓硫酸(约5滴)作为催化剂。
2.将烧瓶与球形冷凝管连接,安装好普通回流装置。
在水浴中加热烧瓶,
控制温度在80-85℃,持续加热20分钟,使反应充分进行。
3.反应结束后,将烧瓶从水浴中取出,放凉至室温。
然后缓慢地加入冷水
(约50毫升),使乙酰水杨酸结晶析出。
4.用布氏漏斗进行吸滤,将固体乙酰水杨酸收集在滤纸上。
用少量的冷水
洗涤滤饼,去除杂质。
5.将滤纸上的乙酰水杨酸转移到玻璃板上,用玻璃棒压碎成细粉,放置于
通风干燥柜中干燥。
6.称取干燥后的乙酰水杨酸的质量,计算产率,并测定其熔点。
反应方程式为:
C6H4(OH)COOH+(CH3CO)2OH2SO4C6H4(OAc)COOH+CH3COOH
其中OAc表示乙酰基(CH3CO-)。
乙酰水杨酸的摩尔质量乙酰水杨酸,化学式为C9H8O4,是一种常见的有机化合物,也是水杨酸的乙酰化产物。
它具有白色结晶粉末的外观,具有特殊的气味。
乙酰水杨酸的摩尔质量为180.16克/摩尔。
下面将从乙酰水杨酸的性质、用途和制备方法三个方面进行介绍。
一、性质1. 物理性质:乙酰水杨酸是无色结晶或白色结晶粉末,熔点为135-138摄氏度,沸点为140-145摄氏度。
它在水中微溶,可溶于醇、醚、酯等有机溶剂。
2. 化学性质:乙酰水杨酸具有酸性,可与碱反应生成相应的盐。
它在碱性条件下水解生成水杨酸和乙酸。
此外,乙酰水杨酸还可发生酯化反应、酰化反应等。
二、用途1. 药物领域:乙酰水杨酸是一种非处方药,常用于缓解头痛、发热和关节疼痛等症状。
它具有退热、镇痛和抗炎作用,被广泛应用于感冒、流感等疾病的治疗。
2. 化妆品领域:乙酰水杨酸具有去角质和抗炎作用,常被用于面部护肤产品中,可有效清除皮肤表面的死皮细胞,改善肤色,减少痘痘和粉刺。
3. 工业领域:乙酰水杨酸可用作有机合成的原料,广泛应用于染料、颜料、香料等行业中。
三、制备方法乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种:1. 乙酸酐法:将水杨酸与乙酸酐在催化剂的存在下反应,生成乙酰水杨酸。
该方法反应条件温和,反应时间短,适用于小规模合成。
2. 乙酸化法:将水杨酸与乙酸在硫酸或磷酸的存在下反应,生成乙酰水杨酸。
该方法反应条件严格,适用于大规模合成。
3. 酯化法:将水杨酸与乙醇在酸催化剂的存在下反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经水解得到乙酰水杨酸。
该方法操作简单,适用于实验室规模合成。
总结:乙酰水杨酸是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。
它的性质独特,用途广泛,制备方法多样。
在药物、化妆品和工业等领域中发挥着重要作用。
对于乙酰水杨酸的深入研究和应用,将有助于人类的健康和生活质量的提高。
一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备原理和方法。
2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。
二、实验原理乙酰水杨酸,即阿司匹林,是一种常见的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。
反应式如下:C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中,C₇H₆O₃为水杨酸,C₄H₆O₃为乙酸酐。
三、实验材料与仪器试剂:1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器:1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解:在100ml 圆底烧瓶中,加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐,再逐滴加入5滴浓硫酸,充分摇动,使水杨酸溶解。
2. 水浴加热:将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中,保持温度在85-90℃之间,并缓慢摇动,维持5-10分钟。
3. 冷却与析晶:取出圆底烧瓶,室温冷却,加入50ml 水,搅拌,之后在冰水浴中冷却,并用玻璃棒摩擦瓶壁。
室温冷却无晶体析出,冰水浴冷却出现大量白色晶体。
4. 抽滤:将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤,用冷水洗涤几次,抽干。
5. 中和:将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中,缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液,不断搅拌。
固体大部分溶解,并产生大量气泡。
6. 过滤:用无颈漏斗过滤,将滤液转移至100ml 烧杯中,缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸,边加边搅拌,然后置于冷水浴中。
加盐酸有大量气泡产生,在冷水浴中有白色晶体析出。
7. 再次抽滤:将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤,并用冷水洗涤2-3次,抽干。
8. 干燥与称量:将晶体转移到表面皿上,干燥25分钟,称量。
9. 熔点测定:取少量乙酰水杨酸晶体,加入盛有5ml 水的试管中,加入1%三氯化铁溶液,观察颜色变化。
实验报告阿司匹林的合成-互联网类关键信息项:1、实验目的:____________________________2、实验原理:____________________________3、实验材料与仪器:____________________________4、实验步骤:____________________________5、实验结果与分析:____________________________6、实验结论:____________________________1、实验目的11 探索阿司匹林的合成方法及工艺条件。
111 了解互联网在实验过程中的辅助作用。
112 掌握化学实验的基本操作和数据处理方法。
2、实验原理21 阿司匹林,即乙酰水杨酸,是通过水杨酸与乙酸酐在一定条件下发生酰化反应合成的。
211 反应方程式为:水杨酸+乙酸酐→ 乙酰水杨酸+乙酸212 利用互联网资源,深入了解反应的机理和影响因素,为实验提供理论支持。
3、实验材料与仪器31 材料:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、酚酞指示剂等。
311 仪器:电子天平、恒温水浴锅、回流冷凝装置、抽滤装置、干燥箱、熔点测定仪等。
312 通过互联网查询各种材料和仪器的性能参数、使用方法及注意事项,确保实验的顺利进行。
4、实验步骤41 在互联网上查阅相关实验资料,制定详细的实验方案。
411 称取一定量的水杨酸置于干燥的圆底烧瓶中。
412 按照一定比例加入乙酸酐,并滴加几滴浓硫酸作为催化剂。
413 安装回流冷凝装置,在恒温水浴锅中加热反应一定时间。
414 反应结束后,将反应液倒入冷水中,搅拌,使结晶析出。
415 进行抽滤,得到粗产品。
416 用无水乙醇对粗产品进行重结晶,以提高产品纯度。
417 干燥后,测定产品的熔点,并与标准值进行对比。
5、实验结果与分析51 记录实验过程中的各项数据,如反应物的用量、反应时间、温度等。
511 分析实验结果,计算产率。
乙酰水杨酸的制备注意事项
乙酰水杨酸是一种常用的药物和化学试剂,它的制备需要注意以下
事项:
1. 原料选择:制备乙酰水杨酸的原料是水杨酸和乙酸酐,这两种化合
物的纯度需要尽可能高,以确保反应的效率和产物的纯度。
2. 反应条件:乙酰水杨酸的制备是一种酰化反应,需要在适当的条件
下进行。
一般来说,反应温度应低于100℃,反应时间需要控制在一定范围内,过长或过短都可能导致反应效率下降或产物纯度不高。
3. 去除水产物:反应中生成的水是需要去除的,可以采用分液漏斗或
分子筛等方法进行脱水,确保反应的进行。
4. 精制步骤:制备出的乙酰水杨酸需要进行精制才能得到纯度较高的
产物。
精制步骤可以包括溶解、结晶、过滤、洗涤、干燥等操作,每
个步骤都需要注意操作方法和条件。
5. 安全注意事项:乙酰水杨酸的制备中使用的化学品均为有毒物质,
需要在实验室中进行,并且需要戴好防护设备,注意防火和毒性。
操
作过程中需要严格按照安全操作规程进行,以确保实验室人员的安全。
总的来说,乙酰水杨酸的制备是一项需要谨慎和耐心操作的化学实验,需要注意各个环节的问题,并且在操作前充分了解和掌握相关知识。