气相色谱检测器操作注意事项

【气相色谱仪】气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项实在如下：1、TCD的灵敏度TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。

明显，增大其温差有二个途径：一是提高桥流，以提高热丝温度；二是降低检测器池体温度。

这种检测器是一种通用型检测器。

被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。

此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。

热丝工作电流加添—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。

故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。

当然，要测定氢气时就必需用氮气作载气。

2、载气纯度热导检测器使用的载气纯度必需四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必需脱氧净化。

试验表明：在桥流160 —200mA范围内，用99.999%的超纯氢比用99%的普氢，灵敏度高6%—13%，因此，必需使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。

在痕量杂质分析时，必需用超高纯的载气。

3、最大桥电流值，是指在无氧存在的情况，假如有氧接触，则会急速氧化而烧断。

因此，在使用TCD时，务必先通载气，检查整个气路的气密性是否完好，调整TCD出口处的载气流速至确定值，并稳定10—15min后，才能通桥流。

工作过程中，如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶，务必先关桥流，而后换之。

4、在检测器通电之前，确定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废。

关机时要待热导检测器温度降至室温，然后确定要先关仪器电源，最后关载气。

任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。

这是TCD操作必需遵奉并服从的规定。

5、热导池桥电流的设定，必需考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明白这样的原则：①轻载气（H2、He）桥电流可大，重载气（N2、Air）桥电流必需小；②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可加添；③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，实在桥电流设定可看说明书。

气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。

2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。

注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。

3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。

当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。

调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。

层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。

开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。

升温情况可由测温毫伏表读得。

汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。

汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。

氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。

测温的显示仪表为一测温毫伏计。

层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

气相色谱检测器操作注意事项检测器操作注意事项1.尾吹气的使用吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。

填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。

这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1-3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。

在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。

尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。

经分离的化合物流出众谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。

加入尾吹气后就消除了这一问题。

那么，尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。

比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。

而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。

使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。

经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。

ECD则需要40-60ml/min。

当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其它气体流量。

一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载气相同。

尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。

注意，测定尾吹气流量时要关闭其它气体（如使用FID 时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

2.FID使用注意事项（1）FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。

这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。

因此，检测这些物质时不应使用FID。

关于气相色谱仪使用的注意事项1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。

（怎样活化？），不接柱子前先测定斜率。

2.(1)老化时设为分流比为10：1，平时应该为不分流。

(2)【AOC-20i +s:自动进样器】：进样体积，溶剂冲洗次数（进样前，进样后），样品清洗次数，柱塞速度（空吸），粘度补偿时间，进样方式（进什么成分）【普通（只进样品）和其他（样品溶剂标品空气等等组合）】；【SPL1:进样口】：温度，压力，总流量，吹扫流量，进样方式（怎么进）（分流和不分流）【柱箱】：温度【ECD】:温度，尾吹流量(3)HP-1 长度：30.0m 膜厚：0.25um 径：0.25mmID(4)当斜率测定为“0”时候，表示ECD饱和，需要进行柱子检测器的老化。

柱子和检测器分别老化，老化程序如下：a. 断开柱子和检测器借口（右边），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下来，换一个新的石墨压环，子弹头朝上（压环上的细管不要拿掉），把螺母拧上去，螺母也是有顺序的；b.打开重要方法文件，找到ECD方法文件；c.打开方法文件，ECD-柱子老化程序；[进样口程序速率（如果为10，表示上升10度/分钟），电流为0.00na,老化时候改为分流，此时和自动进样器无关，ECD的温度按照程序上升到设定的温度，ECD的温度是直接上升到设定的温度。

]d.等到温度上升到由黄色变黑色时，即准备就绪状态；e.点单次分析，点样品记录，把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”..f.点“开始”；注意:柱箱温度是程序升温，可设置到柱子最高使用温度的10度以下，保持一个小时，然后自动降温；老化时电流为“0”，因为只有关心结果时，即需要有谱图出现时，才给电流；当老化完后，把检测器打开，电流加载到1.00NA，点零点调节，点斜率测定。

检测器的老化：可接柱子，也可断开，运行2小时，查一下检测器的最高使用温度。

【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】g.当程序走完后，会自动降到设定的起始温度，此时老化过程结束。

气相色谱仪的使用步骤和注意事项随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。

文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。

气液色谱法于1952年被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。

而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。

但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。

一、气相色谱仪使用方法、程序气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。

气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。

1.加热不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。

温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。

如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。

如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。

采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。

气相色谱仪的使用和注意事项当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。

如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。

2.调池平衡调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。

对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。

3.点火对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。

或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。

然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。

气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程关于使用的气体气体的纯度依据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。

内容越高的分析，所用的气体纯度越高。

一般是填充柱分析用 99.99 %毛细管分析用99.999%程度。

须特别注意的事项气体净化管的定期检查去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等，由于用一段时间后去除本领减弱，须定期检查进行再生。

除氧ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差，简单因氧化等而变坏，因此，应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。

脱氧管须定期用氢还原进行再生。

来自空气压缩机的空气不是常常流量确定，流量变动会影响基线，因此，在流路途中加添硅胶管和用于掌控流量的波纹管阀，使流量更稳定。

用NPD（氮磷检测器《氮磷检测器（nitrogen phosphorus detector,NPD）是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。

》）时，必需使用气瓶高压空气。

zui常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分别,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关紧要的。

用FID（氢火焰离子化检测器）需把载气（以及燃气，助燃气）中的烃类化合物出去。

气体的流量可用皂沫流量计（适用于任何气体或液体流量的检测）测定。

气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障，在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。

1.试验台空间要求长×宽×高（mm）2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实，稳定，离墙面距离300mm以上。

（1）气相色谱仪体积为600×450×450mm，重52kg。

试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件（如：计算机、打印机、气源等）；（2）气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部，干扰冷却。

包括没有架子或其它障碍物；（3）气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出，为了不影响热空气的逸散，仪器距离墙壁或障碍物30cm以上；（4）试验台有充分的空间来放置分析样品，试验室有专用空间来放置气相色谱配件。

气相色谱仪安全注意事项1.在操作气相色谱仪之前，需要进行相关的培训和教育，确保操作人员了解仪器的工作原理、操作步骤和安全操作规程。

2.气相色谱仪应该安装在通风良好的实验室中，并远离可燃物和易燃气体，以确保实验室的安全。

3.在操作气相色谱仪时，使用者应该佩戴适当的防护装备，如实验手套、安全护目镜和实验服，以防止化学物质的直接接触。

4.在使用气相色谱仪之前，需要对仪器进行充分的维护和检查，以确保仪器的正常运行。

需要特别检查气源、柱温箱、检测器和进样器等关键部件的状况。

5.气相色谱仪中常用的气体包括氢气、氮气和氦气等。

在使用这些气体之前，需要确保气瓶连接正确，调节压力适当，并确保气瓶的阀门关闭牢固。

6.在操作气相色谱仪时，应注意热面原件的温度，避免直接接触以防烫伤。

同时，必须确保电源线的连接牢固，避免因短路或电气故障引发火灾。

7.在进样物质时，应小心操作，避免溅出物质，造成皮肤或眼睛的损害。

如果出现物质溅入眼睛或皮肤上，应立即用大量清水冲洗，并寻求医生的帮助。

8.气相色谱仪在操作过程中产生的废弃物应得到正确的处理。

有机溶剂等有毒有害物质应按照规定的程序进行处理和存储。

9.在气相色谱仪分析时，要注意保持仪器周围的整洁，并确保平台稳定。

禁止在气相色谱仪上放置未经过实验记录的杂物。

10.定期对气相色谱仪进行校准和维护，以确保其准确性和稳定性。

操作人员应定期参加相关的培训课程，了解最新的仪器操作和安全规程。

总之，对于气相色谱仪的安全注意事项，我们应该始终保持警惕，并严格按照规定的操作程序进行实验。

只有确保实验室的安全，才能顺利开展化学实验工作。

(沈阳光正分析仪器有限公司)现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。

另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。

而且具有完善的售后服务。

下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。

如有疑问欢迎随时来电咨询。

操作流程一、开机前准备：1、根据实验要求，选择合适的色谱柱；2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机：1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温；3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；三、关机：关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。

关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

气相色谱使用注意事项一、进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

二、安装色谱柱：1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。

垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。

防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

气相色谱仪使用注意事项1.仪器检查与调试：在进行分析之前，必须对气相色谱仪进行检查与调试，以确保仪器的正常运行。

首先，检查所有的电源和连接线是否正确并牢固。

然后，对进样口、柱箱和检测器等关键部件进行检查和清洁，确保它们没有异常。

2.确保气源与载气的质量：在进行气相色谱分析之前，必须保证气源的纯度和压力符合要求。

检查气源中是否有杂质和水分等有害成分，必要时进行处理。

同时，检查载气压力是否稳定，并确保其流量和压降在所需范围内。

对于液态载气，还应检查其含量和纯度。

3.样品处理与进样方式：样品处理及进样方式是影响分析准确性的重要因素。

在选择进样方式时，要根据样品的性质和分析要求来确定。

常见的进样方式有气相进样、液相进样和固相进样等，其中气相进样是最常用的方式。

对于液态或固态样品，需要进行前处理，如溶解、提取或衍生化等。

4.柱子选择和安装：柱子是气相色谱仪中起关键作用的组件，选择和安装柱子需要注意以下几点。

首先，根据待分析的样品特性和分析要求选择合适的柱子，如毛细管柱、固定相柱或开放管柱等。

其次，注意柱子的长度、内径和固定相的种类和厚度，这些因素对分析结果有重要影响。

最后，安装柱子时要遵循操作规程，确保柱子安装牢固且不会被损坏。

5.制备标准曲线与样品的浓度范围：在进行定量分析之前，必须制备标准曲线。

选择一系列浓度已知的标准样品，按照一定比例稀释，然后进行分析，得到峰面积与浓度的关系。

标准曲线应具有良好的线性关系，并在待测样品的浓度范围内进行合理的拟合和外推。

6.柱子温度与保温：柱子温度是影响气相色谱分析结果的重要参数之一、设置合适的温度可以改变柱子效应，提高分离效果和分析速度。

根据不同的样品性质和分析要求，选择合适的柱温和保温方式。

注意保持柱子温度稳定，并适时校正温度。

7.检测器选择和调试：在气相色谱分析过程中，检测器的选择和调试对结果的准确性和灵敏度至关重要。

根据不同的分析目的，选择合适的检测器，如FID、TCD、ECD、MS等。

气相色谱仪的操作流程及注意事项一、操作流程：1.准备工作：a.检查气源：确认稳定的载气和氢气等气源是否充足，检查气源压力是否稳定。

b.准备标准物质：根据实验需要，根据需要，分别准备标准样品和待测样品。

c.准备色谱柱：检查色谱柱的状态，如是否损坏或需要更换。

d.准备进样器：检查进样器的情况，例如是否干净，是否需要更换。

2.组装仪器：a.连接气源：连接气瓶到气源连接口，确保密封良好。

b.连接载气和氢气：将载气和氢气连接到色谱仪的气道上。

c.连接进样器：将进样器插入气相色谱仪中并正确连接。

3.稳定系统：a.打开电源：打开气相色谱仪的电源。

b.打开制冷器：打开制冷器，确保色谱柱温度稳定。

c.调整气流：根据实验需要，调整气流速率。

4.校准仪器：a.校准进样器：使用标准样品校准进样器，确保进样量的准确性。

b.校准检测器：使用标准样品校准检测器，确保检测器的响应准确。

5.进行样品测试：a.进样：将标准样品和待测样品分别注入进样器。

b.开始运行：根据实验需要，设置合适的色谱程序，包括温度梯度和流速等参数。

c.检测和记录：色谱仪会自动分离和检测混合物中的成分，结果会以柱状图的形式显示。

记录结果并分析。

6.分析结果：a.数据处理：将柱状图的峰面积与峰面积或浓度进行对比。

b.解释结果：分析峰的相对保留时间和相对峰面积，以确定化合物的身份和浓度，并与标准物质进行比较。

二、注意事项：1.安全注意事项：a.气瓶使用：确保气瓶使用正确，并根据规定的操作步骤连接和使用气瓶。

b.实验操作：遵守实验室安全操作规程，注意防止化学品的溅出或挥发。

c.色谱柱处理：小心处理色谱柱，避免碰撞和损坏。

d.废物处理：将废物处理得当，按照规定的程序进行处理。

2.仪器操作注意事项：a.初始条件：在进行实验前，确保色谱仪处于稳定状态，包括温度梯度和流速等参数。

b.标准物质：选择准确的标准物质进行校准，确保结果的准确性。

c.进样量：根据样品浓度和进样器容量，选择适当的进样量，避免进样过多或过少。

气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程：1.准备工作（1）检查仪器是否处于正常工作状态，包括接线、电源、气源、检测器等。

如发现问题应及时解决，确保仪器正常运行。

（2）检查色谱柱是否安装正确，检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。

（3）打开仪器电源，启动色谱仪演示程序，确认仪器工作正常。

2.参数设置（1）根据待测样品的性质，选择合适的色谱柱和检测器。

常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等，检测器有火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）等。

（2）确定色谱柱的进样口和检测器的温度。

进样口温度应使样品迅速挥发，检测器温度应使样品有效检测。

（3）设置载气流速，一般控制在1-2 mL/min，过高的流速会导致柱温上升过快，影响分离效果，过低的流速则会延长分析时间。

3.样品准备和进样（1）样品预处理：根据待测样品的特点，进行必要的前处理，如固相微萃取、液液萃取等。

（2）样品进样：将处理好的样品注入进样器，注意不要超出进样器的最大容量，确保进样量的准确性。

4.分析过程（1）打开色谱仪的进样阀，放入进样器中的样品，记录样品编号和进样时间。

（2）开始色谱分离：打开载气阀，使气体通过色谱柱，并记录柱温、流速等参数。

（3）数据记录：通过检测器采集样品的信号，记录数据。

注意检测器的灵敏度和信号放大情况，确保数据准确可靠。

（4）分析结束：记录分析结束时间，关闭进样阀和载气阀，待仪器冷却后关闭电源。

二、操作注意事项：1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书，熟悉仪器的结构和操作流程。

2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器，以获取准确的分析结果。

3.仪器的运行和维护需要注意安全，对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。

4.进样量应准确控制，避免过量或不足，影响分析结果的准确性。

5.色谱柱的使用寿命有限，应定期更换，避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。

6.柱温的控制是关键，过高的温度会导致柱塞，过低的温度会影响分离效果，因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。

气相色谱仪使用注意事项有：
一、色谱柱的安装和拆卸：
1. 色谱柱的安装和拆卸必须在常温下进行。

2.填料塔有套圈密封和垫圈密封。

套圈有三种:金属套圈、塑料套圈和石墨套圈，安装时不容易拧得太紧。

垫圈型密封要求每次安装色谱柱时都需要新的垫圈。

3.色谱柱两头学生是否用玻璃棉塞好。

防止采用玻璃棉和填料被载气吹到空气检测器中。

4. 毛细管柱安装和插入的长度取决于仪器的说明书，不同色谱蒸发室的结构不同，插入长度也不同。

应该说明的是，如果采用毛细管色谱柱采用不分流量，汽化室与填充柱界面此时和蒸发室连接毛细管柱不能探针太多，稍微超出卡盖即可。

二、氢气与空气的比例对FID探测器的影响：
在气相色谱仪中，氢气与空气的比例应为1:10。

氢比过大时，氢火焰检测器的灵敏度急剧下降，灵敏度下降。

检查氢气和空气流速。

氢气和空气中有一种气体不足时会发出“砰”的一声点火，然后灭火，通常当你点燃电炉时就把它灭了，然后再点燃，然后灭的就是氢气不足了。

三、如何防止进样针不弯曲：
许多色谱分析初学者经常会弄弯注射针和注射器杆，因为：
1.气相色谱仪的进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度不断升高时硅胶密封垫膨胀问题后会进行更紧，这时通过注射器工作
很难扎进去。

2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口进行色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不可能会把传统注射器杆弄弯。

4.由于注射器内壁被污染，注射时推动针杆弯曲。

5.进样时气相色谱仪必须稳定。

着急的话会把注射器弄弯。

只要你擅长注射样本，你就会很快。

气相色谱仪操作注意事项1.实验室安全：在操作任何实验室设备之前，确保了解实验室的安全规定和操作程序。

必须佩戴适当的个人防护设备，如实验手套和护目镜。

2.仪器设备：在操作气相色谱仪之前，确保仪器设备处于正常工作状态。

检查气源、电源、温度控制器、色谱柱等元件，并确保它们操作正常。

3.样品处理：根据样品的性质选择适当的处理方法。

通常需要进行样品的提取、浓缩或者前处理。

确保样品符合仪器操作的要求，例如样品量合适、溶解度适当等。

4.色谱柱的选择：根据需要选择合适的色谱柱。

色谱柱的选择根据分离的目标和样品的性质来确定。

选择正确的色谱柱可以提高分离效果和分析结果的准确性。

5.色谱柱的装载：在装载色谱柱之前，应确保色谱柱是清洁的，并使用合适的工具进行装载。

确保色谱柱与连接器之间无任何泄漏。

6.温度控制：气相色谱仪中的温度控制非常重要。

色谱柱的温度将直接影响分离效果。

确保色谱柱和热区温度控制器的温度稳定，并根据样品的性质调整温度。

7.检测器的选择和设置：根据需要选择合适的检测器，并确保检测器正常工作。

根据实验的需要设置检测器的参数，如增益、灵敏度等。

8.气体流量和压力控制：控制气体的流量和压力对于保证良好的分离效果很重要。

确保气体源的流量和压力调整合适。

9.标准品的使用：在进行分析之前，通常需要使用标准品进行校准。

在使用标准品时，确保标准品的浓度准确，并按照标准操作程序进行校准。

10.数据分析：在实验完成后，对得到的数据进行分析。

确保数据的准确性和可靠性，并按照实验要求进行结果的解释和报告。

11.仪器维护：定期维护和保养气相色谱仪，以确保仪器的长期稳定运行。

清洁仪器、更换损坏的部件，校准温度和气流等参数，以保持仪器的性能。

12.实验废物处理：根据实验室的废物处理规定，正确处理实验产生的废物，如溶剂、标准品、色谱柱等。

确保废物处理符合环境保护要求和实验室的标准操作程序。

以上是在操作气相色谱仪时需要注意的一些事项。

遵守这些注意事项可以保证实验的准确性和安全性，并获得可靠的结果。

气相色谱仪操作规程及注意事项气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常见的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域。

为了保证分析结果的准确性和仪器的稳定性，进行气相色谱仪操作时需要遵守一系列规程和注意事项。

以下是气相色谱仪操作规程及注意事项的建议，供参考：操作规程1.安全操作：使用气相色谱仪前，必须了解仪器的基本结构和操作原理，并穿着合适的防护装备，如实验手套、护目镜和实验服。

同时，需要确保工作环境通风良好，避免有害气体积聚。

2.仪器准备：启动气相色谱仪前，确保仪器连接好整机电源、天平电源和联网电缆。

检查气源是否充足，并启动气源以及色谱柱炉等附件设备。

在仪器加热至操作温度之前，应等待一段时间以确保仪器达到热平衡。

3.标样准备：根据实验需求，合理选择标样，精确称取或配制标样浓度。

标样可能涉及毒性、易燃等性质，应小心处理并进行适当的存储。

4.样品处理：根据分析目的，对样品进行处理。

这可能包括样品的提取、浓缩、洗脱等步骤。

确保样品处理过程中不会引入杂质或污染。

5.色谱柱选择：根据待分析物的性质选择合适的色谱柱，包括固定相类型、尺寸、长度等。

注意不同的色谱柱可能需要不同的操作条件和保养要求。

6.方法设置：根据分析目的，设置适当的方法参数，包括进样方式、进样量、柱温程序、流速、检测器类型等。

同时，注意调整方法中的控制条件，如峰宽、峰形等，以优化分离效果和信噪比。

7.质量控制：在样品分析过程中，应定期进行质量控制，包括测量标样的峰面积和保留时间，并记录相关数据。

如果标样浓度变化较大，可在实验中加入内标物以进行定量分析。

8.结果记录与解释：在完成分析后，记录分析结果，并辅以样品信息、操作条件等相关数据。

根据分析结果进行解释，对结果的可靠性和准确性进行评估。

注意事项1.高压注意：在操作过程中应特别注意色谱柱、进样器和检测器等部件的高压和温度。

不得随意改变仪器设置和调节高压参数，以免发生异常或危险情况。

气相色谱操作规程和注意事项
1、根据分析需要，打开气瓶，调节载气压力为0.5Mpa，空气压力0.5Mpa，氢气压力0.3Mpa；
2、打开气相色谱主机电源，预热30min；
3、主机预热30min后，物理参数平衡，但仪器未必平衡，要观察基线是否走直；
4、打开电脑，启动操作软件，通过操作软件将新方法导入气相色谱，平衡30min，待基线稳定后分析样品；
5、样品分析过程中，峰值超出1000mv时（即峰切顶），不能进行相应的方法编辑，应在“仪器控制”中增加衰减数值；
6、样品分析完成以后，将柱温降至40℃，待进样口和检测器温度降至100℃以下后再关闭主机，最后将载气、空气、氢气总阀门关闭；
7、在关闭气相色谱主机之前，需将操作软件退出，再关闭主机电源；
8、FID检测器在降低检测器温度之前应先关闭氢气，待主机关闭后再关闭气瓶，操作在触摸屏上完成；
9、分析操作时应注意，主机/电脑的数据线切不可带电连接；
10、点击运行，清除设置→清除方法、放弃控制，电脑与气相色谱主机断开，即可在主机触摸屏上进行操作。

气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa （4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。

2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。

注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。

3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。

当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。

调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。

层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。

开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。

升温情况可由测温毫伏表读得。

汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为 0-200V。

汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。

氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。

测温的显示仪表为一测温毫伏计。

层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

使用气相色谱的注意事项在使用气相色谱仪（GC）进行分析时，以下是一些注意事项：1.样品准备：样品的准备非常重要，确保样品的纯度和适当的溶解度。

净化样品和溶剂选择必须与分析的目标相符。

避免样品的污染和杂质的存在，可以通过过滤、洗涤和提取等方法来净化样品。

2.良好的装填样品：GC需要将样品注入柱中进行分离，因此装填样品到注射器时要准确和准确。

注意不要引入气泡，避免过量或不足的样品进入柱。

3.选择适当的柱：根据分析需求选择适合的柱，包括柱长度、内径、填料类型和目标分离特性等。

确保柱的状态良好，不受损坏或污染。

4.气体选择：选择适当的载气（流动相）和检测气体，确保其纯度和稳定性。

常用的载气有氮气、氢气和氦气等。

在使用氢气时要注意安全性，确保仪器和实验环境的安全。

5.良好的分离条件：调节温度和流速等分离参数以获得良好的分离效果。

不同的分析物可能需要不同的温度梯度和流速设置。

6.标准品和校准曲线：使用适当的标准品校准GC仪器，并建立校准曲线以进行定量分析。

校准曲线应涵盖分析物的范围，并在分析样品之前进行验证。

7.保持仪器干净：保持仪器的干净和整洁，及时清洁和更换附件，如注射器、柱和检测器等。

避免杂质的残留和交叉污染。

8.数据分析和解释：确保正确地记录和分析GC数据。

根据分析目标和校准曲线，正确解释峰的出现和相对峰面积等，进行定性和定量分析。

以上是使用气相色谱的一些常见注意事项。

正确操作和良好实验室技巧是确保精确、可靠的分析结果的关键。

气相色谱仪操作的几点注意事项气相色谱仪如何操作1、气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀；2、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃；3、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。

在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏；4、更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电流关掉，换好硅橡胶垫后，通载气几分钟后再接通桥电流；5、在国内热导检测器被广泛接受的载气是用氢气，载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管，气体净化管内装有分子筛，用来吸除载气中水份，内装105催化剂，用来吸除载气中氧，除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器，延长使用寿命。

所以，气体净化管内的吸附剂必需定期活化处理，以保持净化效果；6、气相色谱仪使用后关机时，在高温使用后，尤其要注意必需在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源；7、色谱柱连接用密封圈可依据不同使用温度接受不同材料，一般在200℃以下可接受硅橡胶圈，200℃～250℃以下可接受聚四氟乙烯圈，250℃以上可接受紫铜圈或柔性石墨圈；8、气相色谱仪关机时，先降柱温然后关断载气气源。

气相色谱仪认真的操作方法1、气相色谱仪应严格地在规定的条件下工作，在某些条件下不符合时必需实行相应措施；2、FID联用标准小口径毛细柱时，毛细柱可插入FID石英喷咀内孔，柱端面略低于喷咀口1～2mm为较佳，这样可保证较佳柱效；3、气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，即假如稳压阀输出压力要求在0.15MPa，则稳压阀输入压力必需大于0.2MPa，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀；4、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的最高使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃；5、TCD桥电流设置大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，并要考虑被分析对象对灵敏度的要求，实在请参照热导池桥电流给定曲线；6、气相色谱仪GC2030使用时，务必检查一下微机掌控系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态，应处在正确的位置，例如使用FID时，钮子开关应放在桥电流断开位置；否则在面板按键操作时一不当心误按TCD桥流按键，就会造成TCD热导元件的损坏；7、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。