实验室基本知识

是通过实验途径，测定并评价方法 的精密度和准确度。评价实验的过程就 是对误差的测定。
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方法评价的步骤
根据方法选择的要求确定某方法 （即侯选方法），在使用前最好经本实 验室进行评价实验，步骤如下：
①评价前实验 ②初步评价 ③最后评价 ④评价后实验 ⑤方法应用
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方法评价的指标
实验方法评价的指标包括： ①精密度 ②准确度 ③特异度和干扰 ④检测能力等
第一节 实验用纯水
一、纯水制备方法
蒸馏法：
离子交换法：N来自百度文库+、Ca2+与H+交换
Cl-、SO42-与OH- 交换 电渗透法：
炭吸附法：
超滤膜法：
混合纯化系统：
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二、水的纯度检查
电阻率：1s=1欧姆-1 菌落计数： 纯水标准：
I级：10兆欧姆； II级：2兆欧姆
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第二节 实验用玻璃仪器
容器：反应、贮存 量器：计量体积
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精密度
精密度（precision)是指同一标本， 在一定条件下多次重复测定所得到的一 系列单次测定值之间的符合程度。它表 示测定结果中随机误差大小程度的指标。
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精密度的大小可用标准差（S）或变 异系数（CV%）来表示。当用S和CV% 表示精密度时，通常应指出实验重复的 次数（n）及其平均值（ X）
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系统误差：是指一系列测定值对真值存在同一倾向的偏差。 ①单向性而没有随机性。 ②一般由恒定因素引起的，在一定条件下多次测定中重复出
现。 ③找出原因后，采取一定措施可纠正
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恒定系统误差：
是指由于干扰物引起的，使测定值与真值存在恒定大 小的误差，误差的大小与被测物浓度无关，而与干扰 物的浓度有关。
决定性方法：
参考性方法：
常规方法：
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三、标准试剂分级： （一）一级标准品 （二）二级标准品 （三）控制物
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选择原则
实用性： 微量快速；方法简便；安全可靠；成本低廉
可靠性： 较高精密度、准确度和较大检测能力
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选择步骤
查阅文献 选定候选方法
初步试验： 标准曲线和重复性 质控血清、新鲜标本的重复实验 分析不同浓度标本，与参考方法对比 11
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用过仪器：
容器类:自来水冲----肥皂刷洗-----自来水洗---蒸馏水洗---烤干
量器类:用后浸入冷水---冲洗附着物-----浸铬 酸液过夜----------自来水冲--蒸馏水洗---晾干
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第三节 实验方法的选择
一、目的：
按原则结合自身条件，确定合适方法
对方法分析性能、误差进行评价 二、方法分类：
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引起系统误差的主要原因
①方法误差：即由于该方法的分析性能 本身固有的缺陷所致，如特异度不高、
标本中干扰物的存在等。 ②仪器和试剂存在问题
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引起随机误差的主要原因
①测定仪器、试剂、环境等实验条件的 改变。
②分析人员的操作习惯等条件的变化。 还应指出的是引起系统误差和随机误 差的原因在一定条件下能相互转化。
比例系统误差：
是指相对于被测物浓度有相同的百分比误差， 误差的绝对量与被测物浓度成正比。
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随机误差是指在实际工作中，多次 重复测定某一物质时出现的误差。其特 点是：
①误差没有一定的大小和方向、可正 可负，数据呈正态分布。
②不可预测、不可避免，分析步骤越 多，造成这种误差的机会越多。
③随测定次数增加，其算术平均数就 越接近于真值。
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普通玻璃仪器的使用
量筒：不做反应器，不装热液体，不加热 容量瓶：与瓶塞配套，不一次加到刻度， 不加热 移液管和吸量管：使用的注意事项 自动加样器：
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普通玻璃仪器的使用
试管： 烧杯： 漏斗： 干燥器：凡士林密封；开启时将盖推向一 侧；CaCl2, CaO, NaOH, 硅胶等
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玻璃仪器的清洗
新仪器：肥皂刷洗-----稀盐酸浸泡 过夜----自来水洗----蒸馏水洗---烤干
S
Si2
m
Si2
2
Xi - Xi n -1
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用变异系数表示时则
⒈表示连续测定精密度
CV % S 100 X
⒉表示重复性精密度
CV % S 100 X
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准确度
准确度（accuracy）是指测定结果 与真值接近的程度。准确度主要受系 统误差支配。
准确度一般用偏差和偏差系数来 表示。
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实验误差的表示方法
因误差的性质不同，实验误差采用 不同的表示方法，它们是：
①平均误差（算术平均偏差） ②标准差（标准偏差） ③绝对误差和绝对偏差 ④相对误差和相对偏差 ⑤变异系数
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平均误差 （是d指m一)组测定值中，测定值与均值
之差的平均值。即算术平均偏差。
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标准差（S）
是方差（S2）的平方根值。它是表 示精密度的较好的指标，测定次数一般 要求在10次以上。
第四节 实验方法的评价
实验方法评价的过程就是对实验 误差的测定。
根据评价实验所测得的结果和方法性能的判断 标准，决定该方法是否可以接受。
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一、实 验 误 差
概念：指量值与真值之差。 （真值：严格条件下最准确 精密方法，多次测得结果的平均值）
分类： ⒈系统误差
①恒定系统误差 ②比例系统误差 ⒉随机误差
测定值－测定均值
相对偏差=
×100%
测定均值
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变异系数（coefficient of variation,CV） 是指样本标准差与样本均数的百分比值。
CV S 100% X
CV用于比较各组数据间的变异情况， CV值越大，就表明测定值的离散度越大， 说明该方法的精密度越差。
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二、方法评价的基本内容
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连续测定精密度是指在相同条件下， 对同一标本连续进行 n 次重复测定结果 的符合程度。
S
X
2
-
X
n
2
n -1
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重复性精密度又称室（批）内精密 度是指相同的条件下（同样方法、同种 试剂和标准品、同样的仪器、同一实验 室由同一人操作，并要保持实验期间准 确性不变）对同一标本，在尽可能短的 时间内进行m轮n次重复测定结果之间相 互接近的程度。
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偏差为重复测定的均值（ ）X与真值之 差。
真值 - X 100
偏差系数(CB)
2
S X -X n -1
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绝对误差
是指测定值与真值间的差值。 绝对误差=测定值（X）－真值（T）
绝对偏差
是指测定值与测定均值的差值。 绝对偏差=测定值（X）－测定均值（X ）
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相对误差
是指绝对误差与真值的百分比值。
相对误差
测定值 - 真值 真值
100 %
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相对偏差
是指绝对偏差与测定均值的百分比值。