仪器分析期末复习资料

仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。

A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。

2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。

A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。

3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。

A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。

A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。

5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。

A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。

6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。

A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。

7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。

A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。

9. 选择固定液时，一般根据______原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。

11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

仪器分析（分值100分，时间：180分钟）一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）.①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）.①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）.①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是（ ），最小的是（ ）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ ）所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12）光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR 13、氢核发生核磁共振时的条件是（ ）.① ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μβ H 0 / h14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（ ）.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（ ）质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于（ ）.①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的分离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）.①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）.①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰面积19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）.①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）.①利用相对保留值定性，②加入已知物增加峰高的办法定性，③利用文献保留值数据定性，④与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳.①H2气，②He气，③Ar气，④N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度二、判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每小题2分）1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.（）2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响.（）4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离.（）三、填空题（14分，每小题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析.2.AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫（）.3.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性.5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰、（）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（6分）4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历人员报考硕士研究生加试科目仪器分析标准答案一、46分（每小题2分，第9小题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14分（每小题2分）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每小题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、（6分）答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的.当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电子效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O 键的力常数变大，因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向高波数移动越大.②中介效应（M 效应）：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O 键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、则向低波数位移越大.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法.“仪器分析”部分（分值：15分，时间：27分钟）一、单项选择题（7分）1、在原子发射光谱（AES）的摄谱法中，把感光板上每一毫米距离内相应的波长数（单位为Å），称为（）.①色散率，②线色散率，③倒线色散率，④分辨率2、在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱（AAS）分析方法是（）.①标准曲线法，②标准加入法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（）.①发生偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在下列化合物中，用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分子质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38），则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、一般气相色谱法适用于（）.①任何气体的测定，②任何有机化合物的测定，③无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定，④无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中，C=O的吸收波长λ最大的是（），最小的是（）.OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④二、 填空题（8分）1、采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是（ ），其基本关系式为（ ）.2、共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（ ）的光，它是原子吸收的（ ）过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分子可能发生的电子跃迁类型有σσ*、σ*、（ ）和（ ）；的λmax （ ）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（ ）和（ ）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于（ ）引起的.6、在磁场强度H 恒定，而加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，首先通过狭缝的是e m 最（ ）的离子，原因是V 与em 的关系式为（ ）. 7、在色谱分析中，衡量柱效的指标是（ ），常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的（ ），而用（ ）来表示其总分离效能的指标.8、气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于（ ）很宽的混合物；液相色谱中的梯度洗脱主要应用于分离（ ）相差很大的复杂混合物.“仪器分析”部分的标准答案一、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③二、填空题1、内标法，a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+⋅=∆2、相同波长，逆3、*→ππ、*→πn ；小4、跃迁几率，偶极矩5、磁各向异性6、大，em R H V m 222= 7、理论塔板数n （或板高），选择性，分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围，分配比。

一、单选题1.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。

A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案： A2.在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。

A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案： B3.原子吸收光谱产生的原因是（）。

A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案： D4.检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。

A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案： C5.原子吸收光谱是（）。

A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案： B6.测定pH的指示电极为（）。

A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案： B7.空心阴极灯的操作参数是（）。

A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案： D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。

A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案： D9.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。

A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案： C10.选择不同的火焰类型主要是根据（）。

A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案： D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。

A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案： C12.洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。

A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案： C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。

A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案： D14.钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。

A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案： D15.在25℃时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位，电池电动势的变化为（）。

仪器分析总复习(名词解释、选择、简答、论述)概念1.定性分析：鉴定试样中各种组成的构成，包括元素、根或官能团等的分析。

定量分析：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。

2.仪器分析：是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

3.灵敏度：在原子吸收分光光度分析中，定义为一定浓度时测定值（吸光度）的增量（d A）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（d c或d m）的比值。

4.准确度:一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以误差来表示。

它用来表示系统误差的大小。

5.精密度：指用同一分析仪器的同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度，是表征随机误差大小的指标。

6.方法选择性：指其他物质对被测物质的干扰程度。

所使用的方法或反应的选择性愈高，则干扰因素就愈少。

7.检测限：指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。

8.线性范围:是某一方法的校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度(或量)的变化范围9.连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，是光谱中的一种，包含从红到紫的各种色光，色光之间没有明确的界线。

9.锐线光源：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。

锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。

锐线光源需要满足的条件：（1）光源的发射线与吸收线的ν0一致。

（2）发射线的Δν1/2小于吸收线的Δν1/2。

提供锐线光源的方法：空心阴极灯。

10.共振线：电子在基态与任意激发态之间直接跃迁所产生的谱线。

11.背景吸收：由于原子化器（火焰和石墨炉）中存在的气体分子和盐类所产生的吸收以及存在的固体颗粒对光的散射引起的干扰，叫背景吸收。

12.特征浓度/质量：原子吸收光谱分析中，能产生1%光吸收或0.0044吸光度时溶液中的待测元素的质量浓度（μg mL-1/1%）和质量分数（μg g-1/1%）称为特征浓度和特征质量。

仪器分析复习资料一、单项选择题1．在GC中，不会影响两个相邻组分分离度的是AA.选择灵敏度高的检测器B.增加柱长C.改变固定相的化学性质D.增加柱温2．在柱色谱中，用K＝0的物质来测定色谱柱中的AA. 死体积B. 填料体积C.总体积D.调整保留体积3．有关热导检测器的描述正确的是AA. 热导检测器是典型的浓度型检测器B.热导检测器是典型的质量型检测器C. 热导检测器是典型的选择性检测器D.热导检测器对某些气体不响应4．有关色谱的塔板理论与速率理论的描述正确的为AA.塔板理论给出衡量柱效能的指标，速率理论指明影响柱效能的因素B.塔板理论指明影响柱效能的因素，速率理论给出衡量柱效能的指标C.速率理论是塔板理论的发展D.速率理论是在塔板理论的基础上，引人了各种校正因子5．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的DA.保留值B.分配系数C.运动情性D.理论塔板数6．直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为CA.成正比B.与其对数成正比C.符合能斯特公式D.无关7．pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24小时，目的在于BA.清洗电极表面，除去沾污杂质B.活化电极，更好地形成水化层C.降低不对称电位和液接电位D.校正电极8．确定电极为阳极、阴极的依据是AA.电极反应的性质B.电极材料的性质C.电极极化的程度D.电极电位的高低9．极谱测定时，溶液能多次测量，数值基本不变，是由于CA.加入浓度较大的惰性支持电解质B.外加电压不很高，被测离子电解很少C.电极很小，电解电流很小D.被测离子还原形成汞齐，又回到溶液中去了10．下列哪种元素的发射光谱最简单？CA.钠B.铁C.氢D.铜11．原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？BA.电热能使气态原子内层电子激发B.电热能使气态原子外层电子激发C.辐射能使气态原子内层电子激发D.辐射能使气态原子外层电子激发12．空心阴极灯的主要操作参数是CA.内充气体的压力B.阴极温度C.灯电流D.灯电压13．原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? BA.盐酸B.磷酸C.钠D.镁14．紫外–可见吸收光谱主要决定于CA. 原子的电子结构B.分子的振动、转动能级的跃迁C.分子的电子结构D.原子核外层电子能级间的跃迁15．分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子）、核间相对位移的振动（E振动））这三种运动的能量大小顺序为A 和转动（E转动A.E电子>E振动>E转动B.E电子>E转动>E振动C.E转动>E电子>E振动D.E振动>E转动>E电子16．符合朗伯-比尔定律的一溶液，当其浓度增加时，最大吸收波长和吸光度分别是CA.增加、不变B.减少、不变C.不变、增加D.不变、减少17．相同质量的Fe3+和Cd2+各用一种显色剂在相同体积溶液中显色，用分光光度法测定，前者用2cm比色皿，后者用1cm比色皿，测得的吸光度值相同，则两者配合物的摩尔吸光系数为C 已知：Ar(Fe) = 55.85，Ar(Cd) =112.4A.εFe≈ 2εCdB.εCd≈2εFeC.εCd≈ 4εFeD.εFe≈ 4εCd18．任何两个振动能级间的能量差为AA.hνB.1/2 hνC.2/3 hνD.3/2 hν19．下列气体中不吸收红外光的气体是AA.N2B.H2OC.CO2D.HCl20．用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是BA.单质B.纯物质C.混合物D.任何试样二、多项选择题1．下列分子有红外活性的为( A、C、E )A. CO2B. O2C. COD. N2E. H2O2．干扰原子吸收光谱定量分析的因素有(A、B、C、E )A.光谱干扰B.物理干扰C.化学干扰D.电场干扰E.有机溶剂效应3．下列参数中，可以作为色谱分离依据的是(B、C、D、E)A.保留时间B.分配系数C.分配比D.容量因子E.相对保留值4．电位滴定法可以用于(A、B、C、D)A.酸碱滴定B.氧化还原滴定C.络合滴定D.沉淀滴定E.外加指示剂滴定5．极谱定量法一般有以下几种 (A 、B 、D )A. 直接比较法B. 标准曲线法C. 内标法D. 标准加入法E. 称量法三、判断题1．摩尔吸光系数是物质吸光能力的度量，物质最大摩尔吸光系数越大，测定该物质的灵敏度越小。

第1章引言1.什么是仪器分析法？主要类型有哪些？答：⑴仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。

⑵主要类型：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法第2章气相色谱分析1.色谱法的分类（按两相状态）答：⑴按流动相的物态，可分为气相色谱法（流动相为气体）、液相色谱法（流动相为液体）和超临界流体色谱法（流动相为超临界流体）⑵按固定相的物态，可分为气-固色谱法（固定相为固体吸附剂）、气-液色谱法（固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体）、液固色谱法和液液色谱法等。

2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法答：⑴GC法：以气体为流动相的色谱法。

⑵定性的依据：各种物质在一定的色谱条件（固定相、操作条件）下均有确定不变的保留值，据此，可与纯物质或文献对照保留值来定性。

定量的依据：在一定操作条件下，分析组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度与检测器的响应信号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比。

⑶定量的方法：归一化法、内标法、内标标准曲线法、外标法（又称标准曲线法）3.GC分离原理（包括GSC法和GLC法）答：⑴GSC的分离原理：根据固定相对各组分的吸附能力的差异，对物质进行分离。

由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不一样，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快地移向前面。

容易被吸附的组分就不易被脱附，向前移动得慢些。

经过一定时间，即通过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分离而先后流出色谱柱。

⑵GLC的分离原理：根据固定液对各组分的溶解能力的差异，对物质进行分离。

由于各组分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间就长些，往前移动得就慢些。

而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些，经过一定时间后，各组分就彼此分离。

4.气相色谱仪的构造及各部件的作用答：气相色谱仪一般由五部分组成，即载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统⑴载气系统：为色谱分析提供纯净、连续的载气。

仪器分析复习资料（背诵）一、填空题1.色谱分析方法的分类：按流动相的物态分为：气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法；按固定相的物态分为：气-固色谱法、气-液色谱法、液固色谱法和液液色谱法。

按固定相使用的形式分为柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法。

按分离过程的机制分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和排阻色谱法。

2.红外光谱原理：红外吸收光谱又称为分子振动转动光谱。

分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。

3.色谱柱效能的含量：塔板数n和塔板高度H 。

4.PH电极的变化及浓度变化：离子选择性电极是一种以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。

pH 玻璃电极，就是具有氢离子专属性的典型离子选择性电极。

A. 指示电极：在原电池中，借以反映离子活度的电极。

即电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化，并能指示待测离子活度。

B. 工作电极：在电解池中，发生所需要电极反应的电极。

C. 参比电极：电极电位稳定且已知，用作比较标准的电极。

电化学分析中常用的参比电极是：SCE和Ag/AgCl电极。

但实际上，ΔE M≠0，跨越玻璃膜仍有一定的电位差，这种电位差称为不对称电位(ΔE不对称)，它是由玻璃膜内外表面情况不完全相同而产生的。

5 色谱通用检测器（气相、液相….）气相：A、浓度型：热导检测器、电子捕获器B、质量型：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器（热电子、氢火焰）液相：紫外光度检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电导检测器（四光+电导）。

6 原子吸收测样条件：a、光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度b、发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合。

7 原子吸收空心阴极灯的操作条件（3个空）能辐射锐线、能辐射待测元素的共振线并且具有足够的强度确保有足够的信噪比、辐射的光强度必须稳定且背景小。

仪器分析期末复习资料第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第⼀章光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是 ( )(1)原⼦光谱 (2)分⼦光谱 (3)可见分⼦光谱 (4)红外光谱2.可见光的能量应为 ( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为 ( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）. б/c （2）. cб（3）.1/λ（4）、c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）. 频率（2）.波长（3）.波数（4）.传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题 ( 共 7题 12分 )1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和 .4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2） 324.7nm铜的发射线。

1，原子吸收光谱法的原理，原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。

原理：原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收，气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可进行定量分析。

共振线：将电子从基态跃迁到最低能量激发态（第一激发态）所产生的吸收谱线称为共振吸收线；将电子从第一激发态跃迁回基态发射出与吸收辐射频率相同的谱线称为共振发射线，两者均称为共振线。

组成部分:A锐线光源:能够发射被测元素共振谱线。

B原子化器：将试液蒸发干燥并使待测元素转变成气态的基态原子，使待测试样中元素原子化的方法有火焰法和非火焰法。

C:单色器：防止原子化器发射的非待测元素的特征谱线进入检测器，同时也可以避免因透射光太强而引起光电倍增管的疲劳。

D:检测系统：将待测光信号转换成电信号，经检波放大后显示结果。

2，原子吸收光谱法中常用的光源是什么？原子化器有哪些？常用的光源：空心阴极管原子化器分为火焰原子化器，其常用的的为预混合型火焰原子化器；无火焰原子化器，其常用的为：高温石墨炉原子化器。

3，原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法有哪些？依据：气态的基态原子数与物质的含量成正比。

定量分析方法：校正曲线法和标准加入法。

4，电位分析的原理，测量装置。

电分析化学：根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法，是以电导，电位，电流和电荷等电参量与被测物含量之间的关系作为计量基础的。

电位分析法：是利用指示电极电位与溶液中相应离子活度的关系来测定物质含量的一种电分析化学方法。

测量装置：A电位（pH）计B工作电池，由参比电极、指示电极、被测试液组成C磁力搅拌器（附磁力搅拌子）5，什么叫参比电极，工作电极，辅助电极？各类电极常用有哪些，各举两种。

参比电极:在测量过程中，其电位基本不发生变化的电极称参比电极。

银-氯化银电极，甘汞电极。

辅助电极：此电极所发生的电化学反应并非测示或研究所需要的，电极仅作为电子传递的场所以便和工作电极组成电流回路，这种电极称为辅助电极或对电极。

《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。

仪器分析期末复习资料一、填空题1、高效液相色谱仪一般由________、进样系统、_________和检测与记录系统等组成2、电位分析中，电位保持恒定的电极称为________,常用的有________和________。

3、在紫外-可见吸收光谱中，σ→σ*跃迁，对应______光谱区；π→π*跃迁，对应_______光谱区；n→π*跃迁，对应______光谱区。

4、原子发射光谱的产生：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，多余能量以_______的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。

5、原子发射光谱法中，用来判断元素存在与否的一组谱线称之为_______。

6、原子吸收法中，根据被测元素的基态原子对其________的吸收程度来进行定量分析。

7、已知Na原子的j =589.0nm，P j/P0=2。

当T=2000K时，Na原子的N j/N0=________。

8、现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。

不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的_______和实现了_______操作。

9、________是由不同物体相互接触时，其相界面上产生电位差而产生的。

10、气相色谱仪由______、_______、________、_____和______ 等部分组成。

11、原子线的自然宽度是由______ 引起的。

12、原子吸收线的宽度主要是由_________ 引起的。

13、高效液相色谱中的_______技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者改变的是流动相的________，后者改变的是______。

14、化合物的紫外吸收光谱中，K带是指________。

15、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的______所吸收，根据特征谱线减弱的程度，求出待测元素的含量。

16、用玻璃电极测定PH时，需要用_______校正，其目的是消除______和_______。

一、仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而分析出待测物质组成、含量和结构的一类分析方法。

二、E=hv=hc/λ= hc σ v=c/λ, σ = 1/λ=v/ch 是普朗克常量，等于6.6262×10-34J·s 波长(λ)单位nm 。

波数(σ) 单位为cm -1频率(v ) 即1/T ，单位为赫兹Hz 周期(T)单位为s c 约等于3×108 m·s -1三、紫外-可见分光光度法（UV-VIS ）1.吸收曲线：以波长（λ）为横坐标，以吸光度（A ）为纵坐标作图，这样得到的谱线称为该物质的吸收光谱，亦称吸收曲线。

2.吸收曲线的意义（特点）（结合PPT 看）①同一溶液对不同波长的光的吸收程度不同。

②不同浓度的溶液的吸收光谱形状相似，其最大吸收波长λmax 不变。

③同一物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光度随溶液浓度的增加而增大，此特性可作作为物质定量分析的依据。

④不同的物质，吸收曲线的形状不同，最大吸收波长不同。

所以吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。

3. L-B 光吸收定律的数学表达式: A= Kbc A=lg1/T=-lgT=Kbc 透光率TA=εbc 溶液浓度c 的单位为mol/L 液层厚度b 的单位为cm 摩尔吸光系数ε其单位为L/mol·cm ，ε=aM M 为吸光物质的摩尔质量 A=abc 吸光系数a ，单位为L/g·cm4.吸收定律的适用条件：①单色光为入射光； ② 溶液为稀溶液（小于0.01mol/L ）③吸光度具有加合性； ④均匀的吸光物质5.如何选择检测波长？ 吸收最大，干扰最小，准确度高，峰顶平坦的原则6.UV-VIS 仪器主要组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 信号读出装置①光源：用于提供足够强度和稳定的连续光谱。

钨灯和卤灯用于可见光区，氢灯和氘灯用于紫外光区。

1.现代仪器分析法有何特点？测定对象和化学分析法有何不同？①灵敏度高/所用样品量少、分析快速效率高、选择性好、用途广、自动化程度高，满意特别要求，但精确度相对误差大，仪器价格、修理成本高。

②仪器分析：灵敏度高，适合于半微量、微量、痕量组分分析；化学分析：精确度高，适用于常量组分(>0.1g)分析。

1 .光谱分析法如何分类？产生光谱的物质类型：原子光谱、分子光谱、固体光谱产生光谱的方式：放射光谱、汲取光谱、散射光谱按光谱的性质和外形：线光谱、带光谱2 .什么是光的汲取定律？数学表达式？朗伯-比尔定律：在肯定浓度范围内，物质的吸光度A与吸光试样的浓度C和厚度L的乘积3 .原子光谱和分子光谱有何不同？①原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。

由处于淡薄气体状态的原子产生，相互之间作用力小。

原子没有振动和转动能级，所以光谱产生主要由电子能级跃迁所致。

②分子光谱是肯定频率范围的电磁辐射组成的超拨缱。

由处于气态或溶液中的分子产生，分子光谱的三个层次：转动光谱、振动光谱、电子光谱。

光谱仪器一般包括光源、单色器、样品容器、检测器件、读出装置。

在光学分析法中，可见分子光谱采纳铝灯做光源。

1 .名词解释激发能：原子从基态跃迁到放射该谱线的激发态所需要的能量。

电离能：使原子电离所需要的最低能量。

原子线：原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线。

离子线：离子的外层电子受激发后所产生的谱线。

共振线：原子放射全部谱线中，电子由高能态跃迁回基态时所放射的谱线。

灵敏线：原子光谱线中，凡具有肯定强度、能标记某元素存在的特征谱线。

最终线：将溶液不断稀释，原子光谱线削减；当元素浓度削减到最低限度时，仍能够消失的谱线。

（最灵敏，最终消逝）分析线：用来进行定性或定量分析的特征谱线。

2 .常用的激发源有哪几种，各有何特点？简述ICP形成原理及特点。

①直流电弧：肯定灵敏度高，辐射光强大，背景小，但电弧游移不定，稳定性、再现性差。

光谱线易自吸自蚀，不适合高定量分析。

紫外-可见分光光度分析法基本原理光谱分析法是指物质与电磁辐射作用时，物质内部发生能级跃迁，测量由此产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度来进行分析的方法。

依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法,主要有: 红外吸收光谱：分子振动光谱，吸收光波长范围2.5~1000 μm ,主要用于有机化合物结构鉴定。

紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200~400 nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。

可见吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围400~750 nm ，主要用于有色物质或与显色剂作用生成有色物质的定量分析。

吸收曲线（吸收光谱）是吸光物质浓度和液层厚度一定的条件下，让不同波长的光依次透过溶液，测量每一波长下溶液的吸光度，然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图而得。

它描述了物质对不同波长光的吸收能力紫外-可见分子吸收光谱与电子跃迁物质分子内部三种运动形式：1.电子相对于原子核的运动，2.原子核在其平衡位置附近的相对振动3.分子本身绕其重心的转动。

分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级。

电子能量E e 、振动能量E v 、转动能量E r。

ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为：n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊σ→σ＊跃迁如甲烷的λmax为125nm,乙烷λmax为135nm。

n→σ＊跃迁吸收波长为150～250nm，含非键电子的饱和烃衍生物(含N、O、S和卤素等杂原子)均呈现n→σ*跃迁。

一氯甲烷、甲醇、三甲基胺n→σ*跃迁的λmax分别为173nm、183nm和227nm。

⑶π→π＊跃迁不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类均可发生该类跃迁。

如乙烯π→π*跃迁：λmax为162nm，n→π＊跃迁是构成不饱和键中的杂原子上的n电子跃迁到π＊轨道，所需能量最低，吸收波长多在270-300nm附近。

如丙酮n→π＊跃迁：λmax为275nm生色团：最有用的紫外—可见光谱是由π→π＊和n→π＊跃迁产生的。