工业循环水、原水水质分析
1 含盐量、氯化物的测定
1.1 原理
在中性或微碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。
Cl -+Ag +=AgCl ↓ （白色）
CrO 42-+2Ag +=Ag 2CrO 4↓ （砖红色）
1.2 试剂与仪器
1.2.1 100g/LK 2CrO 4指示剂 ；
1.2.2 10g/L 酚酞指示剂 ；
1.2.3 氢氧化钠溶液C(NaOH)=0.1mol/L ；
1.2.4 硫酸溶液c(1/2H 2SO 4)=0.1mol/L ；
1.2.5 硝酸银标准溶液c （AgNO 3 ）=0.1mol/L 。
1.3 测定步骤
准确量取100mL 澄清、透明的水样于250mL 三角烧杯中，加2滴10g/L 酚酞指示剂，若显红色则用0.1mol/L 硫酸中和至无色,若不显红色则用0.1mol/L 氢氧化钠溶液中和至微红色,然后用0.1mol/L 硫酸滴至无色,再加入100g/LK 2CrO 4指示剂1mL,用硝酸银标准溶液c （AgNO 3 ）=0.1mol/L 滴至砖红色，计下AgNO 3标准溶液的消耗体积为V 1 。
1.4 计算
水中氯离子x 1 ，以mg/L 计，水中氯化钠x 2 ，以mg/L 计，按下式计算： 100045.3511⨯⨯=V cV x
X 2=X 1×1.6485
式中：V1 ——消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ；
c ——所用硝酸银标准溶液的量浓度，mol/L ；
V ——所取水样的体积，mL 。
1.6485——氯离子折算为氯化钠的系数
2.碱度的测定
水的碱度是指水中能与强酸即H +
发生中和作用的物质总量。
2.1.1甲基橙碱度
通过滴定至溴甲酚绿一甲基红指示液终点的方法，测定水中总碱度值，常与酚酞碱度结合使用，以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。
2.1.2 酚酞碱度
通过滴定至酚酞指示液终点的方法，测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结合使用。
方法提要
以酚酞和溴甲酚绿一甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度(又称总碱度)。
2.2.试剂和材料
2.2.1 盐酸(GB/T 622)c (HCL)=0.05 m ol/L 标准滴定溶液。
2.2.2 酚酞(GB/T 10729),5 g/L 乙醇溶液。
2.2.3 溴甲酚绿-甲基红指示液。
2.3 分析步骤
2.3.1 酚酞碱度的测定
移取100mL 水样于250 mL 锥形瓶中，加4滴酚酞指示液，若水样出现红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好褪去，即为终点。如果加入酚酞指示液后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零。
2.3.2 甲基橙碱度的测定
在测定过酚酞碱度的水样中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2 min ，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。
2.4.分析结果的表述
2.4.1 以mg/L(以CaCO 3计)表示的水样中酚酞碱度X 1按式(1)计算:
V
V c X 100004.5011⨯⨯⨯=
式中:V 1— 滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
C — 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L,
V — 水样的体积,mL
2.4.2以mg/L(以CaCO 3计)表示的水样中甲基橙碱度X 2按式(1)计算:
V
V c X 100004.5022⨯⨯⨯= 式中:V 2—滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;
c-—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L
V — 水样的体积，mL
2.5 允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于l.5 m g/L
3 硬度的测定GB/15452-2009
3.1 原理
钙离子测定是在PH 为12-13时，以钙羧酸为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA 与溶液中游离的钙离子仅形成络合物，溶液颜色变化紫红色变为亮蓝色时即为终点
镁离子测定是在PH 为10时，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点，由钙镁合量减去钙离子含量即为镁离子含量。
3.2 试剂
3.2.1 硫酸溶液：1+1
3.2.2 过硫酸钾溶液：40g/L ，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）
3.2.3 三乙醇胺溶液：1+2
3.2.4 氢氧化钾溶液：200g/L
3.2.5 氨－氯化铵缓冲液（甲）：PH=10
3.2.6 EDTA 标准溶液：C （EDTA ）约0.01mol/L
3.2.7 钙-羧酸指示剂：0.2g 钙-羧酸指示剂与100g 氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
3.2.8铬黑T 指示剂；溶解0.50g 铬黑T 于85ml 三乙醇胺中，再加入15ml 乙醇。
3.3 测定步骤
3.3.1钙离子的测定： 移取50mL 过滤后的水样，注入250mL 锥形瓶中，加和1ml 硫酸溶液和5ml 过硫酸钾溶液，加热至近干，取下冷却至室温加50ml 水加7ml 氢氧化钾溶液和约0.2g 钙-羧酸指示剂 ，用EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
3.3.2镁离子的测定：移取50mL 过滤后的水样，注入250mL 锥形瓶中，加和1ml 硫酸溶液和5ml 过硫酸钾溶液，加热至近干，取下冷却至室温加50ml 水、3ml 三乙醇胺溶液、用氢氧化钾溶液调节PH 近中性，再加5ml 氨－氯化铵缓冲液和3d 铬黑T 指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
注1：原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。
注2：三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。
注3：过硫酸钾用于氧化有机磷系以消除对测定的干扰。
3.4 结果计算
以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中硬度X 按下式计算:
V
V c X 100008.100⨯⨯⨯=
式中:V —滴定钙镁合量时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;
C —EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L,
V — 水样的体积,mL
