水质监测中总有机碳测定方法之比较

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项目
水样标准值 * $- ! %34 5/+& * "- ! %34 5/+&
+2,22
低浓度 系列
+2,22 +2,22 +2,22 +2,22 ’22,22 ’22,22 ’22,22 ’22,22
’2,>’ +@,@? ++,’A +2,@& @2B,<2 ’A?,A2 ’’A,&2 ’2?,<2
去离子水 "
’+ (
$%-! 其测定精度是可以接受的 ! 但该实验中未说明 "- 与 $%- 具体相差多少倍 " 在实际检测过程中 ! 水 样中 "- 与 $%- 可相差很高倍数 ! 还会出现 "- 大于 $- 的情况" 笔者用 $-#"- 标准液配制成含不同浓度 $-#"- 的水样 ! 分别用差减法和直接法测定它们的 $%-! 测定结果见表 +"
?,?’ ?,AB ?,BB ?,A+ +?A,&2 +?B,C2 +?B,B2 +?B,?2
+2,&2 @,C’ +,&+ 2,C@ ’2A,A2 ?’,’2 <2,A2 ++,@2
+2&,2 ?’,@ B&,& C@,2 +2@,2 ?’,’ BB,2 &B,2
+2,+’ @,?< +,AA 2,?+ ’2@,<2 +2<,A2 <A,’C +A,&&
测定方法 -’PQ ; 7 !!5 + ONN5 附录 F(进行了改进 !并 在此基础上提出了离子交换树脂最高耐热温度确定 方法 ! 用在耐高温树脂性能测定中 ! 重现性好 ! 可操
6VM(66V!=>@B0J)3BAC3$3A1%WC01BG<A@ %
" 收稿日期 # V--! 7 -6 7 "V ’ 修改稿 (
酸用量和曝气时间对 "#$% 的影响
"#$% ! "-.( /8&) &91+14 &,2+94 92+2! **+:! **+1;
盐酸用量 ! -/
-67 , 5 &4 &, &5
"#$% ! "-.* /8&) ,4*+,4 &,1+14 21+5! **+,1 **+*&
4+4! 4+&4 4+,4 4+*4 4+54
直接法和差减法测定不同水样的 ’$% 回收率
差减法 直接法
由表 ! 可看出 $曝气时间在 ;) -67 以上 $水样中
’% ! 0% ! &-. * * /8;) &-. /8;) ;1C9! ,*C@; ;!C2, ;1C** :,C51 ,;@C;@
’$% !
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
较高的耐热性能 ! 试验中国产和进口两种耐高温阳 离子交换树脂在 ,($,N : 下进行 5NN$ONN 3 耐温试 验中均不发生分解 ! 体积交换容量下降率均为 N% 两种阳离子交换树脂主要性能见表 O% 表O
" 参考文献 #
"5 # 刘 俊 峰 G 浅 谈 空 冷 机 组 化 学 专 业 的 几 个 问 题 "R #G 华 北 电 力 技 术 !
两种耐高温阳离子交换树脂主要性能
国产阳离子交换树脂 进口阳离子交换树脂
5),! ,"G"
5)"5 ,(G"
由表 O 可以看出 ! 同进口耐高温阳离子交换树 脂相比 ! 国产阳离子交换树脂体积交换容量和机械 强度明显提高 %
节水样 01 至 !’ !将无机碳酸盐分解成 -%’!曝气驱 除 !再注入高温燃烧管中 ! 可直接测定 $%- " 由于采 用直接法测定 $%- 时 ! 曝气过程会去除一部分挥发 性有机碳 ! 因此该法测得的 $%- 被称为 )*%-! 即不 可 去 除 的 有 机 碳 ! 以 区 别 于 差 减 法 中 的 $- #"- #
+,<
试验方法 总有机碳分析仪经仪器预热 ! 记录仪上的基线 表+
$-#"- 不同质量浓度下 $%- 的回收率
差减法测定值 直接法测定值 * * * * $- ! %34 5/+& "- ! %34 5/+& $%- ! %34 5/+& $%- 回收率 ! = )*%- ! %34 5/+& $%- 回收率 ! =
(.
工业水处理 "#$B % 2A!"B%A&
殷旭慧 $ 水质监测中总有机碳测定方法之比较 走稳后可进样测定 " 首先配制 $- 和 "- 系列标准溶 液 !从测得的标准系列溶液吸收峰峰高 % 减去空白实 验吸收峰峰高 &与对应的标准系列浓度分别绘制 $和 "- 标准曲线 ! 分别计算出 $- 和 "- 标准曲线的 直线回归方程 " 差减测定法 $ 仪器自动进样或用微量注射器将 试样依次注入总碳燃烧管和无机碳燃烧管 ! 测定记 录仪上出现的相应吸收峰峰高和峰面积 " 直接测定法$将用酸调至 01!’ 的水样移入 &2 35 烧杯中 ! 向烧杯中通入无 -%’ 的氮气 % 氧气 & 或在磁 力搅拌器上剧烈搅拌几分钟 ! 以 去 除 "- ! 直 接 吸 取 经去除 "- 的试样注入总碳燃烧管 !测定记录仪上出 现的相应吸收峰峰高和峰面积 ’ + (" 根据文献 ’ + ( 报道 ! 当地表水中 "- 含量远高于
项目 体积交换容量 ; ’@AJ . QS5( 渗磨圆球率 ; U
作性强!可以作为评价该类离子交换树脂的方法之一% 通过对国产和进口两种耐高温离子交换树脂性 能比较和研究表明 ! 国产耐高温阴离子交换树脂体 积交换容量和耐热性能有较大幅度提高 ! 机械强度 和最高运行温度也明显优于试验用进口树脂 ! 只在 粒度均匀性方面略差 & 国产耐高温阳离子交换树脂 体积交换容量和机械强度也明显优于试验用进口树 脂 !其他主要性能指标接近 %
!"#$%&’(") "* +,- .)./0+123/ 45+6"7( "8 +"+3/ "&93):; ;3&<") 8"& =%+5& >?3/:+0 4"):+"&:)9
/01 2$3$0 ’!"#$%& ’(&")"*+, -%.+/% ’0&"102"&/ 3%&1%2 ! !"+$%& 4.5&&6! 34"&+ ( !"#$%&’$)738 90::8;81<8 =8>?881 >38 90;8<> @8>3A9 B19 C$=>;B<>0D8 @8>3A9 01 >38 98>8;@01B>0A1 A: 7EF 0C 90C<$CC89G H>*C @A;8 I;8<0C8 >A BIIJK 90;8<> @8>3A9 >A B1BJKL8 >38 CB@IJ8C A: >BI ?B>8;!1B>$;BJ ?B>8; B19 CA@8 ?BC>8?B>8;G ()* +,%-#)>A>BJ A;%B10< <B;=A1& 90;8<> @8>3A9& C$=>;B<>0D8 @8>3A9
出现明显偏差 " 差减法和直接法测定清洁水样和污水水样 $%# 结果比较见表 ’" 由表 ( 可知 ! 对地表水 # 自来水和湖水等清洁水 样 ! 经检测水样中所含有的挥发性有机物含量小于 方法检测极限 !对测定 )*%# 的影响可忽略不计 ! 但
%34 * * 5/+& %34 5/+&
$%- ! )*%- ! %34 * * 5/+& %34 5/+& &,AA2 <,+A2 @,<BC ’C,2?2 <?,?22 @,’<’ ’,?&A <,<<& ’C,BB2 ’’,??2 <<,’A2
$%- 时 ! 会 影 响 $%- 的 测 定 精 度 ! 对 "- 和 $%- 的
合成样品 % 其中 "- 与 $%- 的倍数相差几倍 & 进行回 收试验的结果表明! 用差减法测定地表水中的
$%-!$%- . )*%- " +,’ 主要仪器与试剂 岛津 $%- / &222 型总有机碳分析仪 ) 总碳 %$- & 标准储备液 ! + 222 34 ! 5 ) 无机碳 % "- & 标准储备液 ! + 222 34 ! 5 )优级纯盐酸 ) 实验用水为 6788709:; 高纯
总有机碳 ’7EF ( 能够较全面反映水的有机污染 程度 ! 是日常水质监测的一个重要指标 % 目前 7EF 的测定分析仪主要采用燃烧氧化 + 非分散红外吸收 法 % 该法又分为差减法和直接法 ! 目前常用差减法 ! 但经实验研究 ! 采用差减法测定某些水样会使测定 结果不准确! 此时应采用直接法测定水样中的
$%#" + 试验部分 +,+ 试验原理 $%- 差减测定法及原理 $ 将试样连同净化空气 % 干燥并除去 -%(& 分别导入高温燃烧管和低温燃烧
管中! 使有机化合物和无机化合物分解转化成为
-%(! 将生成的 -%( 依次通入非色散红外线检测器 ! 对总碳 %$- & 和无机碳 %"- & 分别进行测定 " $- 和 "的差值就是 $%-! 即 $%- . $- / "-" $%- 直接测定法及原理 $ 用硫酸 ’ + ( 或盐酸 ’ ( ( 调
第 !! 卷第 " 期 !""! 年 " 月
工业水处理
#$%&’()*+, -+(.) /).+(0.$(
12,3!! 423" #$%3!!""!
水质监测中总有机碳测定方法之比较
殷旭慧
’厦门市城市排水监测站! 福建 厦门
*.MNN6(
" 摘要 # 研究了水质监测中总有机碳测定时 !采用直接法和差减法测定结果的差异 ! 结果表明对于自来水 $天然水 样和部分污水水样 !采用直接法测定总有机碳更准确 % " 关键词 # 总有机碳 & 直接法 & 差减法 " 中图分类号 # &’(!)** " 文献标识码 # + " 文章编号 # 5""6 7 8!,9 ’!""! (-" 7 &&(. 7 -*
*$0% 大于 ’%$ 则不能采用差减法测定 ’$%$ 应采用
直接法 ’ 采用直接法和差减法测定不同水 样 的 ’$% 的 回收率比较见表 *’ 表*
水样 来源 地表水 ;< 河水 ,<
注 !"& # 水 样 ’%()!*+, -. ! / $0%(,*1+2 -. ! / %&) # 考 察 曝 气 时 间 的 影响时 $344 -/ 水样加盐酸 4+* -/ %&* # 考察盐酸用量时 $&44 -/ 水 样统一曝气时间 &5 -67 ’
ONN6! 5O ’( ()O4 S O6)
4
结论 对 , 水处理用强碱性阴离子交换树脂耐热性能
"O # 施 燮 钧 ! 王 蒙 聚 ! 肖 作 善 ) 热 力 发 电 厂 水 处 理 "T #) 北 京 ) 中 国 电 力 出版社 !5,," )5!!) " 作者简介 # 郝树宏 ’5<!6 + (!M,,! 年毕业于太原理工大学 ! 硕士 ! 高级工程师 ! 从事水处理和电厂化学工作 % 电话 )-4(MS
序号
差减法和直接法对不同水样 $%- 的测定结果
水样来源 地表水 自来水 湖水 污水处理厂出水 + 污水处理厂出水 ’ 污水处理厂出水 <
$- ! ’<,+@2 C,B2C +@,’&2 +2<,’22
"- ! +B,’C2 <,&’C ?,AB@ BB,++2
差减法
直接法
$%# 的比值大于 & 时 !用差减法测定 $%# 的回收率
-,.
工业水处理 &’(2 % @1$&2&1) 时间越长 $ 曝气时间的长短和酸用量还与水样 0% 大 小有关 $当 0% 较高时$应增加曝气时间 $增加用酸量 ’ 酸用量和曝气时间对 "#$% 的影响见表 !’ 表!
曝气时间 !
对污水处理厂出水 &$在 0% 与 ’$% 差别不大的 情况下 $ 采用直接法和差减法测定结果一致 $但对于 污水处理厂出水 ,$0% 值远大于 ’$% 值 $采用差减法 测定就会得出错误的结果 $ 而对于污水处理厂出水
+2+,2 ?A,C ?@,2 ?+,2 +2’,2 +2@,2 ?&,B ?’,<
wk.baidu.com
&,22 ’,22 +,22 ’22,22
高浓度 系列
+22,22 @2,22 ’2,22
由表 ! 可知 ! 随着 "# 与 $%# 的比值增大 ! 用差 减法测定的 $%# 回收率会明显降低 ! 尤其在 "# 与
表’
+ ’ < @ & C
’@C,<22 ’@’,@22 ’@B,B22 ’B<,<22
&B
分析与监测 从表 , 测定结果看 $ 用差减法和直接法测定的 ’$% 的结果有一定差别 + 对自来水和天然水样如河水 , 湖水 , 海水和地下水 $ 要想精确测定 ’$% 值 $应采用 直接法测定$才能得到满意的结果 ’