表征与测试

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高分子材料研究方法复习大纲

第一章聚合物材料力学性能测定

1、应力与应变

应变——当材料受到外力作用而它所处的环境又使其不能产生惯性移动时,它的几何形状和尺寸就会发生变化,这种变化就称为“应变”。

应力——当材料产生宏观变形时,材料内部分子间或者原子间原来的引力平衡受到了破坏,因而会产生一种附加的内力来抵抗外力、恢复平衡。当到达新的平衡时附加内力和外力大小相等,方向相反。单位面积上的附加内力称为“应力”。

2、弹性模量

弹性模量——在弹性形变范围内单位应变所需应力的大小。是材料刚性的一种表征,代表材料抵抗变形的能力。

3、强度与硬度

材料强度——材料抵抗外力破坏的能力

(1) 拉伸强度——材料抵抗拉伸破坏的能力,也称抗张强度。σt = P/bd

(2)弯曲强度——材料抵抗弯曲破坏的能力

(3) 冲击强度——材料抵抗冲击载荷破坏的能力,反映材料的韧性指标。

硬度——表征材料表面抵抗外力变形的能力

4应力—应变曲线与屈服

对聚合物进行拉伸试验,以试样的应力值对试样的形变值作图所得到的曲线。通常以应力为纵坐标、应变为横坐标。

屈服点——Y

σY:屈服应力

εY:屈服伸长率

断裂点——B

σB:断裂应力

εB:断裂伸长率

5拉伸力学性能测试步骤

⏹准备试样——做标距、测量尺寸;

⏹用夹具夹持试样

⏹选定试验量程和拉伸速度,进行试验

⏹记录试验数据

⏹计算试验结果

第二章聚合物分子量与分子量分布测定

1、测定数均分子量的方法有哪些?

一、端基分析法二、沸点升高法三、渗透压法

2使用端基分析法测定聚合物分子量的条件:

1)聚合物必须是已知化学结构的线型或支链型大分子;

2)大分子链端带有可供定量分析的基团;

3)每个分子链上所含的基团数量是一定的

3端基分析法测定聚合物分子量的程序

1)精确称量出试样重量W;

2)测出重量为W的试样中端基的摩尔数nt;

3) 根据每个大分子链所带有的端基数X,得到试样的摩尔数

4) 计算出聚合物的分子量

4、简述如何用渗透压法测定第二维利系数

5、使用光散射法测定分子量的实验步骤

⏹配制4~5个不同浓度的聚合物稀溶液;

⏹使用LALLS测定纯溶剂和每个溶液的Rθ值;

⏹使用折光指数仪测定不同浓度溶液的△n,以△n/c对c作图,外推至c 0,得到dn/dc值;

⏹由dn/dc值计算出k值;

⏹以kc/Rθ对c作图,得一直线,截距为,斜率为2A2;

6、简述用特性黏数法测定粘均分子量的过程

1.选择适当的毛细管使溶剂的流出大于100s,即可忽略动能修正项;

2.使用稀溶液,使溶液密度与溶质密度相差很小(ρ≈ρo );

3.用毛细管粘度计先测定出纯溶剂的流出时间to,然后再测出不同浓度C的聚合物溶液的流出时间t,由此可以得到不同浓度C下的ηr 和ηsp;

分别以ηsp/C 和lnηr/C为纵坐标,溶液浓度C为横坐标作图,得到两条直线,将直线外推至C=0,得到的共同截距就是特性粘数[η]

如果已知K、α,就可以从Mark – Houwink 公式计算出聚合物的粘均分子量:

7、凝胶色谱法原理:先留出的分子量大

分子量分布测定是将聚合物按照其分子量的大小分离成若干个级分——分级,然后测定出各个级分的分子量和相对含量。

8、简述GPC标准曲线的确定

选择已知分子量且分子量分布为单分散性的聚合物作为标准样品,在相同的条件下对标准样品进行GPC测试,得到淋出体积。以log M对V e作图,可以得到一条直线——分子量-淋出体积标定曲线。

9、凝胶色谱法测定分子量的特点

在对聚合物样品进行分级的同时还可以有效地检测出各级分的分子量和相对含量,快速简便。

第三章聚合物流变性能测定

1、测定聚合物流变性能的目的

1)为选择材料成型加工方法、确定成型加工条件提供依据;

2)研究添加剂对聚合物流动性能的影响;

3)研究聚合物材料的粘弹性;

4)研究聚合物共混材料的形态和相行为。

2、熔体流动速率和门尼粘度的定义

熔体流动速率:在一定温度和压力下,聚合物熔体在10 分钟内流过一个规定直径和长度的标准口模的质量克数(g/10min)。

门尼粘度:在一定温度(通常为100度)和一定转速下,测定未硫化胶对转子转动的阻力

3、熔体流动速率测定步骤

⏹加热仪器至所要求的测试温度;

⏹准备试样——粒料、粉料或碎片;

⏹选择负荷法码;

⏹将试样加入料筒、压实并预热;

⏹计时并切割挤出物;

⏹称重并计算试验结果

4、旋转流变仪的三种形式:同轴圆筒、平行板和锥板式

5、毛细管流变仪测定过程的影响因素P196

第四章热分析在聚合物材料中的应用

1、热分析的特点

⏹测量温度范围很宽;

⏹可使用不同的温度程序;

⏹对样品的物理形态无特殊要求;

⏹所需要的样品量极少;

⏹测量气氛可以控制;

⏹完成实验的时间范围很宽;

⏹获取的信息多样化;

3、影响DSC测试的因素P125

⏹升温速率——升温速率越快,灵敏度提高,分辨率下降。

⏹样品用量——样品用量少,分辨率高,灵敏度下降一般为5~10mg

⏹样品粒度

⏹样品的热历史

⏹气氛和气速

4、利用DSC方法测定玻璃化温度(测定步骤,如何确定Tg,以及影响因素)

测定步骤

⏹样品用量10~15 mg

⏹以20︒C/min加热至发生热焓松弛以上的温度

⏹以最快速率将温度降到预估Tg以下50︒C

⏹再以20︒C/min加热测定Tg

⏹对比测定前后样品重量,如发现有失重则重复以上过程

影响因素

化学结构对Tg影响:具有僵硬的主链或带有大的侧基的聚合物将具有较高的Tg

结晶度对Tg影响:不同聚合物随结晶度提高对Tg有不同影响

交联固化对Tg影响:聚合物交联一般引起Tg升高。

相对分子质量对Tg影响:相对分子质量升高,一般Tg升高。样品历史效应对Tg影响: