检验仪器确认方案
仪器名称:高效液相色谱仪
仪器型号:RIGOL L-3000
仪器编号:
方案编号:
江西FFFFFFFF有限公司编制
目录
确认方案审批
确认小组成员与确认计划
确认方案
1. 概述
2. 目的
3. 确认依据
4. 确认使用的主要文件与资料
5. 安装确认（IQ）
6.运行确认（OQ）
7.性能确认(PQ)
8.偏差及其处理
9.风险管理
10.确认批准﹑结论评价与建议
确认方案审批
确认小组成员与确认实施计划
1.确认小组成员
2.确认实施计划
2.1确认方案的培训:2012年12月17日至2012年12月18日
2.2安装、运行确认及仪器的操作培训:2012年12月19日至2012年12月22日2.3性能确认:2013年01月14日至2013年01月18日
确认方案
1. 概述
RIGOL L-3000高效液相色谱仪为北京普源精仪科技有限责任公司生产，由
L-3220泵、L-3500紫外检测器、L-3400柱温箱、L-3100溶剂组织器、色谱工作站及计算机组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。
该仪器安装于质量控制部的精密仪器室。为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。
2. 目的
确认RIGOL L-3000高效液相色谱仪能满足公司产品检验的需求及符合GMP 要求。
3. 确认依据
《药品生产质量管理规范2010版》、《中国药典2010版》、《JJG705-2002》。
4. 确认所需使用的主要文件与资料
检查人: 年月日
5. 安装确认（IQ）
5.1 开箱检查：检查外包装应完好无损，仪器各部件、配件与供货合同一致，仪器出厂合格证书及使用说明书等技术资料齐全（参照合同清单）检查情况如下：
表1 开箱检查结果
检查人：年月日
检查人：年月日
检查人：年月日5.2安装环境确认
检查人： 年 月 日
5.3公用设施确认
表5 公用设施确认
检查人： 年 月 日 5.4计算机配置确认
表6
计算机配置的确认
检查人： 年 月 日 5.5仪器安装的确认
仪器由厂方技术工程师进行安装，并按厂方标准验收。安装完后，对安装情况进行检查，操作人员起草仪器操作规程草案。
表7 仪器安装的检查
检查人：年月日6.运行确认（OQ）
6.1运行确认项目与可接受标准
7. 性能确认（PQ）
7.1性能确认项目与可接受标准
7.2数据来源见《江西省计量测试研究院检定证书》复印件。
8．偏差及其处理
确认过程中如出现偏差或漏项，应按偏差管理程序处理，由质量管理部经理批准。9．风险管理
9.1风险分析与评估
9.1.1严重性的定义和排列
9.1.2可能性（发生频率）的定义和排列
9.1.3对安装、运行、性能确认逐项进行评估，如确认项目符合预定的接受标准，则其可能性、严重性评分为1。确认结果不符合可接受标准或有漏项、偏差及其它风险，按“9.1.1”、“9.1.2”的定义，进行评价打分（风险得分=严重性×可能性），如果风险得分为1~4分为低风险，可以不制定下一步措施，如果两者的乘积为6~9分为中、高风险，必须制下一步措施消除或者降低风险后，再进行确认。
9.2 风险管理结论
10.确认批准﹑结果评价与建议
评价：
测试人：年月日审核人：年月日
风险评估表
评估结论：
评估人：年月日
审核人：年月日
RIGOL L-3000高效液相色谱仪操作规程（草案）
1．操作程序
1.1准备
1.1.1配制所需的流动相（HPLC级），用对应的0.45um微孔滤膜过滤，超声脱气
20min。
1.1.2准备系统清洗液
1.1.3配制样品和标准溶液，用对应的0.45um针式过滤器过滤。
1.1.4根据相应的检测方法更换合适的色谱柱（注意方向）和定量环。
1.1.5检查仪器各部件的电源线、数据线的输液管道是否正确连接，废液管和废
液瓶是否接好。
1.1.6系统配备的是L-3220二元高压梯度泵，使用A泵输送水相，B泵输送有机
相。
1.2开机
1.2.1依次开启L-3000各模块电源，电脑显示器与主机电源。开通电源后仪器
将进行自检，待自检结束后，运行RIGOL色谱工作站软件。
1.2.2更换流动相，排气泡。
1.2.3将对应的滤杯放了装有少量新流动相的烧杯中。
1.2.4逆时针转动泵的排液阀旋钮90°～180°以打开排液阀。
1.2.5用针筒连接放空阀排液管，抽尽泵头内的空气，直至管线内无可见“气柱”。
1.2.6打开设备监视器界面，点击“清洗”，将流速设置为5ml/min，冲洗2分钟。
1.2.7系统配备的是梯度泵，按上述步骤依次更换各路的流动相。
1.2.8排完空气后，将排液阀顺时针旋转拧紧，关闭排液阀。
注意事项：
（1）打开排液阀前，一定要停泵，并确保系统压力降到常压再旋开旋钮。如果在系统存在背压的情况下旋开排液阀，可能会损坏排液阀密封圈。
（2）如果排液阀旋钮旋转角度超过180°，排出的流动相可能含有气泡，这是
正常现象。
1.2.9开启在线清洗：系统配备了L-3100溶剂组织器，打开“在线清洗”，设置
清洗速度为中速，用10%的甲醇水溶液清洗泵头。
1.2.10方法设置：通过RIGOL色谱工作站选择所需的使用方法。如需新建方法，
请按照《RIGOL色谱工作站用户手册》的指导，依次设置仪器各组件、
积分和校正等参数，然后保存并发送方法。
1.2.11点击“发送方法”，系统将自动开如平衡。
1.3 平衡系统
1.3.1检查管路连接、柱接头及系统各处是否漏液，如漏液可按各组件相应的手
册指导予以排除。
1.3.2观察压变化，压力变化应在平均值的5～10%以内。如超出此范围，可初步
判断柱前管路仍有气泡，请重复排气泡操作。
1.3.3 观察数据采集界面中的基线变化，如果漂移＜10-4AU/min，噪声＜10-4AU
数量级，且压力平稳时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。
1.4 进样
1.4.1使用流动相清洗进样针3次，再用样品溶液润洗1次。
1.4.2抽取所需体积样品的3～5倍量，排除进样针中的气泡。
1.4.3将进样阀手柄转至Load位置，将进样针完全插入进样阀入口中，平稳地
注入样品溶液。
1.4.4将进样阀手柄快速转至lnject位置，仪器将自动运行，采集数据并记录图谱。
1.4.5维持进样状态，直到下次进样前再将进样阀切回至Load位置并拔出进样针。
1.4.6重复以上操作，继续进样测试。
注意事项：进样不同浓度的标样测试时，进样浓度应从低到高。
1.5 数据处理及报告处理
1.5.1参照RIGOL色谱工作站手册进行，对结果进行积分及校正等数据处理。1.5.2设置“报告设置“中的报告选项打印。
1.6 清洗系统和关机
1.6.1清洗进样阀：在实验完毕后，使进样阀保持在“lnject”状态下，用注射
器分别将10%甲醇的水溶液、色谱纯甲醇注入进样阀进行清洗；清洗完
毕将进样阀切回“Load”状态，用进样阀的堵帽盖好进样口。
1.6.2清洗系统及色谱柱（1）反相系统：如果流动相中没有盐，用甲醇冲洗30
分钟；如果流动相中含有盐，使用完毕后先用10%甲醇的水溶液以
1ml/min冲洗40分钟以上，再用色谱纯甲醇冲洗30分钟；（2）正相系
统：使用合适的正相溶剂冲洗（根据色谱方法而定）。
注意事项：
（1）请勿将泵保存在纯乙腈和纯水流动相中。乙腈易使单向阀阀球和阀座粘结，引起泵工作异常，而纯水容易长菌。
（2）如果仅使用泵冲洗色谱柱，可将检测器的氘灯和钨灯关闭，以节约灯的使用寿命。
1.6.3 关机：清洗完成后，在色谱工作站中点击“停泵”，将流速降到0，然后
退出工作站；依次关闭系统所有模块电源，电脑主机和显示器电源。