工业分析化学 08 过程分析化学

2、用最短的时间把代表性的样品运 送到分析仪器
3、用与分析器相匹配、且不破坏分 析器的方法处理样品
4、能把从分析器流出的试样输送到
适当的废物箱中，或在不影响流程 的前提下再返回到流程中去
5、必须安全、无泄露、不危害环境 6、必须对所监视的过程无干扰，无 危害
自动取样与样品预处理系统分类
按处理对象分： 气体 液体 熔融金属 固体散装物料
过程分析化学
process analytical chemistry (简称为PAC)
过程分析化学的产生
起源于化学工业过程的监测与控制 自本世纪五十年代初期国际上有了化学商品和石油化学工
业之后就有了过程分析化学， 然而直到最近由于全球性的竞争日渐激烈，产品的品种不
断增多和质量要求不断提高，以及对环境保护的严格控制才使 PAC得以承认和发展）
• 为了增强耐用性与可靠性，过程分析仪
器一般通用性差，只专用于特定的测量
过程分析化学主要研究领域
1．自动取样与样品预处理
过程分析化学区别于 传统的实验室分析的 主要特征
是过程分析仪器可靠 运行、分析结果准确 可靠的基础
是过程分析化学研究 的重要方向
好的采样系统须具备如下功能：
1、能够采集到足够量的能代表分析 主体的样品
也有很重要的作用
流动注射分析仪
二、过程分析仪器的组成
• (1)自动取样与预处理系统 自动地、适时地从生产线上取得试
样并对其进行物理、化学上的预处理，使之符合分析仪器的 技术要求
• (2)检测器 根据某种物理或化学原理把待测成分信息转换成电
信号
传感器是在分析仪器与分析样品之间实时传递选择性信息的 界面，是一类能选择性地将分析对象的化学信息，例如样品的 物理与化学性质、样品的化学组成与浓度等，连续地转为分析 仪器易测量的物理信号的装置
较复杂的液体自动取样及预处理系统
对于从生产工艺的槽 罐中取样，使用带抽 吸装置的间歇系统
对含有悬浮物较多 的情况，使用带有 反吹清洗的连续液 体过滤装置
对不仅有悬浮物，且黏度大的液体，使用蒸汽加 热连续液体过滤装置
自动取样与样品预处理系统的技术指标
主要从以下指标衡量：Hale Waihona Puke Baidu
1、取样精度 A 对连续性系统，只做定性评价
5、无损分析：采用不与试样接触的探头进行的在线分析
后三个阶段均属于过程分析
过程分析与实验室分析的不同
实验室分析
• 实验室分析用的样品要在
严格的条件下进行处理， 且为了提高测量的选择性 与灵敏度，在测量前可进 行预处理。
• 实验室仪器设备由于不接
触恶劣的环境或腐蚀性的 样品，所以可被设计成能 进行复杂的测量，这种仪 器往往难以使用，并需由 训练有素的专业人员进行 操作。
取样是否真实 是否有代表性 是否有被测组分损失等 B 对间歇式系统做定量评价 取样误差=定量瓶的最大容积误差/定量瓶容积×100%
2 响应时间
A 对连续性系统，用响应时间（试样从取样点经过 管路进入检测器样品池，并使样品池中试样90%被更 新所需时间）来评价
B 对间歇式系统，用取样滞后时间（试样从取样 点采集开始到经过预处理后进入检测器的样品池 所需时间）评价
过程分析
• 过程分析仪器必须能够承受化工厂中温
度和湿度等变化的环境，且无论在高温、 高压下都必须能对可能是粘稠的、含微 粒状物质或非水溶液进行取样和分析。
• 同时其取样操作、样品预处理、测量、
数据采集及处理必须能在无人看管的情 况下连续工作几天或几周。
• 为了进行过程控制，过程分析仪器的测
量速度要快。
化学传感器按检测功能分成四类，即湿度传感器、气体传感 器、离子传感器和生物传感器；根据基本的传感模式分为热化 学传感器、质量型化学传感器、电化学传感器和光化学传感器、 生物传感器
• （3)信号处理系统 对检测器给出的微弱电信号进
行放大、对数转换、模数转换、数学运算、线性 补偿等信息处理工作
按使用情况分：
通用型：由仪器厂家提 供，只适用于清洁的常 温、常压的气体和液体 试样
专用型：研究单位或用 户针对实际生产过程自 行设计制造的专用取样 和预处理系统
气体自动取样与试样预处理系统
一般情况下，应具有稳 压、过滤、干燥、恒流 作用（常温常压下较清 洁的气体）
实际过程还需能吸收干扰气 体、除尘、除水、降温、去 腐蚀性组分，负压情况下还 需抽吸气体装置
固体散状物料的自动取样
需有正确取样方法和选好取 样位置，定好取样次数和取 样量
液体自动取样与试样预处理系统
需考虑溶液性质与状态
流动态还是相对静止状态；粘度大小、清洁程 度、是否含有固体颗粒
简易的液体自动取样及预处理系统
连续式系统，取样动力 为流动液体的压力，预 处理装置为过滤器
适用于比较清洁、黏度 较小、常温常压下在生 产工艺管道中流动的液 体
一、过程分析仪器的分类
1 电化学式分析仪器，包括电导式、电量式和电位式分析仪器 2 热化学分析仪器，包括热导式、热化式和热谱分析仪器 3 磁学式分析仪器，包括磁性氧分析仪器、磁共振波谱仪 4 光学式分析仪器，包括吸收式光学分析仪器、发射式光学分
析仪器等 5 流动注射分析仪器作为溶液化学自动化的工具在过程分析中
3 预处理功能
对气、液样，稳压、过滤、冷却、干燥、分离、定 容、稀释等； 对固体样，切割、粉碎、研磨、缩分、加工成型等
4 人工（或自动）清扫间隔时间
清扫过滤器和管道的间隔时间，或更换干燥 用或吸收干扰组分的化学试剂等的间隔时间
过程分析仪器
过程量测的基本设备，工业流程中对物质成分及 性质进行完全自动分析预测量的仪器
生产厂商关注产品的质量、生产率的提高、最佳的能耗和 原料消耗和最少的废物排放
过程分析可在原料的利用、废物的产出，产品的质量和纯 度方面优化化学过程，成为整个生产过程的关键
过程分析化学在国外已颇有研究成效,而在我国还刚刚起步
工业分析的发展过程
1、实验室分析（离线分析）：到现场取样，然后送至化验室 进行分析、数据处理后，报送实验结果 2、现场分析：将分析仪器搬到现场，加快了分析速度 3、在线分析：用自动取样和样品预处理装置，将分析仪器与 生产过程直接联系起来，实现连续的、自动的在线分析 4、原位分析：将化学传感器插入流程内 ，以获得检测信号， 实现连续的、自动监测与控制