水中总碱度的测定

第1篇一、实验目的1. 掌握总碱度的测定原理和方法；2. 熟悉酸碱滴定操作技术；3. 了解滴定实验数据处理及误差分析。

二、实验原理总碱度是指溶液中能与强酸定量反应的碱性物质总量，通常以氢氧化钠（NaOH）的当量浓度表示。

测定总碱度通常采用酸碱滴定法，选用酚酞作为指示剂，在滴定过程中，溶液由碱性逐渐转变为中性，当达到化学计量点时，酚酞指示剂由无色变为浅红色，此时记录下所消耗的酸液体积，即可计算出总碱度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：（1）酸式滴定管：25mL（2）碱式滴定管：25mL（3）锥形瓶：250mL（4）移液管：10mL（5）烧杯：100mL（6）量筒：10mL（7）洗瓶：50mL（8）玻璃棒（9）滴定台2. 试剂：（1）氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L（2）酚酞指示剂：1g/L（3）盐酸标准溶液：0.1mol/L（4）待测溶液：含有碱性物质的溶液四、实验步骤1. 标定氢氧化钠标准溶液：（1）准确称取0.1g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）于烧杯中，加入适量去离子水溶解；（2）将溶液转移到100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线；（3）准确移取25.00mL标准溶液于锥形瓶中；（4）加入2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积；（5）重复滴定3次，计算平均消耗体积。

2. 测定待测溶液总碱度：（1）准确移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；（2）加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈浅红色，记录消耗的盐酸标准溶液体积；（3）重复滴定3次，计算平均消耗体积。

3. 数据处理及误差分析：（1）根据滴定数据，计算氢氧化钠和盐酸的标准浓度；（2）根据总碱度计算公式，计算待测溶液的总碱度；（3）分析实验误差，计算相对误差。

五、实验结果与分析1. 氢氧化钠标准溶液标定结果：平均消耗体积：V1 = 20.68mL氢氧化钠标准浓度：C(NaOH) = 0.1000mol/L2. 待测溶液总碱度测定结果：平均消耗体积：V2 = 15.36mL待测溶液总碱度：T = 0.06144mol/L3. 误差分析：（1）滴定操作误差：根据滴定操作规范，误差约为±0.02mL；（2）滴定体积读数误差：误差约为±0.05mL；（3）相对误差：相对误差 = (V2 C(HCl) - V1 C(NaOH)) / (V1 C(NaOH)) 100% = 0.89%六、实验总结本次实验通过酸碱滴定法测定了待测溶液的总碱度，掌握了滴定实验操作技术及数据处理方法。

一、实验目的1. 掌握水中碱度的测定方法。

2. 了解不同指示剂在不同pH值下的变色情况。

3. 熟悉酸碱滴定的原理和操作步骤。

二、实验原理水中碱度是指水中所含能与强酸发生中和作用的全部物质，即能接受质子H的物质的总量。

本实验采用酸碱滴定法测定水中碱度，以酚酞和甲基橙为指示剂，分别滴定水样中的OH-和CO32-。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、洗耳球、玻璃棒、烧杯、电子天平、pH 计、蒸馏水、标准HCl溶液（0.1000mol/L）、酚酞指示剂、甲基橙指示剂。

2. 试剂：酚酞指示剂（0.5g酚酞溶于50mL 95%乙醇中，用水稀释至100mL）、甲基橙指示剂（0.05g甲基橙溶于100mL蒸馏水中）、无CO2蒸馏水。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制与标定（1）配制0.1000mol/L HCl标准溶液：称取3.65g HCl（分析纯），加入少量蒸馏水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。

（2）标定HCl标准溶液：准确移取25.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1000mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，记录消耗的NaOH体积。

2. 水样碱度的测定（1）取100mL水样于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，记录消耗的HCl体积P。

（2）继续加入2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为橙红色，记录消耗的HCl体积M。

五、实验结果与分析1. 计算水样碱度根据实验数据，计算水样碱度如下：OH-碱度= C(HCl) × P × 1000 / 1000CO32-碱度= C(HCl) × (M - P) × 1000 / 1000其中，C(HCl)为HCl标准溶液的浓度（mol/L），P和M分别为酚酞和甲基橙指示剂滴定所消耗的HCl体积（mL）。

总碱度的测定-----乙二胺四乙酸二钠滴定法一、测定范围1、本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。

2、本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。

3、本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。

硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。

4、由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。

5、若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。

二、测定原理当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。

当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。

三、试剂1、缓冲溶液（pH=10）。

1.1 称取16.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。

1.2 称取0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及 1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。

若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。

合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。

合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。

注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。

防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。

缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。

十二、碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐）水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。

水中的碱度来源较多，地表水的碱度基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数,所以总碱度被当作这些成分浓度的总和.当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时,则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。

废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等、均为碱度组成部分。

在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性指标，代表能被强酸滴定物质的总和.碱度的测定值因使用的指示剂终点pH值不同而有很大的差异，只因当试样中的化学组成已知时，才能解释为具体的物质.对于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至pH8.3时消耗的量，为酚酞碱度。

以酸滴定至pH为4。

4～4。

5时消耗的量，为甲基橙碱度。

通过计算，可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水,则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。

然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并作出解释。

碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性,是对水和废水处理过程控制的判断性指标.若碱度是由过量的碱金属盐类所形成,则碱度又是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据.1.方法选择用酸碱滴定水中碱度是各种方法的基础。

有两种常用的方法,即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。

电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，它不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广.用指示剂判断滴定终点的方法简便快速，适用于控制性试验及例行分析。

二法均可根据需要和条件选用.2。

样品保存样品采集后应在4℃保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤，稀释或浓缩。

样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时,应及时分析.（一）酸碱指示剂滴定法（B)1.方法原理水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。

实验名称：水样的碱度测定（双指示剂连续滴定法）指导老师：曹晓霞专业：给排水科学与工程班级：1302姓名：吕嘉杰一、目的要求1． 学习分析天平的使用和样品的称量； 2． 学习标准溶液的配制和标定； 3． 学习和掌握滴定分析的基本操作；4． 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。

二、实验原理1． 盐酸溶液的标定首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。

反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 2 2． 水中碱度的测定碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。

碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。

1） 酚酞碱度 酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1mL 。

等当点时的pH 约为8.3，酚酞的变色范围pH 为8－10。

反应式： OH -+H +＝H 2O CO 32-+H +＝HCO 3-()水样＝酚酞碱度V V •C L /mol 1HCl ()1000×V V •C L /mg CaO 1HCl 水样＝计，以酚酞碱度 2） 总碱度再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为V 2 mL 。

等当点时的pH 约为4.4，甲基橙的变色范围为3.1－4.4。

反应式：HCO 3-+H +＝H 2O+CO 2()水样＋＝总碱度V )V V (•C L /mol 21HCl()1000×V )V V (•C L /mg CaO 21HCl 水样＋＝计，以总碱度三、主要仪器及试剂 主要仪器：电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，250 mL 移液管，吸耳球 主要试剂： 12mol/L 浓盐酸 0.1％甲基橙指示剂 0.1％酚酞指示剂四、实验步骤1． 洗净所有玻璃器皿，并试漏； 2． Na 2CO 3标准溶液的配制采用差量法准确称取预先干燥过的无水Na 2CO 3固体1.2～1.4g （精确到0.0001g ）于小烧杯中；加约50mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至250mL 容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3～4次，全部转移至容量瓶中，定容。

水中碱度的测定（酸碱滴定法)水的碱度是指水中所含能够接受质子的物质总量一、实验目的通过实验掌握水中碱度的测定方法,进一步掌握滴定终点的判断二．实验原理酸碱滴定法1）适应范围本方法适用于天然水，循环水及炉水中碱度的测定方法。

2）测定原理采用连续滴定方法测定水中的碱度.首先以酚酞为指示剂，用HNO3标准溶液滴定至终点溶液由红色变成无色,用量为P(mL)；接着以甲基橙为指示剂，继续用同浓度的HNO3溶液滴定溶液由橙黄色变为橙红色,用量为M(mL）。

三、仪器与试剂1。

C（HNO3)=0.1000mol/L标准滴定溶液。

（配制与标定在实验(一)中已讲过,这里就不在重述）2.甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中3.酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL 95％乙醇中，用水稀释至100mL4.酸式滴定管100mL 一支5.锥形瓶 250mL 三支6.移液管 100mL 一支7.无CO 2蒸馏水 四、实验步骤1、用移液管吸取两份水样和一份无CO 2蒸馏水各100mL,分别放入250mL 锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀.2、若溶液呈红色,用0.1000mol/L HNO 3溶液滴定至刚好无色(可与无CO 2蒸馏水的锥形瓶作颜色比较）。

记录滴加的用量（P ）。

若加入酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用HNO 3溶液滴定。

按着下步骤操作.3、再于每瓶中加3滴甲基橙指示剂,摇匀。

4、分两种情况:其一若水样变成橘黄色，则继续用C HNO3=0.1000mol/L 标准液滴定至刚刚变成橙红色为止(可与无CO 2蒸馏水的锥形瓶颜色作比较),记用量(M ）.其二如果加入甲基橙溶液后溶液变为橙红色，则不需要用HNO 3溶液滴定。

5.实验结果记录6.计算：总碱度（CaO 计，mg/L)=1000*V04.28*M P C ）（总碱度（CaCO3计，mg/L)=1000*V05.50*MPC）（式中V—水样的体积，mL;C—硝酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；P—滴定酚酞碱度时，消耗硝酸标准滴定溶液的体积,mL；M—滴定甲基橙碱度时,消耗硝酸标准滴定溶液的体积，mL；28。

总碱度的测定--酸碱指示剂滴定法1．方法原理水样用标准酸溶液滴定至规定的pH 值其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断2．干扰及消除水样浑浊有色均干扰测定，遇此情况可用电位滴定法测定。

能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时可加入1~2 滴0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液消除)3．方法的适用范围此法适用于不含有上述干扰的物质的水样4．仪器4.1 酸式滴定管25mL4.2 锥形瓶250mL5．试剂5.1 无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水临用前煮沸15min冷却至室温pH 值应大于6.0 电导率小于2ìS/cm。

5.2甲基橙指示剂：称取0.1g 甲基橙溶于100mL 蒸馏水中。

5.3碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3 0.0250mol/L) ：称取1.3249g(于250 烘干4h)的无水碳酸钠(Na2CO3) 溶于少量无二氧化碳水中移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮于聚乙烯瓶中保存时间不要超过一周。

5.4盐酸标准溶液(0.0250mol/L) 用分度吸管吸取2.1mL 浓盐酸(ñ=1.19g/mL) 并用蒸馏水稀释至1000mL 此溶液浓度0.025mol/L 其准确浓度按下法标定：用无分度吸管吸取25.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL 锥形瓶中加无二氧化碳水稀释至约100mL 加入3 滴甲基橙指示液用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色记录盐酸标准溶液用量按下式计算其准确浓度c = 25.00 ×0.0250 / V式中：c- 盐酸标准溶液浓度(mol/L)V- 盐酸标准溶液用量(mL)6．操作步骤6.1 分取100mL 水样于250mL 锥形瓶中加入6.2 向上述锥形瓶中加入3 滴甲基橙指示液摇匀继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止记录盐酸标准溶液用量V7．计算总碱度(以CaO 计mg/L) = c V 28.04 ×1000 / V0总碱度(以CaCO3 计mg/L) = c V50.05×1000 / V0式中c––––盐酸标准溶液浓度(mol/L)28.04––––氧化钙1/2CaO 摩尔质量g/mol50.05––––碳酸钙1/2CaCO3 摩尔质量g/molV0––––水样体积。

碱含量测定方法（火焰光度法）(GB/T 176-2008 17)1目的和适用范围本方法的目的主要是为桥隧与道路工程的勘察、设计、施工与养护提供必须的水质化学分析指标，适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水及工业废水。

2 定义总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。

水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物、有机碱以及其他弱碱盐的总含量。

3原理试样经以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。

滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。

4 试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。

4.1 盐酸（1＋1）4.2 氨水（1＋1）4.3 氢氟酸（HF）1.15g/cm3～1.18g/cm3,质量分数40﹪4.4 碳酸铵溶液（100g/l）将10g碳酸铵溶解于100ml水中，用时现配。

4.5 甲基红指示剂溶液（2g/l）将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。

4.6 氧化钾、氧化钠标准溶液4.6.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105～110℃烘过2h的氯化钾（光谱纯）及1.8859已于105～110℃烘过2h的氯化钠（光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。

4.6.2 工作曲线的绘制吸取50.00ml4.6.1标准溶液放入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。

吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml；2.50ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；20.00ml；25.00ml分别放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。

1、目的水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。

这类物质包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。

天然水中的碱度主要是由重碳酸盐、碳酸盐和氢氧化物引起的，其中重碳酸盐是水中碱度的主要形式。

引起碱度的污染源主要是造纸、印染、化工、电镀等行业排放的废水及洗涤剂、化肥和农药在使用过程中的流失。

碱度是一种水的综合性特征指标，是判断水质和水处理控制的重要指标。

总碱度一般表征为相当于碳酸钙的浓度值。

2、检测方法与依据酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》（第四版）3、应用范围本法适用于测定水源水的总碱度测定。

水样中含余氯时，会破坏指示剂的显色，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除。

4、原理水样用标准溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断。

当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均转化为重碳酸盐，反应式：OH-+H+→ H2OCO32-+H+ → HCO3-当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时，溶液的pH值即为4.4-4.5，指示水中重碳酸盐已被中和，反应如下;HCO3-+H+ →H2O+CO2↑根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。

5、仪器酸式滴定管 25mL 锥形瓶 250 mL6、试剂6.1无二氧化碳蒸馏水：临用前用纯水煮沸15min，冷却至室温，pH值应大于6.0，电导率小于2us/cm.6.2甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。

6.3酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。

6.4 碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3=0.0250mol/L): 称取1.3249g（于250℃烘干4h）基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

存于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。

水质碱度的测定方法
水质碱度的测定方法：
① 样品采集，使用干净的容器从待测水中采集足量样品，避免污染；
② 样品固定，采集后尽快测定，若需存放，应加适量硫酸固定，防止变化；
③ 酸度调节，用已知浓度的盐酸或硫酸标准溶液滴定，中和水中的碱性物质；
④ 指示剂选择，加入酚酞或甲基橙等指示剂，根据颜色变化判断终点；
⑤ 初始滴定，慢慢滴加酸液直到溶液颜色刚好变化，记录所用酸液体积；
⑥ 过量滴定，继续滴加酸液，使溶液颜色变化至稳定，再次记录酸液体积；
⑦ 计算碱度，根据两次滴定消耗的酸液体积差，计算出样品的总碱度；
⑧ 校准仪器，定期校准所用的滴定管和pH计，确保测量精度；
⑨ 温度校正，考虑到温度对碱度测定的影响，必要时进行温度校正；
⑩ 平行测定，对同一样品进行两次或多次平行测定，取平均值以提高准确性；
⑪ 结果记录，详细记录每次测定的数据和条件，以便后续分析
和比对；
⑫ 结果分析，根据测定结果，分析水质状况，为水质处理提供依据。

水中碱度的测定一、水中碱度的测定的原理用标准浓度的酸溶液滴定水样，用酚酞和甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断终点。

根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量，即可计算出水样的碱度。

二、水中碱度测定的仪器25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。

三、水中碱度测定的试剂1．无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min，冷却至室温。

pH值大于6.0，电导率小于 2µS／cm。

2．酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100mL95％乙醇中，用0.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止。

3．甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。

4．碳酸钠标准溶液(1／2Na2C03=0.0500mol/L)：称取2.648g(于250℃烘干4h)无水碳酸钠(Na2C03)，溶于无CO2的去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。

5．盐酸标准溶液(0.0500mol/L)：用刻度吸管吸取4.2mL浓HCl(ρ=1.19g／mL)，并用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液浓度＝O.050mol/L。

其准确浓度标定如下：用25.00mL移液管吸取Na2C03标准溶液于250mL锥形瓶中，加无C02去离子水稀释至100mL加入3滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录HCl 标准溶液的用量(平行滴定三次)。

按下式计算其推确浓度：C=25.00×0.05/V式中， C一盐酸溶液的浓度， mol/L； V一消耗的盐酸标准溶液体积， mL。

四、水中碱度测定的步骤1．用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。

若溶液无色，不需用HCl标准溶液滴定，请按步骤2进行。

若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退为无色，记录HCl标准溶液的用量。

2．在上述锥形瓶中，滴入1—2滴甲基橙指示剂，摇匀。

1 引用标准HZHJSZ00131 水质碱度（总碱度、总碳酸盐和碳酸盐）的测定-电位确定法2 方法提要测定水样的碱度，用万通电位滴定仪及其配套pH IS电极，用酸标准溶液滴定，其滴定终点通过此电极pH值指示。

以pH=8.3表示水样中氢氧化物被中和以及碳酸盐转为重碳酸盐的终点。

以pH=4.4-4.5表示水中重碳酸盐（包括原有重碳酸盐和由碳酸盐转成的重碳酸盐）被中和的终点。

对于工业废水或含复杂组分的水，可以用pH=3.7指示总酸度的滴定终点。

3 试剂和溶液试剂：HCl 优级纯，Na2CO3基准级，RO水，4 玻璃仪器1L容量瓶1个；250mL容量瓶1个，100mL烧杯若干5 溶液配制方法：5.1 0.005mol/L HCl溶液在1L容量瓶中装取500mL超纯水，用移液管移取0.5mL HCL优级纯至容量瓶中，加水至刻度线。

5.2 0.025mol/L 的Na2CO3标准溶液将少量基准级Na2CO3置于200℃烘干4h，取出放于干燥器中冷凉至常温。

称取0.6625g Na2CO3基准试剂溶100mL烧杯中，溶解后倒入250mL容量瓶中定容。

此时溶液浓度为0.025mol/L 的Na2CO3标准溶液。

6.实验步骤6.1 标定HCl溶液参数设置：空白：调入方法—新方法-Dynamic Titration pH-参数编辑-DET pH-开始平衡0mL,信号漂移10mv/L；温度改为溶液温度（无温度补偿）--滴定参数：用户自定义：测量密度4，最小递增2uL，最大10uL，信号漂移20mv/L--停止条件：停止体积：1mL，停止测量pH 4.4，停止等当点数：关-电位评估：20。

保存为zongjiandu kb测样品：调入方法—新方法-Dynamic Titration pH-参数编辑-DET pH-开始平衡AmL（根据样品大概含量计算出所需盐酸体积）,信号漂移10mv/L，加液量为最大；温度改为溶液温度（无温度补偿）-滴定参数：用户自定义：测量密度4，最小递增5uL，最大20uL，信号漂移50mv/L-停止条件：停止体积：18mL，停止测量pH 4.4，停止等当点数：关-电位评估：20。

碱度测定一、方法概要水的碱度是指水中能与H+发生中和作用的物质的量。

在测定时，采用“双指示剂法”即在水中先加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去，再加入甲基红-溴甲酚绿指示剂，继续滴定至溶液由绿色变为红色即为终点，用酚酞指示剂测得碱度为酚酞碱度，用P表示，用甲基红-溴甲酚绿测得碱度为甲基橙碱度，用M表示，即总碱度。

二、主要反应MOH+HCl=MCl+H2OM2CO3+HCl=MHCO3+MClMHCO3+2HCl=MeCl+H2O+CO2↑二、试剂1、1%酚酞指示剂2、0.1%甲基红-溴甲酚绿指示剂：称取150mg溴甲酚绿溶于150ml的95%乙醇中，另称取100mg甲基红溶于50ml的95%乙醇中，将两者混合。

3、0.1mol/L盐酸标准溶液标定：准确称取260~270℃烘干处理的无水碳酸钠0.1~0.15g（准确至0.0002g）于250ml三角瓶中，加水100ml使其溶解，以甲基橙为指示剂用盐酸标准溶液滴定到由黄色变为橙色，记录消耗的体积V。

C=2m/106V=m/53V三、步骤量取100ml水样于250ml三角瓶中，加3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去，记录消耗盐酸标准溶液的体积V1，继续加4滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为红色，记录消耗的盐酸标准溶液的总体积V2。

四、计算P=CV1/V×1000（mmol/L）M=CV2/V×1000（mmol/L）式中P——酚酞碱度M——甲基橙碱度（总碱度）C——盐酸标准溶液浓度，mol/LV1——第一次滴定时消耗的HCl体积，mlV2——两次滴定消耗的HCl体积总数，mlV——量取的水样体积，ml五、注意事项水样中加入酚酞指示剂，溶液无颜色说明水样无酚酞碱度，可继续加入甲基红-溴甲酚绿指示剂，测定总碱度。

一、实验目的1. 了解总碱度的概念及其在环境监测和水质分析中的应用。

2. 掌握滴定法测定总碱度的原理和方法。

3. 培养实验操作技能，提高分析数据的能力。

二、实验原理总碱度是指水样中能与强酸定量反应的物质总量，通常用毫摩尔（mmol/L）表示。

滴定法测定总碱度的原理是：在水样中加入一定量的强酸，使水样中的碱性物质全部反应，根据所消耗的强酸的量计算总碱度。

实验过程中，常用酚酞作指示剂，当溶液颜色由浅红色变为无色时，表示达到滴定终点。

此时，可以根据所消耗的强酸浓度和体积，计算出水样中的总碱度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、滴定管夹、滴定架、pH计、电子天平等。

2. 试剂：0.1mol/L盐酸标准溶液、酚酞指示剂、无CO2水、待测水样。

四、实验步骤1. 准备工作：将盐酸标准溶液用无CO2水稀释至0.1mol/L，并摇匀；称取0.1g酚酞指示剂，用无CO2水溶解，配制成1%的酚酞指示剂溶液。

2. 标准曲线绘制：取一定量的盐酸标准溶液，用移液管移取25.00mL于锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由浅红色变为无色，记录消耗的盐酸标准溶液体积。

3. 样品测定：取一定量的待测水样，用移液管移取25.00mL于锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由浅红色变为无色，记录消耗的盐酸标准溶液体积。

4. 计算总碱度：根据标准曲线和样品测定结果，计算待测水样的总碱度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：根据绘制的标准曲线，可以得到盐酸标准溶液的浓度与消耗体积之间的关系。

2. 样品测定：根据样品测定结果，计算待测水样的总碱度。

3. 结果分析：将实验结果与标准值进行比较，分析实验误差的原因。

六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了滴定法测定总碱度的原理和方法，提高了实验操作技能。

2. 了解总碱度在环境监测和水质分析中的应用，为今后相关实验奠定了基础。

总碱度；水中所有能接受氢离子的阴离子浓度的总和。

比如氢氧根、碳酸根、重碳酸根、磷酸根、硅酸根等。

按照产生碱度的物质种类，可把碱度分为三类：1）氢氧化物碱度，即OH－含量；2）碳酸盐碱度，即CO32－含量；3）重碳酸盐碱度（碳酸氢盐碱度），即HCO3－含量。

总碱度就是上述三种成分的总和。

一、碱度的测定：碱度的测定采用酸碱滴定法。

其原理是在水样中加入适当的指示剂，用标准酸溶液滴定，当达到一定的pH值时，指示剂就发生变色作用，表示某一化学计量点的到达，以此分别测出水样中所含的各种碱度。

各种碱度的反应为：OH－＋H+ H2OCO32－＋H+ HCO3－HCO3－＋H+ H2CO3我们一般采用的标准酸溶液是盐酸，根据滴定时所选用的指示剂不同，可以分为连续滴定法和分别滴定法两种。

1．连续滴定法用酚酞和甲基橙作为指示剂。

取一定容积的水样，以酚酞为指示剂，用盐酸溶液滴定到红色→无色为终点，盐酸用量（mL）以P表示；接着再加入甲基橙指示剂，继续滴定到溶液由黄→橙色为终点，此时的盐酸用量以M表示。

根据P、M的相对大小，可以判断碱度的组成并计算其含量。

1）单独的氢氧化物碱度（OH－）化学计量点时pH＝7.0，P＞0 M＝0。

由此判断水样中没有碳酸盐和重碳酸盐存在，只有氢氧化物碱度，故：氢氧化物碱度消耗盐酸量＝P2）氢氧化物与碳酸盐碱度（OH－＋CO32－）OH－＋H+ H2O 化学计量点时pH＝7.0CO32－＋H+ HCO3－化学计量点时pH＝8.3HCO3－＋H+ H2CO3 化学计量点时pH＝3.9用盐酸滴定到溶液由红色变为无色时，水样中氢氧化物碱度完全被中和，而碳酸盐碱度被中和了一半，此时盐酸用量为P；继续用盐酸滴定到水样由黄色变为橙色，碳酸盐的第2步反应进行完毕，这时消耗盐酸量为M。

P＝OH－＋CO32－M＝CO32－P＞M，所以：氢氧化物碱度消耗盐酸量＝P－M碳酸盐碱度消耗盐酸量＝2M3）单独的碳酸盐碱度（CO32－）P＝CO32－M＝CO32－P＝M，所以：碳酸盐碱度消耗盐酸量＝P＋M4）碳酸盐与重碳酸盐碱度（CO32－＋HCO3－）P＝CO32－M＝CO32－＋HCO3－M＞P，故：碳酸盐碱度消耗盐酸量＝2P重碳酸盐碱度消耗盐酸量＝M－P5）单独的重碳酸盐碱度（HCO3－）P＝0 M＝HCO3－＞0重碳酸盐碱度消耗盐酸量＝MP＋M称为总碱度，如不要求具体区分水中哪一种碱度的含量多少，只要求测出各种情况下水的总碱度，那么就可以只加甲基橙指示剂，用盐酸滴定到化学计量点（溶液的PH＝3.9）。

总碱度的测定方法
总碱度是指水中有机碱和无机碱的总和，它是检测水质的重要指标之一，可用以下方法测定：
1. 硫酸铜法：将样品加入硫酸铜溶液中，产生碳酸铜，碳酸铜的量直接反映样品中总碱度的含量。

2. 氰化钠法：将样品加入氰化钠溶液中，溶解出来的氰化物的量即可反映样品中总碱度的含量。

3. 盐酸铝法：将样品加入盐酸铝溶液中，溶解出来的铝的量即可反映样品中总碱度的含量。

4. 醋酸钠-甲醛法：将样品加入醋酸钠-甲醛混合溶液中，溶解出来的甲醛的量即可反映样品中总碱度的含量。