[高等教育]第三章中药制剂分析课件
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各类中药制剂分析-中药分析学课件
流浸膏剂和浸膏剂是用水或一定浓度的乙醇为溶媒对 药材进行提取后，蒸去部分或全部溶剂，调整至规定浓 度而制成的制剂, 流浸膏剂至少应含20%的乙醇，即使 以水为溶媒制得的流浸膏，也应加入20%～25%的乙醇， 乙醇的存在主要起防腐作用，以利于久贮。
糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或 蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一 定量的防腐剂。
糖浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体， 含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；
煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）乙醇量
流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶 出程度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量。
（三）含糖量
糖浆剂和煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响， 含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂），含 糖量过低，则容易发酵、长霉.
(2)脆碎度
将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间取 出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象， 以百分数表示。
5.微生物限度标准
不含原药材粉的片剂，细菌数100个/g，霉菌、酵母 菌数100个/g；含原药材粉的片剂，细菌数10000个/g， 霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。
（二）酒剂与酊剂
所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易， 有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品， 仍需以净化分离后才能进行分析。
常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再 用适当的有机溶剂萃取。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。
由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，药典规定， 必须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品5g，加热水 200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或 蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一 定量的防腐剂。
糖浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体， 含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；
煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）乙醇量
流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶 出程度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量。
（三）含糖量
糖浆剂和煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响， 含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂），含 糖量过低，则容易发酵、长霉.
(2)脆碎度
将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间取 出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象， 以百分数表示。
5.微生物限度标准
不含原药材粉的片剂，细菌数100个/g，霉菌、酵母 菌数100个/g；含原药材粉的片剂，细菌数10000个/g， 霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。
（二）酒剂与酊剂
所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易， 有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品， 仍需以净化分离后才能进行分析。
常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再 用适当的有机溶剂萃取。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。
由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，药典规定， 必须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品5g，加热水 200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
《中药制剂分析》课件
学习与职场
中药制剂的研究和生产需要有扎 实的理论和实践经验的人才。掌 握中药制剂分析可以为您走上一 条有挑战也有前途的职业道路铺 平道路。
中药制剂的分类
冲剂
冲剂是一种制药方法，通过将干燥粉末状中药配以热水或其他液体，冲泡而制成。
糖浆剂
由含糖稀释液和中药粉剂或提取物组成。
颗粒剂
由中草药颗粒和多种天然植物胶粘剂混合而成的制剂形式。
中药注射剂的理论基础和制剂技术
1
制剂方法
目前，注射剂主要有加料法、混合法和聚合物复合法等多种制剂方法可供选择。
2
质量控制
注射剂的质量非常关键，必须具备高度的规范性、安全性和稳定性。
3
应用和发展
随着临床需要的变化，中药注射剂已逐渐走向个性化和精密化，应用范围也越来 越广。
中药片剂的制备与质量控制
制备技术
中药制剂分析
本课程将深入介绍中药制剂的各个方面，包括制剂定义、分类、制备技术和 质量控制等内容。欢迎加入。
课程介绍
中药制剂是什么
为什么学习中药制剂分析
中药制剂是由中草药或其提取物 制备的药品。与传统中草药相比， 中药制剂更容易管理和存储，并 且易于携带和使用。
学习中药制剂分析可以帮助您更 好地理解中草药的制剂过程和药 理学，为未来的药物研发、制造 和使用打下坚实的基础。
中药配方颗粒制备与质量控制
选取原料
原料的物种、产地、保存状态都要严格控制，以 保证获得高质量的颗粒制剂。
运用高科技手段
如将颗粒制剂的颗粒平均度和颗粒形态进行监测 和控制，以提高制剂的质量。
提取制备工艺
最常用的提取剂有水、乙醇等。提取剂的比例和 时间对制剂质量产生重要影响。
制剂质量检验和评价
药物分析《中药制剂的分析》PPT
产过程中质量保证的首要环节。其质量
控制应严格按国家药品标准执行。
（二） 液体制剂 用药材提取物制备的液体制剂 合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等 （无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
1、
合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用
适宜方法提取，经浓缩制成的内服液体制 剂（单剂量合剂也可称为“口服液”） 。 pH 装量 相对密度 微生物限度
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉末 状制剂，分内服和外用散剂。
检查项目
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
均匀度 取供试品适量臵光滑纸上，平
铺约 5cm 2 ，将其表面压平，在亮处 观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、 色斑。 水分 ≤9.0%
3、颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细粉 制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、 混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂。
成分
常压 浓缩
减压 浓缩 51.6
逆浸透 喷雾 96.8
大黄酸葡萄糖苷 41.1
小檗碱
黄连碱 黄岑苷
34.5
6.3 77.4
37.5
12.0 77.6
94.5
93.7 98.5
2、剂型繁多，辅料干扰大 丸、散、片、锭、合、酒、酊、 膏、露、茶、栓、颗粒、糖浆等 蜡丸 蜂蜡 糊剂 糯米粉、黄米粉 胶剂 豆油、黄酒、冰糖 蜜丸 蜂蜜 曲剂 发酵
长春花 长春新碱（百万分之一）
美登木 美登木碱（千万分之一）
（二）中药制剂原料药材质量的差别 1、 中药市场混乱
同物异名 同名异物
贯众
（30多种，鳞毛蕨科、蹄盖蕨科、
紫萁科、乌毛蕨科）
同名异物现象严重： 重楼为百合科Paris polyphylla
中药制剂分析课件
中药制剂分析课件1.答：（1）名称，包括中文名和汉语拼音；（2）处方，具体有成方制剂应列处方、处方中的药材名称、药味的排列、写法及处方量；（3）制法，主要叙述处方中药味数及简单工艺；（4）性状，成品的颜色、形态、形状、气味等；（5）鉴别，包括显微鉴别、理化鉴别、色谱鉴别；（6）检查，根据相关规定进行；（7）浸出物测定，根据《中国药典》现行版浸出物测定的有关规定，选择适当的溶剂和方法进行测定，并规定限（幅）度指标；（8）含量测定，先写含量测定测定方法，再另起一行写含量测定限度规定；（9）功能与主治，用中医术语描述；（10）用法与用量；此外还有注意事项（包括各种禁忌），规格，贮藏（贮存和保管的基本要求）。
2.答：（1）根据目前我国中成药标淮化程度及生产单位设备条件研究建立一项较为完善的含量测定，包括方法准确、灵敏、考核实验数据齐全，累积相当数据，限度制定合理，即认为基本符合要求，但如君药、贵重药、剧毒药同时存在，则要求二项测定也不算过分。
对出口中成药，多要求建立二项以上的含量测定；尤其对于注射剂，要求大部分成分或组分均要说清楚，更要研究建立多项测定，以达可控要求，保证药物安全有效。
外用药也同样要求研究建立含量测定项，控制质量。
（2）单方制剂所含成分必须基本清楚、即如明确为生物碱类等，并搞清其中主要成分的分子式与结构式，既能测定其总成分，又便于以主要成分计算。
（3）复方制剂处方原则有君、臣、佐、使之分，应首先选其君药及所含贵重药建立含量测定项。
如具泻火舒肝功能的左金丸，具清热解毒功能的万氏牛黄清心丸中，测定黄连、黄柏中小檗碱是合适的，但这绝不意味着中医用药主要用小檗碱代黄连、黄柏，甚至黄连、黄柏通用，而是以此成分衡量各自的成药质量。
含毒剧药的如马钱子、生川乌、草乌、蟾酥、斑瞀等，应重点研究，建立含量测定项；量微者也要规定限度试验。
（4）对前述药味基础研究薄弱或在测定中干扰成分多.也可依次选定臣药等其他药味进行含量测定，但须在起草说明中阐述理由。
中药制剂分析培训课件
体内药品分析研究，趋向于采取在线联用微透析分析技术，如 on-line MD-CE、on-line MD—LC等。
手性药品作为化学药品特殊群体，以HPLC和CE为主要拆分伎俩 手性药品分析方兴未艾，已成为全世界药品分析研究热点。
中药制剂分析培训课件
第5页
二）国内中药制剂分析现实状况与发展趋势 1、国内中药制剂分析现实状况 1）光谱法应用 A 比色法 如丹参素/丹参注射液，阿魏酸/当归浸膏--定量
第8页
2。国内中药制剂分析发展趋势 (1)中药有效成份筛选与确定；应用仿生学、基因组学等学科 理论和进展，发觉新药品靶标，从分子、基因、受体、组织和整体 水平系统准确地确定中药复杂体系中药效物质；
(2)中药有效成份提取与分析；中药化学成份非常复杂，而且 有效成份也含有相对性。为了高效率地提取中药有效成份，应用各 种当代提取技术，如SFE、SWE、UAE等，可用于中药复杂体系中有 效成份提取，利用准确仪器分析方法和计算机技术，经过因子分析 方法对中药复杂体系进行定性定量评价；
B 紫外-可见分光光度法 单波长法 如蒽醌/何首乌，香豆素/祖师栗膏--定量 ； 双波长法 靛蓝、靛玉红/喉痛消炎丸--定量 ； 三波长法 小檗碱/三黄片--定量 ；
一阶导数光谱法 绿原酸/感冒咳嗽冲剂，麻黄碱/哮喘丸--定量 二阶导数光谱法 胆酸/清宫冲剂，血竭/七厘散--定量； 三阶导数光谱法 氢溴酸东莨菪碱/中麻2号注射液--定量。等
连续回流法，样品置索氏提取器中，利用溶剂重复提取，提取 效率高，溶剂少，遇热不稳定有效成份不宜用此法；
超声波提取法，样品置容器中，溶剂提取，效率高，普通样品 30min内即可完成。
中药制剂分析培训课件
第12页
2．中药制剂样品预处理 液-液萃取法: 溶剂直接萃取、离子对萃取，操作繁，易乳化 。
手性药品作为化学药品特殊群体，以HPLC和CE为主要拆分伎俩 手性药品分析方兴未艾，已成为全世界药品分析研究热点。
中药制剂分析培训课件
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二）国内中药制剂分析现实状况与发展趋势 1、国内中药制剂分析现实状况 1）光谱法应用 A 比色法 如丹参素/丹参注射液，阿魏酸/当归浸膏--定量
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2。国内中药制剂分析发展趋势 (1)中药有效成份筛选与确定；应用仿生学、基因组学等学科 理论和进展，发觉新药品靶标，从分子、基因、受体、组织和整体 水平系统准确地确定中药复杂体系中药效物质；
(2)中药有效成份提取与分析；中药化学成份非常复杂，而且 有效成份也含有相对性。为了高效率地提取中药有效成份，应用各 种当代提取技术，如SFE、SWE、UAE等，可用于中药复杂体系中有 效成份提取，利用准确仪器分析方法和计算机技术，经过因子分析 方法对中药复杂体系进行定性定量评价；
B 紫外-可见分光光度法 单波长法 如蒽醌/何首乌，香豆素/祖师栗膏--定量 ； 双波长法 靛蓝、靛玉红/喉痛消炎丸--定量 ； 三波长法 小檗碱/三黄片--定量 ；
一阶导数光谱法 绿原酸/感冒咳嗽冲剂，麻黄碱/哮喘丸--定量 二阶导数光谱法 胆酸/清宫冲剂，血竭/七厘散--定量； 三阶导数光谱法 氢溴酸东莨菪碱/中麻2号注射液--定量。等
连续回流法，样品置索氏提取器中，利用溶剂重复提取，提取 效率高，溶剂少，遇热不稳定有效成份不宜用此法；
超声波提取法，样品置容器中，溶剂提取，效率高，普通样品 30min内即可完成。
中药制剂分析培训课件
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2．中药制剂样品预处理 液-液萃取法: 溶剂直接萃取、离子对萃取，操作繁，易乳化 。
绪论中药制剂分析PPT课件
第5页/共56页
六、中药制剂分析的特点:
(一）中药制剂化学成分的多样性、复杂性： 1、由多味中药组成的复方制剂，化学成分极为 复杂。 2、中药制剂化学成分可以是不同类型的，就是 在相同类型的化学成分中又可能含有性质相近的 多种同系物，如人参所含不同类型的人参皂苷。 3、各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。 4、中药制剂由多种药材组成，所含化学成分可 能相互作用。
第13页/共56页
(二)检测成分向多指标的方向发展: 测定单一成分评价中药制剂的质量有失客
观，较有效的措施就是根据中医药理论的整体 观，采用多指标成分综合控制质量。一种简单 办法是用同一检测方法同时测定两种甚至更多 成分的含量。如三黄片采用高效液相色谱法同 时测定大黄素和大黄酚，双黄连口服液采用高 效液相色谱法同时测定绿原酸、黄芩苷和连翘 苷等。
第21页/共56页
（2）贮藏：系对药品贮藏与保管的基本要求，一 般以下列名词术语表示： 避光：系指用不透光的容器包装。 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。 阴凉处：系指不超过20℃。 凉暗处：系指避光并不超过20℃。 冷处：系指2℃～10℃。 常温：系指10℃～30℃。 凡贮藏项下未规定贮藏温度的系指常温。
其中⑿用量与用法⒀注意⒂贮藏⒃制剂等项 内容为指导性条文，而⑴～⑼条是控制药品质量 的依据，具有严格的法定约束力。保证了药品在 临床应用中的安全性和有效性。
第26页/共56页
３、附录：包括制剂通则和通用检验方法。如 药材取样法、药材检定通则、药材炮制通则、 有关物理常数测定法等。附录中的有关规定同 样具有法定约束力，进行药品检验时，涉及附 录内容的应遵循附录规定执行。 ４、索引：将文献中具有检索意义的事项（可 以是人名、地名、词语、概念等）按照一定方 式有序编排起来，以供检索。药典的索引附在 最后，包括中文索引、汉语拼音索引、拉丁名 索引和拉丁学名索引，便于读者查阅。
六、中药制剂分析的特点:
(一）中药制剂化学成分的多样性、复杂性： 1、由多味中药组成的复方制剂，化学成分极为 复杂。 2、中药制剂化学成分可以是不同类型的，就是 在相同类型的化学成分中又可能含有性质相近的 多种同系物，如人参所含不同类型的人参皂苷。 3、各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。 4、中药制剂由多种药材组成，所含化学成分可 能相互作用。
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(二)检测成分向多指标的方向发展: 测定单一成分评价中药制剂的质量有失客
观，较有效的措施就是根据中医药理论的整体 观，采用多指标成分综合控制质量。一种简单 办法是用同一检测方法同时测定两种甚至更多 成分的含量。如三黄片采用高效液相色谱法同 时测定大黄素和大黄酚，双黄连口服液采用高 效液相色谱法同时测定绿原酸、黄芩苷和连翘 苷等。
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（2）贮藏：系对药品贮藏与保管的基本要求，一 般以下列名词术语表示： 避光：系指用不透光的容器包装。 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。 阴凉处：系指不超过20℃。 凉暗处：系指避光并不超过20℃。 冷处：系指2℃～10℃。 常温：系指10℃～30℃。 凡贮藏项下未规定贮藏温度的系指常温。
其中⑿用量与用法⒀注意⒂贮藏⒃制剂等项 内容为指导性条文，而⑴～⑼条是控制药品质量 的依据，具有严格的法定约束力。保证了药品在 临床应用中的安全性和有效性。
第26页/共56页
３、附录：包括制剂通则和通用检验方法。如 药材取样法、药材检定通则、药材炮制通则、 有关物理常数测定法等。附录中的有关规定同 样具有法定约束力，进行药品检验时，涉及附 录内容的应遵循附录规定执行。 ４、索引：将文献中具有检索意义的事项（可 以是人名、地名、词语、概念等）按照一定方 式有序编排起来，以供检索。药典的索引附在 最后，包括中文索引、汉语拼音索引、拉丁名 索引和拉丁学名索引，便于读者查阅。
《各类中药制剂分析》课件
量
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
PPT,a click to unlimited possibilities
汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
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汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
《中药制剂分析》幻灯片
含砷矿物药：水银、朱砂、升药、轻 粉等等
分解
硝酸分解法 王水或逆王水分解法 硫酸－硝酸钾法
※ 分解时，应防止汞的挥发损失
低温加热，加回流冷凝管
§2 含矿物药中药制剂的分析
含汞矿物药及其制剂分析
定性鉴别
亚汞盐
＋NH4-/OH-→ 黑色 ＋KI→黄绿色↓→ 灰绿色 → 灰黑色
汞盐
＋OH- → HgO↓(黄色) ＋KI → 猩红色↓→ 溶于过量KI
并失入，H溶再g液滴2+中加+，2%2加S硫C1酸％N亚高-铁锰溶酸液钾至溶红H液色至g消(显S失粉C后红N，色)加2，↓硫(两白酸分铁色钟铵内)指不示消 液2Fmel，3+用+硫S氰C酸N铵-→滴定F液eS(0C.1Nm2o+l/L(淡)滴棕定。红每色1m)l 的硫氰
酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
含量测定
薄层色谱 GC 酸碱滴定
§2 含矿物药中药制剂的分析
概述 矿物药〔天然矿物、生物化石、 人类加工品、化学制品〕→无机 类药材 分类 含砷、汞、铅、铜、铁、钙、硅、 硫、氯以及其他矿物药
矿物药的分析
§2样溶含品解矿的法物分〔解药湿和中法溶〕药解--制水剂、稀的酸分、析浓酸、
多以肽〔甘氨胆酸溶于、乙牛醇、磺乙胆醚酸〕的形 式存在
溶解性
§1牛含黄动及物其药制剂的分中析药制剂分析
胆汁酸的性质和化学反响
颜色反响
Pettenkofer反响〔冰水冷却〕 --紫 色
Gregory Pascoe反响〔65℃水浴30 min〕-- 蓝色
温热 胆酸－紫色
Hammarsten反响:鹅去氧胆酸－不显色
分解
硝酸分解法 王水或逆王水分解法 硫酸－硝酸钾法
※ 分解时，应防止汞的挥发损失
低温加热，加回流冷凝管
§2 含矿物药中药制剂的分析
含汞矿物药及其制剂分析
定性鉴别
亚汞盐
＋NH4-/OH-→ 黑色 ＋KI→黄绿色↓→ 灰绿色 → 灰黑色
汞盐
＋OH- → HgO↓(黄色) ＋KI → 猩红色↓→ 溶于过量KI
并失入，H溶再g液滴2+中加+，2%2加S硫C1酸％N亚高-铁锰溶酸液钾至溶红H液色至g消(显S失粉C后红N，色)加2，↓硫(两白酸分铁色钟铵内)指不示消 液2Fmel，3+用+硫S氰C酸N铵-→滴定F液eS(0C.1Nm2o+l/L(淡)滴棕定。红每色1m)l 的硫氰
酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
含量测定
薄层色谱 GC 酸碱滴定
§2 含矿物药中药制剂的分析
概述 矿物药〔天然矿物、生物化石、 人类加工品、化学制品〕→无机 类药材 分类 含砷、汞、铅、铜、铁、钙、硅、 硫、氯以及其他矿物药
矿物药的分析
§2样溶含品解矿的法物分〔解药湿和中法溶〕药解--制水剂、稀的酸分、析浓酸、
多以肽〔甘氨胆酸溶于、乙牛醇、磺乙胆醚酸〕的形 式存在
溶解性
§1牛含黄动及物其药制剂的分中析药制剂分析
胆汁酸的性质和化学反响
颜色反响
Pettenkofer反响〔冰水冷却〕 --紫 色
Gregory Pascoe反响〔65℃水浴30 min〕-- 蓝色
温热 胆酸－紫色
Hammarsten反响:鹅去氧胆酸－不显色
《中药制剂分析概论》PPT课件
周皮 6.9
2.60
韧皮 46.6
3.04
木质部 46.5
0.31
3.各种有效成分在中药中含量相差悬殊
五倍子 槐米 长春花 美登木
鞣质（＞70%） 芦丁（＞20%） 长春新碱（百万分之一） 美登木碱（千万分之一）
4.成分复杂，而且大多数中药的有 效成分尚不十分清楚。
中药药效的发挥是多种成分 协同作用的结果，因此应从整体 上来控制中药的质量。
5.同一成分在不同药材中的药理作 用不同
有效← →无效
鞣质
地榆（止血） 其他（无药效）
6.制剂工艺不同，有效成分的量也 不同
例 三黄泻心汤干浸膏
有效成分与浓缩干燥方法的关系(%)
成分
常压 减压 逆浸透 浓缩 浓缩 喷雾
大黄酸葡萄糖苷 小檗碱 黄连碱 黄岑苷
41.1 34.5 6.3 77.4
51.6 37.5 12.0 77.6
溶化性 10g 20倍 热水 搅 拌5溶化
装量差异: 单剂量包装 多剂量包装
同丸剂 最低装量检查法(附录)
平均装量≥标示装量 每个装量≥限量%
4、片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉
与适宜辅料混匀压制而成的园片状或 异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸 膏片和全粉片。
中药制剂分析概论
第一节 概述 一、中药及其制剂分析的特点
中药是以中医药学理论表述其性 味、功效和使用规律，并且按中医药 学理论指导其临床应用的传统药物。
以中药为原料，按照中医药学 理论基础配伍、组方，根据药典和 制剂规范，以一定制备工艺和方法 制成一定剂型的药物制剂，称为中 药制剂。中药制剂一般又称为中成 药。
3.注射剂 中药注射剂系指从药材中提
取的有效物质制成的可供注人人 体内的灭菌溶液或乳状液，以及 供临用前配成溶液的无菌粉末或 浓溶液。
中药制剂分析 课件
X 射线衍射法
• XRD 是研究物质的物相和晶体结构的主要方法， 具有快速简便、图谱稳定可靠、指纹性强，并能立 即得知样品组分的特点。仇熙等采用粉末XRD 测定药材、中间体和注射液的衍射图谱， 对所得 到的图谱进行特征峰指认和对比分析，建立了复 方人参注射液粉末XRD 指纹图谱。
核磁共振法
• NMR 图谱具有单一性、全面性、定量性、易辨性 的特点。从有机化合物的核磁共振谱（HNMR） 中可获得的结构信息，包括各类质子的化学位移、 数量和耦合关系， 是鉴定有机化合物结构的常规 方法和重要手段。植物中药特征性化学成分很多， 表现为特征性成分组，其特征性标准提取物 HNMR 图谱是其中各种成分的HNMR 图谱的叠加
薄层色谱法
• TLC 指纹图谱用固定波长对薄层展开的各 斑点进行扫描，所得的扫描图谱具有快速、 经济、可靠、操作简便、适用范围广、重 现性好等优点，该方法操作简单，可用于 药材采购以及生产中的质量检测。
气相色谱法
• 对于含有挥发性成分的中药材鉴别，GC 具有独 特的优点。孙玲等[22]运用毛细管气相色谱法建 立柴胡挥发油的指纹图谱，对不同批次道地产区 的柴胡挥发油进行指纹图谱分析，结果从6 批道 地药材产区的柴胡挥发油GC 指纹图谱中确定16 个共有峰，并进行不同产区柴胡相似度的比较， 相似度均大于0.9， 该方法灵敏度高、样品用量 少、分析速度快，可用于柴胡挥发油的质量控制。
辅料因素
• 中药注射剂在生产过程中， 为了提高有效成分的 稳定性和溶解度，减少临床使用时的疼痛，通常 加入增溶剂、抗氧剂、局麻剂等，这些辅料在进 入机体后可能与中药成分发生反应形成致敏原， 产生局部刺激、增加溶血和过敏等不良反应的发 生率。部分药用辅料的纯度不符合注射级别的规 定，也增加了临床用药的安全风险。
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置水浴 上蒸干
加盐酸2ml
加水15ml
加水稀释 成25ml
移置纳氏 比色管中
三、杂质限量计算方法
1、杂质限量检查方法 与标准溶淮进行对比：取一定量与
被检杂质相同的纯物质或其他对照品 配制成标准溶液，与一定量供试药物 的溶液，在相同处理条件下，比较反 应结果，从而确定杂质限量是否超过 规定。 测定反应灵敏度：在供试品溶液中 加入试剂，在一定反应条件下，观察 有无正反应出现。
在弱酸性条件下（pH=3～3.5）能与硫代乙酰胺生 成不溶性硫化物而显色的金属离子有Ag+、As3+、 As5+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Co2+、Hg2+、Ni2+ 、Pb2+、Sb2+、Sn2+、Sn4+等；
在碱性溶液中能与硫化钠作用生成不溶性硫化物而显 色的有Bi2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Hg2+ 、Ni2+、Pb2+、Zn2+等金属离子。
甲管
乙管
供试品溶 液25ml
硫代乙酰胺试液各2ml 摇匀 放置2min 同置白纸上,自上向下透视
乙管中显出的颜色不得比甲管更深
一、重金属检查法
第二法
适于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理 后在酸性溶液中显色的重金属限检查。
取炽灼残渣项 下遗留的残渣
加硝酸 0.5ml
放 冷 蒸干至氧化 氮蒸汽除尽
三、杂质限量计算方法
杂质限量 杂质 样最 品大 量允 1许 0% 0量
由于样品（S）中所含杂质的限量是通过与一定量标准 溶液进行比较而得到的，所以杂质限量在数值上应是标准 溶液的体积（V）与其浓度（C）的乘积，因此杂质限量计 算可写成下式：
杂 质 限 L） 量 标（ 准 溶 液 样 V） 的 品 标 S） 体 量 准积 （ 溶（ 液 C） 的 10% 浓 0 LVC10% 0 S
三、杂质限量计算方法
3、药典中未规定检查的项目： 在正常生产和贮存过程中不可能引入； 含量甚微，对人体无不良影响； 认识尚不够。
难点提示：ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
杂质限量计算方法：包括标准溶液浓度计算、杂质 限量计算、标准溶液取样量计算、供试品取样量计量等。
第二节 一般杂质检查方法
一、重金属检查法：
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作 用显色的金属杂质。
三、杂质限量计算方法
例1：重金属限量计算： 取供试品1.0g与标准铅溶液2.0ml制成
的对照液比较，计算重金属限量。
V (m )C l(g/m ) l
2 1 .0 1 6 0
L
1% 0 0
1% 0 0 0 .0
0 % 2 百 0 万分
S (g)
1 .0
三、杂质限量计算方法
例2：供试品取样量计算 已知砷限量为百万分之一，取用标准砷
一、杂质的来源：
杂质的分类：
一般杂质： 指在自然界中分布较广泛，在多种药
材的采集、收购、加工以及制剂的生产或 贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、 水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、 砷盐等。它们的检查方法均在药典附录中 加以规定。 特殊杂质：
指在该制剂的生产和贮存过程中，根 据其来源、生产工艺及药品的性质有可能 引入的杂质。这种杂质在药典中列入个别 制剂的检查项下。
由于在药品生产中遇到铅的机会较多，而且铅易积蓄 中毒，故检查时以铅为代表。
一、重金属检查法
（一）基本原理
1、在弱酸性条件下，硫代乙酰胺发生水解， 产生硫化氢，可与重金属离子生成有色硫化物 的均匀混悬液：
CH3CSNH2+H2O CH3CONH2+H2S↑
Pb2+ +H2S→PbS↓+2H+
2、在碱性条件下，硫化钠与重金属离子作
溶液2ml，标准砷溶液浓度1μg/ml，求 供试品取样量(g)。
S V ( m ) C ( lg /m ) 1 l% 0 2 0 0 .00 1 0 % 0 0 2 ( 0 g 0 )
L
0 .0001
作业：
1、阿胶砷盐检查 取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混 合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再 在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与 适量的水使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml 与水14ml，依法检查（中国药典2005版附录Ⅳ F）。 如果标准砷溶液（1µgAs/ml）取用量为2ml，求杂质 限量。
用生成不溶性硫化物： Pb2++S2-→PbS↓
一、重金属检查法
（二）检查方法 《中国药典》2005版规定重金属检查方法有四种。
第一法 适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查
取两支纳氏比色管
标准铅溶液+醋酸盐缓 冲液（pH3.5）2ml+ 水或各药品项下规定
的溶剂稀释成25ml
分含量不超过此限度。如规定黄连上清丸含重金属不 得过百万分之二十五。
对中药制剂的杂质只进行限量检查：在
不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于药物中 可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，不致 对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，就可 供使用。因此药典中规定的杂质检查均为限量检查（ limit test）。
第三章 中药制剂的检查
药物分析教研室
第一节 中药制剂杂质检查
中制药制剂检查包括的主要内容：
制剂通则检查 一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查
一、杂质的来源：
1、中药制剂的杂质： 能危害人体健康或影响药物质量的物质。
中药制剂是否优良有效，主要从两方面来评价： 中药制剂本身的效力及其有无副作用； 所含杂质的程度及杂质对人体所产生的影响。
一、杂质的来源：
中药制剂中存在的杂质，来源于三个方面：
由中药材原料中带入； 在生产制备过程中引入； 贮存过程中受外界条件的影响而
使中药制剂的理化性质改变而产 生。
二、杂质的限量检查
杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常
用百分之几或百万分之几来表示。
限量检查：规定一定限度，要求所检样品中某组
2、黄连上清丸中重金属检查 取本品5丸，切碎，过 二号筛，取适量，称定重量，照炽灼残渣检查法（中国 药典2005版附录Ⅳ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣， 依法检查（中国药典2000版附录Ⅳ E第二法），含重金 属不得过百万分之二十五。如果标准铅溶液 （10µgAs/ml）取用量为2ml，求供试品取样量。