×饮片生产工艺验证方案
一、概述
×饮片为《中国药典》2010年版收载的品种，其生产工序包括净选、洗、泡、切、干燥、筛选、包装。为保证该产品生产工艺的科学合理性，有必要对×饮片生产工艺进行验证。
二、验证目的
通过某饮片生产工艺的验证，对该品种各生产工序的工艺参数、质量控制点参数、物料平衡率或收率、成品率进行确认，为某饮片生产工艺的提供可靠的工艺参数，确保生产出来的每一批产品的质量稳定。
三、验证组织
某饮片生产工艺验证小组组成及职责如下：
组长：××负责验证方案、验证报告的编写，组织本方案实施；
成员：××负责组织实施验证方案；
××负责某饮片生产；
××负责某饮片的包装；
××组织质量管理和检验工作；
××负责生产过程中质量监控，取样。
四、验证进度安排
××年××月至××月完成验证工作。
五、验证的方法和步骤
（一）对生产厂房等硬件条件进行确认
1、确认的目的：保证毒性饮片车间的厂房满足生产的需要。
2、确认合格标准：各功能间的表面清洁、无脱落、无霉斑；文件方面：厂房经确认合格，本次确认记录完整。
3、确认方法：
对各功能间的现场进行目视检查；查看毒性饮片车间厂房确认档案文件，检查本次确认记录。将确认结果记录在附表1中。
（二）对人员进行确认
1、目的：确保生产及质量管理人员的数量及技能满足本产品生产及质量控制的要求。
2、合格标准：数量满足本产品生产的要求；经培训，人员的基本技能达到上岗的要求，本次确认记录完整。
3、确认方法：查看对相关生产人员及质量控制人员的培训档案，将培训的情况记录与附表2
（三）对生产管理文件进行确认。
1、目的：确保本次验证所需的文件（管理规程、操作规程、记录工艺规程草案、相关质量标准、检验方法等）齐备。
2、合格标准：经审批，为有效现行版，培训合格，本次确认记录完整。
3、确认方法：列出所需文件名及文件编码，逐一检查，文件是否按规定审批，是否为现行版本，各岗位的人员是否经培训合格。将检查的结果记录于附表3.
（四）对生产及检验设备进行确认
1、目的；确保本次验证所需的生产及检验设备齐备，满足生产及质量控制的需要。
2、合格标准：经确认合格，确认文件整理归档。
3、确认方法：列出生产及检验设备名称，逐一检查其确认文件档案，看是否经确认合格，档案是否按规定整理归档。将检查结果记录与附表4.
（五）对生产用原料进行确认
1、目的：确保本次验证所需的原料检验合格可投入生产。
2、合格标准：原料符合公司内控制质量标准。
3、确认方法：列出拟用的原料名称、批号、数量，检查其检验结果是否合格，数量是否满足验证规模和批次的要求。将检查结果记录于附表5.
(六) 对生产用包装材料进行确认
1、目的：确保验证所用的包装材料的质量符合要求，数量满足生产的要求。
2、合格标准：所用包装材料符合内控质量标准。
3、确认方法：列出拟用的所有包装材料的名称、批号及数量，检查其检验结果是否合格，数量是否满足验证规模及批次的要求。将检查结果记录于附表6
（七）对生产工艺参数进行确认
严格按《某生产工艺规程（草案）》组织生产，对生产工艺参数如实记录，并进行统计分析，根据验证结果确定某饮片生产的生产工艺参数及中间品质量控制参数。在验证过程中出现任何偏差，必须得到合理解释或纠正后方可进行下一步工作。共生产3批作同步验证。
1、净选
1.1验证的项目：物料平衡率，收率。
1.2 质量控制指标：净选后净料的杂质率≤2%。
1.3、合格标准：根据以往经验确定，物料平衡率范围98～100%，收率范围95～100%。1.4验证方法：按制定的管理制度和操作规程的要求，领取一定数量的半夏药材严格按某饮片生产的净选工艺要求净选，净选结束后，将所得杂质和净选后的半夏进行称重，按下式计算，将验证结果记录于附表7
物料平衡率=（净料量+杂质量）/投料量×100%
收率=净料量/投料量×100%
2、洗药
2.1、验证的项目：洗药方式、洗药时间。
2.2、质量控制指标：洗药的净度。
2.3、合格标准：目测，表面不得有泥沙。
2.4、验证方法：按制定的管理制度和操作规程的要求，领取净选后的半夏严格按洗药的工艺要求洗药，记录洗药时间。记录填写于附表8。
3、浸泡
3.1、验证的项目：每次浸泡时间、换水次数、浸泡数量。
3.2、质量控制标准：浸泡的程度，泡透。
3.3、合格标准：掰开目测，内无干心。
3.4、验证方法：按制定的管理制度和操作规程的要求，领取洗好的半夏严格按浸泡的工艺要求浸泡，记录浸泡过程及换水次数。浸泡结束后，将工艺参数进行统计，记录于附表9。
4、煮制
4.1、验证的项目：辅料用量，煮制时间。
4.2、质量控制指标：蒸煮的程度，透心。
4.3、合格标准：煮至透心，表面棕色至棕褐色。
4.4、验证方法：按制定的管理制度和操作规程的要求，领取浸泡好的半夏饮片严格按煮制的工艺要求和辅料用量进行煮制，记录煮制的时间。煮制结束后，将煮制的工艺参数进行统计，记录于附表10。
5、切制
5.1、验证的项目：切制规格（片厚），切片的速度。
5.2、质量控制指标：A、切制规格，薄片，1～2mm；B、异形片率≤10%。
5.3、合格标准：A、切制规格，薄片，1～2mm；B、异形片率≤10%。
5.4、验证方法：按制定的管理制度和操作规程的要求，领取煮好的某严格按切制的工艺要求切制，记录切制情况。切制结束后，将切制的工艺参数进行统计，记录于附表11。
6、干燥
6.1、验证的项目：每次铺料量（厚度），干燥温度，干燥时间，收率。
6.2、质量控制指标：性状符合内控标准；水分11～13％。
6.3、合格标准：目测，保持固有色泽，片形整齐；水分11～13％；收率90～98%。
6.4、验证方法：按制定的管理制度和操作规程的要求，领取切制后的某严格按干燥的工艺要求干燥，计算本工序的收率，记录干燥的条件及质量控制结果。记录填写于附表12。
收率==干燥后重量/批净料量×100%
7、筛选
7.1、验证的项目：筛网孔径、物料平衡率。
7.2、质量控制指标：杂质（包括细屑）≤2%
7.3、合格标准：筛网孔径3㎜；物料平衡率98～100%
7.4、验证方法：按制定的管理制度和操作规程的要求，领取干燥好的某片严格按筛选的工艺要求筛选，记录筛选的过程，按下式计算物料平衡率。记录填写于附表13。
计算公式：物料平衡率=（筛后合格品量+细屑）/干燥后总重量×100%
8、包装
8.1、验证项目：聚乙烯塑料袋、标签、包装袋等包装材料的适用性，各种包材的物料平衡率，成品的收率。
8.2、质量控制指标：标签打印正确无误；标签粘贴牢固，位置固定，不出现偏斜；包装袋封口牢固；标签信息与实物一致。
8.3、合格标准：
A、包材的适用性：目测，适合包装本产品，大小适宜，操作方便，粘贴牢固。
B、产品质量：按成品的检验操作规程检验，应符合成品的内控质量标准的规定。
C、成品收率：90～100%。
D、包装材料平衡率：100%
8.4、验证方法：按《某生产工艺规程（草案）》中包装的操作步骤包装，记录包装过程，计算成品收率及包装材料物料平衡率，计算公式如下。记录填写于附表14。
