旋光仪的原理和结构
1. 旋光现象和旋光度
一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光，或称非偏振光。而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。
2. 旋光仪的构造原理和结构
旋光仪的主要元件是两块尼柯尔棱镜。尼柯尔棱镜是由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合而成.当一束单色光照射到尼柯尔棱镜时，分解为两束相互垂直的平面偏振光，一束折射率为1.658的寻常光，一束折射率为1.486的非寻常光，这两束光线到达加拿大树脂粘合面时，折射率大的寻常光(加拿大树脂的折射率为1.550)被全反射到底面上的墨色涂层被吸收，而折射率小的非寻常光则通过棱镜，这样就获得了一束单一的平面偏振光。用于产生平面偏振光的棱镜称为起偏镜，如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜，则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜，如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直，则由起偏镜出来的偏振光完全不能通过第二个棱镜。如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角α在0°～90°之间，则光线部分通过第二个棱镜，此第二个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜，能使透过的光线强度在最强和零之间变化。如果在起偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质，则由于物质的旋光作用，使来自起偏镜的光的偏振面改变了某一角度，只有检偏镜也旋转同样的角度，才能补偿旋光线改变的角度，使透过的光的强度与原来相同。旋光仪就是根据这种原理设计的。
3. 影响旋光度的因素
(1) 溶剂的影响
旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准。(2) 温度的影响
温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，
温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。
(3) 浓度和旋光管长度对比旋光度的影响
在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数。旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。
4．旋光仪的使用方法
首先打开钠光灯，稍等几分钟，待光源稳定后，从目镜中观察视野，如不清楚可调节目镜焦距使视场明亮清晰。
选用合适的样品管并洗净，充满蒸馏水(应无气泡)，放入旋光仪的样品管槽中，调节检偏镜的角度使三分视野消失，读出刻度盘上的刻度并将此角度作为旋光仪的零点。
零点确定后，将样品管中蒸馏水换为待测溶液，按同样方法测定，此时刻度盘上的读数与零点时读数之差即为该样品的旋光度。
5．使用注意事项
（1）旋光仪在使用时，需通电预热几分钟，但钠光灯使用时间不宜过长。（2）旋光仪是比较精密的光学仪器，使用时，仪器金属部分切忌沾污酸碱，防止腐蚀。
（3）光学镜片部分不能与硬物接触，以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器，以免影响精度。
自动指示旋光仪结构及测试原理
目前国内生产的旋光仪，其三分视野检测、检偏镜角度的调整，采用光电检测器。通过电子放大及机械反馈系统自动进行，最后数字显示。该旋光仪具有体积小、灵敏度高、读数方便、减少人为的观察三分视野明暗度相同时产生的误差，对弱旋光性物质同样适应。
仪器的维护
(1) 仪器应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。
(2) 仪器连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10－15
分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。
(3) 试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。
(4) 旋光仪停用时，应将塑料套套上。装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧之。
WXG-4圆盘旋光仪的使用方法
4.1 准备工作
4.1.1 先把预测溶液配好，并加以稳定和沉淀；
4.1.2 把预测溶液盛入试管待测。但应注意试管两端螺旋不能旋得太紧（一般以随手旋紧不漏水为止），以免护玻片产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度，并将两端残液揩拭干净；
4.1.3 接通电源，约点燃10min，待完全发出钠黄光后，才可观察使用；
4.1.4 检验度盘零度位置是否正确，如不正确，可旋松度盘盖四只连接螺钉、转动度盘壳进行校正（只能校正0.5°以下），或把误差值在测量过程中加减之。
4.2 测定工作：
4.2.1 打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，不致影响观察和测定；
4.2.2 调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止；
4.2.3 转动度盘手轮，至视场照度相一致（暗现场）时止；
4.2.4 从放大镜中读出度盘所旋转的角度；
4.2.5 利用前述公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。
4.3 仪器之保养
4.3.1 仪器应放在空气流通和温度适宜的地方，并不宜低放，以免光学零部件、偏振片与受潮发霉及性能衰退；
4.3.2 钠光灯管使用时间不宜超过4h，长时间使用应用电风扇吹风或关熄10~15min，待冷却后再使用。灯管如遇有只红光不能发黄光时，往往是因输入电压过底（不到220v）所致，这时应设法升高电压到220v左右；
4.3.3 试管使用后，应及时用水或蒸馏水冲洗干净，揩干藏好；
4.3.4 镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩，以免镜片表面产生道子等；
4.4.5 仪器不用时，应将仪器放入箱内或用塑料罩罩上，以防灰尘侵入；
4.4.6 仪器、钠光灯管、试管等装箱时，应按规定位置放置，以免压碎；
4.4.7 不懂装校方法，切勿随便拆动，以免由于不懂校正方法而无法装校好。遇有故障或损坏,应及时送制造厂或修理厂整修，以保持仪器的使用寿命和测定准确度。遇有故障或损坏，应及时送制造厂或修理厂整修，以保持仪器的使用寿命和测定准确度。
旋光仪的使用方法
1. 旋光现象和旋光度
一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光，或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。
2. 旋光仪的构造原理和结构
旋光仪的主要元件是两块尼柯尔棱镜。尼柯尔棱镜是由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合而成，如图Ⅱ-5-4所示。
图Ⅱ-5-4 尼柯尔棱镜
当一束单色光照射到尼柯尔棱镜时，分解为两束相互垂直的平面偏振光，一束折射率为1.658的寻常光，一束折射率为1.486的非寻常光，这两束光线到达加拿大树脂粘合面时，折射率大的寻常光(加拿大树脂的折射率为 1.550)被全反射到底面上的墨色涂层被吸收，而折射率小的非寻常光则通过棱镜，这样就获得了一束单一的平面偏振光。用于产生平面偏振光的棱镜称为起偏镜，如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜，则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜，如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直，则由起偏镜出来的偏振光完全不能通过第二个棱镜。如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角在0°～90°之间，则光线部分通过第二个棱镜，此第二个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜，能使透过的光线强度在最强和零之间变化。如果在起偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质，则由于物质的旋光作用，使来自起偏镜的光的偏振面改变了某一角度，只有检偏镜也旋转同样的角度，才能补偿旋光线改变的角度，使透过的光的强度与原来相同。旋光仪就是根据这种原理设计的。如图Ⅱ-5-5所示。
图Ⅱ-5-5 旋光仪构造示意图
1.目镜;
2.检偏棱镜;
3.圆形标尺;
4.样品管;
5.窗口;
6.半暗角器件;
7.起偏棱镜;
8.半暗角调节;
9.灯。
通过检偏镜用肉眼判断偏振光通过旋光物质前后的强度是否相同是十分困难的，这样会产生较大的误差，为此设计了一种在视野中分出三分视界的装置，原理是:在起偏镜后放置一块狭长的石英片，由起偏镜透过来的偏振光通过石英片时，由于石英片的旋光性，使偏振光旋转了一个角度，通过镜前观察，光的振动方向如图Ⅱ-5-6所示。
图Ⅱ-5-6 三分视野示意图
A是通过起偏镜的偏振光的振动方向，A′是又通过石英片旋转一个角度后的振动方向，此两偏振方向的夹角称为半暗角(=2°～3°)，如果旋转检偏镜使透射光的偏振面与A′平行时，在视野中将观察到:中间狭长部分较明亮，而两旁较暗，这是由于两旁的偏振光不经过石英片，如图Ⅱ-5-6(b)所示。如果检偏镜的偏振面与起偏镜的偏振面平行(即在A的方向时)，在视野中将是:中间狭长部分较暗而两旁较亮，如图Ⅱ-5-6(a)。当检偏镜的偏振面处于时，两旁直接来自起偏镜的光偏振面被检偏镜旋转了，而中间被石英片转过角度?的偏振面对被检偏镜旋转角度，这样中间和两边的光偏振面都被旋转了，故视野呈微暗状态，且三分视野内的暗度是相同的，如图Ⅱ-5-6(c)，将这一位置作为仪器的零点，在每次测定时，调节检偏镜使三分视界的暗度相同，然后读数。
3.影响旋光度的因素
(1)溶剂的影响
旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准，其定义式为:
式中D表示光源，通常为钠光D线，t为实验温度，a为旋光度，L为液层厚度，单位为厘米，C为被测物质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示)，在测定比旋光度值时，应说明使用什么溶剂，如不说明一般指水为溶剂。
(2)温度的影响
温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响，可用下式表示:
式中t为测定时的温度，Z为温度系数。
不同物质的温度系数不同，一般在-(0.01～0.04)℃-1之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。
(3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响
在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示:
式中q为溶液的百分浓度;A，B，C为常数，可以通过不同浓度的几次测量来确定。
旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。
4. 旋光仪的使用方法
首先打开钠光灯，稍等几分钟，待光源稳定后，从目镜中观察视野，如不清楚可调节目镜焦距。
选用合适的样品管并洗净，充满蒸馏水(应无气泡)，放入旋光仪的样品管槽中，调节检偏镜的角度使三分视野消失，读出刻度盘上的刻度并将此角度作为旋光仪的零点。
零点确定后，将样品管中蒸馏水换为待测溶液，按同样方法测定，此时刻度盘上的读数与零点时读数之差即为该样品的旋光度。
5.使用注意事项
旋光仪在使用时，需通电预热几分钟，但钠光灯使用时间不宜过长。
旋光仪是比较精密的光学仪器，使用时，仪器金属部分切忌沾污酸碱，防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触，以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器，以免影响精度。
旋光仪零点调节
在旋光管中注入纯水，放入旋光仪暗箱中，开启旋光仪电源预热15分钟，再开启直流电源开关，待钠光灯稳定后，开启测量开关，光屏应显示值为00.000,若示值不为00.000，可按清零键使其归零。
答：蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，故用纯蒸馏水作零点校正。蔗糖转化反应过程中，无须再作零点校正，因都以蒸馏水作校正，只需校正一次。
旋光仪读数
旋转刻度盘转动手轮，使视场明暗分界后，再旋至视场三部分亮度一致。读数。刻度盘以顺时针旋转为右旋，读数记为正数。刻度盘以逆时针旋转为左旋，读数记为正负数，数值等于180减去刻度盘读数值。
旋光仪工作原理 从光源 (1)射出的光线，通过聚光镜 (3)、滤色镜 (4)经起偏镜 (5)成为平面偏振光，在半波片 (6)处产生三分视场。通过检偏镜 (8)及物、目镜组 (9)可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜，只有在零度时 (旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化 (如图二a或c)转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致 的视场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜 (10)从度盘 (11)上读出。测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了为便于操作，旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°）。钠光灯的限流器安装在基座底部，毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角 (旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数，以消除度盘偏心差。度盘分360格，每格1°，游标分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到0.05°（如图四)。度盘和检偏镜固为一体，借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时用。 二、旋光仪使用方法： (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度 是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修) (3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果：式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。 (6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°（钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在 20℃±2℃的条件下进行。 三、旋光仪的维护
WZZ-2型自动旋光仪的原理与使用 （一）仪器的用途 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。WZZ-2自动旋光仪采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量。测量结果由数字显示。它既保持了WZZ-1自动指示旋光仪稳定可靠的优点，又弥补了它的读数不方便的缺点，具有体积小，灵敏度高，没有人差，读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品淀粉含量等成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油之分析。 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 （二）仪器的性能 (1)测定范围：±45o (2)准确度：±（0.01°+测量值X5/10000） (3)可测样品最低透过率：10%（对钠黄光而言） (4)读数重复性：≤0.01o (5)显示器自动数字显示 最小示值：0.005o 速度：1.30o/秒 (6)单色光源：钠光灯加滤色片（589.3毫微米） (7)试管：200毫米、100毫米两种
(8)电源：200伏±10伏50赫兹220伏安 (9)仪器尺寸：606毫米×310毫米×212毫米 (10)仪器净重：27公斤 仪器的结构及原理 仪器采用20瓦钠光灯作光源，由小孔光栏和物镜组成一个简单的点光源平行光管（图一），平行光经偏振镜（一）变为平面偏振光，其振动平面为00（图二a），当偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时，其振动平面产生50赫兹的β角往复摆动（图二b），光线经过偏振镜（二）投射到光电倍增管上，产生交变的电讯号。
旋光仪使用方法： (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修)。 (3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°(钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在20℃±2℃的条件下进行。 旋光仪的维护： (1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。 (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。 (3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。
《旋光仪测旋光液体的浓度》实验指导书 1. 实验仪器 WXG-4圆盘旋光仪、葡萄糖溶液样品试管 2．实验内容和教学要求 1）光路图和三分视场形成原理图： 图1 光路图 图2 三分视场形成原理图 2）旋光仪的使用方法：读数方法（注意量程和精度），三分场均匀暗的调节方法， 试管的取放方法。 3）数据处理方法：用最小二乘法处理数据，算出旋光率及其不确定度。再用得到的 旋光率和测出的未知浓度液体的旋光度算出未知浓度的值及其不确定度。 3． 重点与难点 1）理解并应用偏振光和旋光现象，学会用正交分解的方法分析光通过起偏镜和检偏 镜的光强变化。 2）要克服像差的影响；尽量用目镜旁边的放大镜来读数，免得读不准确。 3）最小二乘法的应用及未知浓度的不确定度计算。 4．难点指导 1）当光的振动方向与偏振化方向相同时，光全部通过，光强不变；当光的振动方向 与偏振化方向垂直时，光全部不通过，光不能通过，光强为零。要注意，三分场均匀亮不是全亮，三分场均匀暗不是全暗。 2）当相差比较严重时，先要找到一个三分场均暗效果比较好的位置读数，之后每次 读数的位置要相差不多，这样才不至于造成太大的误差。 5． 相关的实验数据 1）试管的长度cm l 00.10 ； 2）溶液的浓度(单位：g/ml)： C 1=0.095； C 2=0.150； C 3=0.220； C 4=0.245； C 5=0.300 3）数据记录表格：
表1 不同浓度的度盘读数θ的相关测量数据 （单位为：°） 调零 C 1 C 2 C 3 C 4 C 5 C x A B θ0 A B θ1 A B θ2 A B θ3 A B θ4 A B θ5 A B θx Δm ＝0.05° 表2 浓度与旋光度的对应值 C （g/ml ） ?（°） 4）用最小二乘法处理数据 最小二乘法参看课本２５－２７页，以下是示例仅供参考： （1）求证线性性： 本实验?＝y ,C=x ；k C =? 根据最小二乘法，判定数据x 、y 是否线性，首先需计算相关系数r ，当r ＞r 0时（P 27给出相关系数起码值r 0），则x 、y 线性。该数据相关系数r 为： 而当n=5、r 0=0.959，比较可知r ＞r 0，x 和y 具有线性关系。 （2）求斜率k 及其不确定度U k 根据最小二乘法，对于bx a y +=，其解为： ?????--?=-=2 2 a x x xy y x b x b y 用flash 软件计算得出： ( ) ( ) 2 2 2 2 = - - ? - = y y x x y x xy r
实验二 旋光仪测定溶液的浓度及旋光度 【实验目的】 1、 加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。 2、 掌握旋光仪的构造原理和使用方法。 3、 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。 【实验仪器】 4、 1、WXG-4小型旋光仪 5、 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸馏水 6、物理天平 7、玻璃棒 8、温度计 等。 【实验原理】 光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称为自然光。若光 矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是其振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。 当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。 实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l 和溶液的浓度c 成正比，即 cl φα= （1） 式中旋光度φ的单位为“度”，偏振光通过溶液的长度l 的单位为dm ，溶液浓度的单位为1 -?ml g 。α为该物质的比旋光率，它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度(1 -?ml g )的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度·ml ·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响，因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如 C A ?505893][ α=66.5°， 它表明在测量温度为50°，所用光源的波长为5893A 时，该旋光物质的比旋光率为66.5°。 若已知某溶液的比旋光率，且测出溶液试管的长度l 和旋光度φ，可根据式1求出待测溶液的浓度，即 []t c l λ φ α= （2）
第 1 页 共 2 页 开封明仁药业有限公司GMP 管理文件 文件编码 SOP-QC-0107-02 共2页 文件名称 WZZ-2A 型自动旋光仪标准操作规程 颁发部门 起草： 部门： 日期： 质量部 审核： 部门： 日期： 审核： 部门： 日期： 批准： 部门： 日期： 生效日期： 分发部门：质量部 修订历史： 修订时间 文件编码 修订原因 2009年12月 SOP-QC-0107-01 格式修订 2011年12月 SOP-QC-0107-02 格式修订，增加修订历史 一、目 的： 建立WZZ-2A 型自动旋光仪的标准操作规程，确保正确使用该仪器。 二、适用范围：适用于WZZ-2A 型自动旋光仪的操作。 三、责 任 人：检验员 四、正 文： 4.1 操作前的准备：如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。未接通电源前检查样品室内应无异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器旋转位置是否合适。 4.2 接通电源：将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上，并接好地线，使过1KV 电子稳压器使电压达到规定电压值，便于钠光灯的起辉。开启电源开关，钠光灯经辉光放电，瞬时起辉点燃，但发光不稳。至少经15分钟，等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后，将钠光灯开关板向直流，如钠光灯熄灭，可能是预热时间不够，可将直流开关上下重复扳动1-2次，使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。 4.3 测定操作： 4.3.1 开启测量开关，机器处于待测量状态。 4.3.2 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试样管放入样品室，盖上盖子，待示数稳定后，按清零按钮，试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。试管安放时应注意标记的位置和方向。
圆盘旋光仪使用方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后，其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度，这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质，称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体，还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质；使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外，,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度（即样品管的长度）以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响，这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下: [α]λt = α C×l 式中：C -溶液的浓度(g/ml)；l-旋光管的长度（dm ） 若物质是纯液体，则按下式进行计算： [α]λt = α ρ×l 式中:ρ-液体的密
图1 旋光仪构造示意图 1.底座；2．度盘调节手轮；3．刻度盘；4．目镜；5．度盘游标；6．物镜；7．检偏片；8．测试管；9．石英片；10．起偏片；11．会聚透镜；12．钠光灯光源 测量采用半荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在半波片（劳伦特石英片）处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动刻度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如图2所示。其中（a ）、（c ）为大于或小于零度视场，（b ）为零度视场，（d ）为全亮视场。找到零度视场，从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动度盘调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 a b c d
SGW??3自动旋光仪 使用说明书 上海仪电物理光学仪器有限公司Shanghai INESA Physico optiacal instrument Co.,Ltd
目次 1.用途及特点 2.主要技术参数 3.仪器的结构及原理 4.仪器的使用方法 5.仪器的保养及维修 6.常见故障及其处理方法 7.仪器成套性 8.售后服务事项和生产者责任 本产品根据上海市企业标准Q/YXLD64-2011《SGW?-3 自动旋光仪》生产 生产许可证证号：沪制 01040079
1.用途及特点 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等，广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。我厂系国内生产旋光仪的专业厂家，生产WXG-4 圆盘旋光仪、WZZ-1 自动指示旋光仪、WZZ-2B 自动旋光仪、WZZ-2S（2SS）数字式自动旋光（量糖）仪、SGW?-1自动旋光仪、SGW?-2自动旋光仪、SGW?-3自动旋光仪等。 SGW?-3 自动旋光仪（下面简称仪器）采用发光二极管作光源，避免了频繁更换钠光灯的麻烦。仪器内的温度控制装置具有加热及冷却功能，如果使用控温型试管可以对试样旋光度进行控温测量。仪器上的大屏幕触摸液晶显示器提供人机对话菜单操作方式，简便直观、稳定可靠。 2．主要技术参数 测量模式：旋光度、比旋度、浓度、糖度 光源：发光二极管 工作波长：589.3nm（钠D光谱） 测量范围：±89° 最小读数：0.001° 示值误差：±0.01°（﹣15°≤旋光度≤+15°时） ±0.02°（旋光度＜﹣15°或旋光度＞+15°时） 重复性（标准偏差s）： 0.002°（-45°≤旋光度≤+45°时） 0.005°（旋光度＜-45°或旋光度＞+45°时） 温度控制范围：15℃-30℃ 控温准确度：±0.5℃ 显示方式：大屏幕点阵式液晶触摸屏显示 试管：200mm、100mm普通型、100mm控温型 输出通信接口：USB1.1接口和U盘存储信息
旋光仪三分视野的原理及固体旋光率的测定 化学与化工学院2006级化学专业高东亮 20061101023 摘要：旋光仪是测量液体旋光率的仪器，它通过使用三分视野，从而使得测量更为准确，本文介绍了旋光仪三分视野的形成原理。固体的旋光率的测定比较麻烦，很难有合适的仪器测量，本文介绍了用分光光度计改装，从而测量固体旋光率的方法。 关键词：旋光仪三分视野固体旋光率测定 旋光仪三分视野的形成原理 偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。这个角α称为旋光角。 当两个尼科尔棱镜的主截面(为折射光线与晶体光轴所构成的平面) 相平行时,第一块尼科尔棱镜射到第二块尼科尔棱镜的平面偏振光全部透过,视野光亮;当两个尼科尔棱镜的主截面相垂直时,则平面偏振光全部不能透过第二块尼科尔棱镜,视野漆黑;当两个尼科尔棱镜的主截面夹角在0～90o之间时,则平面偏振光部分透过第二块尼科尔棱镜,视野半明半暗。 当两块尼科尔棱镜主截面互相垂直(或平行)时,视野是漆黑(或明亮) 的。但在两块尼科尔棱镜中间放入一个装有旋光性物质溶液的旋光管时,因溶液使平面偏振光旋转了一个角度,所以从视野中可见到一定的光度,这时如将检偏镜相应旋转一个角度,又可使视野重新变为 漆黑(或明亮) ,此时检偏镜旋转的角度就是平面 偏振光透过溶液后的旋光度α。 由于肉眼鉴别漆黑(或明亮) 的视野误差较 大,为精确确定旋光度,常采用比较方法即三分视 野法。 原理是在起偏镜后面加一块石英晶体片，石 英片和起偏镜的中部在视场中重叠，如图2所示， 将视场分为三部分。并在石英片旁边装上一定厚度 的玻璃片，以补偿由于石英片的吸收而发生的光亮 度变化，石英片的光轴平行于自身表面并与起偏镜 的偏振化方向夹一小角θ(称影荫角)。由光源发出 的光经过起偏镜后变成偏振光，其中一部分再经过石英片，石英是各向异性晶体，光线通过它将发生双折射。可以证明，厚度适当的石英片会使穿过它的偏振光的振动面转过2θ角，这样进入测试管的光是振动面间的夹角为2θ的两束偏振光。图3中OP表示通过起偏镜后的光矢量，而OP′则表示通过起偏镜与石英片后的偏振光的光矢量，OA表示检偏镜的偏振化方向，OP和OP′与OA的夹角分别为β和β'，
圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后，其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度，这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质，称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体，还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面逆时针旋转的物质称为左 旋物质；使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外, ,还受到待 测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度（即样品管的长度）以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响，这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下 Fait 式中：C -溶液的浓度（g/ml）；l-旋光管的长度（dm）若物质是纯液体，则按下式进行计算: Fait 式中：P -液体的密 图 1 旋光仪构造示意图 1.底座；2．度盘调节手轮；3．刻度盘；4．目镜；5．度盘游标；6．物镜；7．检偏片；8．测试管；9．石英片；10．起偏片；11．会聚透镜；12．钠光灯光源 测量采用半荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在半波片（劳伦特石英片）处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动刻度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如图2所
示。其中（a）、（C）为大于或小于零度视场, （b）为零度视场，（d）为全亮视场。找到零度视场，从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图 2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后，C由于溶液具有旋光d 性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动度盘调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 如图3所示，读数装置由刻度盘和游标盘组成，其中刻度盘与检偏镜连为一体，并在度盘调节手轮的驱动下可转动。为了避免刻度盘的偏心差，在游标盘上相隔180 度对称地装有左右两个游标，测量时两个游标都读数，取其平均值。 操作方法 (1) 样品溶液的配制 准确称取一定量的样品，在50ml 的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。若用纯液体样品直接测试，则测定前只需确定其相对密度即可。 (2) 预热 接通电源并开启仪器电源开关，约5~10 分钟后钠光灯发光正常，就可以开始工作；(3) 调零 在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，记下刻度盘读数，重复调零4~5 次取平均值。在测量读数中将其减去或者加上。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动
一、旋光仪工作原理 从光源(1)射出的光线，通过聚光镜(3)、滤色镜(4)经起偏镜(5)成为平面偏振光，在半波片(6)处产生三分视场。通过检偏镜(8)及物、目镜组(9)可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜，只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化(如图二a或c)。转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜(10)从度盘(11)上读出。 测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了。 为便于操作，旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°）。钠光灯的限流器安装在基座底部，毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数，以消除度盘偏心差。度盘分360格，每格1°，游标分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到0.05°（如图四)。度盘和检偏镜固为一体，借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时用。 二、旋光仪使用方法： (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修)。 (3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果： 式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。 (6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°（钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在20℃±2℃的条件下进行。 三、旋光仪的维护 (1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。 (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。(3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。 (4)旋光仪停用时，应将塑料套套上。装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧之。
旋光仪的使用及注意事项 a．测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。 b．未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是 否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供 电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。 d．测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。 通过观察左右复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定，仪器应维修 后再使用。 e．将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮 于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向， 做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。 f．同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不 同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 g．浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些 见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的， 也必须在规定时间内测定读数。 h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在 每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化 很大，则应重新测定。 i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可 放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 1. 旋光度测定范围： -180°∽+180° 2. 度盘格值：1° 3. 度盘游标读数值：0.05° 4. 放大镜放大倍数： 4* 5. 单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6. 试管长度： 100mm、200mm各1支 7. 仪器使用电源：
旋光仪的原理和结构 1. 旋光现象和旋光度 一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光，或称非偏振光。而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 旋光仪的构造原理和结构 旋光仪的主要元件是两块尼柯尔棱镜。尼柯尔棱镜是由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合而成.当一束单色光照射到尼柯尔棱镜时，分解为两束相互垂直的平面偏振光，一束折射率为1.658的寻常光，一束折射率为1.486的非寻常光，这两束光线到达加拿大树脂粘合面时，折射率大的寻常光(加拿大树脂的折射率为1.550)被全反射到底面上的墨色涂层被吸收，而折射率小的非寻常光则通过棱镜，这样就获得了一束单一的平面偏振光。用于产生平面偏振光的棱镜称为起偏镜，如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜，则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜，如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直，则由起偏镜出来的偏振光完全不能通过第二个棱镜。如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角α在0°～90°之间，则光线部分通过第二个棱镜，此第二个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜，能使透过的光线强度在最强和零之间变化。如果在起偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质，则由于物质的旋光作用，使来自起偏镜的光的偏振面改变了某一角度，只有检偏镜也旋转同样的角度，才能补偿旋光线改变的角度，使透过的光的强度与原来相同。旋光仪就是根据这种原理设计的。 3. 影响旋光度的因素 (1) 溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准。(2) 温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，
济南海能仪器有限公司 Jinan Hanon Instruments Co., Ltd. 地址：济南市高新区天辰大街677号 Tianchen Avenue No. 677，High-tech Zone, Jinan, China 自动旋光仪使用操作及应用规范 海能应用实验室 自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等.自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置，具有体积小、灵敏度高、没有人为误差、读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油之分析。 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 一、操作方法 1.将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上样品室盖，按清零键，显示0读数。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布擦干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记、位置和方向。 2.取出试管。将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好室盖。仪器将显示出该样品的旋光度（或相应示值）。 3.仪器设置自动测量n 次，得n 个读数并显示平均值。如果测量次数设定为1，可用复测键手动复测，在复测次数n ＞1时，按“复测”键，仪器将清楚前面的测量值，再连续测量n 次。 4.每次测量前，请按“清零”键。 5.仪器使用完毕后，应关闭电源开关。 二、测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样，
旋光仪实验报告 一、实验目的与实验仪器 1.实验目的 （1）加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象； （2）掌握旋光仪的构造原理和使用方法； （3）测定糖溶液的比旋光率及其浓度。 2.实验仪器 WXG-4圆盘旋光仪、电子天平、温度计、量筒、烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、盐酸（4mol/L）、蔗糖、去离子水。 二、实验原理 1.物质的旋光性 当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋。蔗糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖等为右旋物质，果糖、转化糖为左旋物质。 对某一温度下的旋光溶液，旋光度θ与入射光的波长、溶液的长度L溶液的浓度C成正比，即 θ= α·C·L 式中旋光度θ的单位为“度”，L的单位为dm ，溶液浓度的单位为g/ml；α为该物质的旋光率，即长度1dm、浓度1g/ml时溶液引起的振动面的旋转角度，其与温度有关。 几种糖对钠黄光（λ=589.3nm）在不同温度和浓度下的旋光率关系如下： ①蔗糖：α（20℃）= 66.473 + 0.0127Z，Z = 0~500g/ml α（t）= α（20℃）[1-0.00037（t-20）]，t = 14~30℃ ①转化糖：α（20℃）= -19.8 - 0.036Z，Z = 90~350g/ml α（t）= α（20℃）+ 0.304（t-20），t = 3~30℃ 式中指100ml溶液所含溶质质量，若长度以cm做单位，则旋光度 θ= α·· 蔗糖的水解产物是转化糖，它是果糖和葡萄糖的混合物，具有左旋性。 2.蔗糖纯度的计算 设纯蔗糖在t1℃时旋转角为θ1，则 θ1 = （66.473 + 0.0127Z1）·[1-0.00037（t1-20）]·· 式中，Z1为蔗糖的质量； 设转化糖在t’ ℃时旋转角为θ2，则 θ2 = （-19.8 - 0.036Z2 + 0.304（t’-20））··
旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长， 应进行换算），测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计 （旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左 旋，以“－”符号表示。 用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中［α］为比旋度； D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α 为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时，应预先滤 过，并弃去初滤液。 （4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应 注明测定条件。
但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最 则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终 光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光 这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、 朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可 若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称
由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取b）所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点，故称该视场为零度视场。 当放进了待测旋光液的试管后，由于溶液的旋光性，使线偏振光的振动面旋转了一定角度，使零度视场发生了变化，只有将检偏镜转过相同的角度，才能再
旋光度为6.33o。且可以通过此旋光度反推溶液的浓度。在做未知蔗糖浓度的眩光实验时，当眩光液停放的时间越久（由于钠光灯发光发热）时，通过旋光度反推出来的溶液浓度越来越大，暨溶质的溶解量越来越大。可推出物质的最大溶解度与温度有光。 【注意事项】 1．配置溶液时要注意天平的使用方法和溶液搅拌的方式。 2．每一种溶液配制时不要超过25ml。 3．溶液注满试管，旋上螺帽，两端不能有气泡，螺帽不宜太紧，以免玻璃窗受力而发生双折射，引起误差。 4．注入溶液后，试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。 5．在测量中应维持溶液温度不变。试管的两端经精密磨制，以保证其长度为确定值，使用要十分小心，以防损坏试管。 6．试管中溶液不应有沉淀，否则应更换溶液。每次调换溶液，试管应清洁——先用蒸馏水荡涤试管，然后再用少许将要测试的溶液荡涤，并同上法操作。7．实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净！并将糖归置于防潮柜中。 【思考题】 1．测量糖溶液浓度的基本原理? 答：由对于某一眩光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度Φ与偏振光通过溶液的长度l和溶液的浓度C成正比，暨 Φ=αcl 所以只要知道溶液的比眩光率，且测出溶液试管的长度l和旋光度φ即可计算出糖的浓度。 2. 什么是旋光现象、比旋光率？比旋光率与哪些因素有关？ 答：当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。比眩光率与物质本身性质、环境温度、照射波长等有光。 2.什么叫左旋物质和右旋物质?如何判断? 面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。
谈谈旋光仪的应用 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量，旋光仪可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。具体用于：检验含糖量和测定食品调味品中淀粉含量、医院临床：测定尿中含糖量及蛋白质、制糖工业：检验生产过程中糖溶液浓定、药物香料：测定药物香料油这旋光度、高等院校；教学实验。 [预习思考题]： 1．为什么通常用钠黄光（λ=589.3nm）来测旋光率？ 答：实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。在一定的温度下，其旋光率与入射光波长的平方成反比，即随波长的减小而迅速增大，这种现象称为旋光色散。考虑到旋光色散的存在，为了方便、统一，目前各类手册中所给各旋光物质的旋光率都是用钠黄光的D线（λ=589.3nm）来测定的。所以实验中常用此光来测旋光率。 2．为什么要确定旋光仪的零点？如何确定零点？ 答：调节零点是为了便于测量、计算旋光物质的旋光度，进而测出其旋光率和浓度，确定零点就是调节出使每三分视场的界面消失，亮度均匀，且较暗时的位置，此位置即为测量时的零点。 3．为什么在装待测液的试管中不能留有较大气泡？ 答：因为若试管中留下较大气泡，则试管中的溶液厚度就不能用试管长度代替，而其厚度难以测定，故而影响对其旋光率和浓度的测定。同时，大的气泡会影响观察视场中的变化，从而影响旋光度的测量，所以试管中不应留有较大气泡。 [实验后思考题]： 1．为什么说半荫法测定旋光度比单用两块偏振片测量时更方便、更准确？ 答：用两块偏振片测量时，需将两块偏振片的偏振轴调至正交，此时，从目镜中看到的视场将是最暗的，这就是测量需确定的零点。实际操作中，因人眼很难准确地判断视场是否最暗，即难以把握两块偏振片的偏振轴完全正交，所以测量时，判断较难，误差较大。 而采用半荫法，是用比较视场中相邻两光束的强度是否相同来代替视场是否达到最暗，即把目镜中三分视场的分界线消失、亮度均匀且较暗的状态作为参考视场（零点）进行测量，所以测量中既便于观察调节，又容易判断。 由此可知用半荫法测量比单用两块偏振片测量更方便、更准确。 2．对波长λ=589.3A的钠黄光，石英的折射率为n0=1.5442，n e=1.5533。如果要使垂直入射的线偏振光（其振动方向与石英片光轴的夹角为θ），通过石英片后变为振动方向转过2θ的线偏振光，问石英片的最小厚度应为多少？ 解：要使振动方向旋转2θ角，由波片的作用可知，让其通过一个晶体半波片即可。又由半波片的定义可知：当偏振光通过半波片后，θ光和e光的光程差为：
旋光仪的使用步骤 1、样品的制备 ①样品烘干 取样3g，置于真空干燥箱内，关上箱门并将门把手旋紧到位，关闭平衡口，先打开真空泵电源开关再开启真空阀。当真空表指示值达到-0.9Mpa时，必须先关闭真空阀后关闭真空泵，以防止真空泵机油倒流到工作室内。打开温度电源，设置温度，按“SET”键，显示“SP”，按“↑↓”调节温度到103摄氏度，再按“SET”确定。达到温度后2小时后，样品干燥完毕，关闭温度电源，打开平衡口放气，再等待5-10分钟再打开箱门。 ②称量样品 开启电子称电源，等待10分钟，等待电子称稳定再开始称量。称量样品1g左右，记录数据m。在烧杯内用纯水溶解，再滴定至100ml，混匀。 2、旋光仪的使用 ①仪器开启 未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。先开电脑，后开旋光仪。开启电源后等待时间至少20min ,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。 ②调零 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向，以减少测定管及盖玻片应的误差。 注意：同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同p H 值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。 ③样品测量 将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光度a。注意试管应用被测试样洗湿数次。 3、软件的使用 双击”SGW-2”,选择连接串口，点击右下角“USB”，填上样品资料，按旋光仪上“数据发送”，点击“文件”，“存数据”保存。注意：第二个样品数据接受前，要点击左上角“接收“使其虚化之后才能开始接受新数据。 4、计算（a）=100*a/m