干燥失重测定的标准操作程序
一、目的：建立干燥失重测定的标准操作程序。
二、依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）附录。
三、适用范围：适用于各种干燥失重的测定。
四、职责：质量检验人员对本标准的实施负责。
五、正文：
1 定义及简述：
1.1 产品的干燥失重，系指产品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分
率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、
减压）。
烘箱干燥法适用于受热较稳定的产品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的产品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的产品，减压以助水分的挥发。
2 仪器与用具：
扁形称量瓶、烘箱（最高温度 300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥
器（普通）、减压干燥器、真空泵。
3 试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应
保持在
有效状态。
4操作方法：
4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使
成 2mm 以下的小粒，分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供
试品同样条件下干燥至恒重
的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过 5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
4.2 干燥：除另有规定外，照各该品项下规定的条件干燥（一般为 105℃5小时）。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。
4.3 称重：用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需 30—60 分钟），再称定重量。
4.4 恒重：称定后的供试品按 4.2 -4.3 操作，直至恒重。
5 注意事项：
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。当用减压干燥器或恒温减
压干燥器时，除另有规定外压力应在 2.67Kpa（20mmHg）以下。初次使
用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。减压干
燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，
使空气进入后才开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成气流，吹散供
试品。凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻
璃盖称量瓶，减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一
普通干燥器内。当用恒温减压干燥箱时，往往几个供试品同时进行，因
此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放
入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒
重。
6 记录与计算：记录干燥的温度、压力、干燥的种类、干燥和放冷至室温
的时间、称量及恒重数据，计算和结果等。计算公式：
干燥失重%= W - W
1
× 100% W - W
2
式中：W 为瓶+供试品的重量（g）； W1 为瓶+供试品恒重的重量（g）；
W2 为瓶恒重的重量（g）。
7结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度
时，判为不符合规定。
8 注意事项：
8.1 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松
物质，厚度不可超10mm，放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取
下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然
后称重。
8.2 供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至除去大部分水分后，再按规定条件干燥。
8.3 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa(200mmHg)以下；减压干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。
