实验十五氟离子选择性电极测定饮用水中的氟(精)
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离子选择电极法测定氟离子实验报告一.实验目的⑴了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。
⑵掌握离子计的使用方法。
二.实验原理1.氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极,将氟化镧单晶封在塑料管的一端,管内装有0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成了氟离子选择电极。
2.测量电极:氟离子选择电极|试液||SCE电池电动势为E=b-0.0592()1F a log-3.TISAB溶液的构成乙酸缓冲溶液排除OH-的干扰柠檬酸钠溶液掩蔽Fe+3、Al+3、Sn(IV)配位离子氯化钠溶液增加导电性三.实验仪器与试剂离子计,氟离子选择电极,饱和甘汞电极,离子计100mL容量瓶,50mL烧杯,100mL烧杯,10mL移液管,50mL移液管。
0.1000mol/L F1-标准溶液,TISAB。
四.实验步骤㈠氟离子选择电极的准备氟离子选择电极在使用前在含104-mol/L F1-中浸泡约30min,直至测定去离子水时电位为277mV左右,氟离子活化完成。
㈡线性范围及能斯特斜率的测量在5只100mL容量瓶中,用10mL移液管移取0.100mol/L F1-标准溶液于第一只100mL容量瓶中,加入TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00*102-mol/L F1-溶液;在第二只100mL容量瓶中,加入1.00*102-mol/L F1-溶液10.00mL和TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00*103-mol/L F1-溶液。
按上述方法依次配制1.00*106-~1.00*104-mol/L F1-标准溶液。
将适量F1-标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中,放入磁性搅拌子,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,连接好离子计,开启电磁搅拌器,由稀到浓测量,等读数稳定后读电压值,稳定后每隔5秒读取一个数,读取3个数,再分别测其他F1-浓度溶液的电位值。
氟离子选择电极测定水中的氟一、目的要求1. 掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran作图法测定未知物浓度。
2. 学会使用离子计。
二、实验原理实验原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成,结构如图12-5所示。
电极电位(25℃)为:测量电池为:氟离子选择电极| 试液(c=x )|| SCE 测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。
标准曲线法,配制一系列标准溶液,以电位值Ф对lgc 作图,然后由测得的未知试液的电位值Ф ,在标准曲线上查得其浓度。
标准加入法,首先测量体积为V5、浓度为C x的被测离子试液的电位值Фx,若为一价阳离子:假定,合并以上两式重排后取反对数:若V x>>V5(通常为100倍),可忽略,则:式中,;△Ф为两次测得的电位值之差;为电极的实际斜率,可从标准曲线上求出。
用标准加入法时,通常需要加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍,浓度大100倍,使加入标准溶液后测得的电位变化达20~30mV。
Gran作图法,它相当于多点增量法。
Gran作图法用于电位法时,经一次标准加入后,再分别加入4次标准溶液,并测定相应的电位值,由式:改写为:若对V5做图,得一条直线。
将直线外推,与横坐标相交于原点的左边,则由上式得:Gran作图法用于电位滴定法时,与横坐标相交于原点的右边,则以对V 5,作图非常麻烦,需计算的值。
若用Gran坐标纸,只要将测得的电位值Ф对V 5作图,则很方便。
Gran坐标纸如图12-6所示。
该坐标纸是已校准10%体积变化的半反对数坐标纸。
实际作图时应注意:(1)纵坐标是实测的电位值,由于纵坐标是按标度的(s 是给定的离子选择电极的斜率,一价离子为58mV;二价为29mV。
Ф是电位值,按5mV比例设定),它近105/58、1010/58…算出,所以标定纵坐标时一价离子一大格应为5mV;二价离子一大格为2.5mV。
(2)横坐标为加入标准溶液的体积,若试液V x取100mL,则横坐标每一大格为1mL;若取50mL,则每一大格为0.5mL。
离子选择性电极法测定自来水中氟的含量一、实验目的(1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法; (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件; (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用; (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法;二、实验原理饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响,氟的含量太低易得龋齿,过高则会发生氟中毒现象,适宜含量为0.5mg ·L -1左右。
因此,监测饮用水中氟离子含量至关重要。
氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。
离子选择性电极是一种电化学传感器,它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。
氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2,利于导电),电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液,以Ag-AgCl 作内参比电极。
当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时,电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系:--=F S K E αlg式中,K 值在一定条件下为常数;S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。
当溶液的总离子强度不变时,离子的活度系数为一定值,工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系:--=F c S K E lg '为了测定F -的浓度,常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。
试液的pH对氟电极的电位响应有影响。
在酸性溶液中H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-等在氟电极上不响应的形式,从而降低了F-离子的浓度。
在碱性溶液中,OH-在氟电极上与F-产生竞争响应,此外OH-也能与CaF3晶体膜产生如下反应:CaF3+3OH-—→La(OH)3+3F-由此产生的干扰电位响应使测定结果偏高。
因此测定需要在pH=5~6的溶液中进行,常用缓冲溶液HOAc-NaOAc来调节。
用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告
实验目的:
通过用氟离子选择电极测定水中氟离子的浓度,掌握氟离子选择电极的使用方法,了解氟离子在水中的含量。
实验原理:
氟离子选择电极是一种特殊的离子选择电极,它是以氟离子为选择离子的电极。
当氟离子选择电极浸入含氟离子的溶液中时,电极表面的氟离子与溶液中的氟离子发生反应,形成电势差。
根据电势差的大小,可以计算出溶液中氟离子的浓度。
实验步骤:
1.将氟离子选择电极插入标准氟离子溶液中,调节电位计至零点。
2.将氟离子选择电极插入待测水样中,记录电位计示数。
3.根据标准曲线计算出水样中氟离子的浓度。
实验结果:
经过多次实验,得出水样中氟离子的浓度为0.5mg/L。
实验结论:
通过氟离子选择电极测定水中氟离子的浓度,可以得出水样中氟离子的含量。
在实际应用中,可以用此方法检测水中氟离子的含量,以保证水质安全。
仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法;2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术;3、了解氟离子选择电极的基本功能,掌握离子计的使用方法。
【基本原理】0原理概述:氟离子选择电极对F-有选择性响应,并且在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。
0氟离子选择电极:电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成,单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性,当电极插入含有F-的溶液时,F-在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位,电极电位的能斯特方程为:E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−(k 为常数;s=2.303RTF为电极的斜率)实际测量时,F-选择电极与一支参比电极(如饱和甘汞电极)一同插入被测溶液中组成测量电池,电池的图解表示式为:氟离子选择电极︱试液(c=x)︱饱和甘汞电极(SCE)该电池的电池电势为:E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并,用E0表示有:E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液(总离子强度调节缓冲液)以维持恒定的离子强度时,可改写为:,E = E0+s lg c F−,25℃时,电池电势E为:E=E0+ 0.0592 lg c F−可见,在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
0可以采用的实验方法:工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。
0天然水中的氟离子:一般天然水中氟离子的含量很低。
在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升,而在地下水中氟含量则在1mg/L左右,在某些矿泉水中可能有更高的含量。
实验十五氟离子选择性电极测定饮用水中的氟授课次序:55 总学时:2学时一、实验目的1、学习直接电位法测定水中氟离子浓度的方法及实验操作。
2、学会使用离子计。
3、了解TISAB的构成和作用。
二、实验原理以氟离子选择电极为指示电极(作正极),饱和甘汞电极为参比电极,可测定溶液中氟离子含量。
工作电池的电动势E在一定条件下(25℃):E=K—0.059 1gc F-因此在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
温度、溶液pH、离子强度、共存离子均会影响测定的准确度。
因此为了保证测定准确度,需向标准溶液和待测试样中加入TISAB,以使溶液中离子平均活度系数保持定值,并控制溶液的pH和消除共存离子干扰。
使用离子计也可以对氟离子进行浓度直读测量(即测溶液的pF-值),其方法与测定溶液中pH的方法相似。
但要注意保持标准溶液和水样的离子强度基本相同。
三、实验仪器及试剂1、仪器821型数字式离子计(或其他型号离子计,或精密酸度计);饱和甘汞电极;电磁搅拌器。
2、试剂①1.000×10-1mol〃L-1F-标准贮备液配制方法:准确称取NaF(120℃烘1h)4.199 g溶于1000 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中待用。
②总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)配制方法:称取氯化钠58 g,柠檬酸钠10g溶于800 mL蒸馏水中,再加冰醋酸57 mL,用6 mol〃L-1NaOH溶液调至pH 5.0~5.5之间,然后稀释至1000 mL。
③含F-自来水样。
四、实验注意事项、特别提示1、测量时浓度应由稀至浓。
每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。
2、绘制标准曲线时,测定一系列标准溶液后,应将电极清洗至原空白电位值,然后再测定未知液的电位值。
3、测定过程中更换溶液时“测量”键必须处于断开位置,以免损坏离子计。
4、测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。
5、氟电极晶片上如有油污,用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭,再用蒸馏水洗净。
分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系:化学化工学院专业年级:姓名:学号:2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件;2.掌握离子计的使用方法。
二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶(掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极,构成氟离子选择电极。
-即E与αF-的对数成正比。
氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。
2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰,主要干扰物质是OH-。
产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如下反应:LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰,使得测量浓度偏小。
而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低,因此测定时需控制试液PH在5~6之间。
②控制试液离子强度(加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。
原因是:F-与Fe3+,Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。
)综上所述:用氟离子选择电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),以控制试液pH和离子强度以消除干扰。
3.实验意义氟化物在自然界广泛存在,又是人体正常的组织之一,人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。
摄入过量的氟离子,对人体有害,可导致急性,慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。
综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价,1976年,我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成:乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用:控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器:离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。
氟离子选择电极法测定自来水中氟氟离子选择电极法测定水中氟离子浓度一实验目的1. 掌握电位法测定水中氟离子浓度的原理及实验方法2. 掌握标准曲线法和标准加入法。
二基本原理氟电极以LaF3单晶膜为氟离子敏感膜电极。
以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极(SCE )为参比电极,一起插入试液中,组成原电池:(-)氟ISE ∣F-试液‖SCE (+)此电动势E 与溶液中的氟离子活度αF-呈Nernst 响应,即:-F lna nF RT+=K E25℃-F 059lga .0+=K E实际工作中,通常向标准溶液和待测溶液中加入总离子强度调节缓冲剂(TISAB ),使测定体系的离子强度相一致,达到离子的活度系数基本相同,此时,离子的活度可用浓度代替,即:-F 059lgc .0+'=K E电池电动势与离子浓度的对数成线性关系。
通过测定该电池的电动势可求出试液中的氟离子浓度CF 。
常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法。
TISAB 是由NaCl 、HAc-NaAc 和柠檬酸钠组成,NaCl 的作用是调节溶液的离子强度,HAc-NaAc 是缓冲剂,控制溶液pH 为5.0~5.5,柠檬酸钠为掩蔽剂,用以消除Al 3+、Fe 3+、Th 4+等离子的干扰。
三仪器与试剂1. 仪器酸度计(或离子计),氟离子选择电极,饱和甘汞电极,电磁搅拌器和磁芯搅棒,50ml 小烧杯(塑料),1000ml 、50ml 容量瓶,1ml 、2ml 、5ml 、10m 吸量管,20ml 移液管2. 试剂1) 氟标准贮备液(1.0mg/ml):准确称取NaF(105~110℃烘2h)0.2210g 溶于去离子水中,定量转移至100ml 容量瓶,稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中。
2) 氟标准应用液(10.0μg/ml):将氟标准贮备液用去离子水稀释制得。
3) TISAB :将58gNaCl 、57ml 冰乙酸、10g 柠檬酸三钠加入500ml 水中,搅拌溶解,慢慢加入5mol/LNaOH 溶液(约120ml),用酸度计调节pH=5.2,然后转移至1000ml 容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。
离子选择性电极法测定水中氟离子、实验目的1、掌握直接电位法的测定原理及实验方法。
2、学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。
3、了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法二、实验原理氟离子选择电极是一种以氟化镧(LaF3)单晶片为敏感膜的传感器。
由于单晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制,故有良好的选择性。
将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(ii)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装有O.lmol • L-1NaF和O.lmol • L-1NaCI溶液,以Ag-AgCI电极为参比电极,构成氟离子选择性电极。
用氟离子选择性电极测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成的测量电池为Ag,AgCI [10 -3 moI/L NaF,1O -3moI/L NaCI]L^F 3 | F-(试液)| KCI(饱和),Hg2CI2 Hg电池的电动势(E)随溶液中氟离子的浓度的变化而改变,即E(电池)=E (SEC)- E (F)=E (SCE)- k + RT/F In a (F外)=K + RT/F In a (F夕卜)=K +0.059 Ina(F,外)式中,0.059为常温下电极的理论响应斜率,,K与内外参比电极,内参比溶液中F-活度有关,当实验条件一定时为常数。
用氟离子选择电极测量F-时,最适宜PH值范围为5.5~6.5。
PH值过低,易形成HF,影响F-的活度;PH值过高,易引起单晶膜中La3+的水解,形成La (OH)3,影响电极的响应,故通常用PH值约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的PH值。
某些高价阳离子(如Al3+、Fe3+)及氢离子能与氟离子络合而干扰测定,而柠檬酸盐可以消除AI3+、F£+的干扰。
在碱性溶液中,氢氧根离子浓度大于氟离子浓度的1/10时也有干扰,而柠檬酸盐可作为总离子强度调节剂,消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异,使离子活度系数保持一致。
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量氟离子选择性电极法是一种常用的测定水中氟含量的方法。
本文将介绍如何使用氟离子选择性电极法对自来水中的氟含量进行测定。
1. 原理氟离子选择性电极是一种利用氟离子与氟配体在电极表面反应产生电势变化的电化学传感器。
当被测溶液中含有氟离子时,其会与电极表面的氟配体发生配位作用,导致电子转移,进而产生电势变化。
通过测量这种电势变化可反映出氟离子的浓度。
2. 实验操作2.1 仪器与试剂氟离子选择性电极、pH计、标准氟离子溶液、自来水样品、醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液。
2.2 样品处理将自来水按照标准操作接入到样品入口,开启水龙头使水自由流动2-3分钟,将不洁的水流出再进行采集。
然后将自来水样品取出10-50mL,加入等量的醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液调节pH至5.0,使其适合于氟离子选择性电极的使用。
将标准氟离子溶液按照不同的浓度进行稀释,制成不同的标准溶液。
将调节好pH的自来水样品加入到装有氟离子选择性电极的测定池中,插入pH计进行测定。
首先,对电极进行空白测定,即在无氟离子溶液中进行测定并记录下电位值。
然后将标准氟离子溶液加入测定池中,分别进行测定并记录下电位值,制成电位-浓度曲线。
最后将自来水样品加入测定池中,用上述标准曲线推出其氟离子浓度。
3. 结果计算根据所制电位-浓度曲线,推算出自来水样品中氟离子的浓度。
如果测定结果超过国家标准规定的氟离子浓度限值,则需要进行进一步处理,以保证自来水的安全性。
4. 注意事项在实验过程中,应当注意以下几点:① 氟离子选择性电极易受到污染,因此应该定期清洗和校准电极,以确保其准确性。
② 测定自来水中的氟含量时,应当使用去除氯化物和碳酸盐等物质的、具有稳定性的缓冲液对样品进行调节pH。
③ 在测定过程中,应当注意防止氟离子选择性电极受到光照、温度变化等因素的影响。
④ 实验结束后,应当进行电极的清洗和保养工作,以延长其使用寿命。
综上所述,氟离子选择性电极法是一种快速、准确的测定自来水中氟含量的方法。
氟离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量一 实验目的1 熟悉仪器的基本操作。
2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟离子含量的原理。
3 学会以“氟离子选择性电极”为指示电极,测定水样中氟离子含量的测定方法。
二 实验原理以氟离子选择性电极(为指示电极)、饱和甘汞电极(为参比电极),与被测溶液组成一个电化学电池。
测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。
一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF -的对数值成直线关系。
测量时,若指示电极接正极,则()C K E oF 25lg 0592.0'--=α。
当被测溶液的总离子强度不变时,氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即()C C K E o F 25lg 0592.0'--=。
可用标准曲线法和标准加入法进行测定。
三 仪器1 自动电位滴定仪(ZDJ-4A 型) 一台2 氟离子选择性电极(PF-1) 1个,指示电极5 容量瓶 50mL ,9个/2个6 分度移液管 1mL 、10 mL 各1个7 移液管 25 mL ,1个8 量筒 10 mL ,1个9 塑料试杯 50 mL ,若干个 四 试剂1 氟离子标准储备液(100μg/ mL ):将分析纯的氟化钠于120℃烘干2h ,冷却后准确称取0.2210g 于小烧杯中,用去离子水溶解后转移到1000 mL 容量瓶中,定容摇匀。
转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液(10μg/ mL ):准确移取10 mL 氟离子标准储备液定量转移到100 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液:于1000 mL 烧杯中,加入500 mL 去离子水,随之量取60 mL 冰醋酸倒入其中。
再将称取的NaCl 58g ,及二水柠檬酸钠12g 倒入后,搅拌至完全溶解。
图1-1 氟离子电极示意图 1:0.1 mol•dm -3NaF, 0.1 mol•dm -3,NaCl 内充液 2:Ag-AgCl 内参比电极 3:掺EuF 2的LaF 3单晶图1-1 氟离子电极示意图 1:0.1 mol•dm -3NaF, 0.1 mol•dm -3,NaCl 内充液 2:Ag-AgCl 内参比电极 3:掺EuF 2的LaF 3单晶实验一氟离子选择电极测定饮用水中的氟一、实验目的1、了解离子选择电极的主要特性,掌握氟离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。
2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。
3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定未知物浓度。
二、方法原理氟离子选择电极(简称氟电极)是晶体膜电极,见示意图1-1。
它的敏感膜是由难溶盐LaF 3单晶(定向掺杂EuF 2)薄片制成,电极管内装有0.1 mol•dm -3NaF 和0.1mol •dm -3NaCl 组成的内充液,浸入一根Ag-AgCl 内参比电极。
测定时,氟电极、饱和甘汞电极(外参比电极)和含氟试液组成下列电池:氟离子选择电极 | F -试液(c =x )║饱和甘汞电极一般离子计上氟电极接(-),饱和甘汞电极(SCE )接(+),测得电池的电位差为: j a AgCl Ag SCE E ϕϕϕϕϕ++--=-膜电池(1-1)在一定的实验条件下(如溶液的离子强度,温度等),外参比电极电位ϕSCE 、活度系数γ、内参比电极电位ϕAg-AgCl 、氟电极的不对称电位ϕa 以及液接电位ϕj 等都可以作为常数处理。
而氟电极的膜电位ϕ膜与F -活度的关系符合Nernst 公式,因此上述电池的电位差E 电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即-+=F a F RT K E log 303. 2电池 (1-2因此,可以用直接电位法测定F -的浓度。
式(1-2)中K 为常数,R 为摩尔气体常数8.314J ·mol -1·K -1,T 为热力学温度,F 为法拉第常数96485C ·mol -1。
实验十五氟离子选择性电极测定饮用水中的氟
授课次序:55 总学时:2学时
一、实验目的
1、学习直接电位法测定水中氟离子浓度的方法及实验操作。
2、学会使用离子计。
3、了解TISAB的构成和作用。
二、实验原理
以氟离子选择电极为指示电极(作正极),饱和甘汞电极为参比电极,可测定溶液中氟离子含量。
工作电池的电动势E在一定条件下(25℃):
E=K—0.059 1gc F-
因此在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
温度、溶液pH、离子强度、共存离子均会影响测定的准确度。
因此为了保证测定准确度,需向标准溶液和待测试样中加入TISAB,以使溶液中离子平均活度系数保持定值,并控制溶液的pH和消除共存离子干扰。
使用离子计也可以对氟离子进行浓度直读测量(即测溶液的pF-值),其方法与测定溶液中pH的方法相似。
但要注意保持标准溶液和水样的离子强度基本相同。
三、实验仪器及试剂
1、仪器821型数字式离子计(或其他型号离子计,或精密酸度计);饱和甘汞电极;电磁搅拌器。
2、试剂
①1.000×10-1mol·L-1F-标准贮备液
配制方法:准确称取NaF(120℃烘1h)4.199 g溶于1000 mL容量瓶中,用
蒸馏水稀释至刻线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中待用。
②总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)
配制方法:称取氯化钠58 g,柠檬酸钠10g溶于800 mL蒸馏水中,再加冰
醋酸57 mL,用6 mol·L-1NaOH溶液调至pH 5.0~5.5之间,然后稀释至1000 mL。
③含F-自来水样。
四、实验注意事项、特别提示
1、测量时浓度应由稀至浓。
每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。
2、绘制标准曲线时,测定一系列标准溶液后,应将电极清洗至原空白电位值,然后再测定未知液的电位值。
3、测定过程中更换溶液时“测量”键必须处于断开位置,以免损坏离子计。
4、测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。
5、氟电极晶片上如有油污,用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭,再用蒸馏水洗净。
为了防止晶片内侧附着气泡,测量前,让晶片朝下,轻击电极杆,以排除晶片上可能附着的气泡。
五、思考题
1、为什么要加入总离子强度调节剂?
2、在测量前氟电极应怎样处理,达到什么要求?
3、试比较标准曲线法和标准加入法的测定结果。
六、教学实施经验小记
1、通过实验,学生知道了总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)的配制和用途。
2、为了做好实验,必须给学生介绍清楚标准曲线法和标准加入法的原理和之间的不同。
分析化学实验报告
班级_________ 姓名___________ 报告日期_____________ 实验十五氟离子选择性电极测定饮用水中的氟
结果与讨论:。