固体六价铬的测定方法

hj687-2024《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》编制说明编制说明：固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法1.引言六价铬是一种广泛存在于工业废物中的有害物质，对人体健康和环境安全造成威胁。

因此，准确测定固体废物中六价铬的含量对于环境保护和资源回收具有重要意义。

本编制说明旨在介绍一种测定固体废物中六价铬含量的方法，碱消解-火焰原子吸收分光光度法。

2.方法原理本方法采用碱消解的方式将固体废物中的六价铬转化为可测定的铬。

首先，将固体样品与一定浓度的碱溶液摇匀，将固体中的六价铬转化为四价铬。

然后，用水稀释样品，并进行过滤，得到可测定的溶液。

最后，使用火焰原子吸收分光光度法测定四价铬的吸光度，进而得到六价铬的含量。

3.仪器和试剂本方法所需仪器和试剂如下：-碱瓶和量瓶：用于存放和计量碱溶液及其他试剂；-摇床：用于样品与碱溶液的充分混合；-离心机和玻璃纤维滤纸：用于样品的过滤；-火焰原子吸收分光光度仪：用于测定吸光度；-高纯度水：用于制备溶液；-优质标准品：用于校准仪器；-NaOH溶液、HNO3溶液：用于碱消解和样品处理。

4.操作步骤本方法的操作步骤如下：（1）准备样品：将固体废物样品研磨，并称取适量样品；（2）碱消解：将样品与一定浓度的NaOH溶液在摇床上摇匀，加热反应一定时间后，冷却并稀释至一定体积；（3）过滤：将样品用玻璃纤维滤纸过滤，除去固体颗粒；（4）制备标准曲线：根据所需测定范围，选取几个浓度的标准品来制备标准溶液。

各标准溶液需参照相同的操作步骤进行如碱溶解、冷却、稀释等处理；（5）测定吸光度：使用火焰原子吸收分光光度仪测定各标准品和样品的吸光度；（6）计算样品中六价铬的含量：根据吸光度和标准曲线的关系，计算出样品中六价铬的含量。

5.结果和讨论根据本方法，可以得到固体废物中六价铬的精确含量。

而且，本方法具有简单、快速、准确等优点。

但是，需要注意的是，本方法需要仔细控制摇匀和加热反应的时间，以确保固体样品中的六价铬完全转化为四价铬。

六价铬含量的测定方法1.适用范围本方法用来提取在金属表面铬酸盐镀层中可溶的铬离子(VI)以及部分油漆和工业废物中的铬离子(VI)。

2.引用规范在本方法中,下述规范和方法成为本方法的一部分。

EPA 3060A 碱性消解过程,用来提取在土壤,矿泥和类似废物中可溶的,吸附性的以及沉淀形式的Cr(VI)。

JIS H 8625 电器镀锌及电器镀镉上的铬酸盐膜层。

EPA 7196A 用来决定在EP/TCIP中典型提取物和地下水中溶解的Cr (Ⅵ)的浓度,这种方法还可应用于一些家庭和工业废物。

3.注意事项使用本方法时,应根据具体的样品分类情况来选择合适的样品前处理的程序,否则会对测试结果造成很大的影响;在进行固体基质中铬(VI)的定量分析,必须满足下面的三个要求:(1)液必须溶解各种形式的Cr;(2)提取液不能使Cr(VI)转化成Cr(Ⅲ);(3)提取液也不能将Cr(Ⅲ)转化成Cr(VI);4.测定原理Lambert-Beer定律:当入射光波长一定时,待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比,即A=kbc k为比例系数,与溶液性质、温度和入射波长有关。

当浓度以g/L表示时,称k为吸光系数,以a表示,即A=abc 当浓度以mol/L表示时,称k为摩尔吸光系数,以表示,即A=ebc e比a更常用。

e越大,表示方法的灵敏度越高。

e与波长有关,因此,e 常以el表示。

在没有大量如钼、钒和汞等物质干扰的酸性条件下,在碱性消解环境下消解了的六价铬可以与二苯碳酰二肼(又称二苯卡巴肼)发生显色反应。

该过程中有紫罗兰色的络合物生成,这个反应很灵敏,在吸收波长为540nm时,每摩尔铬原子的吸光度约40000,加了过量的二苯碳酰二肼生成紫罗兰色的络合物,由光度计检测出它的吸光度。

通过配置一系列的Cr(VI)和二苯碳酰二肼显色的标准溶液系列,在540nm处建立工作曲线,然后用该曲线分析和二苯碳酰二肼显色的样品萃取溶液即可得到Cr(VI)的浓度。

2种测定固体废物中六价铬的标准方法的比较分析丁琮【摘要】The hexavalent chromium content in the solid waste samples was measured respectively by the standard methods of GB 5085.3-2007 and HJ 687-2014.The results showed that both the two standard methods for determination of hexavalent chromium in solid waste had good linear relationship,precision and accuracy.And the difference between the two standard methods was not significant.The 1,5-diphenylcarbazide spectrophotometry could be used to detect the solid waste samples with low-concentration hexavalent chromium because ofits smaller limit of detection,but it was often disturbed by the color of thesample.Therefore,the flame atomic absorption spectrophotometry had more advantages in determination of chromaticity sample.%分别采用了GB 5085.3-2007和HJ687-2014中的方法对固体废物样品进行了六价铬含量的测定.结果表明:2种标准方法对固体废物中六价铬的测定均具有良好的线性关系、精密度和准确度.在测定六价铬含量时2种标准方法的差异不显著.因二苯碳酰二肼分光光度法的检出限低于火焰原子吸收分光光度法,故二苯碳酰二肼分光光度法可用于检测较低浓度的固体废物样品中六价铬,但该方法常常会受到样品色度的干扰,因此,火焰原子吸收分光光度法在测定有色度的样品时更具有优势.【期刊名称】《环境卫生工程》【年(卷),期】2017(025)004【总页数】3页(P66-68)【关键词】固体废物;六价铬;二苯碳酰二肼分光光度法;火焰原子吸收分光光度法【作者】丁琮【作者单位】广州市城市管理技术研究中心,广东广州 510170【正文语种】中文【中图分类】X833;O657.31固体废物大多含有大量的有毒有害物质而具有较大的危害性［1］。

4.5磷酸氢二钾（K2HPO4）-磷酸二氢钾（KH2PO4）缓冲溶液：（pH=7）。

称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1l。

4.6碳酸钠（Na2CO3）/氢氧化钠（NaOH）混合液称取20.0g氢氧化钠和30.0碳酸钠溶于去离子水中，稀释至1l。

储存在密封聚乙烯瓶中。

使用前测量其pH值，若小于11.5需重新配制。

4.7重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯。

称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。

4.86+准确称取4.9取存65仪器注：6样品6.1按照6.26.3试料的制备准确称取固体废物样品（6.2）2.50g（m）（精确至0.0001g）置250ml圆底烧瓶中，加入50.0ml 碳酸钠/氢氧化钠混合溶液（4.6）、加400mg氯化镁（4.4）和50.0ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液（4.5）。

放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。

常温下搅拌样品5分钟后，开启加热装置，加热搅拌至90-95℃，消解60分钟。

消解完毕，取下圆底烧瓶，冷却至室温。

用0.45μm滤膜抽滤，滤液置于250ml烧杯中，用硝酸（4.1）调节pH值至9.0±0.2。

将此溶液转移至100ml容量瓶中，用去离子水稀释定容（V），摇匀，待测。

注1:调节pH时，如果有絮状沉淀产生，需再用0.45μm滤膜过滤。

注2：如果固体废物样品中六价铬含量较高，可适当减少样品称量或对消解液稀释后进行测定。

注3：消解后的试料，若不能立即分析，在0~4℃下密封保存，保存期30天。

7步骤7.1空白试验取水代替样品，按与样品相同的步骤和试剂分析。

在测定样品的同时，测定空白。

7.2校准曲线的绘制准确移取六价铬标准使用液（4.9）0.00、0.20、0.80、2.00、4.00、8.00ml于100ml容量瓶中，、8.00μg/ml。

以7.3测量8910。

hj687-2024《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》编制说明编制说明：固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法一、引言固体废物中的六价铬是一种有毒有害物质，对环境和人体健康具有潜在风险。

因此，准确测定固体废物中六价铬的浓度对于环境保护和人体健康具有重要意义。

本方法以固体废物中六价铬的测定为目标，基于碱消解和火焰原子吸收分光光度法，编制了本文所述的固体废物六价铬的测定方法。

二、方法概述本方法采用碱消解与火焰原子吸收分光光度法相结合，首先将固体废物样品以盐酸和硝酸为溶剂进行碱消解，然后将溶解液调节至适当pH值并通过分光光度计测定六价铬的吸光度。

三、仪器和试剂1.仪器：分光光度计、电子天平、恒温水浴器。

2.试剂：盐酸、硝酸、硫酸、K2Cr2O7标准溶液。

四、样品制备1.取固体废物样品1g，经粉碎、筛分等步骤，确保样品均匀。

2. 将样品加入50ml锥形瓶，并加入10ml盐酸和5ml硝酸，用橡胶塞密封。

3.在恒温水浴器中加热，维持在90°C±2°C，加热时间为2小时。

4. 冷却后，将溶液转移至100ml容量瓶中，并用去离子水定容至刻度线。

五、操作步骤1.校准：用K2Cr2O7标准溶液制备一系列不同浓度的标准溶液，分别测定其吸光度。

2. 取已制备好的固体废物样品溶液5ml，并添加适量的H2SO4和水，使pH值在5-6之间。

3. 将样品溶液吸入分光光度计，设置光波长为357 nm进行光度测定。

4.将测得的吸光度值与标准曲线对照，求得样品中六价铬的浓度。

六、方法验证为了验证本方法的准确性和可靠性，选取不同样品进行测定，同时进行平行测定和对照测定，计算回收率和相对标准偏差。

七、结果与讨论根据实验结果，分析样品中六价铬的浓度，对比不同样品的浓度，通过验证实验结果可以得出结论。

八、结论本方法使用碱消解-火焰原子吸收分光光度法，准确测定固体废物中六价铬的浓度。

hj 687-2014固体废物六价铬的测定碱消解火焰原子吸
收分光光度法
六价铬（Cr(VI)）是一类有毒有害的重金属废物，它再环境中容易发
生迁移、聚集、积累等，对环境和人体健康危害较大，因此六价铬污染物
必须采取一些措施来控制和管理其迁移扩散，避免不良影响。

为此，环境
中对六价铬含量的测定已成为一项重要的工作。

碱消解火焰原子吸收光谱法（BF-AAS）是目前应用最广泛的六价铬测
定方法之一，它是一种用碱的溶解剂将六价铬从固体材料中浸取出来，然
后用火焰原子吸收光谱法（AAS）测定其含量。

该方法具有快速、准确、
灵敏度高等优点。

要进行上述测定，检测人员首先要对样品进行样品前处理，主要是对
样品进行研磨，将其粉碎成小颗粒，再根据样品比量制备碱溶液，将样品
在碱溶液中消解，形成溶液样品。

接着将溶液样品通过吸收管滴入火焰光
谱仪，在适当的延迟时间后，检测其火焰中的吸收强度，计算出检测结果。

本标准规定了固体废物中六价铬的测定碱消解火焰原子吸收分光光度
法（BF-AAS）的样品前处理、吸收仪调整、操作流程、测定结果评价以及
其他质量保证能力等相关内容，以提高六价铬污染物检测的准确性。

一种测定固体废物浸出液六价铬的方法一．介绍固体废物浸出液六价铬是指由土壤、淤泥、垃圾场内的分解废物或废水等收测得的浸出乳液中所含的六价铬（Cr（VI））。

六价铬是由于一定条件下氧化过程而产生的一种强烈毒性重金属，对人体的健康有极大的影响，因此，准确、准确地测定固体废物浸出液六价铬的量是非常重要的。

二．工作原理固体废物浸出液六价铬的测定原理是利用电化学检测技术，通过在特定的温度和电位条件下，将Cr（VI）转变为Cr（III），测定得到的Cr（III）的电导率来评估浸出液中的溶解Cr（VI）的量。

三．测定步骤（1）样品准备：采试样(固体废物浸出液)、电化学实验仪洗涤样品管，及用于测定电导率的校正品。

（2）样品测定：将测试样（固体废物浸出液）与校正品放入电化学实验仪所提供的相应电极、室温控温盒中，设定不同温度和电位，并用电化学实验仪测定固体废物浸出液中六价铬的电导率。

（3）电导率转换：从测定的电导率量值中计算出六价铬的含量。

电导率的值可以通过特定的电流/电压转换公式转换成六价铬的含量。

四．样品要求（1）样品的检测范围：固体废物浸出液的GLM含量应为5 mg/L—50 mg/L；（2）固体废物大小：土壤固体废物浸出液可以是沙状（＜2毫米）或粉末状（＜1微米）；（3）样品稳定性：准备样品时，控制pH值5-7，转化时间不超过1小时，稳定性为保持4日，以及在室温下的发色量。

五．实验室要求（1）室内静电因子保持恒定；（2）空气过滤处理，避免样品中污染物的干扰；（3）在实验室内要设置通风系统，保持空气新鲜；（4）在实验室内要设置空气净化装置，把样品中潜在的空气污染物处理掉；（5）使用专用实验仪器，分子筛活性炭等过滤装置；（6）在实验中应避免金属材料的干扰；（7）实验室内要仔细控制检测的环境，保证全过程的一致性。

六．实验测试（1）取一定量的固体废物浸出液，放入500ml的容器中，调节温度为25℃；（2）将固体废物浸出液的最大吸收波长放入室温控温盒；（3）将室温控温盒与电化学实验仪连接，设定预定的温度和电位，并将它们通过电路闭合；（4）放入校正品，准备池液（H2O+0.7M cO2），和溶解座液（2M H2SO4+4M NaCl）；（5）放入校正品之后，按照电化学实验仪的操作步骤，测定固体废物浸出液中各种元素的电导率；（6）将各元素的电导率测定值进行比较，计算出固体废物浸出液的六价铬的含量七．结论电化学检测技术是测定固体废物浸出液六价铬的量的一种有效方法，它可以准确、准确地测出浸出液中溶解Cr（VI）的量，从而为我们掌握废物中含量水平提供参考。

hj687-2014《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》编制说明
《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》（即HJ687-2014）主要用于固体废物中六价铬的测定，是中国环境保护部颁布的有效标准。

1.适用范围
本标准适用于含有六价铬的固体废物的测定。

2.实验方法
2.1 物料准备：用实验样品进行固体废料六价铬测定。

2.2 样品前处理：将样品进行碱消解前处理，采用氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠等溶液混合在一起，并加入氢氧化钾来进行碱溶解，以使六价铬得到充分溶解。

2.3 实验分析：采用火焰原子吸收光谱仪进行六价铬检测，一般选用618.8 nm处的发射光，设定折射仪调零，将六价铬溶液经过柱内流动，检测696.2 nm处的发射光，然后计算折射仪读数。

3.实验结果
3.1 测定结果：根据检测结果和计算结果，获得固体废料中六价铬的测定结果。

3.2 准确性：通过重复测定和检查，确保测定结果的准确性。

4.实验结论
通过hj687-2014《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》编制的实验，能够准确快速地测定固体废料中的六价铬，为相关政策和环境治理工作提供有效技术支持。

ROHS测式方法比色法测定六价铬1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。

六价铬对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。

所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。

该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。

研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI)，碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。

碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。

碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。

样品在该溶液中在90-95ºC 下消解60min。

提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。

在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。

然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红－紫罗兰色的复合物。

该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。

如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理，即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540 nm 处作为有色的络合物而被检测到。

也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考 6.5 节的质量管理）。

在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题，因此存在干扰系数；但此干扰系数不仅仅局限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。

该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a) EPA 方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。

b) EPA 方法7196A, “六价铬(比色)”, 1992.7.c) EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。

作业指导书固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法 HJ 687-2014 1.目的和适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。

适用于测定固体废物浸出液中的六价铬。

固体废物取样量 2.5g，定容体积为100ml时，本方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg，测定范围为8mg/kg~320mg/kg。

2.方法原理空样品在碱性介质中，加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，消解溶出六价铬，用火焰原子吸收风光光度法测定六价铬的含量。

3.干扰样品在碱性介质中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。

4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

4.2碳酸钠（Na2CO3）。

4.3氢氧化钠（NaOH）。

4.4氯化镁（MgCl2）。

4.5磷酸氢二钾（K2HPO4）-磷酸二氢钾（KH2PO4）缓冲溶液：（pH=7）。

称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1L。

4.6 碳酸钠（Na2CO3）/氢氧化钠（NaOH）混合液称取20.0g氢氧化钠和30.0g 碳酸钠溶于去离子水中，稀释至1l。

储存在密封聚乙烯瓶中。

使用前测量其pH 值，若小于11.5需重新配制。

4.7 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯。

称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。

4.8重铬酸钾贮备液：ρ（Cr6+）=1000mg/l。

准确称取2.829g重铬酸钾（4.7）溶于去离子水中，稀释定容至1000ml。

也可购买市售有证标准物质或有证标准溶液。

常温保存6个月。

4.9重铬酸钾标准使用液：ρ（Cr6+）=100mg/l。

取10.00ml重铬酸钾贮备液（4.8）移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废弃物中的六价铬摘要：本文参考最新环境《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》标准，测定了固体废物土壤标准样品中的六价铬含量。

该方法六价铬的线性相关系数r=0.9995，相对标准偏差在0.88%～1.18%，检出限为0.006 mg/L。

该方法操作简便，精密度好，适应性广，可满足环境监测的需求。

关键词：环境固体废弃物土壤六价铬火焰法碱消解随着工业化、城市化进程不断加快，我国土壤重金属污染问题越来越突出，污染所导致的严重环境危害事件时有发生，并呈逐步上升趋势。

“毒地”已严重制约我国土地的开发利用，对土壤资源可持续利用产生了巨大压力，还深刻地影响着人们的身体健康。

环境中稳定存在两种价态的铬，铬（VI）有剧毒，具致癌作用，其毒性是铬（III）的100 倍。

适量的三价铬可以降低人体血浆中的血糖浓度，提高胰岛素活性，促进糖和脂肪代谢，提升应激反应能力等；而六价铬则是一种强氧化剂，具有强致癌变、致畸变、致突变作用，对生物体伤害较大。

六价铬对土壤中植物、微生物等的危害不仅与其浓度有关，而且与其在土壤中的降解速率有关。

据调研，铬渣场地土壤中，剧毒六价铬的含量可达10000 mg/kg，扩散深度超过15米；地下水中的六价铬最高浓度达1417 mg/L；场地原有生产厂房建筑物腐蚀严重，六价铬含量高达6000 mg/kg以上。

因此，土壤中六价铬的含量是研究土壤铬对植被影响的重要参数之一。

近年来，鉴于土壤铬污染给人类身体健康带来的严重危害，铬污染土壤的修复治理日益受到重视。

1. 实验部分1.1 仪器AA-7000（岛津）1.2 实验原理在规定的温度和时间内，将样品在Na2CO3/NaOH溶液中进行消解。

在碱性提取环境中，Cr(VI)的还原和Cr(III)的氧化的可能性都被降到最小。

含Mg2+的磷酸缓冲溶液的加入也可以抑制氧化作用。

利用铬基态原子对357.9 nm的共振线产生吸收的特性，采用原子吸收分光光度法（火焰法）测定经前处理后消解液中的铬（只以六价铬形式存在）。

六价铬的定性分析
六价铬是指铬的氧化态为+6的化合物，也称作六氧化二铬。

在定性
分析中，常采用化学反应的方式来检测六价铬的存在。

以下将介绍一些常
用的定性分析方法。

一、铬酸盐溶液的加热分解法：
将待测样品与硝酸银溶液反应，然后加热至溶液沸腾，银离子与六价
铬反应生成棕黑色沉淀，从而判断有无六价铬的存在。

二、氢过氧化物法：
将待测样品与过氧化氢混合，产生的过氧化氢可以与六价铬反应生成
蓝色的过氧化酸酐根离子，从而判断有无六价铬的存在。

三、苯酚法：
将待测样品与苯酚混合，加酸后可观察到深红色溶液，然后加入硫酸后，如有六价铬存在，则溶液变为紫色。

四、二苯卡宾法：
将待测样品溶于二氯甲烷与二苯卡宾反应，生成的络合物具有蓝紫色，可以通过测定吸收光谱来判断有无六价铬的存在。

五、亚铁硫酸盐显色法：
将待测样品与亚铁硫酸盐溶液反应，六价铬可与亚铁生成棕黑色沉淀。

此法适用于溶液中六价铬的检验。

六、酮醇试剂法：
将待测样品与酮醇试剂（如2,4-二硝基苯肼）反应，产生的固体沉淀可以检测六价铬的存在。

除了以上几种方法，还可以采用离子选择性电极法、电化学法、红外光谱法和质谱法等技术来进行六价铬的定性分析。

综上所述，六价铬的定性分析可以采用多种化学反应方法，通过观察反应产物的颜色、沉淀等特征来判断有无六价铬的存在。

不同的方法在特异性、准确性和灵敏度上可能有所差异，所以在具体实验中可以根据需要选择合适的方法来进行分析。

固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法验证报告《固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法验证报告》一、引言固体废物是当前社会普遍存在的环境问题，其中六价铬作为一种有害物质，对环境和人体健康造成了严重威胁。

对固体废物中六价铬的准确测定显得至关重要。

本文将深入探讨硫酸亚铁铵滴定法在六价铬测定中的应用，并根据实际验证报告进行详细分析和总结。

二、硫酸亚铁铵滴定法的原理和操作步骤硫酸亚铁铵滴定法是一种常用的测定六价铬的方法。

其原理是利用硫酸亚铁铵与六价铬在酸性条件下反应生成三价铬，然后用助滴定剂硝基丁酸去氧剂进行滴定。

操作步骤主要包括样品的预处理、硫酸亚铁铵滴定和助滴定剂的使用等。

通过多次实验验证，这种方法被证实能够准确、快速地对固体废物中的六价铬进行测定。

三、实验验证报告我们在实验室中进行了多次固体废物样品中六价铬的测定实验。

首先对样品进行了预处理，包括样品的溶解和配制标准溶液等。

然后按照硫酸亚铁铵滴定法的步骤进行了滴定，并记录下了每次实验的滴定体积和滴定终点。

通过计算和分析数据，最终得出了固体废物中六价铬的浓度，同时也验证了硫酸亚铁铵滴定法的准确性和可靠性。

四、总结与回顾在本次实验中，我们深入探讨了固体废物中六价铬的测定方法，并进行了实验验证。

通过实验数据的分析，我们可以得出结论：硫酸亚铁铵滴定法是一种适用于固体废物中六价铬测定的可靠方法，具有准确度高、操作简便等优点。

我们也意识到在实际操作中需要严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性。

五、个人观点与理解从本次实验中，我对固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法有了更深刻的理解。

通过探讨和实验验证，我认识到了这种测定方法的重要性和实用性，同时也意识到了环境保护和资源利用的重要性。

在未来的工作和学习中，我将更加重视环境问题，并努力探索更多对固体废物进行准确测定的方法，为环境保护作出更大的贡献。

六、结语本文深入探讨了固体废物中六价铬的测定方法，并根据实验验证报告进行了详细分析和总结。

FHZHJGF0006 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法F-HZ-HJ-GF-0006固体废物—六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法1 范围本方法规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。

本方法适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。

测定范围：试料为50mL，使用30mm光程比色皿，方法的检出限为0.004mg/L。

使用10mm 光程比色皿，测定上限为1.0mg/L。

试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。

铁含量大于1.0mg/L 也干扰测定。

钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。

钒浓度大于4.0mg/L干扰测定，但在显色10min后，可自行退色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。

于最大吸收波长540nm 进行分光光度法测定。

3 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；3.1 丙酮（C3H6O）。

3.2 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL3.3 磷酸（H3PO4），ρ=1.69g/mL。

3.4 重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）。

3.5 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。

3.6 硫酸溶液，1+1：将硫酸（3.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。

3.7 磷酸溶液，1+1：将磷酸（3.3）与等体积水混匀。

3.8 高锰酸钾（KMnO4），4%。

3.9 脲素溶液，20g/100mL：将脲素[（NH2）2CO] 20g，溶于水中，并稀释至100mL。

3.10 亚硝酸钠，2g/100mL：将亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水中，并稀释至100mL。

3.11 铬标准贮备淮，0.1000mg Cr6+/mL：称取于120℃烘2h的重铬酸钾（3.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.12 铬标准溶液，1.00µg/mL。